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钾次灵敏线法测肥料中的氧化钾摘要: 建立了一种用钾次灵敏线404.4nm测肥料中氧化钾的方法。国标对肥料中的氧化钾采用GB/T8574,GB/T17767.3。而用此法来测定肥料中的氧化钾,具有快速、方便、简捷的特点。尤其是加入了消电离剂硝酸铯,更是提高了方法测量的准确性;方法回收率在99.6%~101.5%、精密度为0.02%~0.5%。关键词: 次灵敏线404.4nm 消电离剂 氧化钾 肥料肥料中的氧化钾测量,目前大多数采用的是GB/T8574四苯硼酸钾重量法,GB/T17767.3火焰光度测量法。其中四苯硼酸钾重量法存在着对操作较严格、繁琐、且实验过程中检测结果的重现性不好,对坩埚的清洗有试剂污染等的缺点,而利用钾的次灵敏线404.4nm法来检测肥料中的氧化钾,加入硝酸铯消电离剂,可大大提高检测结果的准确性。1 实验部分检测原理: 试样经溶解(或消解处理),稀释后,在乙炔-空气火焰中,于波长404.4nm处测量吸光度;在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与吸光度呈正比关系,以工作曲线法求出钾的含量。1.1 主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计:AA800型,美国PE公司; 钾标准溶液:1000μg/mL,GBW(E)080125,中国计量科学研究院; 硝酸铯、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾:均为分析纯; 实验用水为超纯水;1.2 溶液制备 钾系列标准使用液:将钾标准溶液用超纯水稀释成内含有2 mL 2%硝酸铯的0、50、100、150、200、250 μg/mL钾系列标准使用液。 硝酸铯:称取2 g分析纯硝酸铯,加入100 mL超纯水溶解,摇匀。1.3 实验步骤 (1)肥料样品的制备按GB/T8571标准进行。 (2)样品溶液制备 复混肥:称取2 g左右已粉碎好的样品,加水煮沸10 min,冷却,定容至250.0 mL,干过滤,移取5.0~15.0 mL滤液,加2 mL 2%硝酸铯,定容至100 mL,待测。 有机肥、有机-无机复混肥:称取约2 g左右已制备好的样品,用硝酸、高氯酸消解至无色或淡黄色为止,加入2 mL 2%硝酸铯,加水煮沸,冷却定容至100.0 mL,干过滤,滤液待测。1.4 仪器条件 按GB/T9723要求,将火焰原子吸收分光光度计调试至最佳状态,在波长404.4nm处测定,以水调节零点,将上述制备好的钾系列标准使用液顺次导入仪器测其吸光度A。1.5 样品中氧化钾含量的计算 在与1.4相同的测试条件下,将上述制备好的样品溶液顺次导入仪器测其吸光度,依据其测得的吸光度,查工作曲线得出相应的钾的浓度。再根据下式计算出肥料中氧化钾的含量w。 (1)式中:w——肥料中氧化钾的含量;%;C——测定样液并扣除空白后由工作曲线查得的钾浓度;μg/mL;n——样液稀释倍数;m——样品质量;g;V——定容体积;mL;1.2——由钾换算为氧化钾的系数; 10-4——由μg/g换算为 % 的系数;2 结果与讨论2.1 方法的选择性 用钾次灵敏线404.4 nm法来检测肥料中的氧化钾,具有良好的选择性,共存元素中唯有钠的质量分数达到10%以上时才能产生干扰。但肥料中钠离子的存在较少,故可忽略钠离子的干扰。2.2 电离的干扰 在乙炔-空气火焰中,钾原子易电离成钾离子使得基态的钾原子数量减小,从而使得测定的数据偏低,查各元素的电负性大小可知:铯原子的电负性是最小的,其最易解离成离子。故测试液中加入硝酸铯(或氯化铯),在乙炔-空气火焰中铯原子先解离出大量的铯离子,从而抑制了钾原子的电离,提高测定数据的准确性。2.3 方法的适用性 国标法GB/T8574、GB/T17767.3中重量法虽然运用较为广泛,但其存在操作周期长,操作中要注意控制的细节多,受人为操作的误差大,重现性差,试剂污染等的缺点。而用本法来检测肥料中的氧化钾,简单、方便快捷、测定数据准确,可广泛运用于肥料中氧化钾的检测。2.4 线性方程、线性范围与精密度 以钾浓度为横坐标,
现在我测肥料中的氧化钾是用钾次灵敏线404.4nm,有用到硝酸铯消电离剂,最近不是一直再报道铯有强辐射性,且其衰变的周期长,要30年,有辐射性的元素铯不易衰变掉,且会通过食物链一直传递,这样的话,我们火焰法测钾时所用的铯离子辐射岂不是对操作人员的健康不利,废液对环境等都会造成污染
按5009食品标准检测砷,还原剂配制采用氢氧化钠+硼氢化钾可以吗?