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根据GB5750.9-2023中取水样250ml用50ml二氯甲烷萃取后,再浓缩至1ml,在旋转蒸发仪上浓缩后,如果确定最后浓缩的体积是1ml
用旋转蒸发仪对正丁醇萃取液进行浓缩干燥。怎么到后面很难蒸发,请高人支招,是水浴温度不够,还是压力不够,或是其他的啊。急急。
检测肉类风味成分,没有精馏柱,所以用旋转蒸发仪浓缩的样品,但是这样容易使香气成分挥发,请问有没有别的方法可以浓缩样液?以下是方案,我们的SDE是小号的,所以用的是500ml。走出来的谱图有倒峰,所有的峰检测出来,都是全氟丁胺。因为跟固相微萃取采取的是同一套参数(只是分流比不一样),所以,等我固相微萃取那边能出峰了,这边出峰的问题也就好解决了。【求助】spme-gc/ms不出峰,检测不出目标物质(有图)==称取 50g 鸡肉,用碎肉机绞碎,250ml水分三次清洗,入蒸馏瓶,再加入250ml水。萃取剂为50 mL 无水乙醚。萃取 2 h 后取下萃取液 , 添加 5g 无水硫酸钠除水,放入 -20 ℃冰箱冻存 24 h, 取出过滤用旋转蒸发仪浓缩至 1 ~ 2 mL, 进样量为1 μ L 。气相色谱条件OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m)载气为He,流速0.3mL/min;分流比20:1;恒压35 kPa;进样量1μL;进样口温度250℃ ,接口温度250℃ ;检测温度240℃;升温程序如下:起始柱温40℃ ,保持2min,以5℃/min至60℃,无保留;再以10℃ /min至100℃,无保留;再以18℃ /min至240℃,保留6 min,检测温度240℃。质谱条件采集方式:全扫描;扫描质量范围:33~450amu;离子源温度:200℃;电离方式:电子轰击(EI);电子能量(发射能量):70eV;灯丝电流:150μA;接口温度250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106051144_297954_2308282_3.jpg