制备离心薄层色谱仪

做中草药成分分离，哪种型号的制备薄层色谱仪比较好？

制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离，从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比，具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点，是实验室比较常用的制备方法之一，比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三类别。

有谁用过离心薄层色谱？给点建议和意见吧，使用方法，注意事项及其应用

各位大虾，有谁用过LBC-I离心薄层色谱仪（北京青云），给点经验指导呗？最好有仪器操作说明

薄层色谱对于分离萃取工作的人们太熟习不过了平时做制备薄层是 有必要预饱和吗 你是怎么做的呢讨论有奖

薄层色谱法（简称TLC）。真如“省部重点实验室”所言：薄层色谱实际上是柱色谱的一种改良，薄层板可以认为是一个开放的色谱柱。但就技术操作来看，又很类似纸色谱。其操作方法概述如下：先制备薄层板，即在大小适当的玻璃板上，均匀涂上吸附剂，厚度在一毫米以内，然后在距底边1.5厘米处点上样品溶液，形成一个小点，称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内（此溶剂称为“展开溶剂”，玻缸称为“展开槽”）。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时（一般10—12厘米），取出薄层板，记录展开溶剂扩展前沿距原点的距离A。然后用喷洒显色试剂或紫外光线照射的方法使被分离的化合物显色，此过程称为“显谱”。但由于不同的样品需要使用不同的显色方法，故对于标准仪器的要求显得就凌乱了。TQ-1是最早也是较为全面的薄层色谱法启动包。但是怎么样才能真正组合一套薄层色谱仪，用户拿来就能用，既能加热显色，又能喷雾显色，也能紫外检测。考虑成本关系，扫描仪就别考虑了。这可是个世界性难题。欢迎专家学者来组合一个行业标准的启动包---薄层色谱仪

朋友需要一台二手的薄层色谱仪，要求能正常使用，国产进口均可，请有闲置的此仪器的同仁，报名一下，请注明产地或厂家，型号，购买日期，新旧程度，转让价格等，并留下联系信息，如果有符合的我们和你联系

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薄层色谱仪是个组合，当薄层板已经展开后，最后的检测一共有几种方法，例如有的可以是加热显色，也有喷雾显色，还有紫外荧光显色。还有吗？

如题，在论坛里找了找 关于棒状薄层色谱仪的资料特别少，只知道在石化行业有标准用到，希望有这些标准或这方面资料的老师，能帮帮我！因为我们要购买这台设备，想先了解了解。我们是做食用油的~多谢~~

制备薄层色谱法的优缺点是什么 ？简述制备薄层分离的过程，找出每一步骤的关键操作。

版主将大家上传在资料中心的资料进行整理后在下面给大家一个链接的地址，因为正在整理中，所以请大家[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=2]不要跟帖[/size][/color][/color][/color]。1 楼 基础知识2 楼 薄层色谱操作规程3 楼 有关展开剂知识4 楼 薄层色谱在有关领域的应用文献5 楼 薄层色谱与其他色谱的关系6 楼 薄层色谱在中药方面的应用及注意事项7 楼 薄层色谱的相关仪器及软件8 楼 薄层色谱板制备及注意事项9 楼 薄层色谱点样技术10楼 薄层显色剂知识色谱术语中英对照 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012531.shtml

棒状薄层色谱仪，我们需要购买，想了解下 有谁知道吗？貌似仪器信息网里搜索下没多少供应商呀

我单位刚买了一台棒状薄层色谱仪（型号：MK-6S），可是用不好，做样总重复不上，不知那位大虾有好的经验或相关资料，望告知，谢了！！！[em53] [em53]

我们计划继续研发薄层色谱仪，对市场动态做了一些了解，但不够，有哪位高人了解这方面的情况，请指点一二，谢谢！

薄层板的的制备及性质薄层板的制备是将吸附剂涂布在大小适当的戴板上，形成一定厚度的薄膜。制备一定规格的薄层板，是保证获得满意的分离效果及良好的Rf值重现性必不可少的条件。具体制备方法及有关问题分别讨论如下：（一）载板：戴板应对各种展开溶剂、化学显色试剂以及温度都具有稳定性，同时又应有一定的机械强度以便重复使用。常用的戴板中，以玻璃最好，一般玻璃只要表面平整光滑，厚度在2—4厘米，允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小无绝对规定，由斯塔尔推荐的标准规格为20×20厘米、20×10厘米。作为一般简单的快速薄层分离，也可用显微镜戴玻片作戴板。至于制备薄层色谱，所用戴板可达20×100厘米。戴板应非常干净，才能保证良好的粘着效果。故玻板应先用肥皂水洗净，再在重铬酸洗液内浸泡，然后清洗干净，最后用蒸馏水淋洗，晾干后备用。玻璃板的缺点是不易保存。其他材料的戴板中，最常用的为塑料板。塑料戴板制备薄层板操作复杂，因此多为成品薄层板出售。其优点为使用简便，缺点为高温下抗腐蚀性差。其他如不锈钢板也有应用。（二）吸附剂糊的配制：在选择好适当的戴板后，应根据需要，制备一定粘度的吸附剂匀浆供制备薄层板用。常用各种吸附剂糊的调制方法如下：（1）硅胶1）加石膏粘合剂：取硅胶G20克，置于玻璃乳钵中，将40毫升蒸馏水分两次加入，第一次加入30—35毫升，充分研磨后，再加入剩余的水。迅速小心研磨，直至开始出现凝胶状，立即铺板。吸附剂的加水量和加水后的搅拌时间相当重要，是制备薄层板成败的关键。若加水量过多，则吸附剂不易胶化；过少则胶化过快造成涂布困难。搅拌时间无具体规定，一般在45—65秒左右，以吸附剂开始出现凝胶状态时为佳，此时粘度增大，光泽洁白；超过此时则凝胶固化，不易涂布。目前不同厂牌及批号的吸附剂加水量及搅拌时间都有所不同，可以根据具体情况选择最佳条件。（其他无机吸附剂如氧化铝G、硅藻土G的制备方法与硅胶G相似）2）加淀粉粘合剂：一般是在吸附剂中加入约5%的淀粉及二倍量的水，在沸水浴上加热，不断搅拌至呈一定的粘稠度，进行铺板。3）加羟甲基纤维素粘合剂：通常取硅胶55克或氧化铝60—80克，加1%羟甲基纤维素水溶液100毫升，调成糊状，进行铺板。（2）纤维素粉1）天然纤维素粉：配成15%的纤维素水悬浮液，在电磁搅拌器上混合30—60秒钟，纤维素粉不需加任何粘合剂，即可铺板。2）微结晶纤维素粉：配制成15%—30%的水悬浮液，电磁搅拌器上充分混合1分钟，即可铺板。搅拌过久可能形成凝胶而失败。3）乙酰化纤维素粉：根据纤维素乙酰化的程度不同，称取适量，加95%乙醇，充分搅拌后铺板。（3）聚酰胺粉取聚酰胺粉12克，加甲醇50毫升，用力充分振摇后铺板。若加入2。5克纤维素粉及40毫升甲醇，在电磁搅拌器上混合成浆，可制成坚固的薄层板。（4）离子交换剂1）离子交换树脂：取5克纤维素MN300加少量水搅拌几分钟，再加20—30毫升蒸馏水，继续搅拌，加30克Dowex50树脂，最后加25毫升水，铺板。2）离子交换纤维素：用蒸馏水配制成10—20%离子交换纤维素，按一般吸附剂铺板法进行铺板，粘着效果良好。（三）薄层板制备：薄层板的制备方法，目前常用的有浸渍法、倾注法、喷雾法及涂布法。其中最常用的方法为涂布法。各法简述如下：（1）浸渍法：用于小型薄层板的制备，如戴玻片板。所用的吸附剂糊，最好用有机溶剂来配制，如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。将两张玻片背靠背地贴紧，放在吸附剂糊中浸渍，取出后放在水平板上，即可在玻片上形成薄层。（2）倾注法：与浸渍法类似，操作简便，不需特殊仪器。将一定量的吸附剂糊，均匀地倾注在玻片上，再入置水平板上，使其形成厚度较为均匀的薄层。（3）喷雾法：采用气体压力喷雾方法，将吸附剂糊均匀地喷洒在玻片上，形成一层薄层。（4）涂布法：本法为实验室最常用的薄层板制备法。薄层涂布器由涂布台及涂布仪二者组成，有商品出售。也可以自制，基本结构如图4—1，材料可用不锈钢或有机玻璃。图4—2为一种自制的简易涂布器。这种涂布器有一个活动的闸板，涂布时吸附剂从闸板下的缝隙流出，涂在载板上。根据薄层厚度的要求不同，可制成多种规格缝隙的闸板，以便调换。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等规格的闸板。商品涂布器种类较多，最常用的为斯塔尔型涂布器。涂布法制备薄层板易精确控制厚度，是其最大的优点。其他三种方法都具有不易控制薄层厚度的缺点。（四）薄层板的活化与贮存：吸附薄层色谱的薄层板，首先应具有一定的吸附活性，才能达到良好的分离效果。薄层板的活度与吸附剂中水份含量有关，水份含量高，则活度减弱。因此，为达到某一规定的吸附活度，就应加温除去薄层中的水份。这一过程称为薄层板的活化，其操作为：将涂布后的薄层板在常温下放置15—20分钟，使水份蒸发、吸附剂凝固。这一过程中薄层板有如下现象：（1）开始薄层板表面有闪亮光泽。（2）几分钟后光泽消失。（3）最后薄层凝固，颜色变白，水份蒸发约50%。薄层板的活度级可用标准色素测定，其方法如下：（1）硅胶薄层板的活度测定：称取标准色素奶油黄、苏丹红及靛酚蓝各40毫克，溶于100毫升苯中，将此混合溶液点于已活化的薄层板上，用正已烷或石油醚展开10厘米，所有色素均应停留在原点；而用苯展开10厘米时，则应分离成三个清晰的斑点。其Rf值应分别为：奶油黄0.58，苏丹红0.19，靛酚蓝0.08。而且展开溶剂前沿的上升速度应在30分钟移动10厘米。（2）氧化铝板的活度测定：称取偶氮苯30毫克，对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红及对氨基偶苯各20毫克，分别溶于50毫升四氯化碳中，并各取10微升点于已活化的氧化铝板上，用四氯化碳为展开溶剂，根据标准色素的Rf值（下表），查出其活度级。薄层板活化后，应立即使用，若特殊情况需要保存时，可在活化后，立即贮存于硫酸干燥器内，以免吸收空气中的水份及某些气体而影响活度。保存时间约一周，不宜过长。（五）烧结薄层板的制备及性质：目前，硅胶和氧化铝薄层板应用较广，但这种薄层板还有不足之处。首先必须临时制备，较为麻烦，而且只能使用一次，吸附剂消耗量大，不够经济；其次这种薄层板非常脆弱，无论在使用或者保存上都不够方便。（六）薄层板质量规格：根据以上各种方法制成的薄层板，其质量应符合下列要求。（1）表观性状：应表面平整、光滑、无印痕和气泡，对光观察均匀。（2）机械强度：薄层板在浸入展开溶剂内及喷洒显色剂等操作过程中，薄层不脱落，加热过程不裂缝。（3）毛细管性能：展开过程中，溶剂前沿应呈一水平线，上升速度适当，250微米厚度的薄层板，用苯展开时，上升10厘米应在30—40分钟为佳。（4）薄层厚度：薄层厚度应均匀一致，符合实验要求，分析用薄层板，一般为250—500微米，而制备用薄层板为500—2000微米。薄层厚度影响动相溶剂展开的速度。以正已烷-乙酸乙酯（9+1）为展开溶剂，在一规定时间内在不同厚度的硅胶板上展开，结果各板展开的距离不等，见图4—5。从图中还可以看出在250微米厚度以内，薄层板愈薄，展开速度愈慢。第二节 点样薄层色谱中，点样与色斑的形成有一定关系。要求滴加的样品溶液原点应尽可能小，一般直径不超过3毫米为适宜。对于薄层定量测定，更应使各原点面积大小基本一致。点样的方法有以下两种；（一）直接点样法：首先在薄层板上用硬质铅笔或解剖针，在距底边3厘米或2.5厘米处，轻轻描划出点样的起始线。并根据规定的展开距离（10厘米或12厘米）在薄层板上端画出展开溶剂前沿的到达线。然后用微量注射器或尖端磨细的血色素吸管，直接将样品溶液点加在起始线上，每点之间距离为1.5厘米。点样时可用空气流缓缓吹过点样原点，以便溶剂迅速挥发，原点面积不至过大。微量注射器最适用于薄层色谱的点样。但一般尖针头液滴不易落下，也易搓戳破薄层，故不适用。简单的改进方法可将针头磨平，但如不小心又会使针孔被吸附剂颗粒堵死。对于样品溶液只有10微升以内的点样，手工操作即可，但在10微升以上时，手工点样不可避免地会造成失误，同时也过于劳累、烦琐。故一般是将注射器固定在一个架子上操作。将针尖同薄层板的距离和滴液的速度控制恒定，因此原点大小也可以控制，而且又可以同时点几个样品，故其优点较多。点样时应注意不使针尖将薄层板戳成小孔，以免形成非圆形的不规则色斑。因为如果原点有小孔，在展开时通过原点中心轴的溶剂，将比小孔周围的溶剂慢一些，这样Rf值较高的化合物色斑就呈三角形，而Rf值较低的化合物色斑就呈新月形。若点样溶液体积过大，原点的面积也增大，会影响结果。这种情况，可选择一种能使所有待分离化合物的Rf值都等于1的展开溶剂，先作一短距离展开，此时待分离化合物将沿展开溶剂前沿，形成一个与底边平等行的细线，此线即可作样品的起始线，不过原点不是一个圆点，而是一根细线。对于制备薄层色谱，需要尽可能地增大制备量，点样量就需要增大，因此常采用线状点样，点样体积可达几百微升。薄层点样应力求迅速，一般不超过10分钟。因为薄层板暴露的时间过长，会吸收空气中的水份而改变活度，影响分离效果。因此，点样时要求有纯熟的技术。（二）滤纸移样法：直接点样法，很难使原点面积大小一致，也很难控制直径在3毫米以内，而且又容易损伤薄层的表面，特别是在薄层板上进行测量面积定量时，这些缺点会影响测定结果。滤纸移样法可以克服上述缺点，其操作方法为；用内径为3毫米的皮带冲，将色谱滤纸冲成圆片，用细标本针挑起滤

关于薄层色谱的一点体会总结：薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用：薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。适用于微量样品的分离、鉴定和制备。在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较，除了能鉴出有效成分或特征成分外，还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别，提高了鉴别的准确性，尤其当有效成分尚不确切时，更显示出薄层色谱法的实用性。薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速，能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。操作二、操作要点：（一）薄层层析1、铺制薄层板：将吸附剂1份和水2.5-3.0份（或加入黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,颠板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透视光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。2、点样：用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面。注：在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。 3、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。注：展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15－30分钟。4、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。

固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 薄层色谱法的特点：1）速度快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。2）试样预处理简单，对试样限制少。 3）载样量比较大，适用于制备。 4）仪器简单，操作方便。5）分离能力较强。 6）灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。　　一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分 K小，Rf值大。分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大， Rf值小。反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小， Rf值大。　二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶：硅胶H，不含黏合剂硅胶G，含煅石膏硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物，如生物碱、脂溶性维生素等；中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。　展开剂(流动相)同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。 展开剂选择原则：根据被分离物质的极性Stahl简图：极性物质—活度低（活性级大）的吸附剂--极性展开剂 　 展开剂混合溶剂先用单一溶剂展开，若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法制板要均匀点样要集中展开前要预饱和显色四、定性和定量分析定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光常采用已知标准物质对照（同一板上展开）多种展开系统的Rf值与对照品一致。定量分析　　洗脱法　直接定量法1.目视比较法（如杂质限度检查方法）2.薄层扫描法

薄层色谱法简介 薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果

求助，有没有人做过卡玛 TLC Scanner3的薄层色谱实验？卡玛的机器的具体操作流程是怎样的啊？（不是电脑软件）是具体手动操作，比如薄层板怎样放置在一起里面，机器上的数显频怎样调节等？

薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5％～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

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2008年，媒体报道70岁冯老汉正在研制新型色谱仪器……2012年，冯老汉的平面色谱仪试验机已研制成功……今天，冯老汉要带着这款加压薄层色谱仪亮相BCEIA！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif展位号4003http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif谁去参加BCEIA啊？记得拍点现场照片回来啊！迫不及待见到冯老汉及新仪器的“庐山真面目”！http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2013101711452.jpg冯老汉：力促加压薄层色谱仪国产化http://www.instrument.com.cn/news/20131017/115193.shtml?ref=1.hp.7.5&tab=1

甲醛甲醛又称蚁醛，为无色液体，有刺激性气味，分子量为30.03。甲醛易溶于水、醇和醚，商品甲醛水溶液为了防止聚合作用往往加入0～15％的甲醇。其35％～40％的水溶液称为。福尔马林。甲醛对皮肤、眼、呼吸器官的粘膜有刺激作用。低浓度的甲醛可引起过敏性接触皮炎。我国化妆品卫生标准规定甲醛为限用物质，游离甲醛的浓度不得大于0.2％(1)。1 应用范围本方法适用于化妆品中甲醛的测定。2 原理样品中甲醛经浸提、分离、衍生、浓缩手续后，用薄层展开。然后根据其在薄层上显示的荧光斑点的Rf值与标准进行比较定性。3 试剂3.1甲醛标准贮备溶液：准确称取甲醛（优级）约1g加纯水1000ml作为标准贮备溶液。用碘量法标定贮备溶液中甲醛的浓度(2)。0.05mo1／L碘溶液lml=1.5013mgHCHO。3.2甲醛标准溶液：取适量的标准贮备溶液用水稀释成所需浓度的标准溶液（1～4μg／m1），此溶液临用时配制。3.3 2，4-二硝基苯姘（DNPH）溶液：取DNPH（优级）0.5g，加温溶解于85ml HCl（l＋2）中，冷后，加水至500ml，用20ml四氯化碳洗涤水层一次，临用时配制。3.4 硅胶：添加有荧光剂的薄层色谱硅胶。3.5 薄层板：取（10×20cm或20×2Ocm）的薄层色谱玻璃板，涂布250μm厚的硅胶于薄层色谱玻璃板上，在110℃干燥30min后避湿保存。 3.6 展开剂：正己烷 苯 三乙胺（6＋4＋0.5）。4 仪器4.1薄层色谱用装置。4.2紫外线灯：可发射365nm左右的紫外线。5分析步骤5.1样品的预处理取样品lg于具塞离心管中，加25％的Na2SO4（3）溶液20ml，振摇，加水至总量40ml。密塞，在40℃水浴中不断振摇并恒温1小时（4）。用水使之冷却后，以3500r／min转速离心10min，用No2玻璃砂芯漏斗过滤，滤液作为待测溶液。5.2 测定取样品待测溶液和甲醛标准溶液各5ml，分别于100ml分液漏斗中，加5ml HCl，10ml DNPH，准确加入10ml四氯化碳，充分振摇10min，待分层后，分别取四氯化碳5～10μ1在距薄层板底端3cm，两样间隔lcm处点样，用展开溶剂按上升法展开约10cm。取出风干后，在紫外线照射下，比较样品斑点和标准溶液斑点的Rf值进行定性（5）

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 1.2 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 1.3 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4 点样器 同纸色谱法项下。 1.5展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 2.1 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 2.2 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。2.3 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 2.4 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

实验15 柱色谱和薄层色谱Column Chromatography and Thin Layer Chromatography 实验课时：5学时 实验类型：基本操作一、目的与要求1． 学习柱色谱、薄层色谱技术的原理和应用。2．掌握溶剂极性的规律和洗脱液的配制。3．掌握柱色谱、薄层色谱分离技术和操作要点。4．学习旋转蒸发仪的使用二、内容提要柱色谱分离荧光黄和亚甲基蓝-乙醇溶液；旋转蒸发仪回收溶剂；薄层色谱分离和鉴定A、P、C成分。一人一组。三、教学程序1、 讲解：1．1 色谱法的基本原理：利用混合物中的各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异，使含混合物的气体或溶液流经该物质时，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。1．2 柱色谱（1）柱色谱（这里指吸附色谱）的原理类似于薄层色谱，欲分离的混.合物中的各组分分配在吸附剂和洗脱剂之间，化合物被吸附剂吸附愈强，该化合物溶解在洗脱剂中则愈少，沿洗脱剂移动的距离则愈小。（2）特点：色谱柱填充的吸附剂的量远远大于薄层板，且色谱柱大小可以依欲分离的物质的量的多少而选择，需样品的量多，可用于分离比较大量（克数量级）的物质。（3）用途：化合物的分离与纯化；较大量（克数量级）的样品的制备。1．3 薄层色谱（1）薄层层析在形式上和操作上与纸层析类似，但其分离物质的原理有本质的区别。纸层析为分配层析，而薄层层析为吸附层析，其基本原理与吸附柱层析一致。（2）需样量少，几微克即可；简单、快速。（3）用途：化合物的分离；化合物的鉴定，同一化合物在相同条件下的Rf值相同；跟踪化学反应，判断反应进行的方向和程度；作定量分析。2、示范：本实验演示色谱柱的装填；薄层色谱的点样方法。 3、教学安排与特定要求（如报告格式、装置图）两人一根色谱柱，轮流做；一人一块板。四、实验关键之处及注意事项（包括故障的排除和疑难问题的解答）4．1 柱色谱1、吸附剂必须均匀地填在柱内，没有气泡、没有裂缝，否则将影响洗脱和分离。2、加入沙子的目的是使加料时不致把吸附剂冲起，影响分高效果。若无沙子，也可用滤纸覆盖在吸附剂表面。3、为了保持柱子的均一性，使整个吸附剂浸泡在溶剂或溶液中是必要的。否则当柱中溶剂或溶液流干时，就会使柱身干裂，影响渗滤和显色的效果。4、最好用移液管将欲分离溶液转移至柱中。4．2 薄层色谱1、制板时，硅胶用水调成刚好能流动的糊状物为佳，勿太浓或太稀，并即刻铺在层析板上。做好的层析板应均匀一致，否则会影响分离效果。2、点样量不能太大，否则会导致拖尾至使重点分离不完全。建议在同一层析板上依讲义图9~1点两个样点（同一样品），其中样点1点样最少一些（φ≤1mm），样点2点样量稍大一些，这样，实验的效果化较好。3、展开剂不要加得太多（1~2ml即可），展开时不要把样点浸入展开剂中。4、待溶剂前沿离层析板顶端仅1~2mm时方能取出，否则色点分离不完全。但溶剂不能冲顶，否则色点会扩散而影响分离效果。5、展开结束后，应立即记下溶剂前沿的位置，并把色谱图照原样及时记录在报告本上，注明各点的颜色，并计算各点的Rf值。6、本实验的色谱图上可出现3~6个色点，在此范围内色点越多，分离效果越好。7、薄层层析不仅可用来分离有色物质，也可分离无色物质。8、操作要小心，特别是点样时，不要损坏层析板。9、实验完毕倒掉展开剂，层析缸不用洗。

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：

薄层色谱法 圆珠笔书写材料和含染料的碳素墨水书写材料时间鉴定 工作原理：根据相近颜色的墨水、油墨、涂料、油脂或爆炸物样本所用的材料结构和性质的差异， 在同种展开剂中分配系数（或溶解能力）不同，照成展开后出现的斑点数目、形状、 比移值以及荧光斑点的颜色，强弱不尽相同，以此对鉴别材料进行不同组分的定量分析。 主要应用于书写材料的书写时间鉴定；爆炸物样品检验；油脂样品分析。 * 薄层色谱的定性分析 薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展起来的一种简易、快速的微量分析方法。 分离时间一般在十几分钟内，灵敏度为亚微克量级。 定性分析的依据是Rf值，即在相同色谱条件下，同一物质的Rf相同。 2．薄层色谱板的制备 一般采用玻璃为原料，按照分析中样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块， 把吸附剂颗粒（如10μ左右的硅胶粉）与粘合剂混和涂于表面， 经一定温度活化处理后就得到了分析用的薄层板。随着近些年薄层色谱法的研究改进， 检测用显色剂的发展，薄层扫描仪的应用，也相继出现了相应的荧光薄层板， 非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板，并已商品化， 从而有效地扩展了薄层色谱的应用范围。 3．点样 薄层色谱分析中，点样是一项比较细致的操作。适量的点样量,集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。 总之，点样量少了，不易检出，点样多了，易拖尾或扩散，影响分离效果。 点样管可用内径约1毫米的毛细管或微量点样管和自动点样管。 当几个样品点在同一块块薄层板上时，须在同一起始直线上，它们相互间隔为1 －1.5cm。 两个边缘的样点不能距边太近，以免由于边缘效应产生误差。 点样最好是在密闭的室中或比较干燥的条件下完成，避免薄层板吸水降低活性。 若无此条件，点样时间要短，点样完毕后，使斑点干燥，再展开。点样后的斑点直径一般不超过3mm。 * 展开 o 展开方式的选择 展开的方式有上行，下行，近水平的上行与下行（不含粘合剂的硅胶薄层板只能用于水平方向展开）。 根据展开的次数和方向可以分为一次展开，多次展开，双向展开和连续展开。 根据不同的展开方式，展开装置可分为立式、卧式、S型、下行和连续展开装置等。 在实际工作中可根据不同的被测物质选择不同的展开装置，以达到利用不同展开方式进行分离测定的目的。 o 展开剂的选择 要使物质分离效果好就要选择适当的展开系统。 展开剂的选择是根据被分离物质的极性及其和展开剂的亲合力来决定的。 展开剂应该使被分离物质的Rf值落在0.2－0.8之间,待鉴定物质的Rf值在0.5左右较佳。 展开剂的诸溶剂要有一定的纯度。因为不纯有时会直接影响分离能力和Rf值的重复。 为此常常要蒸馏或干燥脱水方法处理溶剂，要正确地按比例混合好各种溶剂， 有时选择一种展开剂要经过反复多次的试验才能完成。 5.显色 显色是鉴定物质的重要环节，有的物质可在紫外灯下显出荧光斑点，有的物质本身显色； 有的物质在展开后用碘熏，即可显出棕颜色的斑点，有的物质需用显色剂后，才可显出颜色斑点。 薄层分离后的各组分斑点，由于分离不好,移值接近或化学性质接近，这时就需要选择一种特定的显色剂。 显色剂选择取决于被分析物的结构。目前，各类显色剂的使用均采用喷雾法，可采用一次或二次喷雾显色。 6．Rf值的测定 * Rf值的测定方法 Rf值是表示溶质（样品）在流动相与固定相中运动的状况，也就是溶质移动和流动相移动的关系。 通常是测量原点至组分斑点中心的距离（假设为b）和原点至溶剂前沿的距离（假设为a），则Rf＝b/a。 * 影响Rf值的因素 溶质在固定相中溶解度较大，在流动相中溶解度小，则Rf值小；反之，Rf值大。 然而Rf值在薄层板中的重复性为±0．02(?)，要获得完全的重复性， 首先必须严格控制薄层板的干燥程度， 其次对薄层板的厚度、点样技术、展开剂的纯度及固定的配比、展开缸中的饱和度的展开的距离等。 实验室的温度和湿度也是重要的环境条件，当然使用商品的薄层板是保证良好重复性的前提。

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：薄层色谱仪 　　 薄层色谱法简称TLC，是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后，人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作，使该方法日趋成熟。 薄层色谱法工作的过程是这样的：　　 首先将要分离的混合物点在用固定相均匀涂布的薄板的一端；　　 然后将薄板的这一端浸入流动相，在流动相浸湿薄板的过程中，样品随着流动相被展开，不同的组分随流动相以不同的速度向前移动，最终保留在薄板上的不同位置，从而达到分离的目的；　　 再用适当的方法对不同的组分进行检测，就可以定性或定量的对样品作出分析。 　　 此时的固定相被称为载体或吸附剂，而流动相被称为展开剂，被展开的样品叫做斑点。薄层色谱的特点：　　 灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。由于这些特点，薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。　　 由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中，薄层扫描仪是最为重要的，因此对它进行略详的介绍。　　 薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的，每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。　　 典型的检测方法是吸收检测法，其基本测定原理为，用一束长宽可以调节的一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点或被斑点反射的光束，根据光束被斑点吸收后强度的变化来确定组分的含量。 薄层色谱法的优点特别适合我国国情，已成为许多实验室不可缺少的分离手段。该方法在科研、教学、临床、生产等各个领域中广泛应用，分离对象也无所不包。　　 目前它正向联用的方向发展，如薄层色谱--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色--质谱联用，或都薄层色谱--红外光谱等的联用。医药工业薄层色谱在医药工业中有很广泛的应用，特别应用在中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。临床医学 在临床医学中，它主要用于对生物样品和有毒的物质进行分析。环境科学薄层色谱可以用来进行农药及农药残留分析，或都对有毒金属、多环芳烃进行检测。食品化学食品添加剂的安全性问题已婚经越来越多的得到关注，用薄层色谱对食品添加剂进行分析是一种简单有效的方法。化学化工薄层色谱在化学、化工方面也有很多应用，例如对高分子材料的助剂、填料等进行分析。