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苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,不允许在食品中使用。 GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法/高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的,有很强的操作性,但在实际运用中,笔者以为还应注意以下几个方面: 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时,苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时,用乙醚溶解后,用正己烷定容,并用正己烷稀释配制标准溶液使用液(系列标准溶液)进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)出的峰的峰形很好,但是苏丹红(Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形较差,甚至低浓度的混合标样中苏丹红(Ⅲ)不出峰,苏丹红(Ⅳ)出的峰不象峰的样子,标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时,分别称取苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),在丙酮中溶解并定容,用乙腈稀释,再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,标准曲线的线性也好,检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰情况不太好,标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时,层析用中性氧化铝(100至200目)不活化直接使用做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多,不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时,取一定量的层析用中性氧化铝(100至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时后,干燥器中冷却至室温做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时,称取一定量的层析用中性氧化铝(100目至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时,于干燥器中冷却至室温后,每100g氧化铝加入2.2mL高纯水,并盖好称量皿的盖子摇匀,放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时,摇匀后按标准做法做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰形特别好,也没有杂峰,检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中,标准物质乙醚溶解用正己烷定容,并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定,而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定。 2.检测过程中,标准物质用丙酮溶解并定容,再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理,因为丙酮是解吸液,含丙酮的标准溶液通过层析柱时,吸附、洗涤、解吸过程中,不到解吸步骤,一部分就被测物解吸出去,影响结果,因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样,固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性,用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时,应注意活化温度及活化时间,降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化,并降活化氧化铝,否则对样品检测结果有影响。
食品中胭脂虫红的测定解决方案胭脂虫红是一种天然色素,主要成分是胭脂虫酸(又称胭脂红酸)。与其他天然色素不同,因其理化性质非常稳定,被视作最安全的天然色素而用作食品、药品、化妆品及纺织品等的着色。猪肉脯在生产加工过程中,常使用色素添加剂,以弥补因光线、空气、加热等原因引起的脱色,并可以提高猪肉脯的感观和对消费者的吸引力,甚至可以通过色素来掩盖制作猪肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。目前国内外胭脂虫红的测定方法主要有反相薄层色谱、光密度扫描分析法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电泳法等。单纯的液相色谱检出较低且干扰较多,通过固相萃取则能弥补这一缺憾。方法优势:迪马科技开发的《食品中胭脂虫红的测定》采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的胭脂虫红以甲醇为提取液,采用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简单、净化效果好,重现性好;定量限0.1 mg/kg,远低于《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对胭脂虫红的限量规定。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中胭脂虫红的测定1、适用范围本方案适用于虾条、薯片、蛋卷、果冻和火腿中胭脂虫红的检测。2、提取0.2 g样品(火腿0.5 g),加10 mL 2 mol/L HCl提取液,混匀,75 ℃超声30 min,冷却。加入15 mL 甲醇,振荡,冷却。6000 rpm离心2 min,取上清液。45℃减压蒸至约7 mL,待净化。3、净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat#:68003)a活 化:依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:加入3 mL 30%甲醇水,抽干;d洗 脱:加入6 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解:在45℃水浴下减压蒸至近干,流动相定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:35 ℃检测器:PDA 483 nm流动相:A:乙腈 B:2%甲酸水溶液 A:B=15:855、添加回收结果食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果样品添加水平(mg/kg)回收率(%)虾条2093.93薯片2087.32蛋卷2085.62果冻2087.56火腿8113.86http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584047_1610895_3.jpg胭脂虫红标准(4.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584048_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584049_1610895_3.jpg虾条中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584050_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg薯片中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011329_584051_1610895_3.jpg薯片中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584052_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg蛋卷中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584053_1610895_3.jpg蛋卷中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584054_1610895_3.jpg添加水平为20 mg/kg果冻中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584055_1610895_3.jpg果冻中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584056_1610895_3.jpg添加水平为8 mg/kg火腿中胭脂虫红检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011330_584057_1610895_3.jpg火腿中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图食品中胭脂红的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理68003ProElut PLS60 g/3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞
最近,实验室在做染色罐头色素的测定,结果有家企业加入了赤藓红的色素,平时我们最经常做的是诱惑红、胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝这几种,发现赤藓红这种色素不能用聚酰胺粉,而我们实验室又没有三正辛胺和阴离子固相萃取柱,问下又没别的方法可以做出来?如果说赤藓红是水溶性的,可不可以直接稀释了上机做呢?这样的回收率应该是不高吧?大家有没有做过的?