使用四氢呋喃做流动相测分子量,在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的,哪一种比较好?如果选用带稳定剂的,这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗?
[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有?最好是四川的,最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]!(急)!!![/b][/size]
有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。
问题:一个老产品,液相分析,流动相中用到甲基叔丁基醚,占流动相比例约20%,正常主峰出峰时间约25~27分钟,总分析时间60分钟,最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟,有时候延迟至35分钟以后,补加少量甲基叔丁基醚会提前(当然这不符合规定,而且加多少量也没有规律)已排查措施:1、试剂品牌:该品牌试剂已使用多年,并且在其它季节没有问题,可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度:液相有柱温控制,液相室有空调(是新配制的流相相有问题,所以和使用过程挥发没有关系),试剂室及配制室没有空调,目前已将待用试剂放入冰柜,临用先取出来。3、人员:操作员工比较有经验,该流动相已配制无数次,可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量:因问题只出现在天气炎热时,将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分,均未见异常5、因流动相及梯度略复杂,不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~
[font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇,梯度洗脱,为什么空白溶剂基线不稳,尤其有机相高时会出现好多鼓包峰,影响杂质积分,排除了仪器和流动相问题,怀疑是色谱柱问题(,哪位大佬帮忙解释一下,这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项?[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱,急!!![/font][font=&]3.平衡时间是否很长,一般多久[/font]
如果溶解样品的溶液和流动相不一致,那么做紫外扫描时,溶剂怎么定呢?
ISO15788-2::2003中要求用乙腈:叔丁基甲醚=70:30为流动相,柱子为C18反相柱,检测植物油中豆甾醇类物质,但是我只要换上这种流动相,柱压就降至0,purge阀打开有废液正常流出,但是关上后,几乎没有流出液,再换回100%乙腈做流动相,压力会慢慢恢复,流出液也正常了。难道叔丁基甲醚对泵系统有损害?
ISO15788-2::2003中要求用乙腈:叔丁基甲醚=70:30为流动相,柱子为C18反相柱,检测植物油中豆甾醇类物质,但是我只要换上这种流动相,柱压就降至0,purge阀打开有废液正常流出,但是关上后,几乎没有流出液,再换回100%乙腈做流动相,压力会慢慢恢复,流出液也正常了。难道叔丁基甲醚对泵系统有损害?
问题:请问用流动相定容时1,水和有机相70:30,请问农药最后定容体积。请问用流动相定容时1ml,水和有机相70:30,请问农药最后定容体积按1毫升,还是按有机相体积算浓度回复: 1毫升。
有时向流动相水中加一定比例的盐,请问盐的作用是什么,盐的种类都有什么,浓度常见是多少
我想把山梨醇和木糖醇分离开,可用35%的乙腈却无法稳定基线。我很少用乙腈为流动相,有高手可以帮忙吗?
使用离子对试剂,流动相需要稳定多长时间啊?我稳定了1个小时,进样,然后再过2个小时后进的同一个样的RT值落后了3分钟,是不是因为稳定的时间不够长啊 ?
前几天用液相跑VE流动相是异丙醇,想换相,但是在灌注并冲洗的时候选错通道了,用乙腈灌注并冲洗了,十分钟后才发现,后立即改为用异丙醇冲洗一天,昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀,也对流动相进行了脱气处理,加上色谱柱后压力差还是很大,不稳定,请问什么原因。
新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液?而不用纯有机试剂作为定容液呢?对比了一下,纯有机试剂的响应值会比初始流动相高,故有疑问。
我的流动相是10%乙腈-水,样品是水提取的,标是甲醇配置的,可不可以将标挥发然后定容用水,然后上水样和标?要是我直接上甲醇的标,和水提取的样品可以吗?还有要是我将标和样品都吹干用流动相定容可以吗?这几种方法计算后值都一样吗?
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱,流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析,可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的?[/color][color=#444444]求助,哪个分析平台的质谱流动相可以有甲基叔丁基醚呀?[/color]
大家好!我用乙腈35%(体积比)、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM,配成流动相,基线不稳,波动幅度达到了2mAU(紫外,215nm处)(四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。)大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的,哪儿产的,国药的是大于等于10%,能不能等于10%用啊?我的基线老不稳,色谱柱是新的,别人用其他的流动相做基线都是很好的。(乙腈是色谱纯的,磷酸二氢钠优级纯的,过滤后用前超声)(ph值要求是8,但我没有调,用试纸测定为7.5左右)请专家指教啊。
[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈,一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液,我测得是胆盐,我可以只用水和乙腈做流动相么,我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂,对于我实验貌似没什么帮住,我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平,也是因为用了这个盐么?[/color]
有用过正丁醇作为流动相添加剂吗?比例上限多少?对洗脱性能有什么影响?柱子:[b][url=http://www.baidu.com/link?url=PNC2FFm5m3AiGPvqdGdrSrzcKn02hUYtPOcFa2uN7gr58eAzn6IMGepT4M2zzT6pGlUs3RvJ8eCWnvViergOsa]waters [i]Symmetry[/i]Shield [i]RP18[/i][/url][/b]
如果没有文献可以查的话,怎么定流动相!由于工作需要,要测定一种新的物质。没有文献可以查,想定测定的流动相。我就是参考了,其他相近的物质,然后用TLC展开,如果分离好的话,就上机做,看看。就不知道,行不行。有点不敢,或许没有这样做过!有点怕!不知道,要定流动相是不是这样的流程啊!呵呵!!!!!!!!!!!!!!1
最近做液相,遇到的问题比较多,请各位大虾指点迷津。我想请问一下,标准品溶解后,用30:70的流动相定容。后来摸索条件发现,18:82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不?定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同,是否会对实验结果造成较大的误差?谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1:如果基线出现较大波动,是否四氢呋喃氧化造成的问题2:流动相加冰醋酸后,PH为4.7,但是没出峰,是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下:以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4815→2685→7448~4926→3574→6549~58356558~6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
请教各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中所用的乙酸铵或磷酸二氢四丁基胺有什么作用啊?还有哪些常用的此类的化合物啊?大家用的都是在哪儿买的啊?计量院买的能不能用啊?
在205nm下,用四丁基氢氧化铵做流动相,基线总是很缓慢的上漂和下漂,很烦人,请问如何解决呢?这是末端吸收,而且也是离子对试剂,容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道,但如何解决呢?还是在这个波长下,根本没办法得到平稳漂亮的基线。柱子:THERMOL GOLD C18流动相:(10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml,调节pH=8.00)-乙腈=95:5波长:205nm
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]
我们把样品处理好,影响结果的就只有机器了。而流动相在这里起的作用,我们也不可小视。1、PH值:我最开始的理解是,这个参数是色谱调节,随着学习的深入,我觉得并非如此,把PH值控制在一定范围不仅使我们的目标峰不会偏离太远,还可以保护我们的柱子,大家想一下,如果我们的色谱柱在不稳定的环境中工作,大大影响了寿命不说,还会使我们的机器极不稳定。2、药品:我们所用的药品也是一个不可或缺的条件,色谱纯、优级纯、分析纯,等级依次降低,用的等级越高,带入流动相中的杂质就越少,对我们的结果就影响越小。3、称样量:这时至关重要的一布,因为他直接影响到我们流动相的组成。4、过滤:无论我们的实验室条件有多好,也避免不了配制的药品有污染,切忌:必须过滤。5、脱气:有在线脱气机最好,因为一些我们看不到的小气泡,正在虎视眈眈的攻击我们的色谱柱、流通池,以使我们的结果出现偏差。
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱,流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析,可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的?[/color]
我在前面问过一个问题是:在使用制备色谱时,紫外检测仪已稳定,为何流动相通过紫外检测仪时,紫外检测仪读数却不停的变动(流动相没有气泡)?专家回答有两种可能:电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100%,检测仪在不通流动相时是稳定的,因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙,还会有什么情况?
有哪位用过甲基三级丁基醚作为反相色谱流动相吗?水溶性不好怎么解决?另外,发现其与甲醇的兼容性也不太好。但是有文献建议用这个试剂代替四氢呋喃做有机相。
请问,在使用制备色谱时,紫外检测仪已稳定。为何流动相通过紫外检测仪时,紫外检测仪读数却不停的变动(流动相没有气泡)?