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对第三方实验室而言,容量瓶等玻璃定量仪器属于强检范围吗
谈谈玻璃容量仪器的校准很多实验室在计量认证或认可工作中,都进行了实验室内部的玻璃容量仪器的计量建标及计量检定工作。玻璃容量仪器的生产厂家,玻璃容器产品在出厂前都按国家计量的规定,容量仪器都必须符合国家计量规定JJG96—2006,经检验合格才可出厂、使用。虽然大批产品经出厂检验以及计量部门的抽查,但也不一定全部合格可靠。当用于要求较严格的实验时或检验人员认为有必要时,则须按要求对其准确度予以重新校准。常用的玻璃量器进入我们的实验室后,容量的准确与否,直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果,用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。所以说实验室要获得玻璃容量仪器自检资格,就必须建立计量标准的重要原因。在此与大家谈谈玻璃容器校准方面的相关问题。根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3),1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义,1升=1.000028dm3,相差甚微,可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积,但这一温度过低,不合实际应用,一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积,则校准与使用都应在200C下进行,这实际上是有困难的。温度改变,仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量的改变是由玻璃膨胀引起的,但玻璃的膨张系数极小,每差l0C只改变O.0026%,可以忽略。液体体积则是由于密度的改变,改变较大。如1升容量瓶,当温度升高50C,其体积改变可大于1m1,所以应进行换算。通常在室温下以纯水充满玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称重,再按照下表1所列该温度时水的密度计算仪器的实际容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648209_1611037_3.jpg1、校准前的清洁与准备玻璃容量仪器,在校准或使用前均须澈底洗净。新买来的玻璃仪器很难无油脂污物,不彻底洗净,则使读数和测量产生一系列误差。(有关洗涤的方法略)玻璃塞及玻璃活塞润滑剂:基层实验室多用凡士林作玻璃塞及玻璃活塞的润滑剂,也可用商品优质橡胶油。用适当的润滑油在塞子的表面擦一薄层,使活塞能转动自如,过多则可掉进仪器内壁(或活塞孔内),这时只有仔细地用一有机溶剂浸泡一水洗等方法除去。最近有的介绍用聚四氟乙烯塞及活塞,可不用润滑剂。2、检漏:滴定管要先经过检漏。将滴定管固定在滴定台上,加水至0刻度处,拭去管尖水滴,15分钟后读液面读数,不应差1个分刻度。将活塞转动180度,重复此步骤。3、检查量器水流出时间,应符合下表2、表3规定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071136174141_01_1611037_3.jpg4、校准:在准备好的滴定管充满纯水,固定在滴定台上。打开活塞,让水流出以排出活塞下面空气,再加满水并稍超过,漫漫放出少许使准确在0(也允许稍氐于0)。将管尖接触清洁烧杯内壁,以移去贴附的液滴。读数时眼睛与液面前后两线一致,避免误差。记录水的温度称一清洁干燥的100毫升(或50毫升)具塞三角瓶,称重(准确至0.01克)。打开瓶塞,将水自滴定管放入瓶内,放至距被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟,在10秒钟内将液面准确调至约10毫升(可±0.1毫升),将管尖接触瓶壁一次,以移去管尖液滴,盖塞称重、读出刻度数至0.01毫升。两次重量之差为放出的V ml水的重量w,计算出在该温度时的校正值。用相同步骤称量从10一20、20—30、30一40、40一50毫升各刻度间各段水的重量。25毫升滴定管则每5毫升为一段称重,水放出后到读刻度读数应等待约1分钟,使液面停止改变。在此次校正后,再将水装满滴定管,重新校正一次,取两次重复测量数的算术平均值。各次读数记录的差,代表各次目视容量。每次称量的水的重量,除以测量温度下l毫升水在空气中的重量,即得水的真实容量。例如:某数量的水在150C时,其目视容量为lO.05毫升,而重量则为lO.01克,其真实容积10.01/0.998=10.03毫升(因150C时l毫升水在空气中的重量为O.998克)。因此,目视容量10.05毫升与真实容量10.03毫升之间差为O.02毫升,故必须由滴定管10毫升处减去O.02毫升,以求得其真实容量。每10毫升间。经两次校正,其结果误差应不超过O.02毫升,用此平均值计算此10毫升中每毫升的校正数。然后将10、20、30、40、50的总校正数列表。例如:设O—lO毫升间为+0.05毫升,10一20毫升间为+O.03毫升,则20毫升的总校正数为+O.08毫升。用容量校正数对滴定管刻度(毫升)的校正曲线,可据以查出零点与任何一点间的容最总校正数,举例见下表4:最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值,纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。校准微量或半微量滴定管时,也应按上述步骤平均分成五段,逐段校准,只是称量的准确度要相应地提高到小数点后第3位数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211081105_402385_1611037_3.JPG为了便于校准在其它温度下所测量的溶液的体积.表5列出了,在不温度下1000mL水(或稀溶液)换算到200C时,其体积应增减的mL数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071137099431_01_1611037_3.jpga.容量瓶的校准将待校准的容量瓶洗净晾干,准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入,使不致润湿刻度线上瓶颈部分,慢慢加水至刻度线下,避免瓶壁有气泡,用一小玻管滴加至刻度线上缘,称重,计算其真实体积(200C)。b.移液管(及刻度吸管)的校准吸管分有刻度与无刻度两种,
二强玻璃应力仪SLP-2000是一种利用光弹性力学原理,测量应力变化的光弹性应力分析计,可用于测量化学强化玻璃的强化深度与内部应力分布。对于表面有钾离子层的产品,可以使用PMC软件与应力计测量的表面应力值数据相结合,准确分析判断玻璃内部应力分布。设备自动完成测量,能够减少人为误差,使用校正标准片,将误差控制在小,数据保存在电脑中,易于品质管理。 SLP-2000光弹性的原理:光弹性是实验力学中的一个分支,这个方法就是用光学灵敏材料制成与实物相似的模型,或在实际构件上粘贴光学灵敏材料,在相应载荷作用下,用偏振光照射可以得到等倾线和等差线的图像,通过分析图像和计算便能得到表面及内部的应力变化规律。用这种实验方法求得的应力分量对工程设计来说具有足够的精度,它直观性强,可靠性高,适应性广,能求出在各种复杂条件下的全部应力状态。特别是对理论计算较为困难的形状复杂、载荷复杂并有应力集中的构件(生产中经常遇到),光弹性法更能显示出它的优越性。 SLP-2000的特点:无损检测,操作方便,既缩短了测量时间,又对玻璃生产过程进行及时监控。机器能很好的分析化学钢化玻璃的表面应力情况,进而判断产品的钢化程度。不依存折射率分布,易于应对曲面玻璃,能够更准确的测量。测试条件不佳的时候,可以进行手动测量,本机带有电脑,能减少测量者的误差,也便于测量数据的管理。[align=center][img=二强玻璃应力仪,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305231005339850_6155_1918511_3.jpg!w480x480.jpg[/img][/align]