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草甘膦分析

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草甘膦分析相关的资讯

  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森(宁夏)电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 【青岛盛瀚】新国标登场,草甘膦盐检测将有据可循
    呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行,面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象,“新国标”此番登场将如何接招?正文近日,国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》,公告显示,本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉(粒)剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订,明确增加了一项对特定盐型成分的测定(如下表所示)。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》来看,草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法,而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐,以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好,准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求,可以作为农药草甘膦盐的检测方法,适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法,CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材,可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下:1.草甘膦钾盐样品谱图:2.草甘膦异丙胺盐样品谱图:3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图:4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图:结语:青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高,完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》的要求。
  • 除草剂的“半壁江山”草甘膦已被排除致癌风险,特此通告!
    近日,世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称,经重新评估草甘膦不大可能致癌。    报告指出  草甘膦是一种广谱除草剂,已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。  证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重,这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。  在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上,会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用,但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。  在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下,综合流行病学证据,会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。  草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂,随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加,草甘膦变得更加流行,目前占据除草剂产品的半壁江山。  草甘膦是否致癌的争论一直存在,2015年3月,世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。    同年11月,欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称,草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • 对于草甘膦,是该全面禁用还是适度使用?
    p   德国霍恩海姆大学农业专家研究认为,与其全面禁止使用草甘膦,不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦,这样既达到去除杂草功效,又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。 /p p   草甘膦是一种高效、廉价的除草剂,广泛使用于农作物种植。之前,世界卫生组织的一份研究报告显示,农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性,而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害,甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。 /p p   德国霍恩海姆大学的冈特· 诺伊曼教授认为,对此需要更多地普及专业知识,利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式,适当使用草甘膦不会带来危害 而完全禁止使用草甘膦则会适得其反,因为使用其他化学除草剂同样对人体有害,而且除草效果大大降低。 /p p   本月底,欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症,在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为,即使公开辩论,目前也难以证实这个问题,他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具,应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效,而且相对环保,性价比高。”他认为,欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够,而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。 /p p   纽曼教授表示,草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实,这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感,而美国和巴西农户则不太在意,因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是,所有的化学除草剂都会带来负面影响,关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量,达到同样的除草效果。 /p p   在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导,如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外,在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的,这种状况必须改变。 /p p /p
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:草甘膦原药 /p p (1) 标准号:GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号:GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观:白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p 另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:2甲4氯原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号:GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号:GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 标准号:GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标: br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / (6)标准实施时间:2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号:GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号:GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p
  • Webinar报名啦:3-MCPD,MOSH/MOAH,草甘膦、磷脂酰乙醇等自动化检测方案
    时间:2020年5月26日周二 下午14:30 - 15:30内容:本次网络研讨会将为大家带来最新针对食用油中3-MCPD及缩水甘油的检测食品中矿物油污染MOSH/MOAH检测食品中草甘膦的检测法医毒理学的酒精消耗标记物磷脂酰乙醇的检测等应用的自动化样品制备解决方案。讲解自动化的需求,流程和及哲斯泰解决方案的优势所在。使用哲斯泰MPS多功能全自动样品前处理平台,结合独有的样品前处理模块,并且在智能的Maestro软件的全程控制下,我们可以自动化实现样品的振荡,孵化,离心,溶剂蒸发,氮吹,液液萃取,及在线衍生等功能。对于样品萃取或是净化,我们有过滤,离心以及自动化固相萃取模块,满足GC/MS及LC/MS分析对样品前处理的需求。欢迎大家拨冗参加!长按二维码报名
  • 食安科技参与起草的国家标准《干式化学分析仪性能评价通则》获批发布
    广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参与起草的推荐性国家标准——《干式化学分析仪性能评价通则》(标准号:GB/T 42754-2023),已由国家市场监督管理总局、 国家标准化管理委员会在《关于批准发布等535项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告》(2023年第2号)中予以批准发布,将于2023年12月1日起正式实施。 该国家标准适用于食品检测干式化学分析仪的性能评价,其中包括胶体金免疫层析干式化学分析仪、显色法干式化学分析仪两大类,解决了国内食品检测干式化学分析仪的评价没有国家标准的痛点,对于规范业内干式化学分析仪产品及评价有积极深远的意义。
  • 国内烟草企业近期加大对分析类仪器采购投入
    近年来,我国加入《世界烟草控制框架公约》,烟草企业将面临国外同类资本和技术密集型企业的强烈冲击。我国的烟草行业目前面临着竞争多元化,产品高新化和健康化的压力。鉴于此,国内烟草企业在烟草的加工工艺及产品的质量上必须要依靠先进的技术和大量的先进仪器以应对国外烟草行业带来的冲击,提高其产品竞争力。目前,国内较大的一些烟草企业已加大了研发投入的资金,提高了对分析类仪器采购的力度,力争在这场竞争中处于优势。 从已公开发布的数据分析看,2014年第三季度烟草系统对分析类仪器的采购累计金额为3千万,主要用于烟草中有害物质含量的鉴定和测量。集中采购的省份分布在湖南、黑龙江、云南、河南、河北、福建和广西等地,其中河北地区在第三季度采购的金额为1.8千万,涉及到的仪器种类有气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、快速溶剂萃取仪、恒温恒湿箱、 自动化学分析仪等。另外作为烟草行业的巨头云南中烟工业有限责任公司在11月份就色谱光谱类科研仪器进行了大量的采购,其中质谱类仪器累计采购九套,色谱类仪器四套,光谱类仪器两套,以下为详细内容: 1.招标条件 云南中烟工业有限责任公司科研仪器设备采购(色谱光谱类)项目经批准实施,资金已落实,具备招标条件。现就该项目进行国内公开招标选择合格的投标人,欢迎符合条件的单位参与投标申请。 2.项目概况 2.1 招标范围:为云南中烟工业有限责任公司科研仪器(色谱光谱类)设备及配套设备的供货、调试安装、交付使用、人员培训、售后服务等工作内容。 2.2 资金来源为:自筹。 2.3 出资比例为:100%。 2.4 标包划分:本项目划分十八个标包,各标包采购设备均要求为进口设备,投标人可对任意标包进行报名,各标包技术参数详见《招标文件》。 2.4.1第一标包(气相色谱稳定同位素质谱仪):包含气相色谱稳定同位素质谱仪及配套设备一套; 2.4.2第二标包(质谱仪):包含质谱仪及配套设备一套; 2.4.3第三标包(三重四级杆质谱仪):包含三重四级杆质谱仪及配套设备一套; 2.4.4第四标包(气相色谱【接TOFMS】):包含气相色谱(接TOFMS)及配套设备一套; 2.4.5第五标包(液相相色谱仪及气相相色谱仪):包含液相相色谱仪(BAD+FLD+自动进样器)、进口气相相色谱仪(FID+NPD+自动进样器)及配套设备各一套; 2.4.6第六标包(气相-质谱联用仪):包含气相-质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.7第七标包(GC-MS-MS):包含GC-MS-MS及配套设备一套; 2.4.8第八标包(气质联用仪):包含气相色谱、质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.9第九标包(顶空-气相色谱/质谱仪):包含顶空-气相色谱、质谱仪及配套设备一套; 2.4.10第十标包(气相色谱质谱联用仪):包含气相色谱质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.11第十一标包(高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪):包含高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.12第十二标包(傅里叶变换红外光谱仪):包含傅里叶变换红外光谱仪及配套设备一套; 2.4.13第十三标包(热分析仪类):包含TMA静态热机械分析仪、DMA动态热机械分析仪、DSC差示扫描量热仪及配套设备各一套; 2.4.14第十四标包(台式分光光度仪):包含台式分光光度仪及配套设备一套; 2.4.15第十五标包(冷原子吸收测汞仪):包含冷原子吸收测汞仪及配套设备一套; 2.4.16第十六标包(电子舌):包含电子舌及配套设备一套; 2.4.17第十七标包(气相色谱仪专用配件类):包含FID氢火焰检测器(烟碱专用)、TCD热导检测器(水分专用)、气象色谱仪工作站控制软件; 2.4.18第十八标包(气相色谱专用配件类): TCD热导检测器(水分专用)。 3.投标人资格要求 3.1 本次招标要求申请人须是:(1)具备独立法人资格及履行合同的能力; (2)本项目合格的投标人为设备仪器的生产制造商、获得生产制造商针对本项目品牌授权证明的代理商或经销商; (3)投标人近三年应有承接过类似项目的业绩; (4)无投标人败诉,且与履行合同有关的诉讼、仲裁案件; (5)法定代表人无行贿犯罪记录; (6)未发生合同违约情况; (7)具有良好的银行资信和商业信誉,没有处于被责令停业,财产被接管、冻结破产状态。 3.2资格审查方式:资格后审。 3.3是否接受联合体投标:不接受。 3.4 本项目针对同品牌型号规格的仪器设备只允许一家投标人参与投标。 4.投标报名及招标文件的获取 4.1报名时间:2014年11月12日至2014年11月21日,每天上午9:00至下午17:00(法定公休日、节假日除外)。 4.2投标申请人须携带: (1)原件:法定代表人身份证明书、法定代表人授权委托书 (2)复印件加盖公章:营业执照副本、组织机构代码证副本、税务登记证副本、生产制造商针对本项的品牌授权证明(代理商、经销商需提供,所提供授权证明文字为中文)、业绩证明材料等资料一套到昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼处报名并购买招标文件。 4.3招标文件售价1000元/份,售后不退。 5.投标文件的递交 5.1 投标文件(第一至第五标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月2日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.2投标文件(第六至第十一标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12 月3日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.3 投标文件(第十二至第十八标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月4日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.4逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。 6.发布公告的媒介 本次招标公告同时在《云南中烟工业有限责任公司网站》http://www.ynzy-tobacco上发布。 7.联系方式 招标人:云南中烟工业有限责任公司 联系人: 段女士 陈女士 联系电话:13908711669 办公地址: 昆明市五华区红锦路181号 招标代理机构:昆明华昆招标代理有限公司 办公地址:昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼 联 系 人: 陈晓旭 联系电话:13529369201、(0871)65691392 传 真:(0871)65651070 日 期: 2014年11月12日
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 干式生化分析仪在临床诊断中的应用
    干式生化分析仪在临床诊断中的应用生化分析是临床诊断常用的重要手段之一,根据样品与试剂发生化学反应是否为固相化学反应,可以将生化分析分为湿化学法(普通)和干化学式生化分析。随着临床对急诊生化检验结果在报告时间上越来越高的要求以及临床生化检验技术的快递发展,急诊生化检验技术逐渐从传统的湿化学向干式生化发展。湿化学,即普通的化学反应,则在反应容器中加入液态试剂和样品,混合后发生的化学反应。干化学,采用多层薄膜的固相试剂技术,只要把液体样品直接加到已固化于特殊结构的试剂载体,即干式化的试剂中,以样品中的水为溶剂,将固化在载体上的试剂溶解后,再与样品中的待测成分进行化学反应,从而进行分析测定。全自动干式生化分析仪,因其检验快速、操作简单、结果准确,可用于各种场合的生化检测,广泛适用于小型医院,大、中型医院的门急诊,体检中心、社区、农村等基层医疗卫生机构。成都某公司的全自动干式生化分析仪,在这次武汉的疫情中,曾上榜中国医学装备协会推荐的新冠肺炎急需医疗设备目录。其具有智能便携、操作简单、自动化程度高、样本量小、测试准确、免维护等优点,可在12分钟内得到检测结果,杜绝交叉污染,高效助力隔离病区以及急诊病例的诊断。 干式生化分析仪中的冻干试剂,有效期长达一年。保存温度为2-8摄氏度,方便保存运输。冻干珠分装的体积一般在1-100μl之间。现阶段,对于冻干珠生产的一大技术难点在于点液:1、微量点液:常见的点液量从1微升到100微升。人们平常所熟悉使用的普通泵,很难在这么微量的范围持续稳定点液且保证一致性。2、高精量点液:冻干珠小球对点液的精度及形状要求较高。实验室进行操作时,由于人工一致性问题及设备简单,往往在精度和一致性方面难以掌控。如果采用普通泵,在微量点液时,泵的可控性及精度不好,极易造成小球形状大小不一,成球形状不好,或者小球落到液氮表面时炸开变成多个微球。液体量少时不能成形状一致的圆球,量多时容易分离变成多个小球。如果最终产品冻干珠的成球形状不一致,大小不一,会影响到后续分装到试剂盘/卡、检测工艺及检测结果。为解决上述微量流体高精准点液问题,广州飞升精密设备有限公司(www.ascendgz.com) 的技术团队自2010年开始专注研发微量(微升级别及纳升级别)流体控制系统, 重点在微升级别及纳升级别的微量点液,以领先的微量流体泵技术为基础,推出ds228桌面式液氮冻干珠系统,最小点液量可到1微升。 DS228液氮冻干珠系统DS228系统具有微量(1微升),高精度(0.5%),高效率,高度的圆球一致性,及自动化连续生产的技术优势,是生化制药公司冻干珠小球的首选系统。广州飞升精密设备有限公司是一家专业从事流体精量控制系统及解决方案的高科技企业,其专业技术团队,服务了台湾地区, 深圳,成都,天津,宁波,珠海,上海,厦门等地区的生物工程、制药、医疗器械领域的知名公司或大学研究院, 为中国及亚洲地区客户提供了行业技术领先的点液、划线、喷涂、灌装等微量流体控制系统解决方案。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 日本完成中药材“甘草”基因组测序
    p   日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布,他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序,成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。 /p p   甘草是一种豆科植物,广泛应用于各种中药中,是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍,可用作非糖基甜味料,具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料,需求量极大。对其进行基因组测序,不但可根据其基因组信息高效育种,还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究,以期实现生物合成。 /p p   研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析,发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息,与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较,结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析,发现了其遗传结构和遗传表达。 /p p   目前,日本90%的医生使用中药来治疗疾病,使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口,为了满足不断扩大的市场需求,该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效,以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。 /p p br/ /p
  • 科技部:批建甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外站
    11日,科技部官网公布《关于批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站的通知》,经部门(地方)推荐和专家咨询,科技部决定批准“甘肃甘南草原生态系统”等69个野外站为国家野外科学观测研究站(以下简称“国家野外站”)。这69个国家野外站依托相应单位而建,比如,依托兰州大学建设甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站,依托东北师范大学建设吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站,依托中国电力科学研究院有限公司、国网西藏电力有限公司建设西藏羊八井高海拔电气安全与电磁环境国家野外科学观测研究站等。记者获悉,国家野外站是重要的国家科技创新基地之一,是国家创新体系的重要组成部分。国家野外站面向社会经济和科技战略,依据我国自然条件的地理分布规律布局建设,经过多年发展,获取了大量第一手定位观测数据,取得了一批重要成果,锻炼培养了大批野外科技工作者,促进了相关学科发展,为经济社会发展提供有力科技支撑。附件:批准建设的69个国家野外科学观测研究站名单序号国家野外站名称依托单位主管部门1甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅2吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站东北师范大学教育部3江苏南京长三角大气过程与环境变化国家野外科学观测研究站南京大学教育部、江苏省科学技术厅4福建台湾海峡海洋生态系统国家野外科学观测研究站厦门大学教育部、福建省科学技术厅5上海长三角区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站上海交通大学教育部6甘肃庆阳草地农业生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅7甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部8河北曲周农业绿色发展国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部9湖北巴东地质灾害国家野外科学观测研究站中国地质大学(武汉)教育部10陕西神木侵蚀与环境国家野外科学观测研究站西北农林科技大学教育部11广西平果喀斯特生态系统国家野外科学观测研究站中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部12海南南沙珊瑚礁生态系统国家野外科学观测研究站国家海洋局南海环境监测中心、自然资源部第三海洋研究所自然资源部13北极黄河地球系统国家野外科学观测研究站中国极地研究中心自然资源部14江苏东海大陆深孔地壳活动国家野外科学观测研究站中国地质科学院地质研究所自然资源部15河北沧州平原区地下水与地面沉降国家野外科学观测研究站中国地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所自然资源部16广东大湾区区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站深圳市环境监测中心站生态环境部17北京大杜社公路材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站交通运输部公路科学研究所交通运输部18青海花石峡冻土公路工程安全国家野外科学观测研究站中交第一公路勘察设计研究院有限公司、青海省交通科学研究院交通运输部19广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站港珠澳大桥管理局交通运输部20内蒙古阴山北麓草原生态水文国家野外科学观测研究站中国水利水电科学研究院水利部21山西寿阳旱地农业生态系统国家野外科学观测研究站中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部22云南大理农业生态系统国家野外科学观测研究站农业农村部环境保护科研监测所农业农村部23海南儋州热带农业生态系统国家野外科学观测研究站中国热带农业科学院农业农村部24山东长岛近海渔业资源国家野外科学观测研究站中国水产科学研究院黄海水产研究所农业农村部25江苏南京水稻种质资源国家野外科学观测研究站南京农业大学28河南黄河小浪底地球关键带国家野外科学观测研究站中国林业科学研究院林业研究所林草局29陕西秦岭大熊猫金丝猴生物多样性国家野外科学观测研究站
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919 技术服务热线:0571-28021930
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf
  • 多项分析仪器国标发布!看看哪些厂商参与起草
    2024年4月25日,全国仪器分析测试标准化技术委员会发布多项分析仪器国家标准,包括各类仪器通则。安捷伦、赛默飞、吉天仪器、海光仪器、北分瑞利、宝德仪器、普析通用、莱伯泰科、开元弘盛鲁美科思等多家仪器厂商参与标准制定。《高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用法通则》GB/T43966-2024.pdf主要起草单位:广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、中山大学测试中心 、广东省农业标准化协会 、安捷伦科技(中国)有限公司广州分公司 、赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州分公司 、北京吉天仪器有限公司 、清华大学 、贵州省分析测试研究院 、山东英盛生物技术有限公司 、瑞莱谱(杭州)医疗科技有限公司 。《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》GB/T43968-2024.pdf主要起草单位:清华大学 、北京海光仪器有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 、北京宝德仪器有限公司 、北京清质分析技术有限公司 、北京电子科技职业学院 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。 《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》GB/T 43970-2024主要起草单位:清华大学 、北京清质分析技术有限公司 、中国地质大学(武汉) 、四川大学 、北京海光仪器有限公司 、北京电子科技职业学院 、北京锐光仪器有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、埃坭克仪器(北京)有限公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 、北京宝德仪器有限公司 。《直接进样测汞分析方法通则》 GB/T 43865-2024主要起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、云南华测检测认证有限公司 、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、北京海光仪器有限公司 、北京莱伯泰科仪器股份有限公司 、长沙开元弘盛科技有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京鲁美科思仪器设备有限公司 、清华大学 、华中师范大学 、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心 。《微波等离子体原子发射光谱方法通则》GB/T 43861-2024主要起草单位:广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、钢研纳克检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、浙江全世科技有限公司 、广州伊创科技股份有限公司 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、清华大学 。
  • 【飞诺美色谱】【方法建立】基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异
    基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原(广东一方制药有限公司,广东省中药配方颗粒企业重点实验室,广东佛山 528244)DOI:10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息: 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目(2019-00902-1-2);佛山市应急科技攻关专项(2020001000206)摘 要: 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱比较鱼腥草不同部位(茎、叶)化学成分的差异性,并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究,并对其质量标志物(槲皮苷)进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰,指认了其中6个成分;聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近;偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物;熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性,且四川产地的鱼腥草药材质量较佳;含量测定结果显示,同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性,为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词: 鱼腥草; 不同部位; 化学模式识别; 熵权TOPSIS法; 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征,在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等,是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术,已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法,利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣,使得属性与其效用之间呈线性变化关系,同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标,把多维问题转化为一维问题,有效地排除主观因素的影响,明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱,运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价,同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价,旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异,为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期,有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm,美国Phenomenex公司);流动相:A相为乙腈,B相为0.1%磷酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱;洗脱程序:0~10 min时,A相体积分数由6%逐渐增加至8%,10~35 min时,A相体积分数由8%逐渐增加至27%,35~37 min时,A相体积分数由27%逐渐下降至6%,37~40 min时,A相体积分数为6%;流动相流量:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:0~25 min时为326 nm,25~40 min时为254 nm;进样体积:10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量,置于同一只5 mL容量瓶中,加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线,配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入90%甲醇溶液25 mL,称定质量,超声(功率300 W,频率40 kHz)处理30 min,取出,放冷,再称定质量,用90%甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱,运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品,制备样品溶液,按色谱条件进样测定,记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配,分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析,分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表,得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分,提取出前2个主成分,对总方差的累积贡献率达72.782%,表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043,方差贡献率为50.533%,载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷,表明这5个成分主要反映主成分1的信息;主成分2的特征值为1.780,方差贡献率为22.249%,载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7,表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类,茎单独聚为一类,与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注:“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法,将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数,R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1,表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析,结果如图所示。由模型参数可知,数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82,模型预测参数Q2cum=0.57,均大于0.50,表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类,鱼腥草的茎单独聚为一类,药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准,结果表明,槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用,因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物,对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析,依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵,计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856);权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123);根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123),最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大,则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300,提示叶的质量最优,药材次之,茎最差。质量排序:鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1,茎前三位的分别是S4、S5、S6,叶前三位的分别是L4、L1、L5,不同产地鱼腥草样品存在较大差异,可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱,结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法,从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰,通过对照品指认出其中6个成分,分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明,18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85,表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定;通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分,可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异;含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎;熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重,根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序,可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠,通过化学模式识别和熵权TOPSIS法,对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价,可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析,从而比较不同部位的化学成分差异,明确化学成分的分布规律,为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文: 潘玲,施文婷,张兰兰,等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异[J]. 化学分析计量,2023,32(2):6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者:陈丹燕,本科,研究方向:中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息: 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目(2019-00902-1-2);佛山市应急科技攻关专项(2020001000206)中图分类号: O657.7文章编号:1008-6145(2023)02-0006-07本文来源:“ 化学分析计量”微信公众号
  • 《生态环境监测条例(草案)》审议通过对仪器市场影响之分析
    p & nbsp & nbsp 2月17日,生态环境部部长李干杰主持召开生态环境部部务会议,审议并原则通过《生态环境监测条例(草案)》《放射性同位素与射线装置安全和防护条例(修正案草案)》和修订的《新化学物质环境管理登记办法》,听取《建设用地土壤污染责任人认定暂行办法》《农用地土壤污染责任人认定暂行办法》制定情况汇报。 /p p & nbsp & nbsp 当前,生态环境监测在生态文明建设和生态环境保护中的地位和作用越来越重要。但长期以来,生态环境监测缺乏专门的法律或行政法规予以规范,在监测机构建设、职能定位、责任追究等方面一直缺失法律依据。 br/ /p p & nbsp & nbsp 会议指出,生态环境监测是生态环境保护的基础,是生态环境管理的“顶梁柱”。制定《生态环境监测条例》,既是落实党中央要求、深化生态环境监测改革的重要举措,也是推动完善生态环境监测顶层设计的迫切需要。要着力抓好条例制定后续各项工作,推动条例尽快发布实施。 br/ /p p & nbsp & nbsp 从程序上来说,《生态环境监测条例》被生态环境部通过后将上报国务院后转到司法部,然后走立法程序,其正式发布还需要一段时间。而且目前公开的是生态环境监测条例(草案征求意见稿)(以下简称“条例”),但从会议精神和征求意见稿中,我们也能看出,此条例的发布将对环境仪器和环境监测市场产生重大利好! /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 规范业务范围 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 《条例》指出,生态环境监测是指依照法律法规和标准规范,对环境质量、生态状况和污染物排放及其变化趋势的采样观测、调查普查、遥感解译、分析测试、评价评估、预测预报等活动。包括对大气、地表水、地下水、海水、土壤、声、光、热、生物、振动、辐射、温室气体等环境要素质量的监测,对森林、草原、湿地、荒漠、河湖、海洋、农田、城市和乡村等生态状况的监测,以及对各类污染物排放活动的监测。 /p p & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 目前,生态环境监测机构对于评价评估、预测预报等业务开展较少,未来此项业务也将成为生态环境监测机构的重点之一。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 生态环境监测标准规范将统一 /strong /span br/ /p p & nbsp & nbsp 《条例》中指出,国务院生态环境主管部门负责制定生态环境监测标准规范,国务院自然资源、农业农村、林草、交通运输、住房城乡建设、卫生健康、气象等部门依照法律法规和国务院规定的职责分工,按照统一的生态环境监测标准规范,组织实施本部门职责范围内的相关监测活动。 /p p & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 这表明,以后所有的生态环境监测工作将按照生态环境部颁布的标准,检测人员再也不用为各部门间标准不统一而头疼。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 鼓励新技术、先进装备研发 /strong /span br/ /p p & nbsp & nbsp 《条例》中指出,国家支持生态环境监测高新技术、先进装备的研究、开发应用和推广,鼓励开展新型污染物、应对新兴环境问题和履行国际环境公约涉及污染物的研究性监测,保护生态环境监测知识产权及成果。 br/ /p p & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 虽然近十年以来我国生态环境监测技术取得了很多进步,但长期以来形成的技术更新谨慎、人员水平需提高、资金严重不足等问题,导致环境监测行业技术更新慢,新技术推广难,从业者鱼龙混杂等。未来,多点发力,多技术同时更新,可能会形成百花齐放的新市场格局。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 自动监测数据可为行政执法依据 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 《条例》中指出,通过自动监测设备、设施获取的监测数据,可以作为环境监督管理和行政执法的依据,但有证据证明该监测数据存在错误的除外。 br/ /p p & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 在线数据地位一直在争议中不断被认可,此条例将在线数据的地位正式规范,也就是只要不涉及诉讼,在线监测数据都是被认可的,即使在行政执法中。 /strong /span br/ /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong & nbsp & nbsp & nbsp /strong span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " /span /span 2018年3月,党中央印发了《深化党和国家机构改革方案》,明确要求生态环境部统一负责生态环境监测和执法工作。 /p p & nbsp & nbsp 为此,亟须健全生态环境监测法律法规及标准规范体系,以法律法规为支撑,统一各部门生态环境监测职责,规范各生态要素监测工作,增强各部门生态环境监测数据的可比性。此《条例》的发布将对规范和统筹我国环境监测事业起到重大作用。 /p p & nbsp & nbsp 附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" line-height: 16px vertical-align: middle margin-right: 2px " / span style=" line-height: 16px text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202002/attachment/64ab9bde-75b9-4ae4-8207-68a9b245cba3.pdf" title=" 生态环境监测条例(草案征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(255, 0, 0) " 生态环境监测条例(草案征求意见稿).pdf /a /span br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/325a4e1f-4bdc-40f8-9338-2e65573aa526.jpg" title=" 绿仪社.jpg" alt=" 绿仪社.jpg" / /p
  • 东曹参展CPhI 2013,让色谱分析更高效更精确
    2013年6月25日,第十三届世界制药原料中国展CPhI China 2013在上海新国际博览中心拉开帷幕。CPhI China是亚洲地区规模最大、层次最高、影响力最广的制药工业贸易平台,吸引了2500余家来自21个国家和地区的知名企业、厂商参展。展品范围涵盖了原料药、中间体、天然提取物、生物产品等。我东曹(上海)生物科技也参展了此次盛会,为广大客户群体带来了色谱产品&mdash &mdash TSKgel HPLC色谱柱、IC-2010离子色谱仪和HLC-8320 GPC新一代高速凝胶渗透色谱仪。 技术交流&mdash &mdash TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用 在展会的第一天上午,我司的张琳博士在W2馆的showcase技术交流区开设了《TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用》的技术报告,吸引了二十多名观众前来听讲。张琳博士按照2010版《中国药典》对于中药HPLC检测方法着重讲解TSKgel色谱柱在中药分析中完善的具体应用实例。 TSKgel色谱柱产品在&beta -内酰胺类、氨基糖苷类和中药色谱分析应用已十分完善。通过水溶性&beta -内酰胺类抗生素、油溶性&beta -内酰胺类抗生素和氨基糖苷类抗生素的实际案例分析,介绍了TSKgel色谱柱在色谱分析使用中拥有更好的分离度,使色谱分析更高效、分析结果更精确。 展台掠影(一) 我司技术工程师在为观众介绍IC-2010离子色谱分析系统。 展台掠影(二)
  • 沃特世树立分析型超临界流体色谱性能标杆
    中国上海 - 2015年11月11日 –沃特世公司(Waters)近日参加了上海2015国际超临界流体色谱会议(SFC China 2015)。超临界流体色谱(SFC)已逐渐成为一个以环保方式提高分离效率的关键技术,本次国际超临界流体色谱会议汇聚了150位世界级制药公司和研究单位的分离科学家们,成为全球和中国的行业人士讨论新技术发展和应用的论坛。会上来自沃特世公司美国总部的SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做了题为“控制SFC有效放大因素”的报告。Tarafder博士介绍了ACQUITY UPC2放大到SFC制备的流程,系统背压、温度、辅助溶剂等关键因素对SFC放大的影响,以及SFC分析到制备的放大与LC分析到制备的放大的异同点。沃特世中国SFC应用工程师桑磊在之后的报告中详细介绍了ACQUITY UPC2的简易性、相似性和正交性在大戟、葫芦巴和牛樟芝等天然产物分析中的应用。沃特世公司SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做现场报告 沃特世中国SFC应用工程师桑磊做现场报告 沃特世作为分离科学的行业领导者,于2012年推出了以SFC为技术原理但完全革新的硬件设计的超高效的超临界流体色谱分析仪UPC2。其突破了传统超临界流体色谱仪稳定性、精确度、重现性等不佳的瓶颈,让SFC技术在分析领域得到更加广泛的应用。为解决手性和非手性分离中的难题,沃特世在2014年又相继推出采用了2.5 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Trefoil和1.7 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Torus技术色谱柱。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定和可靠的分析平台,从而进一步提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,系统将有效降低碳排放量。沃特世SFC技术这一绿色科技,因在分离和纯化手性化合物、脂溶性化合物和天然产物等方面表现出众,已被越来越多的研究人员和工业界关注并得以应用。自2012年推出以来,各国使用UPC2系统的科学家们已撰写并发表了129篇科学期刊文章。2015版中国药典附录也收录了SFC技术。Waters超临界流体色谱分析仪UPC2 此次会议的几位行业专家也在报告中谈到沃特世SFC技术在相关研究工作中的应用。武田制药美国研发中心的分析化学总监Lu Zeng博士就谈到UPC2分析制备与ACQUITY UPLC和自动纯化系统联用技术在药物化学化合物高通量筛选中的应用;北京化工大学分析测试中心的杜振霞教授介绍了用UPC2与质谱联用技术分析聚合物、表面活性剂以及有机发光材料;另外还有来自国际知名药企科学家也都在报告中提到UPC2在其药物开发和生产过程的应用。沃特世超临界流体色谱技术从发布以来,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型SFC的期望。点击链接,了解更多SFC技术:http://www.waters.com/waters/zh_CN/Supercritical-Fluid-Chromatography/nav.htm?cid=10145739&locale=zh_CN UPC2技术发表期刊文章:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134768463 关于沃特世中国(www.waters.com)沃特世公司创始于1958年,是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务,包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来,沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工,在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。在中国,沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域,为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案,服务工业生产的关键环节。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才,推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善,力求满足人们日益增长的健康需求,创造更美好的生活。2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • "中草药有效成分及有毒有害物质分析“专题网络研讨会
    "中草药有效成分及有毒有害物质分析&ldquo 专题网络研讨会 时间:2014年08月13日9:30 简介: 中华民族在几千年的生活史中依靠中草药等传统中医方法得以健康繁育,然而,中药成分复杂,其有效成分、基本成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。 而近年来药品事故频发,2012年由央视制作的《胶囊里的秘密》爆出了药品&ldquo 毒胶囊&rdquo 丑闻;2013年,中草药陆续爆出硫磺熏蒸、重金属超标等问题;近期,媒体披露了境外机构一份检测报告,矛头直指来自中国的中草药样品农药残留问题严重,产销链检测缺失。为了解决中药药品质量与安全问题,提高标准质量控制水平,各国也出台了一系列的标准,比如欧盟的《欧盟药典》等。 为配合当前形势,仪器信息网于8月13日举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会,邀请知名中药检测专家,为大家解读中药成分检测等问题。 专家报告一:中药中真菌毒素分析方法研究进展 报告人:杨美华 研究员,中国医学科学院药用植物研究所。 报告内容: 真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的有毒次级代谢产物。近年来,随着研究的不断深入,已发现的真菌毒素有400多种,其中毒性较强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。 中药材在种植、采收、加工、储藏和运输的过程中很容易被真菌污染,进而产生有毒的真菌毒素。这些真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用,还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用,对人类健康造成极大威胁。因此,建立灵敏、准确的分析方法检测中药中真菌毒素的污染水平尤为重要。 专家报告二: 2015版药典有关中药安全检测方法相关增修订的解读 报告人:卢燕,赛默飞产品市场经理。 生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。 报告内容: 1. 重要安全性检测的背景 2. 2015版药典相关增修订方法解读 专家报告三: 中草药寡糖分析技术研究 报告人::铁偲博士 中国医学科学院药物研究所 生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。 报告内容: 中药寡糖的生物活性越来越引起关注,但是寡糖分析一直是瓶颈问题,该报告介绍采用衍生化前处理方法,以及液相色谱质谱技术,建立了快速进行中药寡糖分析和结构鉴定的技术平台,建立了淫羊藿的糖指纹谱,并进行结构鉴定,找到了区分不同种类和产地淫羊藿的特征寡糖成分。 专家报告四: 中草药代谢组学研究 报告人:吴彩胜副研究员 中国医学科学院药物研究所 报告内容: 针对中药作用机制和物质基础难以阐明的研究难点,采用色谱质谱技术,研究了大鼠给予常用植物药银杏叶提取物后,内源性直至代谢物的变化,从组学角度阐明银杏叶提取物新的作用机制和作用物质基础。 参与方式:仪器信息网注册用户即可报名,现在报名并参会还可赢得100元手机充值卡,会议当天仅需登陆账户就可进入会场(需要音频交流的用户需要准备麦克)。 关于网络讲堂研讨会及其他会议问题咨询,请加入QQ群231246773。
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