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油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案,也一直在想除油净化效果如何?所以就测定一下,供大家参考。对于含油脂样品,例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定,因为里面含大量油脂,不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析,需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法(GPC)来净化,但设备比较贵,溶剂使用量大,还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法,但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型):1.0g/12mL(上海某公司提供)正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL3样品处理准确称取0.5g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管(加入适量内标物),加4mL正己烷饱和的乙腈,2mL乙腈饱和的正己烷,漩涡震荡1min,静止或离心分层,吸去上层正己烷相,下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管,用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子,然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集,待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集,进GCMS分析。(如果要提高检测限,洗脱液可用氮吹仪吹干,加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析,外标法)。4 GC/MS条件色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5 ℃/min升至280℃,保持8 min。(实际分析时间可以缩短) 载气(He,纯度99.999%以上)流速1 mL/min;进样口温度250℃,不分流进样;进样量:1μl。质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度[/
最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20019]顶空固相微萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法[/url]