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液管移取液体时需用滤纸擦干外壁再放液,不会影响农残结果吗?具体应怎么做呢?求解惑
离子液体的历史可以追溯到1914年,当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃) 。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得,但是,由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸,它的发现在当时并没有引起人们的兴趣,这是最早的离子液体。一般而言,离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚,这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱,熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃,而50 %LICI-50 %AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性,削弱阴阳离子间的作用力,就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理,1915年RH.Hurley和T.P Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤,合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的,而且,氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢,对皮肤有束刺激作用。直到1976年,美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/Cl作电解液,进行有机电化学研究时,发现这种室温离子液体是很好的电解液,能和有机物混溶,不含质子,电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑,在摩尔分数为50%的AICl3存在下,其熔点达到了8℃在这以后,离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。
我们最近心做麻笋农残检测,我们做原料和成品(杀青过的)。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈,一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现,而且有的事刚定容完还很清澈,转移到进样瓶里后,过段时间也会有棉絮状物质出现,现象有点类似于像晶体析出一样,这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取,用氯化钠盐析除水,然后旋蒸近干,过CARB/NH2 固相萃取柱,用乙腈:甲苯=3:1 淋洗,再旋蒸,然后定容。前面都没有看出有什么物质,淋洗完的溶液也很清澈透明的。