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穿孔法测试甲醛是测试的甲醛总量?没做过穿孔法,哪位大侠了解?干燥器法是测试释放量
纺织品甲醛测试中的注意事项 1、样品的封存在采取具有代表性的样品过程中,应当及时对样品进行规范的封存,否则会影响测试结果的准确性。应该从每批产品中随机抽取样品立即进行规范封存,否则会出现因甲醛挥发造成测试数据下降的情况,影响甲醛含量测定的代表性。(可将试样贮存于聚乙烯包装袋中,外包铝箔,这样可预防甲醛通过包装袋散发。此外,如果直接接触,催化剂及其它留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应)。 2、样品测试数量的选择 如样品中甲醛含量过低,应当将试样数量由1g增至2.5g,以确保测试结果的准确性。 用不同的样品数量,使用相同的测试方法会得出不同的结论。因为根据GB/T2912.1《纺织品甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》的提示,其测定范围在20-3500mg/kg之间的规定,考虑到甲醛含量过低时吸光度与甲醛含量之间的线性关系可能偏离比耳定律的因素,选择2.5g样品的测试结论是合理的。 3、显色 宜先将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中,防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。 乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响,一定进行严格的管理,确保有效期内使用。 注意在完成乙酰丙酮试剂的的配制后,必须确保贮存12小时后方可使用,否则也会影响测试的准确性,这是因为用于显色的这种纳氏试剂在刚完成配制后化学性质还不够稳定,一般需要12小时后才能达到稳定。用于贮存的玻璃瓶应选用棕色,防止光线与试剂发生化学反应,影响显色效果。 甲醛含量的测试是一项操作与技术要求比较高的测试,还有:测试前的甲醛原液的标定,标准曲线的确定、萃取液萃取时温度和时间的掌握,分光光度计的选择及比色皿的配对选择;等等。这些因素都会对测试结果产生直接的影响,因此必须加以必要的重视以提高测试结果的准确性。
纺织品甲醛测试两种仪器测试比对我们纺织品实验室有两种检测纺织品甲醛含量检测仪器的相关设备,一个是标准的检测设备分光光度计,一个是比较简便的甲醛测试仪,甲醛测试仪检测速度快,操作简便,效率较高,那么其测试值的准确度又怎样呢!那我们就做一下测试看看吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568245_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568246_2154459_3.jpg1.引用标准GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)该标准适用于任何状态的纺织品的试验⒉原理经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后将萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。⒊试剂与设备⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):在1000mL 容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL 冰乙酸和2mL 乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。在1000mL容量瓶中纳氏试剂储存开始至12h试剂颜色逐渐变深,所以用前必须储存12h,试剂6个星期内有效,经长期储存后其灵敏度会略有变化,故每星期应做校正曲线与标准曲线核校。⑵甲醛溶液:浓度约37%(m/V)。⑶双甲酮⑷容量瓶:50mL、250mL、500mL、1000mL。⑸碘量瓶:250mL。⑹刻度移液管:5mL。⑺量筒:1OmL、50mL。⑻分光光度计(波长412nm)。⑼比色皿⑽恒温水浴锅:(40±2)℃。⑾玻璃漏斗。⑿天平:精确至0.2mg。⒀甲醛测试仪所有试剂均采用分析纯试剂,所有用水均为三级水。4试样的准备样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛含量,在测试以前,把样品储存在一个密封的容器中。或者把样品放入一聚乙烯包袋中储存,外包铝箔,这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。铝箔不能直接包装样品,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。将剪碎的试样1g(精确至0.01g)分别放人250mL带塞子的碘量瓶中,加100ML三级水,盖紧盖子,置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min,用过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低,增加试样量至2.5g,以确保测试的准确性。5过程⑴做三个平行试验。还需注意的是,将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟,则需要采取措施保护试管,如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数,颜色可稳定一段时间(至少过夜)。⑵如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是来自掉色的试样,那就用双甲酮进行一次,“双甲酮确认试验”。需注意双甲酮与甲醛反应,将看不到因甲醛反应产生的颜色。⑶双甲酮确认试验:取5mL样品溶液放入一试管,加1mL 双甲酮乙醇溶液并摇动,放入(40±2)℃水浴(10±1)min,加5mL乙酰丙酮试剂摇动,继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min,取出试管于室温下放置(30±5)min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度,对照溶液用水而不是用样品溶液,来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。6.结果的计算和表示方法1.分光光度计计算方法:各试验样品用式(1)来校正样品吸光度:A=As-A-b-(Ad)(1)式中:A-校正吸光度;As-试验样品中测得的吸光度;A-b-空白试剂中测得的吸光度;Ad-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。用矫正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量。用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛含量: c×100F=────── (2) m式中:F-从织物样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;c-读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,mg/L;m-试样的质量,g。2.甲醛测试仪计算方法试验结果可由下列公式算得:A=A1-A2-A:试样中甲醛含量A1:试样与乙酰丙酮作用后的甲醛含量A2:乙酰丙酮与水的甲醛含量A3:空白样品中测得的甲醛含量(仅用于变色或沾污的情况)两个仪器分别的检测结果和标准值对比表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568247_2154459_3.png小结:1.两者相同之处,取样标准和取样的数量相同,试剂配制和式样的准备相同,前处理的步鄹和过程基本一致,也就是萃取液的制备,样品的保存是一样的,双甲酮试验也是一样的2.两者不同之处,1制取萃取液方法不同:①分光光度计制取萃取液方法:首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中,加100ML三级水,盖紧盖子,置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min,用过滤器过滤至另一碘量瓶中,用移液管移取萃取液和5mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动,再移取5mL三级水和5mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动,再移取5mL三级水和5mL萃取液放入另一试管中摇动,继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min,②甲醛测试仪制取萃取液方法:首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中,加100ML三级水,盖紧盖子,置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min,用过滤器过滤至另一碘量瓶中,用移液管移取5mL萃取液和1mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动,再移取5mL三级水和1mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动,再移取5mL萃取液和1mL三级水放入另一试管中摇动,继续放入(40±2)℃水浴15 min2测试结果和效率不同①分光光度计制取后的待测液测试出来的是试液的吸光度,还要根据矫正后的吸光度数值,通过工作曲线才能查出甲醛含量,每个星期还要每星期做校正曲线与标准曲线核校,比较麻烦,繁琐,特别是曲线图,有时一次还做不成功,要分析原因等等②而甲醛测试仪检测出的结果直接就是甲醛含量,内置标准曲线,自动校准,无需每周进行校准,需要的时候,用标液验证一下即可,这样操作简便,易掌握检测方法和仪器操作方法,快速,有效率,能减少人为的误差。3.结果计算方式不同分光光度