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[color=#444444]液相-质谱监测分析中,EI源的[/color][color=#444444]进样瓶定容用二氯甲烷合适吗[/color]
分析氯甲酸乙酯,内标是乙酸异丁酯,固定液为DNP,请问该用什么载体合适?
[align=center][b]注射用氯解磷定的有关物质分析[/b][/align]氯解磷定注射液是有机磷中毒解毒药,对急性有机磷杀虫剂抑制的胆碱酯酶活力有不同程度的复活作用,用于解救多种有机磷酸酯类杀虫剂的中毒。[align=center][img=,105,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656260751_676_2222981_3.gif!w105x92.jpg[/img][/align][align=center]氯解磷定[/align][align=center]2-Pyridinealdoxime methochloride[/align][align=center]C7H9ClN2OM.W.: 172.6[/align][align=center][/align]客户提供了注射用氯解磷定样品,希望本实验室依据客户指定色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,以实现氯解磷定注射液样品的有关物质分析,满足氯解磷定主峰同相邻杂质峰以及各杂质峰间的基线分离要求。首先,尝试使用[b][color=red]中等极性的普适型色谱柱——[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII[/color][/b],依据客户所提供的色谱条件(流动相含十二烷基硫酸钠和二乙胺)对氯解磷定注射液样品进行分析。如图1,[color=#2E74B5]氯解磷定主峰保留时间为[/color][b][color=#2E74B5]16 min[/color][/b][color=#2E74B5],主峰与峰前杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.33[/color][/b][color=#2E74B5],杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]与杂质[/color][color=#2E74B5]E[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]1.64[/color][/b][color=#2E74B5],均能得到良好分离结果。通过对相对保留时间进行计算,所得结果满足客户[/color][color=#2E74B5]SOP[/color][color=#2E74B5]要求。[/color][color=#2E74B5][/color][align=center][img=,592,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656248670_1537_2222981_3.png!w592x386.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析所得色谱图[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,587,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656253460_3177_2222981_3.png!w587x389.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析所得色谱图放大图[/align]注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。[img=,424,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656270060_717_2222981_3.png!w424x282.jpg[/img]就上述实验结果与客户沟通,客户反映希望使主峰的保留时间在20min左右。为满足客户需求,我们在上述实验条件基础上,将柱温由初始条件的40°C降至30°C进行分析,发现主峰保留时间为17 min左右;为进一步增强其保留,我们将色谱柱更换为[b][color=red]极性更高的[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][color=red]色谱柱[/color][/b],如图3,[color=#2E74B5]氯解磷定主峰保留明显增强,保留时间约[/color][b][color=#2E74B5]20 min[/color][/b][color=#2E74B5],主峰与峰前杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.88[/color][/b][color=#2E74B5],杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]与杂质[/color][color=#2E74B5]E[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.72[/color][/b][color=#2E74B5],能够得到良好的保留与分离结果。[/color][align=center][img=,599,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656255480_6169_2222981_3.png!w599x388.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ分析所得色谱图[/align][align=center][img=,597,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656258121_3421_2222981_3.png!w597x361.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ分析所得色谱图放大图[/align]注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。[img=,499,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656269602_541_2222981_3.png!w499x322.jpg[/img]综上实验结果,使用大曹色谱CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择——中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII和能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ进行分析,均能实现注射用氯解磷定的有关物质分析,并能满足氯解磷定主峰同其相邻杂质及各杂质峰间的基线分离要求,客户可根据实际需求进行选择。[align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]