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加速溶取器

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加速溶取器相关的论坛

  • 加速溶剂萃取

    请教有关加速溶剂萃取的技术要点局限性及其在环境样品中的应用

  • 【求助】关于加速溶剂萃取仪

    小弟对加速溶剂萃取仪不了解,相问具体应用在哪些方面?请大家说说您用过的哪些牌子的加速溶剂萃取仪比较好呢?请说明厂家和型号就这么多分了……大家推荐推荐吧,先谢谢了!

  • 求购一台二手的加速溶剂萃取仪

    求购一台二手的加速溶剂萃取仪,有没有闲置的或者不用的[b]【仪器名称】:[color=#ff0000]加速溶剂萃取仪[/color]【新旧程度】:不限【价格范围】:【质保期限】:【交易地点】:【联 系 人】:【联系方式】:【信息有效性】:[/b]

  • 好的国产加速溶剂萃取推荐

    各位老师,能不能推荐一下靠谱,价格实惠,耐用的国产加速溶剂萃取。超声萃取不能满足需求,索氏提取又太慢。

  • 【讨论】加速溶剂萃取仪

    请问有人用加速溶剂萃取仪做农残吗?这种萃取好用吗?确实能节省溶剂,提高效率吗?多个萃取池能不能同时进行萃取?萃取池会不会导致残留?一次性滤膜单价是多少?用于做农残测试有没有什么局限性?

  • 关于加速溶剂萃取问题

    加速溶剂萃取ASE300中,要使用硅藻土填充,哪位知道硅藻土填充的多少及其紧实程度对提取的结果有什么影响吗?

  • 【求助】加速溶剂萃取(ASE)

    我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪(ASE),以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的给小弟提供一点。另外,该方法和传统的索氏优缺点的对比,以及该方法的优缺点!谢谢!说明一点的是我们主要处理的对象是岩石样品!

  • 【求助】加速溶剂萃取条件优化

    各位老师,我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物,刚刚做了几个条件优化的实验,居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数(cycles)的增多而降低,1次时最高,2次降低,3次更低,我想不清楚这是什么原因,请高手指导!谢谢

  • 加速溶剂萃取的基本原理及应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14724]加速溶剂萃取的基本原理及应用[/url][em61] [em61] [em62] [em62]

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的构造及其基本操作流程是什么?加速溶剂萃取与索氏提取两种方法优缺点对比?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪([/font]ASE[font=宋体]),以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外,该方法和传统的索氏优缺点的对比,以及该方法的优缺点![/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟,主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成,其基本操作流程如下:[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中,清掉螺纹处与底座的的颗粒物,拧紧上盖,按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件(溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等),通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中,萃取池在加热炉被升温和加压,在设定温度和压力下静态萃取一定时间后,萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路,待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法,索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术,具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点,开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法,然而其操作繁琐,溶剂消耗大,萃取时间长,一定程度上限制了其应用;加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术,具有溶剂用量少,萃取速度快,萃取效率高,样品通量大,自动化程度高等优点,然而其设备价格较高,故障排除费时费力,针对一些热不稳定化合物,热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】超声波清洗器能用来加速溶解试剂吗?

    超声波清洗器能用来加速溶解试剂吗?这样的操作规范吗?例如,我在溶解过硫酸钾和氢氧化钠,配制过硫酸钾钠的时候,使用超声波清洗器加速溶解,规范吗? 问题补充:我在溶解过硫酸钾和氢氧化钠,配制过硫酸钾钠的时候,会发生副反应吗?即便不发生副反应,这样的操作规范吗。请回答我,1,规不规范,2,会不会发生副反应、谢谢、[em09509]

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的应用领域有哪些?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2526397[/back][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]我知道加速溶剂萃取仪在国标方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T 19649-2005 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中有所应用。不知道在其他检测药物和有害物残留检测标准方法中有无应用呢。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取由于其方便快捷、萃取效率高、样品通量大等优点,已广泛应用于环境、药物、食品和高聚物等领域。自美国环保局([/back][/color][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])将加速溶剂萃取选定为推荐的标准方法后,其应用逐步增加。近年来,加速溶剂萃取也逐渐进入国内相关标准,表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]和表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]列举了部分使用加速溶剂萃取的标准方法。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在环境标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]二噁英[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 650-2013 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高分辨气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]低分辨质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]半挥发性有机物[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 834-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机氯农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 835-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多氯联苯[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 891-217 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多氯联苯的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多环芳烃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 950-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多环芳烃的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多溴二苯醚[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 952-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]氨基甲酸酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 960-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取、自动索氏提取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1021-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])的测定气相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷类、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1023-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等[/back][/color][/font][color=black][back=white]47[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药的测定[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]酰胺类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1053-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物[/back][/color][/font][color=black][back=white] 8[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种酰胺类农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取、超声波萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=black][back=white] [/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在食品和农业标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]人参皂甙[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 22996-2008 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]人参中多种人参皂甙含量的测定液相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]紫外检测法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23376-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]茶叶中农药多残留测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多菌灵[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23380-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]农药及相关化学品[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23200.9-2016 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]粮谷中[/back][/color][/font][color=black][back=white]475[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药及相关化学品残留量测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【交流】个人使用加速溶剂提取仪(ASE200)的体会。

    本人使用加速溶剂提取仪(ASE200)提取土壤样品(还做过蘑菇干样)中的有机氯农药和多氯联苯。加速溶剂提取的温度是100度、压力为1500psi。时间20min左右。提取溶剂为正己烷和丙酮共38mL(体积比=1)。实验中得到: 1.在向萃取池中添加样品时,如果样品的样品的含水量较高,最好不要用无水硫酸钠除水,因为容易堵塞导管,在清洗时造成麻烦。可以适当的用硅藻土替代无水硫酸钠。 2.萃取池中的样品不能装的太少(当然也不能太多),如果太少,在升压过程使用的溶剂量会加大,这样在提取后接收瓶容易溢出;如果太多,填的太实太紧,使得溶剂在样品中的分配不充分,提取效果将会下降。 3.在提取结束之后,应该及时的润洗管路,防止交叉污染。 4.其他:在萃取池的一端是装滤膜的,在装到仪器上时一定要朝下,防止堵塞管路;在提取结束后,不要着急拿出提取池,等冷却

  • 【实战宝典】赛默飞ASE350加速溶剂萃取仪漏液故障排查?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7243908[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪漏液故障排除?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪发生漏液的情况一般有如下几种:[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取池漏液。出现该问题后,检查[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]萃取池[color=black]两端池帽、密封表面和池体螺纹处的杂质。若发现螺纹处有杂质,则先清理掉杂质,用手拧紧萃取池,重新萃取或直接换一个萃取池萃取;若发现萃取池帽上的[/color][/back][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈颜色改变或中间的小孔孔径小于[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5 mm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],则需更换新[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈,更换时要小心,不能将萃取池帽的内壁刮伤,否则会导致漏液;若发现萃取池帽上的的[/back][/color][/font][color=black][back=white]PEEK[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]密封垫损坏,则需更换新密封垫。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]溶剂流路漏液。出现该问题后,需打开维修区舱门,肉眼查找流路泄漏处。容易发生泄漏的部件有:泵单向阀、泵接头、泵头和泵缸之间的密封件、溶剂管线接头、传感器接头、泄压阀接头以及溶剂瓶到静态阀门之间的管路。排查到漏液部分后可将其接头拧紧或更换以消除故障。如果泵头泄漏,则需更换柱塞杆密封圈。如果接液盘内有液体,说明静态阀[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈发生泄露,则需将其螺帽拧紧或重新安装,同时还需将接液盘清洗干净并干燥。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]漏液至收集瓶或废液瓶。如果在静态萃取过程中有液体流入收集瓶,说明静态阀活塞密封垫被污染或损坏,需要重新安装静态阀。如果在静态萃取过程中有溶液流入废液瓶,说明压力释放阀被污染或损坏,需要更换压力释放阀。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题,请与赛默飞客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取中,硅藻土的填充效果对萃取结果的影响?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3458269[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE300[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中,要使用硅藻土填充,哪位知道硅藻土填充的多少及其[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]紧实程度[color=black]对提取的结果有什么影响吗?[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较少时,不仅除水不充分,而且会减少溶剂与基体的接触面积,进而降低目标组分的萃取回收率,同时也会增加萃取溶剂的消耗量,增加运行成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较多时,原则上对目标组分的萃取回收率没有影响,但其用量太多会增加成本。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]综上所述,在不影响萃取效果的前提下,又可以节约成本,硅藻土填充到距萃取池口[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5-1cm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]处即可。此外,由于硅藻土在快速溶剂萃取中发挥除水、分散、基质等作用,所以需要对硅藻土进行空白实验,确保硅藻土中的杂质不影响萃取结果。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-3

    表2. 保留时间、线性及RSD% 数据统计[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016652892.jpg[/img]表3. 23 种目标物加标回收率[img=,979,758]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016714225.jpg[/img][img=,809,558]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016725821.jpg[/img]表4. 样品中23 种目标有机污染物含量(单位ng/m3)[img=,968,705]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016837708.jpg[/img][img=,905,594]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016849651.jpg[/img][b]3. 结论[/b]本文采用加速溶剂萃取- 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的多环芳烃,样品前处理只需要20 min即可完成,无须经过繁琐的人工前处理过程,与传统的索氏提取相比,加速溶剂萃取不仅时间消耗少,试剂消耗量少,并且操作简单,回收率高。同时TSQ 8000 三重四极杆质谱为检测多环芳烃和多氯联苯提供超高的灵敏度、检出限,能够满足PM2.5 中痕量的PAHs 和PCBs 的检测需求。[b]参考文献[/b][1] 杨新兴,冯丽华,尉鹏. 大气颗粒物PM2.5 及其危害 [J].前言科学,2012,21(6):22-31.[2] 中华人民共和国国家标准,GB 3095-2012《[url=https://www.antpedia.com/standard/1942043747.html]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准[/url]》[s].[3] 牟世芬. 加速溶剂萃取的原理及应用[J]. 环境化学,2001,20(3):299-300.[4] EPA Method 3545A. Pressurized Fluid Extraction (PFE)[s].[/s][/s]

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-1

    [b]引言[/b]随着工业的发展,环境问题受到了严峻的挑战,如2013 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为现在环境监测的重点项目。据文献报道,PM2.5 会导致呼吸道损害,与呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接关联,甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。据世卫组织估计,2011 年有200 多万人因吸入室内和室外空气污染中的细小颗粒而死亡。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。PM2.5 承载的有机物化合物中,多环芳烃(PAHs)的危害最为显著,它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用,且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《[url=https://www.antpedia.com/standard/1942043747.html]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准[/url]》(GB 3095-2012),苯并(a) 芘的日均限值为0.0025 μg/m3 [2]。对于多环芳烃的检测,全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准,我国于2013 年也颁布了新标准HJ646-2013《环境空气和废气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和颗粒物中多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法》。多氯联苯(PCBs-polychlorinated biphenyls)是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物,拥有209 个异构体和同系物,是环境持久性有机污染物之一,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12 类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物,具有致畸、致癌和致突变性,是危害人类健康的重要有机污染物。与常规有机污染物不同,该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解,并能通过水或空气等载体转移,导致了在全球范围的污染传播。在标准HJ646-2013 中,前处理采用的是索氏萃取法,每个样品的萃取时间为16 小时,耗时长,成本高。本实验采取的前处理方法- 加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE),其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。该技术在较高的温度(40 ℃– 200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分,ASE 具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前,ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[4]。本方法参考HJ646-2013 标准,采用加速溶剂萃取- 串接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯,方法前处理简单快速,通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响,提高了目标化合物的检测灵敏度,该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[b]1. 实验部分1.1 仪器和试剂[/b]质谱仪器:TSQ 8000 质谱仪(Thermo ScientificTM,美国);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配AI l310 自动进样器(Thermo ScientificTM,美国);色谱柱:TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μm 毛细管色谱柱;Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取,配10 mL 不锈钢萃取池(P/N 068087),60 mL 收集 瓶(P/N 048784)Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹仪(PN: 1003290002-00)试剂:正己烷:农残级;Thermo ScientificTM 硅藻土(1 kg )(P/N 062819)Thermo ScientificTM 纤维素膜( 27 mm )(P/N 068093)[b]1.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法:[/b]柱温箱:70 oC 保持1min,25oC/min 升至140 oC, 再以10 oC/min 的速率升至240 oC,最后以5 ℃ /min 升温升温至300 ℃,保持3 min;进样口:不分流进样,不分流时间:1 min,衬管:惰性不分流(货号:453A1925),进样口温度为270 oC;载气:恒流,1 ml/min;传输线:280 oC[b]质谱方法:[/b]离子源温度为300 oC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM扫描,具体检测离子对如表1 所示:表1. 多环芳烃和多氯联苯的质谱条件[img=,798,774]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771045757495.jpg[/img][img=,782,568]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771048908295.jpg[/img]

  • 快速溶剂萃取仪相较于传统方法有哪些优势?

    快速溶剂萃取仪是一种现代化的实验室设备,用于高效、快速地从各种固体和半固体样品中提取目标化合物。这种技术相较于传统的索氏提取法和超声波提取法,可以显著缩短提取时间并减少溶剂的使用量。广泛应用于环境分析、食品检验、制药研究以及化学品检测等领域。 技术原理基于高温高压下的溶剂提取原理。在封闭的系统中,通过加热和高压使溶剂保持液态,从而提高溶剂对样品中目标化合物的溶解能力。高温可以增强溶剂的渗透力和溶解力,而高压则确保溶剂在高于其正常沸点的温度下仍保持液态,从而加速提取过程。   快速溶剂萃取仪的主要特点:   1.高效率:能够在几分钟到几小时内完成提取,大大缩短了传统提取方法所需的时间。   2.节省溶剂:由于提取效率高,因此相比传统方法可以使用更少的溶剂。   3.自动化:可以实现全自动操作,包括加热、冷却、过滤和清洗等步骤。   4.安全性:封闭式系统减少了溶剂蒸发和操作人员接触有害化学物质的风险。   5.重现性好:精确的温度和压力控制确保了提取过程的一致性和结果的可靠性。   应用领域:   1.环境分析:提取土壤、沉积物和废物中的有机污染物和重金属。   2.食品检验:检测食品中的农药残留、添加剂和其他潜在污染物。   3.制药研究:从植物材料中提取活性成分进行药物开发。   4.化学品检测:分析化妆品、塑料和其他工业产品中的化学成分。   操作快速溶剂萃取仪的基本步骤包括:   1.样品准备:将固体或半固体样品装入提取池中。   2.设置参数:根据实验要求设置提取温度、压力、时间和溶剂类型等参数。   3.启动提取:启动仪器,系统自动进行加热、加压和提取过程。   4.收集提取物:提取完成后,系统自动将提取物过滤并收集到容器中。   5.清洗和准备:清洗提取池和系统,准备下一次提取。

  • 【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。

  • 【讨论】快速溶剂萃取仪使用情况

    请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-2

    [b]1.3 样品采集[/b]参考标准HJ646-2013:采用MTL 公司的石英滤膜采集PM2.5 颗粒物,采样流量为100 L/min,采样时间为24 h。样品采集完成后避光于 4 ℃ 以下保存。[b]1.4 样品前处理[/b]取样品石英滤膜一张,小心用镊子卷成圈,置于底层垫有纤维素膜的萃取池(10 mL)中,加入适量硅藻土,按下列加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干,加入正己烷定容至1 mL,直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 分析。[b]2. 实验结果分析2.1 色谱分离结果[/b]我们通过Auto-Time-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物SRM 质谱条件(母离子- 子离子- 碰撞能量)见表1,在该条件下运行样品可得到目标物的SRM 色谱质谱图见图1。[b]2.2 方法的最低检测限[/b]以S/N=3 为检出限,S/N=10为定量限计算性噪比,检测限谱图示于图2和图3。由图2可以看出16种多环芳烃的检出限为0.1 μg/L,由图3可以看出7种多氯联苯的检出限为0.05 μg/L。本方法的检出限优于其他文献报道值,可保证样品中23种有机污染物残留的定性与定量检测。[b]2.3 方法线性、检出限及精密度[/b]配置混合标准溶液,各浓度分别为:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0和50.0 μg/L采用上述方法分别进样分析,考察各组分的线性。实验结果表面23种组分在0.5 - 50.0 μg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.991(见表2)。对同一样品连续进样7针,RSD在0.79 - 3.23%之间,重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.05 - 0.1 μg/L之间(见表2)。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016552510.jpg[/img][img=,992,508]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016425618.jpg[/img]图1. 标准溶液色谱图(5 μg/L)[img=,981,518]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016438798.jpg[/img]图2. 0.1 μg/L 16 种多环芳烃的色谱图[b]2.4 空白加标回收[/b]本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验,加标量分别为5.0,50 ng,考察23 种目标物的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在78.6-119.8% 之间,符合分析检测的要求(表3)。[b]2.5 实际样品测定[/b]本实验实际样品由北京环境监测站提供,总共5 个样品(样品采集速率100 L/min。采集24 h)。按照本方法进行分析检测。实验结果表明,5 个样品中均不同程度含有目标有机污染物(见表4)。[img=,977,507]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016459765.jpg[/img]图3. 0.05 μg/L 7 种多氯联苯的色谱图

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