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铡草机

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  • 喜迎冬虫夏草丰收季:叶拓中药材虫草冻干机来助力
    冬虫夏草,又称虫草,是一种珍贵的中药材,被认为具有多种药用价值。在传统中医药中,虫草被认为具有滋阴补肾、益气养血、止咳化痰等功效,被广泛应用于治疗各种疾病,如虚弱乏力、肺病咳嗽、肾虚腰痛等。也被视为一种滋补养生的佳品。每年的4-6月正式采摘虫草的最佳季节(不同地区采摘时间有所不同)然而新鲜的虫草采摘回来以后,应该怎么操作才能更好的保存呢?晒干和冻干都是常见的保存方法,它们的优缺点也比较明显。冬虫夏草晒干的缺点:1、丧失活性成分:晒干过程中,冬虫夏草中的一些活性成分可能会因为高温和长时间的暴晒而丧失或减少,导致药效降低。2、容易受污染:在晒干的过程中,冬虫夏草易受到灰尘、空气中的微生物和虫害的污染,影响其质量和纯度。3、难以保存:晒干后的冬虫夏草易受潮、虫蛀和霉变等问题困扰,需要采取额外的措施进行保存,例如密封包装或者添加防腐剂等。4、能耗较高:晒干需要阳光充足的环境,且需要较长时间,因此在一些地区或季节不适合晒干,同时也增加了能源消耗。冬虫夏草晒干的优点:1、直接晾晒成本低冬虫夏草冻干的优点:1、保持活性成分:冻干过程中,冬虫夏草中的活性成分得以较好地保持,减少了温度和时间对其药效的影响, 有利于保持其药效和品质。2、增加稳定性:冻干后的冬虫夏草更加稳定,不易受到空气、湿度和微生物的影响,有利于延长其保存期限。3、方便保存和使用:冻干后的冬虫夏草体积轻、容易保存和运输,不易受到挤压或损坏, 同时也方便直接使用于药品的制备或中药材的煎煮中。4、减少资源浪费:冻干技术可以最大限度地保留冬虫夏草中的营养成分和药效,减少了资源的浪费,有利于提高其利用率。冬虫夏草冻干的缺点:1、采购冻干设备成本校高综上所述,冬虫夏草冻干相比晒干具有保持活性成分、增加稳定性、方便保存和使用等优点,因此在现代制药和中药材行业中更受欢迎和推荐。
  • 烟草库防潮除湿要做好,烟草库除湿机不能少
    烟草库防潮除湿要做好,烟草库除湿机不能少【新闻导读 】在烟草行业的生产工艺中,烟叶质量的优劣直接影响烟草制成品的内在质量,而决定烟叶质量的优劣的关键则是烟叶在仓库存放过程中自然醇化的效果。而烟叶仓储醇化中烟叶的品质、烟丝加工的质量和产量、成品烟储存中香烟的品味保质等各个方面,受环境温湿度的影响是非常大的。因此,在烟叶及烟草制成品的生产,储存以及流通等各个环节中都需要对其所在环境进行严格的湿度控制! 根据GB/T23220-2008《烟叶储存保管方法》规定,一般烟叶仓库的温度控制在32℃以下,相对湿度控制在60%~70%RH即可。不过,为了提高烟叶自然醇化的品质,需要一个相对稳定的温湿度环境,一般要求温度不超过25℃,湿度控制在50%~65%RH是最为适宜的。如果控制不当湿度超标了,不仅影响烟叶自然醇化的品质,还容易受潮发霉变质,这是烟叶仓库在梅雨季节里普遍存在的一个问题! 针对成品烟丝、膨胀烟丝仓库、切丝车间易潮湿、霉变、腐烂等问题以及复烤片烟醇化工艺要求,需要采取相应的措施来对烟叶仓库,烟丝仓库,切丝车间以及烟草醇化库等进行严格的湿度;那么,如何将烟草的生产储存环境的湿度严格控制在最适宜的范围之内呢? 正岛电器告诉你,对于这个问题可以通过配置相应的正岛ZD-8480C及ZD系列烟草库除湿机来得到有效的解决。某烟草公司内的一个烟叶仓库面积在2000平方米左右,层高在5米,相对湿度要求控制在60%~70%RH之间; 但到了梅雨天或炎热潮湿的天气里,库内的湿度往往都高超出这个标准,甚至有时还会高达80%RH以上;为此,该烟草公司在这个烟叶仓库购置安装了4台正岛ZD-8480C烟草库除湿机,在运行一段时间之后,库内的湿度得到了有效的控制,不管库外天气有多潮湿,库内的湿度始终都能够控制在最适宜的范围之内!欢迎您来电咨询烟草库防潮除湿要做好,烟草库除湿机不能少的详细信息!烟草库除湿机的种类有很多,不同品牌的烟草库除湿机价格及应用范围也会有细微的差别,而我们将会为您提供优质的产品和全方位的售后服务。 正岛ZD-8480C烟草库除湿机技术参数: 型 号ZD-8480C控制方式湿度智能设定除 湿 量480升/天排水方式塑胶软管 连续排水适用面积360~480智能保护三分钟延时 压缩机启动电 源380V~50Hz活性碳滤网标 配运转噪音55dB自动检测有无故障 一目了然输入功率9900w适用温度5~38℃体积(宽深高)1240X460X1750mm设备重量300 kg 正岛ZD-8480C及ZD系列烟草库除湿机产品六大核心配置优势: 优势一:【整机内结构精巧】 优势二:【高效节能压缩机】 优势三:【配套内螺纹铜管】 优势四:【大风量高效风机】 优势五:【微电脑自动控制】 优势六:【配多重安全保护】 核心提示:在以往,烟草公司在烟叶仓库中常用的除湿方法有通风排湿,石灰或防潮剂吸湿,以及空调除湿等,但这些方法都各有其弊端,不仅浪费大量人力,物力以及电力,而且效果还不是很好!比如说石灰或防潮剂吸湿的方法,是比较传统落后的方法,起到的效果也是最差的,现已逐渐被淘汰! 再来看看通风排湿的方法,一般是采用排风机来强制通风排湿,在梅雨季节库外相对湿度经常在80%~90%RH之间的状况下,使用这种方法反而是越排越湿。而使用空调除湿,空调虽然具有一定的除湿能力,但在梅雨季节烟叶仓库的湿度根据降不下来,而且我们都知道空调的耗电量是非常大的;因此,这些方法都不适宜用在烟叶仓库中进行除湿! 在5~6月即梅雨季节,很多烟草仓库的相对湿度往往会达到80%RH以上,而且库内温度也在15℃~30℃之间,这时在库内使用相应的的正岛ZD-8480C及ZD系列烟草库除湿机来进行除湿,效果是非常明显的;可以为烟叶的生产储存提供一个最适宜的湿度环境,从而避免烟叶受潮发霉变质,提高烟叶在仓库存放过程中的自然醇化品质!以上关于烟草库防潮除湿要做好,烟草库除湿机不能少的最新相关新闻资讯是正岛电器为大家提供的!
  • 中草药化妆品越“禁”越热 佰草集1.7亿再投入
    随着人们追求天然与健康的潮流日益兴起,近年来,宣称添加了中草药成份的化妆品也越来越受到爱美人士的青睐。其中,上海家化的佰草集无疑是其中的佼佼者。然而近期,《化妆品名称标签标识禁用语》征求意见稿的修改,引发了业内热议,一时间,“中草药化妆品”的前景似乎也增添了一些变数。  《化妆品名称标签标识禁用语》征求意见稿先是禁止在标签上使用“中草药”用语,随后又改为禁用“药”字。  与此相对应的是中草药化妆品市场的火爆。12月17日,上市不久的霸王集团高调进入这一市场。“老大哥”上海家化(600315,SH)也在近期通过了1.7亿元的增资方案,该部分资金将全部投入旗下子公司佰草集。  种种迹象表明,上海家化正在集中公司资源,全力扩展“佰草集”的市场份额。  日化企业“扎堆”中草药  中国市场上的“中草药化妆品”正在不断升温。  继片仔癀、同仁堂、马应龙之后,12月17日,向来低调的霸王集团(以下简称霸王)总裁万玉华宣布,霸王也将推出中草药化妆品。  今年7月,霸王在香港联交所上市,万玉华及丈夫身家飙升。拥有充沛资金的霸王很快将“触角”拓宽到洗发水之外,公司向外透露,除了年底出的化妆品,明年还要继续扩充产品线,涉及个人护理方面更广的领域,将要构筑庞大的“中药日化产品链”。  另一个诱因是霸王的“中草药”渊源。霸王旗下的霸王、追风等洗发水品牌,很大程度上是凭借着中草药的概念,在外资一统天下的洗发水市场生存了下来的。万玉华对外表示,霸王为了做化妆品“本草堂”,进行了长达7年的市场调查和研发。  然而在已有十年以上历史的中草药化妆品市场上,霸王有些姗姗来迟。  记者从霸王了解到,本草堂的销售渠道将是各大型卖场以及百货商店。分别背靠两大本土日化集团,定位又非常接近,本草堂尚未上市,就已引发与佰草集之间“两草”之争的话题。  比霸王行动更早的还有一大批中药企业。同仁堂化妆品已经推出数年,但2008年销售额仅约2000万元,未能跻身主流。此外,以生产痔疮膏为主业的中药老字号马应龙,也在近期推出了眼霜等护肤品。  看中这一市场的还有外资企业。2009年9月,联合利华斥资5000万欧元在上海建成其全球第六个研发中心。联合利华大中华区副总裁曾锡文当时向记者透露,这一研发中心将开辟整整一层楼,专门进行中草药产品的研发。联合利华也早就开始以“汉方”的概念,将中草药用于洗发水中。  霸王向记者提供了一些统计数据。据称,一家名为Euromonitor的调查公司分析显示,中国护肤品市场规模每年以18.3%的速度增长,并预期至2012年市场规模将达到709亿元。据行业内估计,纯中药护肤品的年增长率已超过61%。  面对《每日经济新闻》记者的采访,霸王媒体负责人避谈“佰草集”。而上海佰草集化妆品有限公司总经理黄震则表示,已经感受到了国内市场的竞争压力。  佰草集国内7年方盈利  中草药化妆品市场虽然火爆,却是一个需要漫长投入期的行业。在中草药概念突然升温之前,上海家化十余年的跋涉并不轻松。  上海家化董事长葛文耀此前在接受《每日经济新闻》记者采访时透露,上海家化在1998创立佰草集的同时,还推出了一个名为Distance的香水品牌,中文名为“迪诗”。  葛文耀透露,当时的设想就是佰草集走中草药概念,打中国文化牌,而Distance则是全盘效仿西方成熟化妆品品牌的模式。然而实践证明“洋不过老外”,Distance逐渐销声匿迹,而佰草集凭借差异化的思路,生存了下来。在上海家化多次试水之后,佰草集才逐渐演变为高端护肤品方面的“独苗”,成为上海家化力推的支撑性品牌。  黄震告诉记者,佰草集1998年进入市场,2001年上海家化单独为佰草集成立了子公司,直到2005年,佰草集才实现盈利。到了2009年,佰草集在国内市场的销售额预期为10亿元。黄震表示,佰草集几乎是在一片空白的细分领域起步,因而一直采取极为谨慎的方式,摸索着前进,姿态也一直是低调的。  但竞争的加剧迫使佰草集不得不做出改变。黄震表示,佰草集注意到在中草药化妆品这一细分市场上的格局变化,越来越多的本土企业开始试水,国际品牌亦开始了对这一领域的关注。  “2010年压力很大。”黄震认为,更多企业的加入有助于把市场蛋糕做大。“以前只有佰草集一家发出声音,规模、影响都有限。”但黄震同时也承认,佰草集现在每年必须有一到两个突破性的动作,才能维护住自己目前的地位。  1.7亿元孤注一掷?  在霸王加入中草药化妆品市场竞争行列的前一周,上海家化股东大会同意了一项对佰草集1.7亿元的增资方案。  黄震所面临的压力,可能还包括上海家化董事长葛文耀对佰草集的高期望值。虽然上海家化对外宣称“六神”和“佰草集”两大品牌是重中之重,但两者情形并不相同:拥有牢固群众基础的“六神”早已进入收获期,佰草集却仍在不断投入不菲的资金和人力。  葛文耀曾向记者透露,在淮海路的佰草集旗舰店,仅店面租金,就高达每年600万元。葛文耀希望佰草集能够和国际大品牌一起出现在淮海路、南京西路上。  一方面为了抵御国内日益加剧的竞争,另一方面向技术、毛利更高的方向转移,上海家化选择将公司内部资源向佰草集集中。  2001年上海家化上市之时,募集资金共超过7亿元。此次上海家化决定放弃原本计划投入的高效洗液项目,将剩余的1.7亿元首发剩余募资,一分不剩地全部投给佰草集,从中或能看出上海家化对“佰草集”的重视。  在公告中,上海家化简要地把资金用途介绍为品牌建设、渠道建设以及海外市场拓展和固定资产购置等。黄震向记者表示,1.7亿元资金的流向有着清晰的规划,但他并未透露具体分配方案。  公告披露,上海家化将为佰草集建立中草药基地,还将买下商铺和办公用房,避免佰草集在“关键性商圈营业场所”“受制于人”。此外,销售渠道将覆盖全国170个主要地级以上城市,零售终端从700家扩大到1200家。  “佰草集”预计2014年销售收入13.5亿元,5年内销售收入和毛利复合年均增长率达到21.98%。黄震向记者表示,销售收入可能会超过这一目标。  海外拓荒对手更强  黄震透露,佰草集起步阶段,高端百货商场并不买账,随后才逐步改变。随着国内市场竞争的加剧,各品牌未来可能出现争相圈地的现象,对渠道的争夺将耗费不菲的资金。  上海家化的此次增资,将有一部分流向海外。但黄震表示,在征得董事会同意之前,不能披露具体数字。  葛文耀曾向记者透露,上海家化已为“佰草集”等两个高端品牌在国外主要市场注册了商标,坚持送“佰草集”出海。  葛文耀希望将“六神”输出到东南亚国家,而“佰草集”则承担了进入欧美等发达国家市场的任务。  2008年10月,上海家化将“佰草集”通过丝芙兰专卖店卖到法国,月销售额约100万元。此后“佰草集”一直试图在欧洲继续扩张,已经进入荷兰,计划陆续进入意大利、西班牙以及东欧等国家市场,并开始了进入北美、日本等市场的计划。  由于西方市场成熟度高,“佰草集”的推广费用居高不下,且在未来需持续投入。黄震透露,佰草集2009年在法国的销售收入为1000万元,目标是在2010年翻番,但现在还没有在海外实现盈利的时间表。葛文耀也曾坦言,“佰草集”出海刚踏出了第一步,将是一个长远而艰巨的任务。  与国内近年来才纷纷崛起的竞争对手不同,“佰草集”在国际市场上面对的是有数十年甚至上百年历史的众多国际品牌。其中也有不少主打有机或天然概念的知名品牌。  “除了十多年以前在中国起步时遇到的相同困难,国外成熟市场上的压力更大。”黄震向记者表示,在营销手段上,比起本土作战的国际大牌,“佰草集”还是小学生。  语言差异也是一个难题。“佰草集”引以为荣的中国文化如何让外国消费者理解,有着诸多困难。“以太极泥为例,对中国人不需要解释‘太极’的概念,而西方人不能理解,还容易产生歧义。沟通是个挑战。”黄震说。  “佰草集”开始在法国巴黎设立办事机构,缺乏国际运作经验,加上海外人力、宣传的高费用,需要相当大的资金投入。  对于“佰草集”的执意出海,黄震解释道,“佰草集”在法国的售价比在国内高出70%,海外市场溢价空间大、市场容量也远比国内大,上海家化对“佰草集”有耐心。
  • 本草奇遇记——干燥制剂之旅
    4本草奇遇记干燥制剂之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药分离纯化方面的解决方案,希望能通过高效且操作简单的分离纯化系统助力“十四五”中医药的发展。这期我们将带领大家开启活性物质分离提纯后的旅程,领略步琦在中医药研究发展领域中最为全面的产品解决方案。干燥 & 制剂中草药原料经过萃取、分离、提纯后的活性成分,一般需要干燥长期保存或与其他组分混合再利用。根据活性成分特性和所用试剂类型,选择合适的干燥方式及制剂再制备方式非常重要。步琦拥有多种干燥及制剂应用的产品仪器——冷冻干燥机、微米级和纳米级喷雾干燥仪以及微胶囊造粒仪,不管是干燥还是包埋再造粒,均可满足不同应用需求,为您耗费精力提取出的活性组分保驾护航。冷冻干燥机 L-300第一款双冷阱实验室冷冻干燥机冷冻干燥机 L-300 最瞩目的功能是通过交替冷凝器加载,实现了无限捕冰能力。通过 Smart-Switch 确保稳定、可重现的参数(包括冷却温度、搁板温度变化 ±1°C 以及真空压力),首次实现冻干过程的连续升华。市场首台具有双冷凝器交替工作的冷冻干燥机,搭载 Infinite-Technology TM 技术,捕冰能力无极限自动蒸汽除霜,无需耗费人力工作,删除实验停工时间冷凝器温度 -105 ℃,凝冰能力 ≥12 kg/24 h多种干燥配件可供选择,满足不同应用需求推荐配件:Pt 1000 样品温度探头实时监测冻干过程中样品温度变化可以判定冷冻干燥终点(左右滑动查看)推荐配件:干燥配件不同层数、可加热和不可加热的样品搁板多种歧管配件,满足不同应用需求应用实例中药浸提膏冷冻干燥样品:白果皮甘草浸提膏(水煎)冷冻干燥参数:(点击放大查看)干燥后样品:小型喷雾干燥仪 B-290世界领先的喷雾干燥研发解决方案拥有超过 400 项专利的小型喷雾干燥仪 B-290 获得业界众多研究人员的信任。基于我们超过 40 年的喷雾干燥经验,我们的喷雾干燥解决方案备受业界推崇:样品消耗量少(低至 5 g)、高产出量(高达 70 %)及操作直观等,轻松实现经济高效、便于升级至工业生产规模等目的。仪器配置灵活,多种玻璃组件和喷嘴尺寸可供选择喷雾干燥过程清晰可见,颗粒大小可调 1 – 60 μm标配红宝石喷嘴,喷雾效果稳定蒸发量:1 L/h H2O,有机溶剂蒸发量更高推荐配件:高效旋风分离器内镀纳米涂层,有效防止静电粘连适用于处理少量样品,回收率更高应用实例使用小型喷雾干燥仪 B-290 制备丹参微囊粉末样品:丹参提取物+明胶+羧甲基纤维素钠乳化液喷雾干燥参数:加热温度 80 ℃,蠕动泵速 6 %,雾化气流 357 L/h,核壳比(质量比)1/4 或 1/6纳米喷雾干燥仪 B-90 HP小颗粒,小样品,高产出纳米喷雾干燥仪高性能款 B-90 HP 能够将最少量的样品温和处理成亚微米级颗粒,且几乎不产生损失。该用户友好型系统可提高生产效率,适用于小颗粒关系影响重大的行业。压电驱动喷头,优化生产效率和操作性,颗粒大小 200 nm – 5 μm专利气流系统实现温和溶剂蒸发,静电粒子收集器实现更高回收率(高达 90 %)样品量需求小(2 mL),大中小型雾化器可实现小颗粒和高产量之间的最佳平衡(高达 200 mL/h)推荐配件:惰性气体循环系统 B-295 SE惰性气体分为,安全处理有机溶剂,可避免喷雾干燥过程发生爆炸配备氧气和压力传感器,双重保险防止出现爆炸条件有机试剂回收再利用,加大降低环境污染并控制实验成本微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro用于创新的微型液珠和微胶囊微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro 是一个多功能系统,适用于包埋活性成分和材料。从制药、化工到食品样品,步琦微胶囊造粒仪的适应性可让您获得创新的微型液珠和微胶囊。同时,我们提供广泛的技术支持,让您可以轻松地使设备适应您的特定样品和应用需求。可制得 150 – 2000 μm 的微型液珠或微胶囊液滴形成全过程可视,有助于快速优化,设备操作直观并易于维护多种尺寸喷嘴可选,满足不同造粒尺寸需求可无菌包埋细胞、微生物和活性物质,符合 GMP标准推荐配件:同心喷嘴系统生产芯材 & 壁材结构的微胶囊包埋、缓释和控释的首选配件死体积极小,有效控制样品量应用实例制备白藜芦醇海藻酸盐微粒样品:白藜芦醇+海藻酸钠,氯化钙(接收液)喷嘴类型:单喷嘴系统制备参数:频率 1200Hz,电压 1000V,喷嘴尺寸 300μm,接收液搅拌转速 100rpm制备的湿粒和冷冻干燥后的样品 SEM 图(点击放大查看)此次中草药干燥制剂的旅程就在此告一段落,步琦还有很多精彩纷呈的旅行线路等待着大家,下期会为您带来步琦旁线与在线近红外产品对中药质量把控的解决方案,尽情期待我们后续的分享吧!
  • 中国烟草总公司烟草添加剂安全性测试中心在昆明成立
    12月17日,中国烟草总公司烟草添加剂安全测试中心(以下简称测试中心)在云南烟草科学研究院揭牌成立,这标志着我国烟草行业对烟草添加剂的安全性管理进入了一个新的阶段。云南省副省长曹建方、国家烟草专卖局科技司司长金忠理共同为检测中心揭牌并讲话。  曹建方在讲话中指出,国家烟草专卖局在云南烟草科学研究院组建中国烟草总公司烟草添加剂安全性测试中心,为云南烟草科研服务全国搭建了重要平台。他希望云南烟草科学研究机构准确把握烟草行业的发展形势,紧紧围绕国家局“推动技术创新上水平,促进卷烟发展上水平”的要求,扎实提升烟草自主创新能力和整体竞争实力,为“两烟”生产上水平提供强有力的科技保障。  金忠理在讲话中表示,烟草添加剂的安全性测试是卷烟产品质量安全的重要工作内容之一。测试中心的成立,符合“两个至上”行业共同价值观的精神内涵,符合国家和行业对产品质量安全的要求,是推进“卷烟上水平”、转变行业发展方式的有力举措。他强调,云南烟草科学研究院要把提高自主创新能力置于科技工作的首位,掌握关键技术和共性技术,在重要领域掌握核心技术,积极为行业“卷烟上水平”服务。测试中心要努力成为烟草添加剂安全性检测、评价与共性技术研究基地 要取得实验室认可,与国际接轨,进一步开展质量安全研究和技术服务,加强风险评估和成分研究工作 要在培养人才上见成效,在组织管理上有创新,在技术研究上有突破,培养出行业领军人物和学科带头人。  一直以来,国家局高度重视卷烟质量安全,始终将卷烟质量安全工作摆在讲政治、讲责任、讲大局的高度来对待。金忠理表示,测试中心的成立,对进一步规范行业添加剂的使用,完善行业质量安全管理体系,提升行业整体竞争力具有重要意义。  测试中心成立后,将围绕烟草添加剂安全性评价程序和技术研究与应用、数据库建设、实验室质量管理体系建设等方面展开工作。  揭牌仪式结束后,中国科学院院士孙汉董,中国工程院院士、北京工商大学副校长孙宝国,郑州烟草研究院副院长谢剑平,云南烟草科学研究院副院长缪明明分别围绕科技创新引领云烟产业发展、食品添加剂与食品安全、风险评估与烟气危害性评价、国外烟草添加剂安全性评价研究进展等课题作了专题学术报告。
  • 除草剂的“半壁江山”草甘膦已被排除致癌风险,特此通告!
    近日,世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称,经重新评估草甘膦不大可能致癌。    报告指出  草甘膦是一种广谱除草剂,已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。  证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重,这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。  在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上,会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用,但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。  在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下,综合流行病学证据,会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。  草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂,随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加,草甘膦变得更加流行,目前占据除草剂产品的半壁江山。  草甘膦是否致癌的争论一直存在,2015年3月,世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。    同年11月,欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称,草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 头发有助于除草剂监测
    瑞安德沃特-约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)一种新的LC-MS/MS方法用于检测头发中的草甘膦及其代谢物AMPA(氨甲基膦酸),有助于监测这种除草剂的暴露情况,并与健康问题建立联系。草甘膦暴露是潜在的健康风险草甘膦是孟山都公司于1974年推出的一种广谱除草剂,是世界上使用最广泛的除草剂之一。美国有750多种产品含有这种除草剂。其专利于2000年到期,草甘膦现在由一系列制造商销售。喷洒在作物上后,除草剂会进入河流和水体,细菌将其转化为氨甲基膦酸(AMPA)。接触草甘膦被认为与某些癌症有关,包括非霍奇金淋巴瘤。据报道,草甘膦具有细胞毒性和遗传毒性作用,并引起炎症,以及影响淋巴细胞功能和微生物与免疫系统之间的相互作用。世界卫生组织国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer)报告称,草甘膦“可能对人类致癌”,尽管美国环境保护署(US Environmental Protection Agency)认为草甘膦小心使用是安全的。欧洲食品安全局(EFSA)表示,它不太可能导致人类癌症,但在2015年,EFSA规定急性参考剂量的限值为每千克体重0.5毫克,并承认这是一种有毒化学品。头发中草甘膦的快速分析研究人类草甘膦暴露对于建立与健康问题的联系很重要,但草甘膦在暴露后3天内就从体内消除,因此在尿样中检测的窗口很短。头发分析可以提供接触一系列化学物质的时间信息,这些化学物质通常用于药物检测。为了监测草甘膦暴露情况,巴黎萨克雷大学MasSpecLab的科学家开发了一种用于测定头发中的草甘膦和AMPA的LC-MS/MS方法。对短于3厘米的头发进行批量分析,但在长度足够长的情况下,则将头发分为2厘米的段进行分析。头发在DCM(二氯甲烷)中清洗,然后磨成粉。在研磨后的样品中,根据需要加入校准标准溶液或QC溶液,然后在5µL 10 mg/L内标溶液中进行超声处理。将溶液在真空下蒸发至干,将残渣重新溶解在水中,然后进行LC-MS/MS分析。使用带有Luna HILIC色谱柱和TSQ Altis三重四极杆MS的Dionex Ultimate 3000进行分析。梯度模式以0.5 mL/min的流速进行,5mM甲酸盐缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。梯度从90% B开始,持续2 min,在0.5 min内下降至20%,然后保持1.5 min。在负模式下使用ESI进行检测,离子喷射电位为-3.5 kV,毛细管温度为350°C,氮气作为屏蔽气体,氩作为碰撞诱导离解气体。MRM(Multiple Reaction Monitoring,质谱多反应监测)用于监测下列转换:168.2→63.2和168.2→79.2适用于草甘膦,110.0→79.2和110.0→63.2适用于AMPA。按照2011年EMA(European Medicines Agency,欧洲药品管理局)指南进行验证。选择性、交叉污染、线性、LOD/LOQ、准确度、精密度、基质效应和稳定性都被认为是可以接受的。对于现实生活中的分析,从使用草甘膦多年的农民身上采集了头发样本,确保他们的头发足够长,足以覆盖最近使用的除草剂。为了进行比较,还从生活在城市中没有接触草甘膦的人和其中一位农民的妻子身上采集了样本,他们没有在农场工作,但住在同一个地方,吃同一种食物。其中一位农民还提供了一份尿液样本进行比较,并使用改进版的HPLC方法进行分析。四个农民中有三个头发中含有草甘膦。农民甲每年喷洒作物三到四次,头部、阴毛和尿液中的草甘膦含量都很高。农民丁与农民甲合作,接触情况相似,但草甘膦检测结果未呈阳性。作者解释说,这是因为她经常漂白头发,然后把头发染成红色,这肯定消除了任何残留物。农民甲的妻子没有在农场工作,头发中的草甘膦含量很低,与城市居民中的草甘膦含量相似。现在可以进行长期暴露监测通过可以使用本文报道的新LC-MS/MS方法测量头发中的除草剂及其代谢物AMPA来评估长期暴露于草甘膦的可能性。只有四位农民参与了这项研究,因此作者计划研究更多的主题,并进一步优化方法。这种方法对于监测这种除草剂的暴露情况和评估其毒性很有用。相关链接Alvarez JC,Etting I,Larabi IA。通过 LC/MS-MS 方法定量人发中的草甘膦和氨基甲基膦酸。生物医学铬。2022. https://doi.org/10.1002/bmc.5391除草剂草甘膦是一种“重要的”癌症因素。英国广播公司新闻。2019 年 3 月 20 日(https://www.bbc.co.uk/news/business-47633086;2020年 5 月 12 日访问)。草甘膦会损害昆虫的免疫系统。威利分析科学。2021 年 5 月 28 日(https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00080263;2020年 5 月12 日访问)。关于作者瑞安德沃特-约翰逊Ryan 是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊,Bioanalysis 和 Therapeutic Delivery,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配土地。符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 供稿
  • 质检总局:147种产品列入2017年产品质量国抽计划
    国家质检总局近日发布《2017年产品质量国家监督抽查计划》。这项国抽计划共涉及147种产品,包括日用及纺织品18种、电子电器产品29种、轻工产品18种、建筑和装饰装修材料26种、农业生产资料11种、机械及安防产品20种、电工及材料产品22种、食品相关产品3种。  从质检总局有关方面了解到,为了做好2017年产品质量国家监督抽查工作,提高产品质量国家监督抽查效能,更好服务民生,促进质量社会共治,2016年9月,质检总局面向社会公众公开征集2017年产品质量国家监督抽查产品目录建议。截至2016年10月底,质检总局共收到公众网络投票131.7万票,以及67家单位的639条建议,涉及日用及纺织品、电子电器、轻工产品、建筑和装饰装修材料、农业生产资料、机械及安防产品、电工及材料产品、食品相关产品等8大类产品。根据《中华人民共和国产品质量法》《产品质量监督抽查管理办法》等法律法规的规定,质检总局结合现有财政专项经费规模、现行标准情况和检验检测技术能力,充分采纳公众意见,将网络投票中公众关注度较高的产品全部纳入国家监督抽查计划,突出涉及人体健康和人身、财产安全的产品,影响国计民生的重要工业产品以及消费者、有关组织反映有质量问题的重点产品,组织制定了《2017年产品质量国家监督抽查计划》。  另据介绍,2017年产品质量国家监督抽查工作,将采取季度抽查、专项抽查和联动抽查3种形式组织开展,抽查对象包括生产企业、经销企业和网络销售企业,对社会公开发布产品质量国家监督抽查结果,并将对产品质量违法违规行为依法进行处理。在按计划对上述147种产品开展国家监督抽查的同时,质检总局也将根据工作需要,组织对计划外的产品开展专项监督抽查。  附:2017年产品质量国家监督抽查计划  2017年产品质量国家监督抽查计划  (147种)  一、日用及纺织品(18种)  1. 儿童用品(6种):玩具、童车、童鞋、机动车儿童乘员用约束系统、儿童及婴幼儿服装、笔  2. 纺织品(6种):针织内衣、女式内衣、羽绒服装、休闲(运动)服装、冲锋衣、床上用品  3. 箱包鞋类(4种):皮凉鞋、旅行箱包、背提包、运动鞋  4. 文体用品(2种):轮滑鞋、室外健身器材  二、电子电器(29种)  1. 家用电器(16种):电烤箱及烘烤器具、室内加热器(如电暖气、浴霸)、吸油烟机、电冰箱、房间空气调节器、家用电动洗衣机、储水式电热水器、热泵热水机(器)、厨房机械(如豆浆机、榨汁机)、电饭锅、电磁灶、电热毯、皮肤及毛发护理器具、食具消毒柜、吸尘器、空气净化器  2. 电子信息产品(8种):笔记本电脑、手持式信息处理设备(如平板电脑、学习机)、机顶盒、有源音箱、集成电路(IC)卡读写机、碎纸机、移动电话、彩色电视机  3. 照明光源及灯具(5种):普通照明用自镇流荧光灯、LED控制装置、固定式通用灯具、可移式通用灯具、LED照明产品  三、轻工产品(18种)  1. 家用纸制品(4种):卫生巾(含卫生护垫)、纸巾纸、纸尿裤、卫生纸  2. 家用燃气用具(1种):家用燃气灶具  3. 家化产品(2种):家用卫生杀虫用品(如蚊香)、家用清洁剂(如卫生洁具清洗剂、炉灶清洁剂)  4. 家具(5种):儿童家具、软体沙发、办公椅、木制家具、弹簧软床垫  5. 残疾人用品(1种):单臂操作助行器(如肘拐杖)  6. 其他轻工产品(5种):家用太阳能热水器、树脂眼镜片、自行车、电动自行车、烟花爆竹  四、建筑和装饰装修材料(26种)  1. 建筑材料(7种):钢筋混凝土用热轧带肋钢筋、建筑防水卷材、新型墙体材料、建筑用夹层玻璃、绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料、冷轧带肋钢筋、铝合金建筑型材  2. 装饰装修材料(19种):建筑防水涂料、溶剂型木器涂料、陶瓷砖、淋浴用花洒、采暖用散热器(暖气)、建筑用绝缘电工套管、实木地板、陶瓷片密封水嘴、防火门、机制地毯、建筑用密封胶、浸渍胶膜纸饰面人造板、卫生软管、浸渍纸层压木质地板、合成树脂乳液内墙涂料、中密度纤维板、无规共聚聚丙烯(PP-R)管材、电子坐便器、陶瓷坐便器  五、农业生产资料(11种)  1. 化肥(3种):磷肥、钾肥、复混肥料  2. 农药(1种):农药  3. 农业机械(7种):播种机、玉米联合收割机、铡草机(含青饲料切碎机)、植物保护机械、稻麦联合收割机、潜水电泵、通用小型汽油机  六、机械及安防产品(20种)  1. 劳保产品(2种):安全帽、口罩  2. 汽车相关产品(8种):汽车轮胎、汽车制动器衬片、机动车发动机冷却液、机动车辆制动液、发动机润滑油、摩托车轮胎、车用汽油、柴油  3. 通用机械(3种):磨床、加工中心(含数控铣床)、容积式空气压缩机  4. 消防产品(1种):消防应急灯具  5. 计量器具(3种):单相电能表、冷水水表、膜式燃气表  6. 其他机械及安防产品(3种):锁具、人民币鉴别仪、防爆电气  七、电工及材料产品(22种)  1. 材料类产品(6种):钢丝绳、阀门、滚动轴承、动力用煤、稀土氧化物、砂轮  2. 电工产品(16种):电力变压器、复合外套无间隙金属氧化物避雷器、三相异步电动机、永磁直流电动机、家用和类似用途插头插座、家用和类似用途剩余电流动作断路器、光伏并网逆变器、数据通讯用聚烯烃绝缘水平对绞电缆(数据缆)、电动工具、电弧焊机、塑料外壳式断路器、橡皮绝缘电缆(橡套电缆)、控制电缆、电力电缆、架空绝缘电缆、铅酸蓄电池  八、食品相关产品(3种)  塑料材质-接触食品的蒸煮膜、袋、盒及密胺制品,纸材料-接触食品的包装材料和容器,金属材料-接触食品部位采用不锈钢、铝材的食品加工机械与设备(切片机、和面机)
  • 日用量超3000片才中毒,“极草”回应“砷超标”提示
    p  新春佳节往往是虫草的消费旺季,但就在今年春节前夕,国家食药监总局发布的一则消费提示却指出,长期食用虫草会导致砷的过量摄入,并可能带来风险。这让虫草企业和消费者都捏了把汗,也引起了监管部门的关注。对于以虫草粉片为主要产品的青海春天,上交所随即发出问询函,要求公司就此进行核实和披露。2月6日,公司回复称其虫草粉片的安全性已经研究证实。不过,记者也注意到,鉴于目前公司控股子公司青海春天药用资源科技利用有限公司(简称“春天药用”)未按时获得药监部门换发的新《药品生产许可证》,证监会正要求青海春天停牌核实相关情况。/pp  2月4日,国家食药监总局在官网发布《关于冬虫夏草类产品的消费提示》指出:近期组织开展了对冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片产品的监测检验,发现相关产品的砷含量为4.4至9.9毫克每公斤。冬虫夏草属中药材,不属于药食两用物质。有关专家分析研判,保健食品的国家安全标准中的砷限量值为1.0毫克每公斤,长期食用冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片等产品会造成砷过量摄入,并可能在人体内蓄积,存在较高风险。/pp  次日,上交所即对青海春天下发监管问询函,称鉴于青海春天主营虫草类产品,请公司核实其产品是否存在国家食药监总局《消费提示》中所述的风险,以及是否符合国家相关药品食品法律法规规定的质量要求。/pp  青海春天于2月6日发布公告回复表示,控股子公司春天药用生产销售的虫草纯粉片为“唯一具备合法生产、销售身份”的此类产品。公司各项试验结果均显示,以净制冬虫夏草为原料的冬虫夏草纯粉片安全无毒。/pp  青海春天表示:冬虫夏草属中药材(与国家食药监总局“冬虫夏草不属于药食两用物质”的判定一致),每日服用量很小。作为参考标准,国际食品法典委员会(由联合国粮农组织FAO和世界卫生组织WHO共同建立)制订的标准是以每日砷的最高允许摄入量来衡量,其数值为不超过每千克体重0.05毫克(此处所用单位与国家食药监总局的消费提示不同)。以此对照,《中华人民共和国药典》规定的冬虫夏草原草最高服用量9克,其砷摄入量也只为国际标准的2.97%,而由净制冬虫夏草制成的冬虫夏草纯粉片最高用量只有3.5克,所带来的砷摄入量仅为国际标准的1.16%,而若以0.1克每片规格的冬虫夏草纯粉片为例,每天服用量超过3000片,才超过砷的日摄入量的安全标准。/pp  值得关注的是,尽管青海春天对公司冬虫夏草产品的消费风险进行了上述澄清,但其股票尚处于停牌状态。据公司2月2日发布的重大事项待核查的停牌公告,春天药用的《药品生产许可证》已于2015年12月31日到期,在该《药品生产许可证》到期前,公司已于2015年11月2日向青海省海东市食药监局上报了换发新证所需要的材料,并接受当地药监部门进行检查,但截至目前,青海省食药监局尚未向春天药用换发新的《药品生产许可证》,对此,证监会已向公司发出《核查通知书》。/pp  青海春天在2月6日的公告表示,公司正开展对控股子公司(即春天药用)暂未获换发新的《药品生产许可证》相关事项的核实工作。/pp  据了解,春天药用是青海春天的核心经营性资产,成立于2003年4月3日,注册资本2.13亿元,主营中藏药原材料收购、加工、销售等,主要产品为以“极草· 5X”为品牌的系列纯冬虫夏草产品。/ppbr//p
  • 用来制杀虫剂的砷 烟草中也曾检测到
    在上期科普中,我们对烟草中的重金属及其吸烟对人体的影响做了开篇,指出通过吸烟且以高温燃烧为主导过程的重金属进入人体会打破体内的金属离子的平衡,从而影响人体代谢过程,产生疾病。本期开始对烟草中各种重金属逐一介绍。  铝  香烟中的铝含量为699-1200毫微克/克。一般人体的铝在血浆浓度平均为4.2毫克/升,这个水平不受年龄或吸烟习惯的影响。铝被指与阿尔茨海默氏病(AD )有关,但还缺乏一定的证据。但有数据表明,抽烟带入的铝对人体内微量金属动态平衡可能存在干扰而加剧与AD的发生。此外,铝与小红细胞性贫血和骨软化症具有一定的因果联系,还有增强炎症和氧化作用。  锑  媒体曾报道锑及其化合物通过直接接触或吸入引起皮炎、角膜炎、结膜炎和鼻中隔溃疡。研究发现吸烟者体内有较高的锑。职业病和动物研究均表明,吸入的锑化合物对呼吸道和心血管效应有影响,最近一项研究报道,与几乎检测不出锑的非吸烟者相比,即使尿含锑低于0.1微克/升的吸烟者,外周动脉疾病发生的风险也直线上升。在我们的研究中,锑含量上升或导致某些金属(包括镉,铅和锑)的毒性发作。美国有检测显示,锑在正规烟草品牌中浓度为0.045%,在假烟中高达0.117%。  砷  烟草可能含有砷,而砷常常被用来制作杀虫剂。长时间暴露在含有砷的烟尘中会刺激眼睛、鼻子、喉咙和皮肤。在加工后的烟叶中,已被检测到的砷浓度可达400毫微克/克,卷烟的主流烟气中也可检测到砷。有研究者认为砷和甲酚是心血管疾病风险的主要来源。  钡  很少人知道烟草含钡,事实上含量还不少。早在100年前就有人测得烟草根部平均含钡0 .12%,茎部含0.04%,叶片含0.04%,后来测定的烟叶含钡大多在0.01%-0.06%之间。已经证明,吸烟者比不吸烟者体内钡含量要高。钡的可溶形式毒性很大,急性暴露时会造成低钾血症。
  • 《质谱学报》"质谱技术在中草药研究中的应用"专辑
    p style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei COLOR: #0070c0"2017年《质谱学报》第1期“质谱技术在中草药研究中的应用”专辑/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"以下内容原创作者为《质谱学报》主编刘淑莹老师,如需全文(附英文摘要和参考文献)请联系《质谱学报》编辑部或仪器信息网编辑部/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong序 /strong传统中医药学是中华民族的宝贵财富和智慧的结晶,是民族赖以生存繁衍的重要保障。随着现代科学的迅猛发展,对于传统中药的物质基础和作用机理研究不断深入。从这个意义上讲,中医药学这个特有的传统医药体系,是我国最有希望的主导原始创新取得突破的,对世界科技和医学发展产生重大影响的学科。2015年屠呦呦教授获得诺贝尔生理医学奖的事实证明了这一点。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  20世纪70年代,中国科学家组织团队对于世界上危害最大的疾病之一——疟疾进行攻关研究,屠呦呦最初由中医药书籍“肘后备急方”中记载的“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”得到灵感。中国科学家从黄花青蒿中得到提取物青蒿素,经过艰苦的,广泛的临床试验,证明是疗效确切的。已故的梁晓天院士等根据质谱和核磁共振谱数据,正确地推断了青蒿素的过氧桥结构,从化学结构上预示了分子的构效关系。中医药的现代化的确需要传统中医药理论经验与现代科学技术相结合,青蒿素就是一个成功的案例。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanimg title="qinghaosu_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/ed94ff5b-c03c-47ee-8a45-9458b7a1207c.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"   自从软电离质谱技术诞生以来,质谱技术的应用范围得以大大地扩展。很多质谱学家的兴奋点也由传统的物理、化学等学科移动到生命科学相关的领域。在现代分析技术中,质谱以其快速、高灵敏度、特异性和多信息以及能够有效地与色谱分离手段联用等特点备受科学家们重视。当今质谱技术日新月异的发展,喜看各个中医药大学都添置了质谱仪器,中医药界学者逐渐接受和掌握质谱技术并灵活应用到这些组分极其复杂的药材、炮制品、代谢产物的化学成分分析以及中医药科学研究中。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanspan style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"strong敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"作者:黄 鑫,刘文龙,张 勇,刘淑莹/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"摘要:敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong 1 敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型气相离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等 2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括气相色谱-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong2 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"表1 敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用/span/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="255" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"strong敞开式离子化质谱技术/strongstrong /strong/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"strong中草药/strongstrong /strong/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"strong分析物/strongstrong /strong/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"strong文献/strongstrong /strong/p/td/trtrtd rowspan="25" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接电离/p/tdtd rowspan="3" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"何首乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子醇甲、五味子醇乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Tissue spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷、氨基酸、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"11/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Leaf spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"生姜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜辣素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"圣罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"13/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"14/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Direct plant spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"15/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"长春花/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"长春碱、脱水长春碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"16/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"iEESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"17/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、精氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"18/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草酸、甘草素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参素、苦参碱、苦参酮/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Al-foil ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"附子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd rowspan="7" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Pipette-tip ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡苷及其苷元、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"莲子心/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莲心碱、甲基莲心碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"三七/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd rowspan="21" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接解吸电离/p/tdtd rowspan="13" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莨菪碱、东莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"毒参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"毒芹碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"16种托品烷类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"24/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"克罗烷型二萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"25/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"青脆枝/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"喜树碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"26/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"27/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贯叶连翘/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、糖类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、长链脂肪酸类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"28/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"大麦/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"羟氰苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"29/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白毛茛/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"30/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"31/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPCI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜品烯类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"32/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参、红参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"33/p/td/trtrtd rowspan="6" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DCBI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连素、黄连碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鱼腥草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄柏/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"药根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"粉防己/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"轮环藤酚碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针碱、白屈菜赤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd rowspan="34" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"解吸后电离/p/tdtd rowspan="27" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DART/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"35/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶酚/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"36/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"芫荽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"绿薄荷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头属药材/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头碱类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"38/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"托品碱、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"39/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"萝芙木/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单萜吲哚类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"40/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"41/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄油烯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"42/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"极细当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"藁苯内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"朝鲜当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"日本前胡素、日本前胡醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43,44,51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白芷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"白当归脑/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔碱、槟榔次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、去氢贝母碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"丁公藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"东莨菪内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"46/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"制川乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单酯和双酯型二萜类乌头碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"47/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"48/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"桑叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"脱氧野尻霉素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"49/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"厚叶岩白菜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"50/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子素、戈米辛/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51,52/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Nano-EESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"53/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"孔雀草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"花青素、山奈酚等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"54/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草酸及其衍生物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"56/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川皮苷、黄酮醇类、沉香醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"57/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"PALDI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、汉黄芩素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"58/p/td/tr/tbody/tablespan style="FONT-FAMILY: times new roman" /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.1 直接电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,液相分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、移液器头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。移液器头模式的分析是将移液器头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种移液器头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.2 直接解吸电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.3 解吸后电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶液相或气相样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.4 在中草药质量评价和质量控制中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.5 本实验室的研究工作/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  1)中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2)中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  3)对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  4)DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  5)开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" strong3 总结与展望/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的气相离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。/span/pp strong /strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"strong《质谱学报》致谢/strong: 此次《质谱学报》组织“质谱技术在中医药研究中的应用”专辑是逢时的,受到中医药界广大质谱工作者的热烈响应。不仅吸引了大陆的同仁,而且两岸三地的质谱工作者,如台湾的李茂荣教授、香港的蔡宗苇教授和澳门的赵静教授等都积极投稿。此专辑包括中药和其他民族药,如藏药、维药等的相关研究,从研究内容上讲,有植物药也有动物药,包括了药材、炮制品和复方药的成分分析和代谢研究。由于本刊篇幅有限,在大量来稿中只能选用19篇,对于其他审稿已通过的文章,将在以后几期中陆续刊登。另外,感谢中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙研究员为本专辑的出版提供指导和帮助 感谢北京大学的白玉老师、北京中医药大学的刘永刚老师、长春中医药大学的杨洪梅老师和南京中医药大学的刘训红老师在组稿过程中的贡献 感谢长春中医药大学药学院为本专辑提供部分药材图片。对于本刊编辑中存在的错误和其他问题,欢迎读者提出宝贵的意见。/span/ppspan style="COLOR: #002060" /span/p
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    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了WelchromMOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的WelchromMOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPDC18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭UltimateXB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 本草奇遇记——快速质量控制之旅
    5本草奇遇记快速质量控制之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们简单地展示了步琦针对中药干燥与制剂环节的解决方案,希望通过丰富的产品线和经验主力“十四五”中医药的发展。这次我们将带大家详细了解奇遇记中出现的检测判别,领略步琦在旁线与在线近红外这两个产品线对中药质量控制环节快速分析的解决方案。实验室近红外近红外光谱分析技术是分析领域中最具发展潜力的分析方法,具有快速无损、实时分析与过程控制等特点,步琦的近红外能够快速测定天然产物,实现对全流程各个关键节点产品指标的分析监控,兼具成本的节约与生产效率的高效。模块化全能型近红外光谱仪近红外 NIRFlex N-500 是模块化傅立叶变换近红外光谱仪,为应用科学和各个行业的质量控制、研发部门提供可靠的结果。近红外 NIRFlex N-500 提供丰富的测量单元和附件,实现灵活的性能傅立叶偏振干涉,提高优秀的抗干扰能力激光校准光路,双灯设计增强使用效率全波段扫描,模块化测量池与测量附件审计追踪及用户管理,满足 GMP 规范适合应用:原料定性鉴别、成分产品定量分析推荐配件:适合不同样品形态的测量附件固体粉末、袋装、片剂、胶囊、液体、光纤探头等多种测量附件,满足不同工艺环节质量控制需求模块化设计,与光谱仪相独立,仅需更换测量装置即可实现应用实例陈皮中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素成分的测定,模型验证回收率分别达到 101.08%、103.46% 和 100.02%,与传统分析方法相比具备快速无损经济等优势丹参提取物中丹酚酸 B 含量的快速测定,模型验证相对误差为 2.67%,满足质控要求,能够实现对提取物的质量控制,从而优化生产,节约检测成本。旁线近红外旁线近红外的意义在于节省送样分析所花费的时间,更加方便快速地测量生产线上的样品,对工艺状态有更加清晰、准确的认识,从而优化生产提升效率。此外联网功能也使得质量管理部门异地实时了解产品指标状况,满足对关键参数的质量控制。ProxiMate™ 现场快速检测的得力帮手ProxiMate™ 是专为生产线旁快速检测设计的近红外光谱仪,触控式的交互界面方便用户操作,紧凑的机型适合各种现场环境,确保检测结果,提升生产效率。IP69 防护等级双角度照射方式可见光与近红外光相结合,满足颜色分析需求支持多设备云端管理适合应用:产线关键数据定量快检在线近红外过程分析技术在药物生产环节中,能够帮助生产人员实时监控生产流程,在减少过度消耗与增强生产连贯性的基础上,更为高效地完成质量控制工作,节约成本。步琦的在线近红外恰好能够帮助用户实现对生产过程的监管与控制。NIR-Online过程控制的监控利器在生产过程中,密切监控基本参数对纠正生产偏差至关重要。NIR-Online X-One 作为一款多功能在线近红外,满足固体,液体等多种产品实时监控,分析仪能够持续提供准确的分析,每次测量仅需数秒,确保最高的生产效率。简单易用,几乎无需操作员干预高投资回报比,平均投资回收期不到一年专业的过程控制技术适用于粉尘,防爆,高温等恶劣环境适用于固体,液体等多种状态样品的实时监控本草奇遇记通过固液萃取,蒸发浓缩,纯化分离,干燥制剂和检测判别五期内容,就到此结束了,然而我们的中药的发展还有很长的路要走。瑞士步琦愿意用我们在天然产物领域积累的数十年的技术和经验,和大家一起助力中药发展,加强技术集成和创新,提升中药生产制造水平,加速中药生产工艺、流程的标准化和现代化,推动中药产业高质量发展。
  • 欧盟通报家用滚筒干衣机ErP生态设计与能源标识条例草案
    2011年7月20日,欧盟向WTO秘书处发布了第G/TBT/N/EEC/385和G/TBT/N/EEC/386号WTO/TBT通报,通报滚筒干衣机ErP生态设计以及能源标识实施条例草案。  1.G/TBT/N/EEC/385  通报的条例草案规定了ErP指令(2009/125/EC)下家用滚筒干衣机的生态设计要求,包括最低能源性能、凝结效率和信息要求。  生态设计要求分为通用生态设计要求和特殊生态设计要求。通用生态设计要求规定了“标准棉织物程序”以及产品说明书的要求。特殊生态设计要求规定:  l 从条例生效后1年开始:EEI85,凝结效率?60%   l 从条例生效后5年开始:EEI76,凝结效率?70%。  l 能源效率指数(EEI)和凝结效率的计算方法在条例草案的附录II中规定。  详细草案请见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/tbt/EEC/11_2331_00_e.pdf。  2.G/TBT/N/EEC/386  通报的条例草案规定了新能源标识框架指令(2010/30/EU)下家用电和燃气滚筒干衣机能源标识和产品信息要求。滚筒式干衣机的能源标识如下图所示,分为排气型(Air-Vented)、冷凝式、燃气式三种。能源标识给出了供应商名称或商标、产品型号、能效等级、凝结效率等级、年耗电量、干衣机的类型、标准周期的时间、额定容量、噪声值等信息。  条例草案附录VI给出了能效等级以及凝结效率等级:滚筒干衣机的能效等级能效等级能效指数(EEI)A+++EEI<35A++35≤EEI<43A+43≤EEI<53A53≤EEI<65B65≤EEI<76C76≤EEI<85DEEI≤85滚筒干衣机的凝结效率等级凝结效率等级权重凝结效率ACt>90B80<Ct≤90C70<Ct≤80D60<Ct≤70E50<Ct≤60F40<Ct≤50GCt≤40详细草案请见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/tbt/EEC/11_2332_00_e.pdf。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 国产抗除草剂转基因检测试纸条面市
    p10日,记者从农业部转基因植物环境安全监督检验测试中心(武汉)了解到,该中心成功研制出两种主要抗除草剂转基因检测试纸条,已被农业部门和大型粮油收储和加工企业采用,分别用于转基因安全监管、原料筛查。/pp该测试中心依托中国农科院油料所建设。中心有关负责人说,试纸条可用于检测大豆、油菜等样品中含有的抗草甘膦、草胺膦等除草剂转基因成分。抗草胺膦除草剂基因Bar是转基因科研最常用的选择标记之一。因此,该试纸条还可广泛用于科研筛选工作。/ppbr//p
  • 助力烟草提取效率:快速溶剂萃取-重量法测定烟草中石油醚提取物
    前言研究表明,石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关,烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品,可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来,通过烘干、称取质量,即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定,传统的索式提取法耗时耗力,很难满足大量样品的检测需求,现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪(Flex-HPSE)提取烟草中的石油醚提取物,MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重,从而测定烟草中石油醚提取物的含量,方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪(莱伯泰科公司);1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);1.3 恒温干燥箱;1.4 干燥器:变色硅胶为干燥剂;1.5 分析天平:感量为0.001g。2、试剂石油醚,分析纯,沸程:30℃~60℃,重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中,将萃取池放入烘箱(80℃±1℃)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中,按照如下条件萃取(萃取液收集到50mL浓缩杯中):萃取压力:10.34Mpa;萃取温度:80 ℃;加热平衡时间:5 min;静态萃取时间:5 min;冲洗体积:20 %;氮吹时间:60 s;循环:1 次;溶剂:石油醚(30-60°)。3.3.4 萃取结束后,将50mL浓缩杯取出,放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱(80℃±1℃)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟,准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述,计算公式如下:式中:PE: 石油醚提取物总量;M1: 提取前浓缩杯质量,单位g;M2: 提取后浓缩杯质量,单位g;M0: 样品质量,单位g;W: 含水率,%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中,使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩,整个实验过程用时短、节省人力,并且在后续浓缩步骤中,无需转移样品提取液,减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间,具有快速、高效、自动化程度高等优势。
  • 本草奇遇记——萃取浓缩之旅
    2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ,我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案,希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩,领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步,同时也决定了最终能获取的化合物总量,可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性,选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪,可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大,尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置,可进行平行萃取,也可同时运行不同的萃取方法,实现快速、高度可重现的萃取过程,分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 150 °C)推荐配件:LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯,可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品,能有效防止喷溅推荐配件:转换组件通过转换不同的玻璃组件(SOX,HE,ECE)即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装,便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏,采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm,5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时,经 3 h 索氏抽提后,石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此,选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱,耗时长,效率低,溶剂消耗大,且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取,方法简便、快速,重现性好,并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析,取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温(30-200℃)和高压(50-150bar)下萃取萃取方法:加压溶剂萃取推荐配件:萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量,萃取池的配件少,装样操作更加简单。(E-916/ 10,20,40 mL)(E-914/ 60,80和120mL)浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂,因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者,在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验,深知浓缩时,萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此,我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪,还有多位平行浓缩仪,可以满足大量萃取液的浓缩,或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案:SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积, SyncorePlus Polyvap 可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量:4-96 个转速:60 – 400 rpm温度范围:20 – 100 ℃推荐配件:冷凝回流模块高效冷凝区域,形成回流,提高样品蒸发的回收率尺寸范围:6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液,那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶,单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率:12-19L 乙醇/小时热浴温度:室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸:1-50 L加热功率:3600-6600W推荐配件:泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况,避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守,自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道,植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程,上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤,而且为了充分得到植物样品中的活性成分,这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解,推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时,额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案,可以有效避免萃取液饱和,专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率:10L乙醇/小时热浴温度:室温- 180 °C加热功率:3600W蒸发瓶尺寸:20 L萃取池尺寸:4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落,相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案,如果想了解更多,请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中,我们会带大家进入分离纯化之旅,展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。
  • 欧盟关于家用烤箱、灶具和抽油烟机生态设计要求的法规草案
    近日,欧盟向WTO秘书处通报了执行欧洲议会和理事会指令2009/125/EC,关于家用烤箱、灶具和抽油烟机生态设计要求的委员会法规草案(G/TBT/N/EU/104)。  该法规草案规定了家用烤箱、灶具和抽油烟机的最低能源性能、流体动力和信息要求。依照框架指令2009/125/EC,不符合这些要求的产品将不允许投放欧盟市场。同时,该草案是基于与世界各地的利益相关者进行的技术、环境和经济研究结果的基础上。  该通报法规的拟批准日期为2013年10月,拟生效日期为欧盟官方公报上公布起20天后(该规定应于2014年7月1日起实施)。
  • 科研人员研创出草地贪夜蛾取食新驱避剂
    广东省科学院动物研究所资源昆虫与生物工程中心联合黑龙江八一农垦大学和花都区农技推广中心研创出一种新的草地贪夜蛾取食驱避剂。相关研究在线发表于Pesticide Biochemistry and Physiology。硕士研究生孔祥鑫和唐睿博士为该论文共同第一作者,曹莉研究员和金永玲副教授为共同通讯作者。草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda原产于北美,其凭借长距离迁飞优势和超350种取食寄主范围,近年来成为全球关注的重要跨境经济害虫,2019年进入我国以来,目前呈大面积分布态势,严重威胁以玉米为主的粮食和蔬菜生产。昆虫病原线虫EPN是针对该虫较好的化学农药替代绿色方法,其核心杀虫功能与共生细菌有关,但背后的化学和分子机制至今仍不清楚。在该项工作中,研究人员首先利用取食驱避实验和气象色谱-质谱小分子代谢分析,鉴定了EPN共生菌All、X-7和SN三个关键品系中657个挥发性气味物质;进一步通过神经电生理和行为生测实验,锁定了30种潜在的对草地贪夜蛾幼虫具生物活性物质,最后发现化合物2-己炔酸在共生菌通过嗅觉感受抑制幼虫取食活动中表现出主导作用;利用2-己炔酸和EPN制剂在玉米田间结合施放,显著提高了保苗效果,证实该驱避剂具备极佳的应用潜力。该研究从化学通讯角度首次阐述了线虫共生菌对夜蛾科害虫的取食行为调节机制,对后续研发草地贪夜蛾绿色防治方法具有指导意义。上述研究得到广东省重点领域研究发展计划、广东省科技计划、广东省科技发展专项的资助。相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2022.105286
  • 仪器仪表及传感器性能评价系列国标起草单位及起草人征集通知
    各相关单位:仪器仪表及传感器是物质世界信息获取、传输和转换、探测和控制的重要工具,是信息化和工业化深度融合的源头。随着仪器仪表及传感器不断往高端化冲刺,而用户在实际使用和感官上却总认为存在“性能指标有差距”、“能用但不好用”等问题,亟须通过标准化的手段打破制造商和用户间的信息不对称和技术壁垒。为进一步推动仪器仪表及传感器用得上、用得好、遴选性能优越的相关产品,实现制造商和用户良性互促发展,广泛吸收各利益相关方参与标准制定工作,充分保障标准质量,推动标准后续应用实施,现由机械工业仪器仪表综合技术经济研究所主办,面向社会公开征集以下系列标准的研制工作:序号标准名称1仪器仪表及传感器性能评价通则2微生物集菌仪综合性能评价3气相色谱仪综合性能评价4无损检测仪综合性能评价55G通讯测试仪综合性能评价6智能电能表综合性能评价7压力变送器综合性能评价8控制阀综合性能评价9压力传感器综合性能评价10倾角传感器综合性能评价11温度传感器综合性能评价仪器仪表及传感器性能评价系列标准项目将重点围绕可靠性、稳定性、安全性、绿色化、智能化等评价维度提出具体的评价要素,旨在规定仪器仪表与传感器性能评价活动的原则、维度、方法、计划、管理等过程,对于指导和规范我国仪器仪表与传感器评价活动及其相关工作具有重大意义。为使标准制定规范合理适用,特公开征集系列标准的起草与参与意愿,制定标准过程中所涉及的费用由各参与单位分摊承担,分摊费用由主办单位统一收取管理。请有意愿参与标准制定工作的单位将标准参编人员的相关信息填入回执,于2022年3月30日前反馈至联系人邮箱。联系人:卢铁林联系方式:010-63322091邮箱:lutielin@126.com▲扫描二维码下载报名回执报名回执.docx
  • 本草奇遇记——分离纯化之旅
    3本草奇遇记分离纯化之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药萃取浓缩方面的解决方案,希望能通过先进且高效的萃取浓缩方式助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家另外了解奇遇记之分离纯化之旅,领略其在步琦产品线中是如何占有一席之地的。分离纯化天将降大任于斯人也。中药研究当中,分离纯化过程是“痛苦”的也是重中之重的。以往我们在此过程必将苦其心志,劳其筋骨,稍有不慎就会使得我们前功尽弃。而如今步琦公司推出的全息中高压制备色谱可以使得分离纯化过程变得异常的简单与高效。中高压制备色谱 Pure C-850智能高效,分离纯化理想伴侣全息中高压一体制备色谱 Pure C-850 功能十分强大,尤其适用于中药化学当中复杂成分的有效拆分。其优异的参数上限为用户提供更多的选择性。C-850 所搭载的 DAD+ELSD 双检测器系统可以更加完善的检测有紫外吸收和无紫外吸收的化合物,保证用户样品检测全面性。 Flash 与 Prep 双模式功能可允许用户在前期样品粗分及后期单体化合物高压制备两种需求中自由切换。除该型号之外,用户还可以根据自己样品特性及实验室条件选择最适合的一款型号:低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品,可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度),但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸:最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸:直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸:4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光,因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测应用:中药化学、天然产物和有机合成领域的组分分离方法:吸附色谱法、体积排阻色谱法等溶剂:有机溶剂/水应用实例一从银杏提取物中分离纯化类黄酮仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例二使用 Pure 制备色谱对五倍子中有效成分进行分离仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例三使用 Pure 制备色谱对水溶性抗坏血酸和烟酸的分离纯化仪器:全息制备色谱 Pure C-850▲左右滑动查看更多好啦,分离纯化之旅到这里就结束啦,如果您想要对这次“旅行”有更深入的了解的话,可以随时联系我们。步琦公司作为全球知名样品前处理设备供应商,致力于以丰富的经验与方案帮助用户解决实验难题。
  • 欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准
    2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。  l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg   l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,  l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,  l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。
  • 中国国际经济技术合作促进会征集《建设工程质量检测机构信息化管理系统应用标准》等三项团体标准起草单位和起草人
    各有关单位:中国国际经济技术合作促进会团体标准是经国家标准化管理委员会批准、备案(团体标准代码:CIET),旨在通过标准化工作推动技术创新,驱动经济发展,促进技术成果转化,引领企业增强国际市场竞争力。为更好地促进建设工程质量检测机构提升管理能力,增强市场竞争力,推动检测行业建设及运行管理,满足市场和创新需求。中国国际经济技术合作促进会根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)要求,结合检测检验管理相关规定,拟立项制订《建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准。以上标准起草工作由中国国际经济技术合作促进会团体标准管理办公室负责牵头组织,拟于2023年11月底完成标准起草工作。为了更好地完成三项团体标准制定工作,中国国际经济技术合作促进会决定面向全国质量检测检验单位公开征《建设工程质量见证取样检测标准》《建设工程质量检测机构仪器设备、设施配置标准》《建设工程质量检测机构信息化管理系统应用标准》三项标准起草单位和起草人。现将有关事项通知如下:一、起草单位、起草人资格条件(一)依法经营、业绩突出、在质量检测检验相关领域排名前列的企业和相关事业单位、行业协会商会、工程物资供应链企业相关机构、科研院所和高等院校。起草单位应在检测检验行业具有较高的社会影响力和美誉度。(二)起草人应具有较丰富的实践经验和较高理论水平,并能积极参与标准起草的各项工作,确保标准的技术性、适用性、有效性和先进性。二、起草单位、起草人权利和义务(一)参编起草单位列入《设建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准起草单位名单。(二)参编起草单位主要人员姓名列入《建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准主要起草人名单。备注:每单位限定列名1-2人。(三)标准升级成国家标准、行业标准、或修订时,优先享有参与标准的制修订的权利。(四)协助符合条件的企业开展“科技成果评价”。(五)为参与起草的企事业单位提供证明文件,协助符合条件的企事业单位申请办理财政补贴。(六)能够坚持全程参加标准起草工作会议,按时完成标准起草工作组分配的各项工作任务。(七)按时参加与该标准起草相关的各类座谈会、讨论会、协调会及调研活动。(八)能够共享本单位在其行业领域所取得的优秀成果,提供给标准起草工作组参考。(九)在标准起草过程中发表独立见解,并逐字逐句对标准提出建设性修改意见。(十)在可以公开的前提下,向标准起草工作组提供个人相关研究成果、经典案例和数据,供起草标准参考。(十一)在标准起草过程中提供的信息真实、客观、科学。三、参编单位中国国际经济技术合作促进会标准化工作秘书处将根据报名情况,优选20 家以内的检测检验企业、事业单位、行业协会商会、工程物资供应链企业相关机构、科研院所和高等院校作为此项标准起草单位。四、参与原则《建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准起草单位应对所制定标准的质量及其技术内容全面负责,要求参与标准起草工作的单位应提供必要的技术与资源的支持,以确保标准制定计划项目按时完成。五、上报要求拟申请成为《建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准起草单位的检测、检验企业,事业单位、行业协会商会、工程物资供应链企业相关机构、科研院所和高等院校等,请按照中国国际经济技术合作促进会团体标准立项申报要求,填写申报表电子版于2023年9月28日前以电子邮件方式,反馈至中国国际经济技术合作促进会标准化工作秘书处。六、联系方式中国国际经济技术合作促进会标准化工作秘书处联系人联系人:陈 悦 电话:010-57745908 微信:18366593438刘唯唯 电话:010-57811642 微信:18766109739邮箱:china_CIET@163.com地址:北京市海淀区三里河路11号建设部南新楼405室附件:1、三项团体标准名称及编号2、团体标准起草单位申报表中国国际经济技术合作促进会团体标准管理委员会办公室2023年8月13日关于征集《建设工程质量见证取样检测标准》等三项团体标准起草单位和起草人的通知.PDF
  • 行走的“种草机”,徕卡电镜制样解决方案
    “ 双十一的今天,我们不妨聊聊如何科学“种草”。这里并非是号召大家释放汹涌的购物欲,也不是教大家如何清心寡欲做一个佛系消费者,而是指出一条更加科学明智的仪器采购道路。”欧洲血统,经典传承有这样一种实验室,内部设备虽然不频繁更换,但件件实用考究,细细看来做工上乘,低调又恰到好处地满足了实验需求。这类实验室的使用者品味高雅但不贪婪,眼光独到,了解实验需求,懂得取舍,必为智者。拥有 143 年历史的徕卡(维也纳)公司,其前身为 Reichert 公司,成立于历史名城维也纳的 Josefstadt 街区 M?lkergasse 3 中。作为奥匈帝国首都维也纳,瑰丽的乐章与璀璨的伟人事迹在这里熠熠生辉,而这些篇章中,徕卡也留下了浓墨重彩的一笔。House at M?lkergasse 31876 年的 11 月 11 日,那时还没有所谓的光棍节,双十一购物节,那一天,一个不平凡的故事刚刚拉开序幕。一位极具颠覆与创新精神的年轻人——Carl Reichert,正建立厂房,带领着工厂快速发展。年仅 25 岁的他并不知道,他创立的这家光学显微制造工厂,将影响世界光学及电子显微镜制样技术发展进程。Kaiserlicher RatCarl Reichert1851-19221962年,Reichert 家族决定与美国光学公司(American Optical Corporation, AOC)合作,这使家族式企业 Reichert 公司开始了它的国际化发展历程。1989 年 9 月开始,德国 Leitz 公司与 Cambridge Instruments 和 Reichert-Jung 合并,直到 1990 年 4 月 2 日合法生效,同年 9 月 27 日,公司名称统一为 Leica 公司。今天,徕卡将历史悠久的欧洲工艺带到中国,为你筑造一个精致的实验室空间,感知实验中的艺术,尽享微观世界的魅力。消费的目的是… … ?突破!花钱能得到的成果,远胜过不花钱能余下的预算。那为什么有些实验室花了钱,依然烦恼?这里必须要说,会花钱是一种能力。不会花钱的人,往往为了一时的节省,作出“退而求其次”的选择,但接着又不禁后悔,如果当时买了心仪的那个品牌,今天的实验室生活会不会更精致美好。聪明的购买者懂得,一定要选可承受范围内的东西,而不是图便宜让自己未来后悔。徕卡正是一个理性的选择, 143 年以来,徕卡始终追求创新,突破自我,改善科研技术及设备的脚步从未停歇:徕卡之路1878 年Reichert 公司参加巴黎世界博览会,获得金牌勋章。1883 年在公司成立仅仅第 7 年,便生产了第 1000 台光学显微镜。1911 年Reichert 公司与化学科学家 Max Haitinger 合作,搭建出首台荧光显微镜。正是应用了 Haitinger 的方法,德国科隆科学家 Dr. P. Hagemann 在 1938 年首次向人们展示了荧光下的细菌。1912 年第 50000 台 Reichert 显微镜供应给位于维也纳的癌症研究所。1930 年第 100000 台显微镜供应给了诺贝尔奖得主,位于奥地利东南部城市格拉茨(Graz)的 Dr. Pregl 教授。1931 年电子显微镜在柏林科技大学搭建成功;1939 年,商业化生产的电子显微镜(透射电镜,TEM)安装成功。然而早期的切片机主要是用于半薄切片,用于光学显微镜观察,无法适用于 TEM 观察。1950 年代中期Reichert 公司与生物学家 Dr. Hellmuth Sitte 教授合作研发了超薄切片机。1957/58 年上市了 REICHERT OmU1 超薄切片机。自此,Reichert 公司与电镜样品制备技术结缘,开创了在科学研究领域的巨大成功!OmU1,来自于 Reichert 公司的超薄切片机超薄切片机 Ultracut E (1982) 和冷冻切片 FC4 E (1987),现在仍然有很多用户在使用它新一代超薄切片机 Leica EM UC7可制备半薄/超薄切片或平整断面套装,不费力的选择一个成熟的研究人员深谙“弱水三千,只取一瓢”的采购法则。而一套完整的解决方案就像一套量身定做的时髦又得体的西装:既为实验室打造无懈可击的形象, 让实验室格调脱颖而出;又节省了流程配套的烦恼,让整个实验流程从容不迫。2011 年至今,徕卡凭借强大技术研发实力,及与国际前沿科学家的广泛合作,以平均每年上市 3 个新产品的速度,推动着徕卡电镜制样技术的不断发展与创新。常温/冷冻电镜/含水/不含水样品,提供全套高效电镜制样解决方案。Cryo-SEM Workflow-Cross Section SEM AnalysisLeica EM VCM 冷冻工作站▼Leica EM TIC3X 离子切割仪▼Leica EM ACE600 冷冻镀膜▼Leica EM VCT500 真空冷冻传输▼冷冻扫描电镜冷冻扫描电镜技术实例乳胶漆油基样品防晒霜油基样品叶片表面真菌线粒体
  • 加拿大拟定杀虫剂吡氟禾草灵最大残留限量
    近日,加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695),加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定:吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。  目前该通报正在征求意见中。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。
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