锯骨机

[img=,660,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003032129567332_1486_2561261_3.jpg!w660x349.jpg[/img]我看很多方法的温度条件，温箱初始温度都比进样口温度低，是否就是在利用这个聚焦？固定相聚焦，我的理解是样品在衬管里汽化后进入毛细柱，由于柱子初始温度略低，汽化的样品移动速度就慢，方便固定相不停的吸附-释放汽化的样品。如此，前头的样品就好像被“阻拦”了速度变更慢，后边的样品“撞”入前边的样品里，相当于被“浓缩"了，最后到达检测器就成为一个尖锐的峰。不知道我的理解是否正确。溶剂聚焦，看不太懂。怎么还冷凝？那不就成液体了吗？

固定相聚焦问题的讨论　　我们大概学过范德蒙特方程，知道样品在色谱柱内运行的时候，存在扩展的因素，造成的结果就是色谱峰展宽。　　其实在普通的分析情况下，样品运行过程中同时存在聚焦（或者浓缩）过程，即色谱峰宽变窄的现象。如图1.1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262222_407376_1604036_3.jpg　　图 1.1 聚焦现象图示　　　　样品进入色谱柱后，在A点的分布宽度较宽，样品随着载气运行的时候，分布宽度逐渐减小，到达B点时，如图中所示，分布宽度比A点要大为缩短。　　为什么会出现这个现象呢？我们放大一下这个图看看。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262223_407378_1604036_3.jpg　　图中黄色的样品前沿部分接触到的是固定相，后沿部分接触到的是包含有一定样品的固定相（或者说接触到更少的固定相，那么后沿部分的保留会弱一点），造成后沿部分相对而言运行的更加快速。那么样品在色谱柱中的分布会逐渐变窄。同时，很明显的，样品在不断变窄的分布空间内也逐渐被“浓缩”。（最好也关注一下溶剂的位置。）　　　　尤其是气相色谱使用程序升温的时候，这个现象就会很明显。　　我们看一个液相色谱的例子。在使用制备色谱的时候，一般进样量会比较大，如果样品浓度较高，进样的时候，会伴随着系统压力的上升，而且这个压力会逐渐下降的，显然并非系统发生了永久的堵塞。我们可以用上面的两个图来说明一下。　　　　由于进样后，溶剂很快运行，样品被保留和浓缩，可能会造成样品在短时间内不能完全溶解在流动相中，造成样品析出，致使系统压力上升。　　常见的程序升温分析，一般会设定较低的柱温，是在利用聚焦作用（其实主要是溶剂聚焦，限于篇幅，还是改日讨论吧）。　　我们在进样气体样品的时候，比如顶空、吹扫捕集进样，一般会设定比较低的柱箱起始温度，对于保留时间较短的组分会得到比较好的色谱峰，其实也是在利用聚焦现象。

全球股市遭遇黑色星期二　　全球主要股市昨天几乎全线下跌，中国A股跌幅居全球之首。　　亚洲各大股指除了越南证交所指数上涨3.4%，以及中国台湾加权指数持平之外，其他全线下跌。摩根士丹利资本国际（MSCI)亚太指数继周一创新高148.51点后，昨天下午6：45报148.10点，下挫0.2%。　　日本日经225股价平均指数下挫0.5%澳大利亚以及韩国股市都是继周一创新高后下跌，澳证标普指数下跌0.83%，韩国KOSPI指数下跌1.05%。　　新加坡股市昨天也大幅走低，带动了整个东南亚股市的下滑。海峡时报指数跌75.9点，收报3232.02点，跌幅2.3%，为八个月来最大单日跌幅。　　马来西亚股市下挫2.81%，为逾五年来最大单日跌幅。菲律宾股市下滑1.44%，印尼股市亦跌1.12%。　　美国股市周一延续上周颓势，标准普尔500指数跌1.82点，收报1449.37点；道琼斯工业指数跌15.22点，收报12632.26点；纳斯达克指数跌10.58点，收报2504.52点。　　受到亚洲股市的冲击，美国三大股指期货昨天全线下跌。截至记者发稿时，标普指数期货下跌7.9点，道指期货跌54点，纳指期货挫14.5点。　　亚洲股市的下跌也拖累了欧洲股市。昨天早盘，大部分欧洲主要股指跌幅都超过1%。截至记者发稿时，道琼斯Stoxx600指数下跌1.6%，报376.06点，跌幅为去年6月以来之最。17个西欧主要股指全线下跌，法国CAC40指数跌1.6%，英国富时100指数下跌1.5%，德国DAX30指数下跌1.4%。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702281324_42939_1627260_3.jpg[/img]

MEJ系列微机屏显液压式静载锚固试验机是专门用于检测预应力筋用锚具、夹具、连接器性能能够进行先固后张拉式预应力筋—锚具组装件静载试验、预应力筋—连接器组装件静载试验、先张拉后锚固式预应力筋锚具组装静载试验，测量锚固效率系数、总应变量、极限拉力等力学性能。该机全面符合GB/T14370《预应力筋用锚具、夹具和连接器》标准要求。■特点◎ 主机为卧式结构，高度适中，操作方便。其承力台座为焊接结构，刚度高，重量轻；◎ 采用通用型预应力穿心式千斤顶，通用性强，适合于施加预应力。可适用于张拉OVM夹片群、锚DM型镦头锚和LEM型冷铸锚；◎ 工作千斤顶的活塞为双作用式，可实现快速返回；◎ 采用大流量高压泵，通过手动阀可控制加载速度；◎ 全数字测控器，性能稳定，测控精度高；◎ 具有力及位移自动清零，自动标定功能；◎ 测力分辨力高全程不变化、不分档；◎ 可在windows2000/xp中文操作系统下工作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221559_356662_2290385_3.jpg

今天用岛津GC2014C 带自动进样器AOC20-i（仪器2011年5月买的）编好序列批处理做样品。过了一段时间去一看，不好，灵敏度急剧下降，二硫化碳峰高小了10倍以上！经过检查是自动进样器出现问题：固定推杆的螺母完全松了，以至于进样不完全！问工程师回复是固定叉子磨损，于是赶紧找备件，还好有换上新的，自动进样器恢复正常！磨损的推杆固定器：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511301400_575593_2103464_3.jpg

维权声明：本文为realtiger原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。蘑菇中的荧光增白剂：为什么工商局和小学生的数据相差悬殊？【背景一】北京西城阜外一小六年级学生张皓，对市场上的鲜蘑菇调查发现，市场上的鲜蘑菇超九成都被荧光增白剂污染。专家称，增白剂被人体过量吸收，会成为潜在的致癌因素。北京市工商局相关人士称，张皓的实验及调查结果“不具科学性”。张皓是西城区青少年科技馆“科学探究班”的学员，“鲜蘑菇是否被荧光增白剂污染”的实验，是在中国农业大学的微生物实验室做的，并由校外专家、中国农业大学微生物实验室高瑞芳博士指导，实验使用的方法是“暗室中紫外线条件照射观察荧光”。【背景二】12月1日，北京市食品安全办公室通报对北京市场销售食用菌荧光增白物质专项监测情况，称在东城、朝阳等区县13家超市、市场共抽取132个样本，其中有3个样本检出荧光增白物质，合格率为97.73%。【背景三】在一家网站发起的投票中，1100多票选择“相信小学生”，只有8票投向“相信工商局”。【背景四】自从公布抽样检测结果后，北京食品安全监管部门再没发出自己的声音。记者多次联系北京市工商局后，工商局相关负责人表示，对小学生的调查结果是否科学“不便过多评论”。至于是否有人说过小学生的调查不科学，“目前无从查实”。对于记者提出的“为何未与张皓及其指导老师沟通”“导致数据悬殊的可能性原因”“如何消除公众疑虑，让公众信服工商部门的调查”等问题，北京市工商局相关人士未予明确回复。就媒体提出“为何未与张皓及其指导老师沟通”“导致数据悬殊的可能性原因”“如何消除公众疑虑，让公众信服工商部门的调查”等问题，北京市工商局相关人士未予明确回复。因为不是他们做的样品，所以他们可能回答不上来。我认为两者从结果来看差距较大最主要的有以下原因或综合因素：一、判断标准。小学生用的标准是DB51/T 907—2009 增白剂检验规程，小学生张皓说，“他的实验是按四川省的地方标准，这是他查到的唯一关于荧光增白剂的公开标准”（http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2010/12/241071.shtm）。这个标准其实并不是唯一和第一个，只是它可能在百度搜索上首页显示出来的，小学生并没有肯定也不会去进行查新检索（这个指导老师要负责任了，当然这不是什么大问题）。这个标准基本是核心抄袭三年前发布的国家农业行业标准NY/T 1257-2006 食用菌中荧光物质的检测，也就是我们的检测依据。因为如何检测等关键部分几乎一字不差。依据是一样的，但该标准也没有对判断为阳性的状况进行具体和详细描述，只是说”如果样品表面有可见紫色或蓝紫色荧光，则判定该样品含有荧光物质，检测结果表述为‘阳性’”，并没有对荧光的强度、范围、比例等进行规定，所以做出判断要有丰富的经验才行，这也是国家有关部门对从事检验人员的条件进行要求的一个原因。即使是人刚洗过的手放在紫外检测仪下也会有微弱的荧光反应，但是如果你和复印纸的反应对比一下就明白了什么是荧光反应。因为复印纸为了增白肯定是用增白剂泡过的。二、取样以及样本差异取样应该按照抽样规程进行，并应具有相当的代表性。他们母子的取样，我估计会带有某种程度的个人的饮食嗜好在里面。如果你的白色的蘑菇比较多的话，肯定超标率也高。至少他说有的木耳也还有增白剂，难道商贩认为白木耳比黑木耳好卖？另外16个样品也没有太大的说服力，主要是媒体为了制造噱头放大了而已。另外，取样的时期一个是在夏季一个是在初冬，从理论上讲肯定夏季为了延长货架期，对产品进行处理的可能性会增高。附图：检出阳性样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071737_265289_1627337_3.jpg三、样品种类、状态的差异导致差别扩大化小学生选择的全是鲜样，故其结果也是鲜样中的比例；工商局的样品含有一部分干品和罐头，是总样品检出率，如果换算成鲜样中检出率，结果会高一些。我想主要的原因就是以上几点的综合作用。当然，以上说法并非否定小学生的行为，也不能以专业的标准来衡量，相反他的这种研究探索精神值得社会充分肯定并应给予奖励。附图2：阴性样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071742_265291_1627337_3.jpg【健康饮食建议】那么蘑菇我们还吃不吃呢？答案是肯定的。那么怎么吃？1、尽量不在饭馆里吃，尤其是白色的如双孢菇、杏鲍菇等；2、那些看起来很湿很亮的蘑菇最好不买，可能经过增白剂浸泡；如果感觉就好像女人化妆过的脸，那你肯定不要买；3、由于白色塑料盒（袋）、包装纸里面含有增白剂成分，购买蘑菇之类的鲜蔬最好不要用这种包装的，可能已受到污染；4、可以放心吃些如香菇等非白色的食用菌类；5、吃了少量的含荧光增白剂的蘑菇，应该没有大碍，多半只能是黏膜的刺激和过敏。只有经常吃含荧光增白剂的蘑菇的人，比如某些注重养生的人士和素食主义者，应该考虑荧光增白剂的致癌及诱导突变的问题，特别是应该注意避免紫外线的照射，以免引发癌症的发生。其实，我们生活中，有很多东西都有荧光增白剂，比如复印纸、手纸等，很多人愿意用手纸包吃的东西，认为这样才干净，其实，反而增加了荧光增白剂的摄入。--------------------------（对了，我觉得那个收音机真的不错，希望能摆在我的新家里http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif）

摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti