请教各位,薄荷酮和异薄荷酮在-5柱子上谁出在前,谁在后
玻璃器皿移液管,大肚管,容量瓶,滴定管,量筒谁给校准?实验室自己校准吗?
由于实验室认可规定所有涉及检验的玻璃器具都要检定,但是实验室在用的玻璃器具超多,就微生物都100根移液管,大家是怎么做的?特别是大容量的和那个量筒,国标jjg 196-2006上面用的是容量法,郁闷,没有那套东东。各位大侠,有好意见的都不要藏起来啊。[em09509]
常用的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯,都需要校准还是检定?溯源周期怎么定?
来审核了几次,好像每个老师的说法都不一样,我想知道第三方检测实验室用到的量筒、移液管之类的量具应该出检定报告还是校准报告?
想咨询一下,关于化学实验室常用玻璃仪器的校准,如滴定管、分度吸量管、容量瓶、量筒和量杯等,所用到的每一根都需要送检吗?还是同一批采购的只检定其中一根就可以?另外玻璃器皿都如何做状态标识和唯一性标识?直接贴标签清洗的时候会掉落,有没有其他比较好的方法呢?
本标准参照采用国际LSO 385-1984《实验室玻璃仪器——滴定管》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了普通实验室使用的滴定管的产品分类、规格系列、技术要求、试验方法、检验规则等。 本标准适用于普通实验室使用的各种类型的滴定管。 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 961 玻璃内应力检查方法 偏振光学测量法 GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查) GB 6543 瓦楞纸箱 GB 6582 玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃,量器的设计和结构原则 JJG 196 常用玻璃量器国家检定规程 3 容量单位和标准温度 3.1 容量单位:毫升(mL)。 3.2 标准温度:20℃。 4 类型、规格和结构尺寸 4 .1类型、规格如表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032139_280675_1638489_3.gif注:1)类型、结构可根据使用有所改变。
用玻璃做的量筒的优点是:1、透明,刻度清。2、体胀系数小,测量误差小。3、玻璃性质稳定,与其它物质一般不起反应。4、易清洁。
[font=Times New Roman]JJG196[/font][size=3][font=宋体]-[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2006[/font][/size][font=宋体][size=3]《常用[/size][/font][font=宋体][size=3]玻璃量器检定规程》中提供了[/size][/font][font=宋体][size=3]量筒容量比较法检定的方法,其中,对量筒的检定分三个点进行,即总容量的[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]1/10[/font][/size][font=宋体][size=3]点,若无总容量的[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]1/10[/font][/size][font=宋体][size=3]分度线,则检[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]2/10[/font][/size][font=宋体][size=3]点(自底部起)、半容量(半容量~底部)、总容量。对食品饮料行业来说,随着顾客需求的提高和企业开发产品规格的多样化,出现了许多净含量非常规的产品,如:净含量为[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]125mL[/font][/size][font=宋体][size=3]、[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]370mL[/font][/size][font=宋体][size=3]、[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]480mL[/font][/size][font=宋体][size=3]、[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]700mL[/font][/size][font=宋体][size=3]等规格的产品。由于量筒检定中每个检定点的修正值不同,许多企业为确保消费者的利益,使产品符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定,又不能使产品的净含量超出标注值太多,计量管理水平较高的企业需要将净含量控制在准确度较高的水平,在检测中需要用量筒的修正值对检测数据进行修正,而量筒检定规程中没有规定非常规检定点的检定,并且标准器中也没有[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]370mL[/font][/size][font=宋体][size=3]、[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]450mL[/font][/size][font=宋体][size=3]、[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]480mL[/font][/size][font=宋体][size=3]等类型的尖头球。如何使量筒的这些需求点获得检定并得到其修正值,满足产品检测需求,成了量筒检定中的新课题。我们根据常用玻璃量器检定的原理进行了借鉴和创新,对非常规点检定进行了尝试,取得了良好的效果。[/size][/font][size=3][/size][color=#000000][font=宋体][size=3]由于本方法的检定条件、检定项目、操作要求与[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]JJG196[/font][/size][font=宋体][size=3]-[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]2006[/font][/size][font=宋体][size=3]《常用[/size][/font][font=宋体][size=3]玻璃量器检定规程》中的要求[/size][/font][font=宋体][size=3]完全一致,下文仅将量筒容量示值的检定方法和思路简述如下,除增加的设备或装置单独列出外,对检定中的注意事项和操作细节不再描述。[/size][/font][size=3][/size][/color]
[size=3][font=宋体]请问各位大侠,怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基([/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体])。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液([/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢:浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体])浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好,好像没有形成羟基,或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之,万分感谢。[/font][/size]
自己动手来“检定”玻璃量器摘要:通过实际操作“手把手”教你来自己“检定”实验室用到的玻璃量器,如单标线吸管、容量瓶以及量筒等。为的是预防使用不合格玻璃量器,通过控制溶液体积的准确性来确保实验检测数据的可靠性。正文部分1、检定条件1.1 检定的工作室:温度不宜超过(20±5)°C;室内温度变化不能大于1°C/h;水温与室温之差不应超过2°C;1.2 检定所需的仪器:称量范围内之天平(其称量误差应小于被检量器允许差的1/10)、称量杯、温度计(分度值0.1°C);1.3 纯水(至少符合GB6682-92二级纯水之规定)。2.“检定”步骤2.1 单标线吸管的容量检定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302149_485718_1657564_3.jpg2.1.1 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯,在天平上进行归零;2.1.2 将清洗干净的待检吸管充水至最高标线5mm处,用滤纸擦去吸管流液口外面的水;2.1.3 缓慢地将液面调整到刻度线,移去流液口的最后的一滴水珠;2.1.4 将流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜约300,且二者不能有相对移动,当水流至流液口端不流时,等待3s左右,然后用称量杯移去流液口的最后一滴水珠;2.1.5 将盛有纯水的称量杯放入天平称量,幷记录;2.1.6 用温度计量出称量杯内纯水之水温,读数应准确至0.1℃,幷记录。2.2 容量瓶的容量检定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302150_485719_1657564_3.jpg2.2.1 将清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶放在天平上,然后将天平归零;2.2.2 取出待检容量瓶,把纯水注入至其标线处;2.2.3 把装有纯水的待检容量瓶放在天平上称量,记录其质量;2.2.4 用温度计量出容量瓶内纯水的温度,读数应准确至0.1℃,幷记录其温度。2.3 量筒的容量检定:2.3.1 量入式量筒:检定方法同2.22.3.2 量出式量筒:2.3.2.1 将待检量筒充水至所需标线处,然后从倒液嘴排出,排完后等待30s;2.3.2.2 将待检量筒放在天平上并归零;2.3.2.3 取出待检量筒,把纯水注入其被检标线处;2.3.2.4 把装有纯水的待检量筒放在天平上称量,记录其质量;2.3.2.5 立即用温度计量出容量瓶内纯水之水温,幷记录其温度。3.计算公式量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算: V20=m·K(t)式中 V[s
《GBT 17061-1997作业场所空气采样仪器的技术规范》中涉及了玻板吸收管、活性碳吸收管等采样用吸收管的验收性能要求,可是没有玻璃纤维滤筒的验收性能要求,是不是有其他的标准可以用来做验收依据?
我们要做废气中的粉尘浓度的测定,要用到玻璃纤维滤筒,可不知道哪家的好?烟气的温度在100~200摄氏度。规格25*90mm。
请教一下关于玻璃量器具的检定事宜。是不是实验室用到的全部移液管,容量瓶,比色管,量筒都要送去检定,然后贴上唯一性标识?
准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干,能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如,烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干,玻璃制品的量具类(带有刻度)滴定管、移液管、量筒不适合烘干。烘干玻璃容易温度不可过高,最好是100度以下;取出时注意带耐高温手套,防止烫伤;另外,最好将烘箱温度到达45度以下(或者常温)再取出仪器,高温下不可取出,防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。
我要半定量检测固定在薄膜上的生物分子,用红外测不出来特征的化学键,可能是量太少,有文献在玻璃表面固定上这种生物分子,然后用紫外测出其吸光度,进行了半定量检测,所以我想把薄膜镀在玻璃表面,然后固定生物分子,再用紫外进行检测,不知行得通否,需要注意什么问题,有人用类似的方法做过没有?我下星期准备尝试一下,呵呵
玻璃纤维滤筒用微波消解,必须加入一定量的氢氟酸。由于氢氟酸对原子吸收分光光度计的雾化器有腐蚀作用,所以一般有下面几种处理方式,其目的是去掉氢氟酸。一、直接赶酸。把氢氟酸直接高温加热挥发掉二、加硼酸。把氢氟酸中和掉,形成氟硼酸三、加高氯酸赶酸。其目的是让高氯酸挥发的同时增加氢氟酸的挥发效率。上述几种方法,是大家都熟悉并且都在使用的。这次我尝试增加了另外一种方法,直接进样法。何为直接进样?直接进样法,就是不做任何处理,直接将消解后的消解液定容,然后直接上原子吸收进行分析。说到这里,很多人第一反应就是说,你这样怎么可以。你这样原子吸收分光光度计的雾化器会损坏的。这些问题,既然大家能考虑到,我也不会忽略掉的。关于这点问题,我咨询了耶拿的工程师及相关人员,他们给我的答复是可以直接进样。据说雾化器是陶瓷材料,表面还有耐腐蚀层。——————————分割线——————————————实验部分:方法一:直接赶酸方法二:加硼酸络合方法三:直接定容进样(这里需要详细说明一下定容需要用塑料容量瓶)塑料容量瓶:PMP,A级,100ml,误差千分之二,德国普兰德http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160938_510554_1611705_3.jpg下面开始进行实验:第一步:将玻璃纤维滤筒放入微波消解器消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160922_510550_1611705_3.jpg消解结束后,按照上述三个方法进行处理,得出如下结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160925_510552_1611705_3.jpg 玻璃纤维滤筒微波消解后,空白样品直接定容测铅含量最高,为0.557㎎·L-1。空白样品赶酸后定容测铅含量其次,为0.255㎎·L-1。空白样品加硼酸后定容测铅含量最低,为0.199㎎·L-1。第二步:玻璃纤维滤筒放入消解罐后,再加入1ml含量为100㎎·L-1的铅标准使用液。加入后按照上述条件设置再消解一次并定容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160943_510555_1611705_3.jpg玻璃纤维滤筒微波消解后,加标样品直接定容测铅含量最高,为1.411㎎·L-1。加标样品赶酸后定容测铅含量其次,为1.199㎎·L-1。加标样品加硼酸后定容测铅含量最低,为1.070㎎·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160946_510556_1611705_3.jpg由表3果得知,玻璃纤维滤筒微波消解后,加标样品直接定容测铅回收率为85.4%,加标样品赶酸后定容测铅回收率为94.4%,加标样品加硼酸后定容测铅回收率为87.1%。————————————分割线————————————————结果讨论: 直接稀释定容法,由于不做任何处理定容至100ml,理论上元素不损失,不引入其他杂质,回收率应该最好。但是实际分析中发现,直接稀释定容,由于样品中含有6%硝酸和4%氢氟酸,而配置标准曲线使用的是0.2%硝酸,样品中的酸浓度和标准曲线使用酸浓度相差过大,反而对吸光度产生了正影响,使测试数据偏高。加入硼酸的目的是中和氢氟酸,但是硼酸纯度为分析纯,含有部分杂质影响的铅的吸收,导致测试数据偏低。赶酸处理样品的温度为150℃,避免了铅元素的损失,尽可能降低了样品中酸的浓度,减少因为样品中酸浓度的过高而导致吸光度偏高。另外赶酸处理样品也避免了引入其他杂质干扰铅元素的吸收。 赶酸在前提条件是温度不能过高,不造成元素损失的情况下,是微波消解玻璃纤维滤筒后测定铅元素的最佳选择。
GDX-103色谱柱分析丙酮-异丙醇-甲基异丁基酮柱长3米,丙酮和异丙醇的峰还好,但是甲基异丁基酮的峰拖尾特别严重,调节柱温和载气流速都不怎么好使,大家能不能给点建议?
关于实验室所用玻璃器皿的检定,向大家求助!如果是实验室的所有用到的容量瓶、移液管、量筒、滴定管全部送计量院检,费用非常大,时间周期也比较长。是否可以自己参加相关资格培训,然后内部自己检定,贴内部的检定标签?如果可以的话,是否有这样的培训考核组织可以推荐(网上培训结业考试最佳)。请大家多多指教!谢谢!
兄弟最近手头到了一套白金的锥,但是没有黄铜截取锥基座。请问各位ICP-MS的高手,铜基座的铂截取锥必须装在黄铜基座上嘛?装在现有不锈钢基座上行不行?还有在使用铂锥的时候有什么注意事项吗?再下谢过了!
瑞士万通716 DMS TITRINO 微电脑自动滴定仪瑞士万通Metrohm728 STIRRER搅拌器,瑞士万通Metrohm 730 Sample Changer 自动取样更换仪,DL58双滴定驱动马达全自动电位滴定仪瑞士METTLER TOLEDO 梅特勒-托利多,JEOL JSM-T330A SCANNING MICROSCOPE扫描电镜,CORNING 美国康宁PH计,UV/VISIBLE SPECTROPHOTOMETER紫外/可见/分光光度计,pharmacia biotech分光光度计ULTROSPEC3000美国法玛西亚,美国PerkinElmer珀金埃尔默Lambda 2分光光度计,瑞士汉密尔顿Hamilton MICROLAB 500双注射器液体稀释处理仪,美国热分析仪器公司_TAInstruments_动态力学分析仪(动态热机械分析仪)_DMA2980TMA2940热分析仪(玻璃转化温度测试机)瑞士汉密尔顿Hamilton MICROLAB 500双注射器液体稀释处理仪,江门栩萌再生资源科技有限公司
我用AE.SE-30检测甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷,这两种物质用的毛细管色谱柱检测不出来,出的都是连在一起向上漂移的峰。请教用什么样的柱子检测?
1、滴定管的流出时间的检定:将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,值得注意的是计时的终止时刻是当液面降至最低标线为止,而不是当水完全流出为止。我的记忆中,我在省院考小容量检定员证时,没有注意到该点,而是计至当水完全流出为止。2、容量示值检定中,“凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。”此处的“凡使用需要实际值的检定”实属别扭!我想应该是指要给出修正值的检定,既然是在检定规程中,何不站在检定员的角度直接说:“要给出修正值的检定”。3、附录A 常用玻璃量器容量检定操作步骤中,量筒和量杯只给出容量比较法,我想是出于量筒和量杯的容量允差较大,可以不要用高精度的衡量法,而只要用容量比较法就可以了。但实际工作中,我们大多数检定机构都是只采用衡量法进行检定。既然为检定大的单标线容量瓶,已配备了能检2000mL的5000g的天平。自然大家都会用该天平来检定最大容量也是2000mL的量筒和量杯,绝对不会为检量筒和量杯配备标准玻璃量器。所以,如规程在该检定操作步骤中,对于量筒和量杯的检定不要只给出容量比较法,而给出为“容量比较法或衡量法”更好。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法,对滤筒的含氟量有要求吗?我测到空白滤筒1.3左右算高吗?一般有没有说明要用哪种滤筒?是不是玻璃纤维滤筒就行了?
(1)GB-T 467-1997 阴极铜(2)GB/T 468-1997 电工用铜线锭(3)GB/T 3952-1998 电工用铜线坯(4)GB/T 8737-1998 铸造黄铜锭(5)GB/T 8739-1988 铸造青铜锭(6)YS/T 283-1994 铜中间合金锭(7)GB/T 1176-1987 铸造铜合金(8)GB/T 15116-1994 压铸铜合金(9)GB/T 5231-2001 加工铜的化学成分和产品形状(10)GB/T 5231-2001 加工黄铜的化学成分和产品形状(11)GB/T 5231-2001 加工青铜的化学成分和产品形状(12)GB/T 5231-2001 加工白铜的牌号和化学成分(13)GB/T 17793-1999 一般用途的加工铜及铜合金板带材(14)GB/T 2040-2002 纯铜板(15)GB/T 2041-1989 黄铜板(16)GB/T 2042-1989 复杂黄铜板(16)GB/T 2043-1989 铅青铜板(18)GB/T 2047-1980 硅青铜板(19)GB/T 2048-1989 锡青铜板(20)GB/T 2051-1989 铅白铜板(21)GB/T 2053-1989 锌白铜板(22)GB/T 2056-1980 铜阳极板(23)GB/T 2529-1989 铜导电板(24)GB/T 2530-1989 照相制版用铜板(25)GB/T 2531-1981 热交换器固定板用黄铜板(26)GB/T 2532-1997 水箱水室用黄铜板带(27)GB/T 2059-2000 铜及铜合金带材(28)GB/T 2069-1980 铝白铜带(29)GB/T 11087-2001 散热器冷却管专用黄铜带(30)GB/T 2061-1989 散热器散热片专用纯铜带、黄铜带(31)YS/T 29-1992 电容器专用黄铜带(32)GB/T 11091-1989 电缆用铜带(33)GB/T 5187-1985 纯铜箔(34)GB/T 5188-1985 黄铜箔(35)GB/T 5189-1985 青铜箔(36)GB/T 5190-1985 镍及白铜箔(37)GB/T 5230-1995 电解铜箔(38)GB/T 16866-1997 一般用途的加工铜以及铜合金无缝圆形管材(39)GB/T 1527-1997 铜及铜合金拉制管(40)GB/T 1531-1994 铜及铜合金毛细管(41)GB/T 8891-2000 铜及铜合金散热扁管(42)GB/T 11092-1989 黄铜焊接管(43)GB/T 8894-1988 圆形铜合金波导管(44)GB/T 8893-1988 矩形和方形铜以及铜合金波导管(45)GB/T 8010-1987 气门嘴用铅黄铜管(46)GB/T 8892-1988 压力表用锡青铜管(47)GB/T 18033-2000 无缝铜水管和铜气管(48)GB/T 8890-1998 热交换器用铜合金无缝管(49)YS/T 288-1994 空调机换热器铜管(50)GB/T 17791-1999 空调与制冷用无缝铜管(51)YS/T 440-2001 内螺纹铜管(52)YS/T 267-1994 拉杆天线套管(53)GB/T 4423-1992 铜及铜合金拉制管(54)GB/T 13809-1992 铜和铜合金矩形管(55)YS/T 334-1995 铍青铜棒(56)GB/T 14953-1994 纯铜线(57)GB/T 14954-1994 黄铜线(58)GB/T 14955-1994 青铜线(59)GB/T 3125-1994 白铜线(60)GB/T 3114-1994 铜及铜合金扁线(61)GB/T 14956-1994 专用铜及铜合金线
请教各位: 我将丙酮和丁酮混标分别注入FFAP、TVOC、,均能得到较好的分离条件,但做职业卫生样品时发现FFAP柱子在丙酮或丁酮出峰时间出的峰很大,有的时候甚至能超标,但同一个样品用TVOC柱子不会有这种情况,测得的值较低。请问这是怎么回事? 现在我又将丙酮和丁酮混标 打入KB-WAX柱子,峰形也很好,会不会再出现上述情况?与柱子极性有关系吗?
万通滴定仪三通阀结构原理与维修 电位滴定仪与水分滴定仪是实验室常用仪器之一,三通阀是滴定仪使用过程中的消耗品,万通的三阀每个在三千元左右,了解其结构原理,做好日常维护,可以延长使用寿命,结约使用成本,下面对万通公司三通阀的结构原理及维护保养做一简单介绍。 三通阀主要由定子密封面和转子密封面及辅助部分组成,定子密封面上有三个孔,分别接滴定头、卡B及滴定管。转子密封面上有一凹槽,通过转子密封的转动,凹槽分别将定子密封面上不同的孔接通,形成通道,在滴定管活塞作用下,形成吸液及滴定动作。各模块分解见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272120_479660_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272046_479650_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272045_479647_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272045_479648_1620415_3.jpg安装时各部件上有相应的凹凸定位部位,一般不会安错,这一点相对国产部件要人性化很多。转轴与马达连接处是一个半圆型,位置不对时三通阀也不能安装到位。 万通的三通阀相较梅特勒的三通阀结构要简单一些,更容易维护和维修。主要容易出现故障的也是定子和转子,通常会是因为颗粒物质造成划痕或堵塞。划痕一般不能修复,需要整个阀更换。堵塞时可用甲醇超声清洗,超声清洗后容易造成锁紧螺母松动,可用工具将螺母拧紧一点儿,防止漏液。漏液和长时间使用后容易致弹簧腐蚀、老化,造成弹簧断裂或压力减小,使定子与转子密封不严,此时可以用压力相似弹簧进行更换。 关于仪器的日常维护及使用注意事项已在《梅特勒三通阀详解 》的贴子里说明,此处不再详述。总之,养成良好的使用习惯,平时注意使用过程中的异常现象,将问题解决于萌芽状态,是减少仪器故障的前提。
能正确熟练使用玻璃仪器是每个分析员的必备技能,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,在实验分析中,涉及到多种玻璃仪器的使用。玻璃的化学稳定性好,但并不是绝对不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题;氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验;储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使得磨口粘在一起无法打开,因此玻璃容器不能长时间存放碱液。。。那么,使用玻璃仪器有哪些细节需要注意?一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。 附:常用玻璃仪器图例和用法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578307_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578306_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578305_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578304_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578303_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578302_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578301_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578300_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578299_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161149_578298_2961690_3.jpg
各位达人大家好,最近我们实验室的万通888滴定仪在滴定Al酸的时候出现电极感应的电位忽高忽低,并且测试时间由原来的15分钟增至50分钟。因电极感应不到电位的变化导致测试时间明显增长。电极的填充液氯化锂反复换过也无效,重新配了还是一样。由于电位感应忽高忽低,曲线也有很大的波动。有没有达人遇到类似的情况烦请给小弟指点。
请问各位,草酸玻璃微珠采样管能否直接把里面的玻璃微珠转移到顶空瓶中,然后加入饱和氢氧化钠,压盖上顶空呢?这种方式能否实验成功?【标准是往管里同时通氢氧化钾和氮气,用真空收集瓶收集游离三甲胺】[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204230059197210_4127_3513633_3.png[/img]