加速质谱计

LCMS-9030是2018年岛津公司最新推出的四极杆-飞行时间质谱仪，运用了多项最新专利技术，是在同类型、同档次仪器中各项技术指标优秀、仪器整体性能出色的产品。岛津LCMS-9030具有以下几点独特优势：1) 优异的灵敏度，分辨率和质量准确度从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利号5772967), iRefTOF （专利号5629928 和5924387), 高精度温度控制系统 (专利申请中) 是岛津的专利技术。 UFaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。正交加速器的离子发射部分使用了高机械强度的栅格状电极，这是使用岛津专有的精密加工技术制造的。iRefTOF技术指TOF部分采用了一个理想的反射器设计，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。在传统的MCP基础上，将通道改进为漏斗形。漏斗状MCP可以提高开口率，从而可以无损检测到达检测器的离子，提高灵敏度。2) 传承LCMS-8060的优点从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承最高灵敏度三重四极杆液质联用仪LCMS-8060的技术。通过脱溶剂管(DL) 、UF-Qarray、UF-Lens和 UFsweeper III 碰撞池等将离子高效导入TOF单元。此外，该仪器还继承了简便易于维护的特点。标配ESI离子源，可选配APCI或DUIS离子源。与LCMS-8060一样，ESI和DUIS离子源均采用辅助加热设计。与LCMS-8060一样，每种类型的离子源都采用无线缆、无管路设计，可以轻松地在不同离子源之间进行快速切换。3) CDS校正液传输系统(Calibration Delivery System )通过CDS-9030，质量校正标准品可通过独立于主探针之外的副探针进样，副探针内置于可选配的副离子源接口中。副离子源接口可以兼容各种离子源(ESI/DUIS/APCI)，并实现一键安装。通过准备两个探针，一个用于分析，另一个用于质量校正，分析和质量校正都可以进行，无需担心管路污染。4) 市场上唯一的全中文LCMS-Q-TOF工作站 LCMS-9030的系统控制和数据处理工作站为LabSolutions LCMS，与岛津其他LCMS使用的质谱工作站相同，而且从参数设置到帮助菜单全部为中文界面。这意味着可以使用与以往相同的操作风格进行准确的质量分析。提供五种分析模式，MS，MS/MS，MRM，MS/MS（DDA*）和SIM。在MS/MS，MRM和MS/MS（DDA）模式下，四极杆质量分离器的质量范围可由用户自由设置，分析条件也可定制。可以满足客户不同的分析需求，包括从常规定性和定量分析到客户自定义的各种分析。作为从事分析检测工作的科研人员，直接关心的是仪器的灵敏度、分辨率、扫描速度、质量范围等技术指标，但稳定性、可靠性以及仪器维护的便利性等同样也要作为选型的重要条件。1． 高灵敏度，高分辨率，高质量准确度。从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利), iRefTOF （专利), 高精度温度控制系统 (专利) 是岛津的专利技术。 Ufaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。2． 真空系统是质谱最重要的部分，直接影响灵敏度指标和仪器的可靠性，岛津公司采用大抽率旋转泵，配合双涡轮分子泵系统，真空效率高、抽速快，提高灵敏度，提高了定性定量分析的可靠性。3． 对应快速分析的全新设计：LCMS-9030具有快速切换正负极性技术，在不损失灵敏度的情况下， 1 s即可完成正负离子极性切换；最大采样速度100Hz，一秒钟即可完成100张谱图采集，可以得到更为丰富的离子碎片信息。4． 维护方便：作为高端分析仪器，其维护的简便与否是必须考虑的重要因素。LCMS-9030无需工具即可更换 ESI、APCI或DUIS离子源，无需工具即可更换ESI离子源毛细管，硬件维护非常容易。更重要的是无需卸除真空即可更换 DL管路（除溶剂管）。5． 质量分析器是质谱仪的心脏。TOF部分采用了iRefTOF技术，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。6． 在软件设计方面，采用LabSolutions LCMS质谱工作站软件，是目前市场上唯一的全中文高分辨质谱软件，极大的方便了仪器操作和数据后处理。实现了流畅的高分辨质谱数据的采集和解析，追求操作性，配备可最大限度地发挥装置性能的方法最优化等功能。与其他公司的质谱软件相比，可以更加灵活地定制报告格式。各种典型的报告格式已存为模板，也可以根据自己的需求编辑这些模板，并可以直接输出PDF 格式的报告。数据管理更加简便。7． 技术服务：岛津公司十分重视药检、医药研究、高校、研究院所以及其它应用领域等的应用，并在这些领域得到了广大用户的好评。设在北京、上海、广州、成都、沈阳和西安的分析中心不但可以承担培训用户的任务，同时也对用户作大量的应用支持的工作，并和许多学术机构联合进行新分析方法和技术的开发研究。 拥有近百名资深质谱工程师的维修站和保税库为岛津用户提供强有力的技术保障，且维修费用和零部件的费用，各公司相比，也最为合理。综合仪器性能、价格、技术先进性和售后服务保障体系等诸多因素，岛津公司的四极杆-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030在目前的市场上主流Q-TOF质谱仪中，各方面均较为突出，是性价比最优的一款仪器。

Thermo ScientificTM TSQ EnduraTM 是赛默飞新一代三重四极杆质谱仪。TSQ Endura 在赛默飞的三重四极杆技术平台上重新设计了一套从离子源到检测器的离子光学传输系统，整个系统具有同类产品中超高的灵敏度，超强的耐用性，结合新设计的软件操作平台，具有超高的易用性。 图1展示的是TSQ Endura 整体内部结构图，TSQ Endura 从离子源到传输部件到质量分析器和检测器都有全新的设计，下面就这几个关键部件一一介绍其独有的特点：1. 离子源 TSQ Endura 配置的是赛默飞设计的的Easy Max NG 离子盒，具有加热型HESI 源和APCI 源一体化设计，只需要更换喷针即可实现ESI 源和APCI 源的切换。Easy Max NG 源的另一个特点是集成式气路电路设计，安装Easy Max NG 源时即可自动完成气路和电路的连接，不需要进行额外的操作。同时质谱系统还可自动识别源的类型，真正实现了智能化操作。 另外，电喷雾源喷针沿用了倾斜喷雾角度设计，且前后、左右位置可调，离子传输通道下方的不对称切面，使得多余的溶剂喷雾直接快速的排除到传输通道下方，减少离子源的维护周期，提高实际样品分析试验中耐受性。在离子源的排放端口具有恒定的氮气气流，去除更多溶剂蒸汽，降低基线噪音并增加系统耐用性。能识别，进行不同模式间的切换和信号拟合，从而实现超高灵敏度和超宽线性动态范围。2. 离子传输部件 在离子传输部件上TSQ Endura 有两大独特设计，一是RF-lens 设计，对于由离子传输管中输入的大量离子具有极高的传输效率和极好的聚焦能力。同时由于RF-lens 的独立一体化设计以及不锈钢材质，可以简单方便地进行拆卸和清洗；第二是弯曲的离子束传输组件加上中性粒子挡杆的设计，质谱离子化时会产生一些中性粒子，这些中性粒子如果进入离子通道，会造成质谱图的噪音干扰，并且极易污染整个离子光学通道，将传输四极杆设计成弯曲通道，并在上方加上中性粒子阻挡杆的设计，带电离子可以受电场影响发生偏转通过传输四极杆，而中性离子不受电场影响不发生偏转，湮灭在中性粒子阻挡杆上，避免进入四极杆质量分析器。 3. 主四极杆 主四极杆是TSQ Endura 的核心部件之一，其可以对离子进行过滤筛选和扫描，TSQ Endura上用的四极杆是赛默飞专利的双曲面四极杆，具有同类产品中超宽的质量范围。另一个特性是与其它三重四极杆上所加的振幅相等的RF电压不同，TSQ Endura 四极杆上加的为不对称RF电压，通过施加这种不对称的RF射频电压，将整个四极杆系统的离子传输效率极大提高。4. 主动碰撞池Q2 离子通过一个四极杆后，进入到碰撞池Q2，Q2的主要作用是将离子进行CID裂解，并高效传输到第三个四极杆进行子离子的选择扫描。TSQ Endura 主动碰撞池Q2采用了弯曲碰撞池设计，并且在轴向有DC 电场，可以对离子进行分段加速，使得碎片离子在Q2中不但拐弯而且被加速，配合更高压力的Ar做碰撞气，可以获得更加丰富、灵敏的二级离子碎片。 5. 双模式离散打拿级检测器 TSQ Endura 的检测器为双模式离散打拿级检测器，消除噪音，提高灵敏度。双模式检测器可对离子流进行自动智

Prima PRO质谱仪a）工作原理：Prima PRO质谱仪是非常强大的在线分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图：质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：? 石化、化工行业l 烯烃生产l 裂解炉优化l 环氧乙烷/ 乙烯乙二醇l 聚烯烃生产l 合成氨l 煤气化l 甲醇l 醋酸l 天然气处理l 有毒挥发性有机化合物（VOC）的泄漏? 钢铁行业：l 高炉尾气分析l 转炉尾气分析l RH和VOD精炼炉尾气分析l 直接脱碳（DRI）炼铁尾气分析l 煤气回收、燃料气和混气分析? 发酵、生物制药行业：l 生物能源l 工业酶l 生物材料l 生物量l 食品添加剂l 维生素l 药物l 预防药l 疫苗l 生长激素l 单克隆抗体l 激素l 融合蛋白l 细胞活素l 抗生素l 胰岛素l 溶栓 c)特点：●分析速快，可以实现实时、高速的在线分析●分析原理简单，方便使用者和维护人员快速掌握相关的信息●能够同时分析多个组分●能够实现多达32或更多流路同时分析●采用可靠地扫描磁扇技术●无需载气和助燃气，降低运行和维护成本 ●高精度、高重复性●非常可靠（超过99%正常工作时间） ●软件功能强大 d）技术指标：Prima Pro性能指标分析原理扫描磁扇，半径150px，80度偏转角。扫描磁扇质谱具有精度高，稳定性好，可靠性高，抗污染能力强，标定及其他日常维护间隔长，并且维护工作极其简单。质量范围可调整。离子加速电压为1000V时，质量范围1-150amu；离子加速电压为750V时，质量范围1-200amu。分辨率可通过两个收集解析狭缝进行切换，标准配置为60/40，1mm狭缝为60，4mm狭缝为20；也可以选择其他组合，如140/85，100/45，140/45。质量稳定性质量数为28时，0.013amu，24小时测量。峰形平顶峰，分辨率为60时，峰顶（99%峰高处的宽度）与峰底（5%峰高处的宽度）的比值为0.5。平顶峰使得质谱的分析精度和抗漂移能力都有极大提高。离子源封闭型，电子轰击式，氧化釷灯丝，温度控制（可在120-200 degrees C范围内设定，精度为± 0.1 degrees C）。检测器法拉第杯电荷计数器。进样阀32路快速旋转进样阀RMS，1/4”卡套接口。RMS切换迅速，死体积极小，可以加热至120摄氏度。内置进样流量测量元件，可对低流量报警。进样类型毛细管+分子渗漏，带旁路（标准配置）标定方式手动标定接口12个，1/4”卡套，可根据应用选择更多真空系统初级真空泵：旋转机械泵高级真空泵：涡轮分子泵样品流速对每个流路进行数字测量并记录精度0.1%，相对精度线性度1%相对精度动态范围10 ppb – 100%（理论值，根据实际应用）稳定性1%控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz数字输出1个，干接点，可根据应用选择更多。通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.机箱温度控制质谱分析仪机箱侧面配有一个空调，压缩制冷方式，温度控制精度为+/- 0.5 deg C。安装方式壁挂式。仪表风300Nl/min = 18Nm3/h，压力为4-10barG，接口为1/2”。 Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c)特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标 Prima BT性能指标离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置