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今天做样过程中突然发现系统压力变低,打开下方面板看到在线过滤器在漏液把两端的接头拆下又重新装上,不连柱子不漏液,但一连色谱柱就开始漏液,怀疑是压力过高造成漏液把过滤器拆下来用纯甲醇超声了20min,重新装上后还是同样的现象后来用扳手又把接头拧紧了一遍,终于不漏液了问题是解决了,但不太明白在线过滤器怎么会漏液?一般用久了滤芯可能会堵住,导致系统压力过高
记得曾经有版友说过做哪种残留物分析,一直存在空白出峰,最后找出原因是因为前处理所用的针头过滤器问题。你目前所用的针头过滤器是什么牌子的?你有碰到过此类由于针头过滤器而产生的问题吗?德国PALL公司最近新出的经过认证的专用于LCMS的针头式过滤器不知道有版友用过吗?其效果如何呢?以下是其产品介绍:http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20118/2011811427597.jpg PALL MS Acrodisc针头式过滤器专用于LCMS(液相色谱-质谱)的样品和流动相过滤。有效的保护仪器的稳定运行和延长色谱柱的使用寿命 MS Acrodisc 针头过滤器的特性:(0.2um, 25mm) 经过认证的专用于 LCMS的针头式过滤器 LCMS-(液相色谱-质谱) 认证 –在LCMS应用中,使用MS Acrodisc针头过滤器能最低限度的减少过滤器本底对您结果的影响。这是首个被认证的适用于LCMS的低溶出物的过滤器。 低离子的影响– 避免了重复的测试. MS Acrodisc针头过滤器 不会产生会影响会LCMS电离过程的溶出物(LCMS最核心的技术就是电离过程)。 具保护性的包装设计 – 更经济和有效的避免了下游程序的污染. MS Acrodisc针头过滤器是五个单独的包装,当使用其中一个包装的时候,其他的包装是密封的,保证了没有额外的交叉污染。 优越的化学耐受性 – 可以使用其过滤您所有的LCMS 样品. 亲水的PTFE膜(WWPTFE) 能适用于极性和一般的水溶液,当其与基乙烯的外壳搭配后,提供了杰出的化学兼容性。 低蛋白吸附 – 能得到精确的一致的结果. Acrodisc MS 针头式过滤器将蛋白吸附降到最低。 颗粒截留能力– 使用Acrodisc MS能保护您的设备和柱子不受颗粒的堵塞, 保证您的LCMS设备性能保持一致同时延长你的柱子的使用寿命。
[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残,高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的,更换后测样正常,两个过滤器也正常,可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色,而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品,从谱图上看与以往的一样,没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化,可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶,还有9mpa左右,气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢?[/color][/b]