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現在HP在作四溴雙酚A的管控,有哪位做過請提供點技朮給大家分享,多謝!具體包括前處步驟,試劑,檢測標准方法,測試條件等。請email給我:xfzou@maetay.com.tw謝謝!!![em09]
测定卤水中锂、硼、铯、溴和碘,大家有什么高招?
由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-质谱太贵了,X荧光又和我门现在所买的仪器有点重复,只好用紫外分光光度计来检测.但上面那个论文是对水质中总溴的测定,不知可不可以测量塑料中的总溴?所以请各位高手指点下下面的有疑问的地方:用硝酸和硫酸消解,消解完的溶液好多都是黄色,硝酸没有全部除去,不知会不会产生干扰?而且硝酸和硫酸本身就有很强的氧化性,不知会不会直接就把溴化物氧化成溴酸盐了? 后面加的品红-硫酸、叔丁醇的量是根据什么? 天然卤水及盐水—溴的测定—光度法 1 范围 本方法适用于天然卤水及盐水中溴的测定。溴含量在3mg/L以下的水样常用本法。 2 原理 溴化物用次氯酸钠氧化为溴酸盐,过量的次氯酸钠用甲酸钠除去。在酸性溶液中生成溴酸盐与溴化物反应生成游离溴(元素溴),与品红作用生成玫瑰红色的四溴品红化合物。当溴含量大于0.5mg/L时,加入叔丁醇直接光度法测定;当溴含量小于0.5mg/L时,用三氯甲烷萃取后光度法测定。氯与碘离子对溴的测定无干扰。本方法灵敏度很高,能测定1mL溶液中1μg的溴。 3 试剂 方法中使用的水为蒸馏水或去离子水。 3.1 品红-硫酸溶液:0.1g碱性品红溶于100mL水中,稍加热溶解后,用硫酸溶液(1+20)稀释至1L,放置数小时待退色后使用。 3.2 溴化钾-钼酸铵溶液:1g溴化钾(KBr )及3g钼酸铵[(NH)2M0O4]溶于100mL水中。 3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将2mol/L的乙酸和2mol/L的乙酸钠溶液按1∶4体积比例混合。 3.4 甲酸钠溶液,200g/L。 3.5 硫酸溶液,1+2。 3.6 叔丁醇。 3.7 溴标准贮备溶液:称取0.1489g基准溴化钾,溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含溴100μg。 3.8 溴标准溶液∶吸取4mL溴标准贮备溶液(每mL含溴100μg)注入200mL容量瓶中,水定容,摇匀。此溶液1mL 含溴2μg。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 4.2 容量瓶,200mL,1000 mL。 4.3 烧杯,100 mL。 4.4 具塞比色管,25 mL。 4.5 分液漏斗,50 mL。 5 样品制备 按照天然卤水及盐水的采样规则,从水源处采集水样,贮存于聚乙烯瓶中,严封瓶口、备用。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同水样分析同时进行空白试验,用同体积的水取代水样,所用试剂须取自同一瓶试剂,其用量、测定步骤与水样分析完全相同。 6.2 水样分析 取5mL水样注入100mL烧杯中,加水至20mL .滴加中和1mL次氯酸钠溶液所需的乙酸(1+1)及2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加1mL次氯酸钠溶液,盖上表皿,低温电热板上放置5min。 注:取1mL次氯酸钠溶液,置于100 mL烧杯中,加20 mL水,1mL乙酸锌溶液(100g/L)用滴定管加入乙酸(1+1)至生成的沉淀大部分溶解,记下用量,即为中和1mL次氯酸钠溶液所需的乙酸溶液(1+1)的量。 移至高温电热板上加热至微沸,取下。立即加入1.5mL甲酸溶液,煮沸1~2min,以水吹洗杯壁,再煮沸2min。再加1mL甲酸钠溶液,煮沸2min,取下,冷却。移入25mL具塞比色管中。加1mL 硫酸(1+2)溶液,摇匀。加1mL 溴化钾-钼酸铵溶液,摇匀。[注:钼酸铵为接触剂,加速氧化反应的进行]。加1mL品红-硫酸溶液,摇匀,静置5min。加入1mL叔丁醇,摇匀。放置10min后,在分光光度计上于570nm波长处,测量其吸光度。[注∶若溴含量小于0.04μg/mL可将比色溶液移入50mL 分液漏斗中。用氯仿萃取2次,每次3mL,有机层合并后目视比色或在分光光度计上,于570nm波长处测量其吸光度。] 6.3 溴标准曲线的绘制 吸取1mL含2μg溴的标准溶液0、1、2??5mL分别注入100mL烧杯中,加入5 mL无溴饱和氯化钠溶液,以下按水样分析操作步骤进行。测得各标准点的吸光度,然后以各点的溴含量(μg)为横坐标,相对应的净吸光度(已减空白值)为纵坐标绘制标准曲线。 7 结果计算 按下式(1)计算出卤水或盐水中溴离子的含量(mg/L): C=M/V??????????(1) 式(1)中:C—卤水或盐水中溴的含量,mg/L; M—从标准曲线上查得的溴离子的量,μg; V—取水样的体积,mL。 8 参考文献 [1] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第一分册(第三版). 北京:地质出版社,1991,223,1029~1030.