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元素分析仪之 原子吸收分光光度计故障和解决方法 元素分析仪原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故障问题,下面就经常出现的问题原因和排除方法做一些总结,以供参考。 1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象 原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。 排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。 原因分析2:空气压力低. 排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。 原因分析3:样品溶液粘度较大。 排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。 原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。 排除方法:元素分析仪仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。 2、火焰异常故障现象 原因分析:燃气不稳或纯度不够。 排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。 3、元素分析仪仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象 原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。 排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。 原因分析2:工作电流过大。 排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收.因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。 原因分析3:雾化系统内管路不畅通。 排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。 原因分析4:样品前处理不彻底。 排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象 原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。 排除方法:元素分析仪仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
继续我们的电化学分析仪的最后一讲第四节:电解池式氧分析仪电解池式微量氧分析仪,其电化学反应不能自发进行,需要外接电源供应电能,其阳极是非消耗型的,一般不需要更换。电脑一般用于微量氧分析,检测下限可达PPB级。检测器通过与常温状态下的环境氧起反应,其氧气流不能中断,电池立即产生一个电流,在阴极上微量氧分子被电离,检测器反应由1.3V电源驱动,穿过电极,因此产生电子流,被检测器检测,电流的大小与样品气中的氧含量成正比例。
任何一款检测仪器,都离不开传感器,通过传感器来判断被测物的浓度,转换成电信号,经放大器等数据处理后显示在用户界面。下面我们来介绍一烟气分析仪的电化学传感器。烟气分析仪的电化学传感器适合用来测量氧含量和有毒气体含量,如CO、SO2 、NO、NO2等,其测量原理为电位滴定法。一、烟气分析仪氧传感器测量原理 烟气和氧分子通过透气隔膜到达传感器阴极,氧气与阴极的OH离子发生反应。在正常情况下,这些离子以一定规律从阴极游离至阳极,形成电流,这个电流的大小与氧气含量成一定的关系。由于有电流的存在,经过外部电阻,就形成了电压,再将这个电信号经过一第列的处理,就可将氧含量显示在用户界面。为了减少温度变化对测量的影响,传感器内置了热敏电阻,用以补偿温度影响, 这使得测量数据更准确。二、烟气分析仪CO、SO2和NOx传感器测量原理和氧传感器不同,测量CO、SO2和Nox的传感器是三电极传感器。以CO传感器为例, CO分子通过透气隔膜到达工作电极,经过反应生成H离子。这些离子游离到计数电极,同时,氧气从空气入口进入,也会发生化学变化,此时,计数电极处会形成电流,电流流向外部电路,达到检测目的。参考电极主要是用来稳定传感信号。在下面的一章,我们会为大家介绍烟气分析仪的其它传感器。