去核机

当氢谱的谱线重叠较严重时，理论上可通过滴加少量磁各向异性溶剂（如氘代苯），重叠的谱峰有可能分开。在氘代苯不可得的情况下，可以考虑用同核去耦实验来简化谱图，那么这种简化以后会不会对各个峰的化学位移值产生影响呢？因为我希望得到准确的化学位移值，请指教，谢谢！

我经常要送样品去检测中心做核磁共振，要自己选择所用溶剂，这里想求教对于一个物质，如何快速知道做核磁的时候用什么溶剂？

QA和QC两个部门如何去选人，如何去考核，如何去管理。

实验室人员考核微波萃取篇 概述；定期对实验室人员进行考核实验室人员管理的一项重要任务，也是实验室人员管理的重要组成部分，拥有良好的考核制度能够调动人员的积极性，也是培养人员，使用人员的重要依据，所以必须予以重视，本文主要探讨的是实验室临时招募人员（有机萃取）考核一些事项。关键词；实验室管理 人员考核 有机萃取有机萃取在整个有机测试过程中，是重要的一环，萃取的好坏，人员的作业水平对有机成分分析具有很大的影响。所以对有机萃取人员的考核显得尤为重要。下面就主要讲讲考核的重点以及相关注意事项。1.操作前准备1）。防护用品的佩戴。有机萃取前是否正確穿戴静电衣,防酸手套,口罩2）。試劑及備品的准备。有机萃取时用的甲苯，剪钳是否准备妥当。3）。有机萃取区域5S准备。操作台面整洁､物品摆放整齐有序2.操作过程1）。是否了解萃取试剂的性质及用量。2）。萃取试剂加入的试剂及用量的正确性。3）。微博消化器及萃取部件的使用。4）。微波萃取之方法参数的设置，存储及命名。仪器的使用特别注意5）。样品加入无溅撒。有些细碎样品不好倒特别注意。6）。滤纸、滤膜的使用正确。何时选用滤纸过滤以及何时选用滤膜过滤。7）。过滤和样品转移操作正确。过滤是否倾倒，顺序是否正确。3.实验后整理1）。萃取内管/加热元件/磁搅拌子等清洗方法正确。2）。使用后的物品及时、准确归位。3）。工作结束后，对通风橱、工作台进行了清扫4）。仪器的维护&保养及使用记录的填写4.相关记录的填写1）。记录的信息全面以便追溯2）。记录的字跡要清晰以便于识别3）。记录整洁,更改符合要求5.考核的评判 理论分数为30分+实际操作50分+记录的填写10分+5S整理10分当总分达到80分时可以认定考核通过，可以进行转正处理。并给予相关升职及晋升。考核时一定要公正公开，本着一事同仁的态度，有机萃取又是有机项目最重要中一环所以作业人员素质及工作品质要尤为重要。

[em09501] 各位老师好，我需要做一个800兆的核磁共振氢谱，请问去哪里做？一般花多少钱？谢谢各位！

光标对准需要去卷积的峰，点mark，完毕后，点main menu----analyze—deconvolution，然后点use mark，也可以点use line list，然后输入setgauss（0.4），接着点 fit –results---show fit---plot。去卷积在屏幕上只能以数值的形式显示，图形显示只能通过打印才能显示出来。Mark（‘reset’）表示重新设置mark。其中0.4是一个可以变的数值，在0-1之间。呵呵，献丑了，去卷积是个不错的功能，不过用的人很少，我也没用过，只是自己摸索了一下，可能不是很准，我只是想起个抛砖引玉的作用，希望大家能对我‘成果’进行指正。

第一次做固体核磁，菜鸟一枚，想请教一下大家，用13C交叉极化（CP/MAS）和13C高功率去偶（HPDEC MAS）这两种方法出来的谱图区别在哪里呢？该出的峰是不是都能出来呢？文献上是用的交叉极化，我的是用的高功率去偶，听测试人员说，样品含氢多的就用CP，含氢少的就用HPDEC，我对哪种方法完全没概念，但我的样组成和文献上的差不多的，不晓得做的合不合适，谢谢大家的解答。

很急求助，紫外法做石油类盲样考核要萃取吗？我现在的盲样不知道要不要萃取，怕误差太大，求大神指点下。

最近计量认证，专家来考核，之前石墨炉的标曲可以使用吗？还是要重新做标曲？

測量審核是什麼意思？和能力驗証的區別在哪裡？

讨论一下低场核磁的最新进展及发展趋势

如题，CATL扩项，分3个类别，1、蔬菜、水果、食用菌，2、茶叶 3、粮食。其中检的参数差不多，第2.3主要涉及23200.113和23200.121方法。现场考核的时候，这三个类别都要准备现场试验么？考核项目抽取的比列是多少？30%还是40%？

核磁控温实验可以在两个工作区同时控制温度吗？共有 157 人关注过本贴

“氘代试剂”是核磁专用的吗？一般常识里“氘代试剂”是核磁配件还是核磁用试剂？

有谁做过氚的核磁共振，请告知我试验参数，O1？氢对氚的耦合如何去？如何定标？常用溶剂峰的化学位移，谢谢，中午临时要做，来不及准备。我哦用的是BRUKER的仪器，500MHz

在使用核磁共振氢谱检测较复杂的化合物时,如果用脂肪氢的积分值为标准,通常会出现芳香区的积分偏低的情况.而当结构简单时,则不明显.请问这是什么原因造成的?有没有办法校正?谢谢.

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？ 不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2.关于样品管，要注意什么？ 对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。3.溶剂的用量多少为合适？ 在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？ 首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。5.核磁共振仪有几种探头？ 从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。6.如果样品吹不出来，应该怎么处理？ 首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么？ 时间轴折叠的氘信号强度谱

有一个化合物，结构式如图，做了氢谱、碳谱和磷谱，非常不解，不确定是不是想要的化合物，向论坛里的老师们请教。这个化合物跑板和熔点测试都是一个点。另外，有几个问题想请教老师们：1、这个化合物中的磷的化学位移应该是多少？做磷谱时我用三苯基磷做外标，定为10.5ppm。2、3JP-H和2JP-C的耦合常数是多少？因为31P和1H核一样是I=1/2的核，无电四极矩，好像3JP-H大约在几到十几Hz，如果这个数值是正确的，那么氢谱中3.64和2.32ppm的峰是不是该为双峰呢？同理，对氢核去耦的碳谱，如果2JP-C的大小允许，63和44ppm处的碳峰是不是也该为双峰呢？3、14N（I=1）核会不会对31P造成裂分？无电四极矩核对电四极矩核的裂分因为电四极矩核谱线加宽一般表现不出来，但是反过来，电四极矩核对无电四极矩的核的裂分在什么情况下能表现出来？因为也是电四极矩的2H核（I=1）对13C核和1H核的裂分很明显。4、氢谱中为什么会有活泼质子峰？谢谢老师们的指点！

1. 核磁有很多弛豫的弛豫机理：磁偶极-磁偶极相互作用，自旋-旋转相互作用，化学位移各向异性，核电四极相互作用，标量耦合作用。这些机理是怎么分别和T1,T2联系起来的呢？2. 另外弛豫和共振的频率有关系吗？因为共振和核受到的磁场有关，而弛豫机理中的相互作用明显会影响核周围的磁场，所以我感觉弛豫和共振的频率有关。3. 为什么弛豫的存在导致了谱图峰的宽化。谢谢大家的帮助。

版主的考核标准：每月20考评分/版面，这个标准对于热版来说太容易达到了，是否应该要提高些？冷版要达到这个标准就比较难了，能否考虑降低标准，如10考评分或更低些，目的是让冷版更容易达标且不至于每个月所领到的都是几十个积分，这样太打击版主去冷版的积极性了。看看那些热版的版主基本都是好几百积分1个月的。如果一个冷版连续几个月都升级成热版就提高考核标准并给相应的有功版主奖励，如勋章、实物奖励、直接晋级优秀版主评选等等。

我是新手，对核磁不是很懂

大家好，帮我看看怎么解决有人来我们测试中心测核磁，他的核磁管可能质量不好，自动进样的时候掉进去打碎了一只，自动进样器又抓了一只进去，也掉进去了，没碎。有一个转子还在口口上，可以取出来。两根核磁管出不来了。刚才用液氮冷冻了，也没有掉出来。现在老师想送出去收拾看看能不能出来各位高人请指点一下吧。

请教各位：什么是核磁位移试剂？苯作为一种核磁位移试剂引入溶液是否可能导致核磁谱峰化学位移发生变化？需要用苯做溶剂的体系如何避免位移试剂带来的影响？谢谢

在核磁积分时,当把脂肪区的H的个数定为标准时,有时芳香区的H的数目有很大的偏差,这是为什么?

定期对实验室人员进行考核实验室人员管理的一项重要任务，也是实验室人员管理的重要组成部分，拥有良好的考核制度能够调动人员的积极性，也是培养人员，使用人员的重要依据，所以必须予以重视，本文主要探讨的是实验室临时招募人员(取样)考核一些事项。　　　　取样在整个所有项目测试过程中，是重要的一环。取样作业的好坏，严重影响后续测试以及结果。在对取样作业人员考核的过程中经常会发生样品取错，比如不该取这个偏取了，取错样品重量等。所以对取样人员的考核显得尤为重要。　　1.操作前准备　　1)。天平的准备。查看电子分析天平的水平气泡是否在中央，然后观看他(她)是如何调节水平气泡的。　　2)。取样工具的准备。比如取样用得剪钳，烧杯，药勺等是否准备妥当。　　3)。待取的样品是否按顺序编好，是否按顺序摆放以及是否正确。　　2.操作过程　　1)。查看取样的项目是否正确，是否按不同的项目取不同的重量。　　2)。确认烧杯，点量瓶是否清洗干净，不能造成2次污染。　　3)。需特别注意被考核人员每次取样人员使用天平是否归零。　　4)。取样的颗粒是否正确，比如有的是否太大，是否剪得太碎。　　5)。过程中可以询问天平的使用注意事项&以及天平的校准。　　6)。查看天平的使用是否规范，每次称量过程中是否关好玻璃门。　　7)。取样记录的填写是否正确，是否按照顺序取样。　　3.实验后整理　　1)。取完样品后是否及时关闭天平门，是否对天子天平进行5S打扫。　　2)。取完后的样品是否按照要求进行放样，能否追溯。　　3)。使用完后的工具是否按照要求归位，天平台面是否及时进行清扫。　　4.相关记录的填写　　1)。记录的信息全面以便追溯　　2)。记录的字跡要清晰以便于识别　　3)。记录整洁,更改符合要求　　5.考核的评判　　理论分数为30分+实际操作50分+记录的填写10分+5S整理10分当总分达到80分时可以认定考核通过，可以进行转正处理。并给予相关升职及晋升。取样考核的中一定要关注取样的正确性，必须熟悉实验室取样的规范，相关文件的要求。另外就是注意放样的正确性，以防有争议情况发生时可以及时追溯。　　考核时一定要公正公开，本着一事同仁的态度，有机萃取又是有机项目最重要中一环所以作业人员素质及工作品质要尤为重要。

开个坑，计划年内填坑完毕~~~以所处大型OEM厂的身边实例，分析RoHS管理及相关稽核的应对事项。案例多取于本公司内部，部分评述不一定客观，仅代表个人观点。--------------------------------------------------------------------------目录1，RoHS管理状况http://bbs.instrument.com.cn/topic/6105416_12，第三方审核（1）QC080000（2）GP3，客户审核（1）华硕 GA（2）惠普（3）东芝（4）其它4，审核供应商5，其它

最近袁谷老师正在上核磁，讲到了可以选择性去偶来得到更多的信息，对于此点感觉很神奇啊，在实验中怎样做到饱和的核即是我们希望饱和的？查过几本书一般仅简单介绍了一下去偶原理，而对核磁式通过怎样实现的介绍比较少啊。

要考核挥发酚、氰化物，请大家指教啊！急！！！！照5750操作，挥发酚、氰化物均要蒸馏后测定，我看了操作方法，认为挥发酚的蒸馏作用是除干扰，氰化物的蒸馏作用是浓缩。考核的盲样是应该是20ml的安珀瓶，估计是取10ml稀释到250ml再测定，如此一来就无法蒸馏了，是否可以直接测定。