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求助电子书 《X射线荧光光谱分析》 科学出版社 吉昂 陶光仪编需要电子版的! 不知那位仁兄有!能发到论坛上或者给我发一份吗? 邮箱: [email]shuaishuai0823@163.com[/email]
一、分类: 按分光方法分类:平行法(平面晶体分光) 聚焦法(弯曲晶体分光) 按通道数量分类:单道扫描型 多道同时型(可以带扫描道,但选择性差)二、构成: 1、X射线发生器:①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统: ①分光晶体(单道仪器有测角仪) ②狭缝(入射、出射) ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统: ①探测器(计数管) ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元: ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明: 1.X射线管: ① X光管是美国Varian公司和岛津公司联合研制的,岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J,X光管价值很高,是仪器的核心部件,对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为22~24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。 ② X射线管的窗口只有75μm的铍(为了提高透射率),易碎、有剧毒,所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹,若是平面则可能是内真空已经坏。③ 电压、电流的选择:为了获得较高的强度,同时尽量避免其他谱线的干扰,一般工作电压取值为激发电压的3~5倍。一般在管功率要求下,首先选择最佳电压,然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升 。④ 管电压~管电流使用 1X射线管:4KW40KV~95ma一般情况下使用250 KV~75ma测定重元素26Fe~92U时效果好330 KV~130ma测定超轻元素4B~8O时效果好4X射线管:3KW40 KV~75ma一般情况下使用550 KV~55ma测定重元素26Fe~92U时效果好630 KV~95ma测定超轻元素4B~8O时效果好⑤ 灯丝电流轰击靶面,只有少部分转化为辐射能,而绝大部分转化为热能,所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏,所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦ X射线管老化后出现问题:功率达不到要求,mA加不到预定值,且毫安表的指针摆动;会出现轻元素(c、p、s、Si、Mg)计数下降,重元素(Cu,BG)上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流,测量其强度,二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大,不过有的时候可能在50的时候也可以用,但是要长时间老化。靶对地(外壳)、灯丝对地(外壳)、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞(使用)MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧ X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的,因可控硅调整在低点的时候比较困难,所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体: ①定义:具有把X射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件: 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受X射线长期照射,稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体:LiF PET (Si Al) Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F) 其中TAP PET NaCl 晶体容易损坏;特别是NaCl容易潮解。TAP PET 的使用寿命一般为5—6年,因为太硬,容易出现裂纹,一般不影响使用,但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理:晶体按布喇格公式使平行光束发生色散:nλ=2dSinθ 应该尽可能的选择较小的2d值,使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率:晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。 ⑥晶体实用2θ角度为10~100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的,因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10~100 ▲晶体的清洗:LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗;PET、TAP使用丙酮清洗(但是二者表面镀有C,为了防止潮解,有些凹凸,使用的时候不要擦掉,洗后就会失去,容易损坏。另外,清洗时应该在容器中来回移动,一般不要擦)
日本原子能研究开发机构福岛研究开发部门福岛研究开发基地废堆环境国际共同研究中心远程技术部的森下祐树研究员8月3日宣布,与东北大学未来科学技术共同研究中心的黑泽俊介副教授和山路晃广助教以及三菱电机公司合作,共同开发出了可在现场实时测量释放α射线粒子尺寸的超高位置分辨率 “α射线成像检测器”。该检测器的原型是医疗领域推进开发的α射线成像检测器。通过将其应用于钚样本,证实能以16微米的位置分辨率逐一检测出α射线。该仪器将为提高福岛第一核电站和核燃料设施等的安全性做出贡献