请教楼里的筒子们,分流衬管与不分流衬管二者的主要区别在哪里?可以用分流衬管代替不分流衬管吗?或者反过来如何?
请问您能够正确选择衬管吗?能够区分分流衬管和不分流衬管吗?分流衬管和不分流衬管的结构相差在哪里?
对于GC-14B分流衬管与不分流衬管可否混用?(分流电磁阀一直处于分流位置)如果混用对测定有什么样的影响?分流衬管倒置对测定有什么样的影响?
分流与不分流衬管的区别,分流衬管能否做不分流实验
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心,今天我就来说说这小小衬管的大学问。气相色谱称管的日常保养与维护: 常见与衬管有关的问题有:① 衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。③ 气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。 当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入; b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞; c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。因此,衬管和进样口要定期保养。 气相色谱衬管的日常保养方法: 虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:衬管的保养:① 衬管的日常保养 清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。 先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。 如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。 最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。② 衬管的定期保养 衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作: 首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。实际案例 测定农药甲胺磷。 GC450气相色谱仪,PFPD检测器;进样口250℃;检测器300℃;柱温程序升温,80℃保持1分钟,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至230℃,再以15℃/min升至250℃,保持7min。进样后谱图异常(见图1),约6.4min处的主成分峰甲胺磷峰太小。关机后,对仪器进样口清洗后,没有解决问题;再取出衬管,发现衬管和玻璃棉都很脏,清洗,并超声玻璃棉后,装好衬管,开机重新进样,得谱图2,主成分峰甲胺磷正常,谱图恢复正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668991_2384346_3.jpg 什么时候应该更换称管了? 衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。 影响衬管寿命的因素通常是:① 样品的性质;② 进样口的温度;③ 仪器的日常保养;④ 使用不当导致破损。 长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。 对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。实际案例 在一次气相色谱分析中,应用Agilent6890N的序列,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40︰1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。 关仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。 进样体积是不是超过衬管反应室容积了? 进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,因此分流模式对进样体积要求没有那么严格。然而,不分流进样对进样体积要求要严格的多。怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢? 衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。 在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。 这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器,针对化合物的性质和汽化室的特点,估算最终的扩散体积。 常用溶剂气化膨胀后的体积,见表2.2,在选配衬管的结构和容积时可以参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191806_550873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191807_550874_2961690_3.jpg实际案例 色谱条件:用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温140℃,汽化室温度190℃.载气(氮气)流速为每分钟60mL;自动进样器,重复5次进样。该试验条件下检测磷酸三丁酯的含量。 其他条件不变,只改变进样量。进样量为1.0μL时,样品峰面积较小,峰面积的相对标准偏差较大(4.9%),谱图见1。为提高分析的精密度,尝试加大进样量以减少测定误差。加标回收,以回收率考察测定结果的准确度。由于无数据获得磷酸三丁酯的汽化膨胀体积和衬管的具体容积,由于缺乏理论上的最佳进样量,所以,通过逐渐加大进样量,通过考察峰面积的相对标准偏差和回收率,选择最佳进样量。实验结果见表2.3,随着进样量的增加,峰面积逐渐增加,但进样量增加到2.3μL时,增加进样量,但峰面积基本没变;从回收率试验数据来看,进样量为2.3μL体积的回收率反而最低,可以看出此时样品的汽化体积已经超过衬管的容积;进样量为1.8μL时,实验结果精密度和准确度相对较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191808_550876_2961690_3.jpg[
本人在使用气质做实验时发现:衬管对实验结果影响比较大,有些化合物衬管脏点也能做,但是有些化合物则对衬管的要求比较严格,比如在做异狄氏剂和硫丹硫酸盐、苯线磷、腈菌唑时衬管用的时间长了就不出峰了,换新衬管马上就出峰,立杆见影。大家在使用衬管的时候有什么心的体会也来说说吧。
实验室GC仪器的分流衬管坏了,想用不分流衬管代替分流衬管。询问了pe公司的老师,回答是:如果进样量在1 uL之内的可以用不分流衬管代替分流衬管,但同时还得看所用的是什么溶剂,如果膨胀体积大于衬管的容积,应该用分流衬管。下面是参考信息:衬管容积 进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂 估计膨胀的体积比 溶剂 估计膨胀的体积比 异辛烷 138:1 氯仿 284:1 己烷 174:1 二氯甲烷 356:1 戊烷 198:1 甲醇 563:1 乙酸乙酯 233:1 水 1261:1 不知有没有哪些同行用不分流衬管代替分流衬管做过实验,实验结果受不受影响???
衬管的使用,带玻璃棉的,不带的,大容量的,顶空专用设备的衬管,分流衬管,不分流衬管具体应用如何判断?
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中,衬管分为金属衬管和玻璃衬管两种,选择这两种衬管的依据是什么,我在网上看到说,金属衬管用于气体分析,玻璃衬管用于液体衬管。很不理解,这有什么依据,不这样选又有什么后果。
热电的衬管是不是老化不完全?每次换新衬管都会有一段杂峰出来,而且老化几天才能除去!!老化衬管有没有什么快速的办法呢?问热电的800,他们说问题可能出在衬管密封垫上。大家有没有遇到这个问题?
仪器走样时,发现多了很多杂峰,所以今天我就换了个衬管。换完衬管后,九分钟左右的峰型都不一样了。不知什么原因,就只换了衬管,其他地方都没有动。第一张是今天检测样品的谱图,第二张是以前的谱图。相差很大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007131638596557_2690_3971381_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007131638599585_1728_3971381_3.png[/img]
想问问大家,有没有谁清洗过衬管,前段时间做样发现重复性不好,原来是衬管脏了,安捷伦的5190-2295带玻璃毛的分流衬管,里面很多隔垫碎屑,但是除了碎屑也没其它脏东西,舍不得扔,想问问这个有没有办法清洗,清洗过后怎么脱活,还有就是这根衬管的玻璃纤维太厚了,一般玻璃纤维厚薄有什么影响?有没有自己手动填过玻璃纤维的?有什么要求?填这个真是个技术活!
比如我目前用的是分流衬管用了80多次还蛮干净的,现在要不分流进样了换不分流的衬管后之前那个分流衬管以后还能继续使用吗
上次进蔬菜样品后,检查衬管,看外观不脏,今天现配标液,进11种农药标液0.2ug/mL,有的农药不出峰。更换自己装玻璃棉的衬管,农药峰出的齐,衬管脏不脏用眼是不好判断,还是进标液判断最准确,你说呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041803_443012_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041804_443013_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041825_443017_1645480_3.jpg左边的衬管做的第一张图,右边的衬管做的第二张图,有区别吧,但从衬管本身来看好像并无多大差别。
最近看到衬管有分流、不分流之分!不知道大家在使用衬管时是否有区分?我用的是岛津GC-2010、Agilent7890A在分流不分流模式下都是用的同一衬管。请问这样对吗?
衬管的作用是什么?什么时候更换衬管?选择衬管时应考虑什么因素?衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)。为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉?什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管?进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉:A.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积;B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑,使其不至于进入色谱柱;C.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式:痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式:样品浓度高、流速大、进样量大。
在跟GC-14C安装衬管时,在衬管的末端要不要加上垫圈呢?
气相分流进样与不分流进样所用的衬管不一样吗?如果不一样,那编辑分析方法时用分流进样,要用分流的衬管?不分流进样时,要用不分流的衬管?两者可混用吗?谢谢
仪器岛津GC2010 检测器FPD 所用惰性衬管如下 今天第一次用,想着用惰性衬管可以解决甲胺磷拖沓峰问题,但没想到用这个衬管跑出来效果更不理想。如下图红色是前几天用普通衬管跑的,黑色是用惰性衬管跑的。大家可以讨论一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668319_3087013_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060615483398_01_3087013_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060615485101_01_3087013_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060615490582_01_3087013_3.jpeg
高惰性衬管在做有机磷农药残留时,对极性强的农药吸附少,出峰效果好,用一段时间后,高惰性衬管里的塞板会变黑,清洗后,黑色不会退,但还能使用,受污染后的衬管对极性强的农药会吸附吗?出峰如何?
做农残时,有些农药的回收率较高,这与衬管的吸附有关,除了用基质配标液的方法外,还可用高惰性衬管来做,下面是这些衬管的区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505221104_547024_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505221104_547025_1645480_3.jpg
平时用到的衬管如果脏了,大家是如何清洗?大家一般多长时间清洗一下呢?衬管脏了就要清洗,那不拆下来的情况下,如何判断衬管脏了呢?现在一般用的都是去活的吧?大家有没有还要自己去活呢?
气相色谱的衬管有:填充柱用衬管,毛细管柱分流用衬管,毛细管柱不分流用衬管,等等这些衬管都有这么区别呢,都有什么作用啊,需要这么维护呢?
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移去过程中不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环卸下,这上面容易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂里,然后用沾有溶剂的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污染部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂中放置数小时,直到能用纱布擦净内壁,最后,烘干或者吹干衬管,装入新的填充物,装好衬管。 衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或者装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或者分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或者装填物的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。 衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理可如此操作:首先将衬管。石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜,然后取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干装好衬管。
衬管种类很多、结构也不一样,有时候是一件困难和复杂的工作。请问您在选用衬管时候,针对您所应用问题,会考虑衬管的那些特性?怎样来选择合适的衬管?欢迎参与讨论。
分流和不分流的衬管什么时候用啊,是不是条件要求分流就的用分流衬管?
如题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口的衬管如何选择呢?1.分流衬管和不分流衬管具体区别是啥?分流衬管能否代替不分流衬管呢2.实验室主要分析SVOC和VOC 应分别选用何种衬管?3.要是衬管选择错了,对实验结果会有哪些方面的影响呢?谢谢!
使用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url],分流比是20:1,请问这种情况下应该使用分流衬管还是不分流衬管?使用这两种衬管差异大吗?
衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉:A.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑,使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式:痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式:样品浓度高、流速大、进样量大。
[size=29px] 衬管的小秘密[/size] 单位有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],分别是安捷伦GC7890B和瓦里安GC450,在进样口衬管的选择和使用上,安捷伦的进样口衬 管是小口向下,瓦里安的进样口衬管既可以小口向下也可以大口向下,为什么有这样的不同呢[font=方正书宋_gbk]?[/font]今天我来告诉你这个小秘密。[align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的作用是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]样品转化为气态样品,进一步转移到色谱柱中,进样口衬管是为了更好帮助样品挥发,使真正有代表性的样品组分进入色谱柱,衬管的[/align][align=left] 选择和使用方法尤为重要。[/align] 一)衬管的分类: 分流进样衬管、不分流进样衬管、分流/不分流进样衬管 二)衬管的选择: 由于不同组分的沸点不同,气体膨胀系数、扩散系数、活性不同等原因,不可避免出现样品“失真”问题,我们需要尽可能的降低分流歧视。 衬管作为气化室,其容积量影响分析质量的重要参数,在实际工作中要注意衬管容积与样品的匹配性,进样口衬管该如何选择[font=方正书宋_gbk]?[/font] 我就衬管技术参数的选择咨询了安捷伦公司和天美公司的工程师,衬管的选择要根据进样类型进行选择,衬管的选择技术参数主要有:体积、内径、外径、去活化、锥体类型、玻璃毛、样品类型、长度。如:分流衬管的外径比不分流衬管的小等。 三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]衬管,它有没有上下之分[font=方正书宋_gbk]?[/font]如何区分呢[font=方正书宋_gbk]?[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011030155661_1759_3389022_3.jpg[/img] GC450进样口结构图 安捷伦GC7890B与瓦里安GC450,进样口结构不同,分流方式不同,安捷伦GC7890B的衬管置于分流平板上,衬管的小口底部有一个小突起,它的作用是为了精确控制衬管在进样口内的安装位置,更便于用于分流,所以,选择小口向下。GC450进样口结构设计的是双重分流,衬管的使用没有方向之分,[font=calibri]既可以小口向下也可以大口向下,我们单位的[/font]GC450[font=calibri]衬管就是使用一段时间当中间玻璃毛一端污染后,就更换衬管方向,选择干净那端向上继续使用,节省了实验室检测成本。[/font]