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丙酮检测器

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丙酮检测器相关的资讯

  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 迎刃“冰”解:2023年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-哈尔滨站
    赛默飞Vanquish系列液相色谱系统及特色CAD检测器在化药、中药、生物药、食品、化工、日化等领域内受到越来越多用户的使用和关注,且用户们希望能获得更多现场技术交流的机会,以更深入地了解仪器,进而使用仪器来解决分析工作中遇到的挑战。为了满足用户日益增长的需求,赛默飞液相色谱应用团队一直致力于通过线上或线下研讨会的方式与用户进行交流学习,急用户之所急,做用户之所需。2022年以来,我们陆续在不同城市举办了Vanquish液相和CAD检测器系列研讨会,与各地的用户面对面交流,以帮助用户用好Vanquish液相色谱和CAD检测器,且这样的形式受到用户的一致好评。2023年3月2日,我们来到了美丽的冰城哈尔滨,邀请了两位专家及部分用户一同交流分享赛默飞Vanquish系列液相及特色CAD检测器在制药行业中的最新应用。现场合影 Vanquish 液相系列赛默飞Vanquish 系列液相色谱系统自2014 年问世以来不断丰富创新以满足用户多方位的需求,2020年推出了Vanquish Core常规HPLC液相,2022年推出了耐正相体系的Vanquish Core液相和分析型馏分收集器VFC。赛默飞Vanquish新一代的液相色谱系统采用独特的模块化设计,泵流速/压力范围宽、流速和梯度准确度高;自动进样器可实现样品预压缩,有连续可调GDV便于方法转移;配合灵活的双控温模式柱温箱与高灵敏和高采样频率的检测器,全方位保证了实验结果的可靠性及准确性。独特的Vanquish DUO双系统大大提高了样品的通量及分析速率,Vanquish 2D-LC系统提高了色谱表征峰容量并可在复杂体系中挖掘潜在的更多物质,Vanquish分析纯化系统通过高性能分离结合自动馏分收集从复杂体系中分离制备得到目标化合物,这些创新性的分析平台也受到了广大用户的一致好评。从左到右:Vanquish 液相家族 Vanquish Core液相(含正相) Vanquish分析纯化液相系统(含VFC)滑动查看更多特色CAD检测器赛默飞独特的电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)是一款质量型通用检测器,对非挥发和半挥发的化合物均有良好响应,是无紫外吸收和弱紫外吸收化合物分析的利器。钆布醇及去氧胆酸等药品的CAD 分析方法已被欧洲药典及美国药典收录。在2020 版《中国药典》0512 通则中,CAD 也已被收录。中药配方颗粒国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒使用了CAD作为特定项目的检测器。从左到右:Corona Veo RS CAD检测器Vanquish CAD检测器滑动查看更多 本次研讨会,赛默飞制药行业东区和北区高级销售经理周涛先生、液相色谱全国应用经理冉良骥先生、赛默飞售后服务培训工程师白凤岐(线上会议连线)分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用、维护保养、故障解决几个方面向现场用户进行了深入的讲解。从左到右:周涛经理 冉良骥经理 白凤岐工程师(线上会议连线)滑动查看更多中药配方颗粒法规解读与标准讨论黑龙江省药检院中药检验研究所副所长李慧勇做了题为《中药配方颗粒法规解读与标准讨论》的报告,李老师的报告主要内容涉及中药配方颗粒相关情况介绍、配方颗粒标准制定要求及审评情况、配方颗粒质量标准问题讨论三个部分。在配方颗粒质量标准问题讨论中指出,配方颗粒的特征图谱研究需从药材起全过程记录质量传递情况,特征峰在“药材-饮片-标准汤剂-颗粒”链中的传递可以在一定程度上反映药效成分向成品中的转移情况。液相色谱结合UV、CAD检测器已经成为中药配方颗粒特征图谱的有力分析工具,目前国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒已经明确规定了使用了CAD作为特定项目的检测器。 李慧勇老师药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用黑龙江珍宝岛药业质量分析主管田春梅做了题为《药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用》的报告。田老师首先分享了“药企新品种转移质量控制”的相关内容,从文件交接、物料采购、中试、注册生产、药学现查核查各个阶段强调了药企在新品种转移过程中如何做好质量控制工作。田老师的第二部分报告主要介绍了其所在部门使用CAD检测器开发的方法与应用,主要项目包括糖醇、无机离子、氨基酸等无紫外吸收化合物及离子的检测。并比较了CAD与ELSD的差别,用具体数据证明了CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和更宽的线性范围。 田春梅老师互动环节Vanquish液相手工皂互动小游戏 会议期间,除了干货满满的专家和工程师授课外,还设置了特色互动小游戏——Vanquish液相手工皂制作与评比。所有参会来宾都积极地参与了手工皂的制作,他们充分发挥了自己的想象力和动手力,最终DIY出自己心中色彩斑斓的“Vanquish液相”。通过这样近距离的互动体验,加深了现场来宾对本次研讨会以及Vanquish液相的记忆。我们坚信,性能可靠的Vanquish系列液相色谱结合特色的CAD检测器,能为不同行业的用户带来工作效率的提升,并不断解决用户所遇到的挑战。向下滑动查看互动环节《赛默飞飞飞飞》情景剧 此外,赛默飞液相色谱应用工程师刘兴国、刘丹、崔宇、柴瑞平以及代理商公司销售何龙在现场带来了精彩的情景剧《赛默飞飞飞飞》,由真实销售案例改编的情景剧充分展示了赛默飞液相应用工程师极高的专业能力以及销售热忱的服务态度,经过艺术创作的表演也赢得了用户的欢笑和掌声。滑动查看更多 现场真机演示 因用户对仪器十分感兴趣,代理商公司将Vanquish Core液相色谱带到了研讨会现场,在茶歇期间,赛默飞液相应用工程师刘兴国也为在场的用户做了真机演示和详实介绍,客户认真聆听、积极提问,将现场氛围带到了一个小高潮。
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 色谱图里的秘密:PFPD检测器硫物质分析
    脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应,能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图,这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播,同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭,激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播,选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器,PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护,避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物,如果不能够有效地去除,将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前,原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇,也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素,因为这些物质的存在,将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上,用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)
  • 中国首台全内置式高温三检测器GPC顺利安装
    中国第一台真正意义上的高温全内置三检测器(示差折光指数检测器RI/毛细管粘度检测器DV/光散射检测器LS)联用凝胶渗透色谱仪PL-GPC220在中国顺利完成安装验收工作,该用户为著名石化企业中石油的合资石化公司,仪器的温度稳定性、流速精度及进样进度均完全满足多检测器联用的要求;对高密度聚乙烯和聚丙烯的样品进行了实验,实验结果完全优于美国国家标准ASTM6474的要求,有极好的数据重现性;同时对低密度聚乙烯的长链支化进行了研究,取得了很好的研究结果。这标志着Polymer laboratories公司的三检测器高温凝胶渗透色谱仪开始逐步进入中国市场,相信会为中国的石化企业在生产质控及研发上提供丰富可靠的数据。
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。 工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 仪器小课堂之FPD检测器维护
    火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 英迈仪器发布自主研发的CAD电雾式检测器,填补国内空白
    近日,英迈仪器正式发布了其自主研发的CAD电雾式检测器,这一创新产品的推出填补了国内在电雾化检测技术领域的空白。作为科学仪器行业的领先企业,英迈仪器再一次展示了其卓越的研发能力和技术创新实力。创新引领,技术突破CAD电雾式检测器是英迈仪器研发团队经过多年潜心研究和反复实验所取得的重大科技成果。该检测器采用先进的电与雾化技术,可以实现对微量样品的高灵敏度、高精度检测。相较于传统检测器,CAD电雾式检测器具有更高的灵敏度和稳定性,能够更准确地检测出微量样品中的目标成分,广泛适用于环境监测、食品安全、药品检测等多个领域。自主知识产权,填补国内空白作为一款拥有完全自主知识产权的高科技产品,CAD电雾式检测器的问世标志着英迈仪器在分析检测领域实现了重要的技术突破。这一创新产品不仅提升了国内电雾化检测技术的整体水平,也打破了国外技术在该领域的垄断,为推动国产科学仪器的发展做出了重要贡献。卓越性能,广泛应用CAD电雾式检测器具有以下显著特点: &bull 高灵敏度:能够检测出微量样品中的微弱信号,提供精准的分析结果。 &bull 高稳定性:采用先进的电雾化技术,保证检测过程的稳定和可靠。 &bull 广泛适用性:适用于环境监测、食品安全、药品检测等多个领域,满足不同行业的检测需求。用户至上,服务为本英迈仪器始终秉持“用户至上”的服务理念。为了确保用户能够充分发挥CAD电雾式检测器的性能,英迈仪器提供全方位的技术支持和售后服务。无论是产品选型、安装调试,还是日常维护,英迈仪器都能提供专业、高效的服务,确保用户的实验顺利进行。展望未来,不断前行此次CAD电雾式检测器的发布,不仅是英迈仪器在技术创新方面的重大突破,更是其不断追求卓越、服务用户的具体体现。展望未来,英迈仪器将继续致力于科技创新,不断推出更高性能的产品,为科学研究和工业生产提供更优质的解决方案。英迈仪器期待与广大用户携手共进,共同推动科学仪器行业的发展,为实现更高水平的科技进步贡献力量。通过此次新品发布,英迈仪器不仅展示了其在科学仪器领域的强大研发能力和卓越技术水平,也再一次彰显了其在自主创新方面的不懈追求。CAD电雾式检测器的成功推出,必将为国内电雾化检测技术的发展注入新的活力。英迈仪器,将继续砥砺前行,引领科学仪器行业的新篇章。
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
  • 揭秘ELSD检测器使用的那些事儿
    月旭科技ELSD5450蒸发光散射检测器ELSD检测器作为一种通用型检测器,对于无紫外吸收的样品,应用非常广泛,如碳水化合物、脂类、表面活性剂以及合成聚合物等,几乎所有的液相色谱实验室中都会标配几台ELSD,使用ELSD时要注意哪些问题你知道吗?一起来了解下吧。1用于ELSD的流动相都有哪些所有在 LC/MS 中使用的挥发性溶剂均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟乙酸等),碱(氨,三乙胺等),缓冲剂(甲酸铵,乙酸铵,碳酸铵等),离子对试剂(五氟丙酸,七氟丁酸等),这些化合物可以方便地修饰流动相以分离复杂样品。而非挥发性添加剂(如磷酸钠或磷酸钾或硫酸钾)与 ELSD 不相容,不可使用。它们可能会污染甚至严重损坏探测器的某些部分,这些添加剂可以容易地被相应的挥发性添加剂替代。2ELSD 使用的气体是什么ELSD 可以使用空气或氮气。但是,出于安全原因,建议使用氮气。因为将空气(含氧气)与可燃溶剂混合会产生高度易燃和可能的爆炸性混合物。气体典型的消耗量小于3L/min。气体不需要高纯度。气体标准工作压力调至3.5bar(以月旭科技ELSD5450为例)。3ELSD的参数如何优化蒸发温度是ELSDzui重要的参数。温度依据流动相的沸点。对于非挥发性化合物,选择高蒸发温度(例如50-60°C)以完全蒸发流动相,从而zui小化基线噪音并获得zui高灵敏度,月旭科技ELSD5450为低温型ELSD,蒸发温度zui高可达100℃。ELSD检测器在蒸发温度上不断进行改进,低温蒸发型ELSD优势使半挥发性和热不稳定化合物具有更高的灵敏度。实际上,仅将温度设定在25-30℃范围内也可为这些化合物提供较高信号,同时不会影响流动相的蒸发。4蒸发光散射检测器使用中的注意事项1、洗脱液需要雾化,雾化气体的纯度和压力会影响检测器的信噪比。2、流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测。由于流动相和溶剂都蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰。 3、ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。4、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。5、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。5蒸发光散射检测器基线不稳的原因有哪些蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因:1、流动相,难挥发性有机物的比例建议不要过高,无机盐类建议不使用。2、柱子中的污染物,使用前可先用流动相冲洗柱子后再使用。3、气体流速和温度不稳定。4、注意废液的及时排出,避免影响基线稳定性。6ELSD 的日常维护注意事项有哪些1、ELSD比较重要的组件是喷雾器,它应该保持良好状态。只需简单的预防性维护即可保持其性能并延长其使用寿命。2、确保雾化器玻璃腔的虹吸管始终充满,液面稳定且两侧相等。ELSD使用前要先通气,再升温,zui后再进流动相,使用后要先停流动相,再降温,zui后停气。3、实验结束后,可以选择高温,通气的条件进行清洗系统,冲洗的流动相可以选择水、甲醇或异丙醇,直到基线平稳。ELSD5450可以匹配国内外多家品牌的工作站实现远程控制关机等操作,具体工作站版本信息如下。ELSD5450可返控工作站版本信息
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气相色谱检测器种类繁多,有多种分类: /p p style=" line-height: 1.5em "   1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 通用型检测器: /strong 对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  选择型检测器: /strong 对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   2、根据检测器的检测方式不同可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 浓度型检测器: /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质量型检测器: /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  微分型检测器: /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 积分型检测器: /strong 测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em "   4、根据样品是否被破坏可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 破坏性检测器: /strong 组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 非破坏性检测器 /strong :组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em "   根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/   FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ,通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em "   线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em "   因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及, strong 适合常量和半微量分析 /strong ,特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em "   FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 水质检测器也能3D打印?这个科研团队脑洞有点大
    p   饮用水安全如何保障,如何实时监测水质的安全可能是全球最为关注的问题。近日,加拿大英属哥伦比亚大学奥肯那根校区的科研团队就攻克了这个难题,借助3D打印技术研发了水质检测器,用以检测饮用水的品质。 /p p   据了解,该研发团队是由英属哥伦比亚大学工程学院院长MinaHoorfar教授亲自带领,研发的3D打印水质检测器可对任何水域地点的水源进行实时监测,以降低如大肠埃希氏菌的感染的水源性疾病对人类健康的威胁。 /p p   “现在的水质监测只能采取定期手动检测的方式,这样测试结果就受制于采样频率,并且有极大地疾病爆发可能性。因为传统的水质监测探测器造价极高并且稳定性不足,所以不能实时部署于整个水域来进行检测。”据MinaHoorfar教授介绍,“而采用3D打印技术研发的水质监测器不仅可以实时监测,而且极大降低了制作成本。 /p p   “因此,这项3D打印水质检测器的研发,对于未来水质检测方面解决现有的那些需要通过人力手动定期检测而不能实时监控的检测方式具有重要意义。 /p center img alt=" 水质检测器也能3D打印?这个科研团队脑洞有点大" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/26/nick/1501033799337003375.jpg" width=" 500" height=" 331" / /center p   据悉,整个3D打印水质探测器的制作过程是在英属哥伦比亚大学的高新热流体实验室中制作完成,探测器被设计为无线操作模式,并且可以在任何水压及温度下来读取水质信息。除此之外,每一个探测器都可以进行独立工作,这样就可以保证水域里任何一个探测器出现问题却不影响其它探测器的正常工作。 /p p   此外,与传统的定时采样方式相比,现在这款3D打印水质探测器工作方式的连续性极大提高了水质安全监测的水平。并且这款探测器因其制造简单体积小的特点,不仅仅是在开放性水域,甚至在家庭用水系统当中都可以安装,从方方面面来提升安全生活品质。 /p
  • 首台国产化蒸发光散射检测器(ELSD)全新推出
    UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发,“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器,该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 通微(上海)分析技术有限公司 http://tongwei.instrument.com.cn
  • 并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了
    乍一看下图,可能会误以为是个迷宫图,亦或是个拼接摆件。没错,它是一个摆件,但它不是一个普通的摆件,它可以监测您家中的植物的生长环境。   并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了   Plant Friends 是一个植物环境监控系统。它能监测土壤湿度、空气温度和空气湿度,并将通过电子邮件和短信提醒你当你的植物口渴了。电池供电的系统,无线,Arduino和覆盆子基于APi和附带了一个Android应用程序。应用程序使您能够查看实时和历史数据(温度、湿度、土壤水分)在你的手机上。   植物伴侣有萌兔 、机器人、小恐龙等三种可爱的造型,内置土壤水分传感器系统的它们,可同时收集室内温度、湿度和土壤湿度 ,一旦土壤湿度低于某个数值,植物伴侣就会发送短信或邮件通知你及时浇水 。设计师甚至专门做了一个APP ,能在APP中实时监测当前数据及查看历史数据。
  • 天瑞仪器提供“毒豇豆”专项检测方案
    作为国内分析检测行业的领先企业,2010年天瑞仪器成立“应用方法研究中心”,重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题,以期望快速提出解决方案。   面对近期各地“毒豇豆”、湖南“血铅”、“地沟油”等现象,天瑞仪器积极组织专家提出分析检测技术,出台解决方案。将于近期逐一公布。   详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线,我们会为您排忧解难,热忱服务!   公司网址:www.skyray-instrument.com   服务热线:800-9993-800 400-7102-888   海南“毒豇豆”事件中问题在于豇豆中残留高毒农药——水胺硫磷。水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷,从而造成了带毒蔬菜。   利用天瑞仪器生产的LC310高效液相色谱仪,我们为蔬菜中高毒农药残留分析提供解决方案:   实验前处理主要参照NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法,样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用,轻松应对农药分析的挑战。   以下是LC310分析蔬菜类样品中的水胺硫磷的具体方法:      水胺硫磷残留检测方案   检测仪器配置方案:   P310高压输液泵:1台   UV310紫外可见光检测器:1台   7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套   LC310色谱数据处理系统:1套   Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根   DT310色谱柱温箱:1台   溶剂托盘:1台   等度启动工具包:1套   实验用前处理设备:   溶剂过滤器(带真空泵) 一套   溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)   样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)   过滤用玻璃注射器 各种规格   电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)   超声波清洗器 一个   氮吹仪:1个   恒温水浴锅:1个   匀浆机:1台   旋涡混合器:1台   数显恒温干燥箱:1台   100ml具塞量筒:5个   铝箔:1卷   滤纸:1盒   其他实验室常用前处理设备等。   实验用试剂:   乙腈:(分析纯)   甲醇:(色谱纯)   丙酮:(分析纯)   氯化钠(140度烘烤4h)   水:超纯水或二次蒸馏水   样品的前处理:   参照标准:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法   样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。   标准溶液的制备:   参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药   精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温 用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。   分析人员要求:   化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。   了解天瑞仪器更多请点击:www.skyray-instrument.com
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • Waters ACQUITY QDa检测器获得Pittcon撰稿人奖
    沃特世在2014年再次受到Pittcon媒体同行认可,十年来第四次获此殊荣 芝加哥,2014年3月6日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)十分荣幸地宣布Waters ACQUITY QDa检测器荣获Pittcon撰稿人银奖,此奖项用于表彰在2014年度匹兹堡分析化学和应用光谱学会议(Pittcon)上推出的最具创新性产品。 “我代表沃特世公司全球员工感谢在本届Pittcon撰稿人奖项对沃特世ACQUITY QDa检测器的认可”,沃特世总裁Art Caputo说,“这也标志着在过去的十年中,编辑们第四次对沃特世新技术的认可,同时巩固了我们作为创新领导者的地位。恭喜沃特世的ACQUITY QDa研发和运营团队当之无愧地获得此项殊荣。” 在此之前,ACQUITY UltraPerformance LC(UPLC)、SYNAPT高分辨率质谱(HDMS)、ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2)曾分别荣获2004年、2007年和2012年Pittcon撰稿人奖。 Waters ACQUITY QDa检测器是首款能够为色谱分离带来高质量质谱数据的质谱检测器。ACQUITY QDa检测器是一款作为色谱系统的协同元件而设计的检测器,可以与Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2、Alliance HPLC、超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统兼容。 ACQUITY QDa检测器的推出实现了沃特世公司20年前将色谱与质谱技术整合一体,帮助每个分析工作人员无论是否有质谱操作经验都能轻松获得质谱数据的愿景。ACQUITY QDa检测器为分离科学开创了一个全新的领域,是继几十年前首个PDA检测器问世以来色谱检测领域最突出的飞跃。 ACQUITY QDa检测器是一款为色谱分离提供高质量质谱信息的小型、易用且实惠的质谱检测器。质谱信息大大地提升了对化学物质鉴定的能力,这对实验室进行方法开发、样品分析、化学合成和纯化都十分重要。ACQUITY QDa检测器使分析化学家仅需轻触按键,就能自行获取其所有样品的质谱信息,如同获取PDA数据一样简单。 ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA检测器等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对没有UV响应的化合物以及光学检测无法检出或定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行额外检测或转向耗时的替代技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定。 Pittcon撰稿人奖设立于19年前,用于奖励Pittcon会议上最具创新性的产品。今年的Pittcon会议上汇集了来自世界各地近1,000家参展商的新产品和新技术。150余名专业编辑和记者对他们认为在创新性和重要性方面值得特别表彰的产品进行了提名,通过召开内部会议,讨论各个产品的优点,并评选出金、银、铜三个奖项。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 液相色谱LC与TOC联用: Sievers M9 SEC检测器
    Sievers® M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪,设计用作溶解有机碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)检测器,连接到高性能体积排除色谱系统(Size Exclusion Chromatography,SEC)。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章(Her et al., 2002年)首次描述M9 SEC,从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜,在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷(THM),并且干扰微电子制造过程,或加快锅炉腐蚀,因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖olysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分,而不仅仅是具有UV信号的组分,增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征,有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势:不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器,发货时带有所有必要的改装部件,可以用作SEC检测器,也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括:增强了信噪比,改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时,需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳(DOC)检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪,可作为HPLC SEC系统的一部分,通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
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