国产的塑料容量瓶确实不敢恭维其质量，我同事做土壤重金属测定，定容用的消化瓶（25ml），瓶颈太小，很难清洗，同时不容易倒液体，进口的Brand的倒是不错，但是又很贵。 不知道大家在用到需氢氟酸消化的消化液拿什么定容，因为在做土壤消解时，方法最后是加高氯酸冒白烟为止，这是不是意味着氢氟酸已经挥发完了，可以用玻璃容量瓶来定容了？？ 版内做土壤全消解的朋友是否提供点意见！！！
1 方法1.1 实验分组分为2 组:对照组和实验组。两组在测定样本蛋白质含量的过程中,采用不同的消化方法,之后的蒸馏、滴定、计算方法,则完全相同。推荐使用仪器：蛋白质测定仪，半自动定氮仪。1.1.1 对照组:操作严格按照国标规定〔1〕进行。其采用的消化方法为小火碳化消化法:取样品稀释液110 mL 与消化剂及硫酸一起加入定氮瓶内,于瓶口放一漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上加热消化,消化过程要求小火(400 ℃) 碳化3 h 左右。1.1.2 实验组:采用的消化方法是高温消化法:将样品稀释液110 mL 与消化剂一起加入定氮瓶内保持1 000 ℃的高温持续加热,其过程要求保持定氮瓶内液体沸腾,但所产生的蛋白质气泡不溢出瓶口,同时产生的蒸馏水气体在瓶壁遇冷回流,可以将瓶内壁上的蛋白质带回瓶底进行消化,整个消化过程大约1 h。1.2 蛋白质含量检测1.2.1 两组方法的稳定性、准确性比较: 分别对50 g/ L蛋白校准液(上海申索) 及15 份人血白蛋白样品(蛋白含量未知) 进行两种方法的蛋白质含量检测,前者重复15 次。1.2.2 实验组蛋白回收率检测(见表1) :任取2 种含蛋白的样品A、B(蛋白含量未知) ,每种样品分别取3 份各916 mL ,加入50 g/ L 的蛋白标准液0μL 、100μL 、400μL 和分别对应400μL 、300μL 、0μL 的生理盐水,执行4 次重复试验,进行2 种方法的蛋白质含量检测。最后计算回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032149_264269_1641058_3.jpg1.3 统计学分析数据以
1 单位新买一台微波消解仪,能用做回收率的方法验证其消化效果吗2 本人以前没做过回收率实验,看过一些资料后认为回收率实验该这么做: 先随机选一份样品，然后加入一定的标准物质，开始用微波消化，然后上机器读出数据，最后算回收率 请大家指教!
一般而言，样品消化液需要用容量瓶作定容器具。目前多见用比色管来作定容，虽不符合实验规范，但操作起来方便很多，不知各位有和高招？
大家好，我是做色素中成分检测的，现在我需要测定色素中蛋白质的含量，有几个问题想请教大家 ***请问一下，微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间，怎样才叫消化完全，我上次实验了五个小时，书上说等泡漠完全停止就行了，但我的根本就没出泡漠，只是不停的冒烟，生成一些不溶性的物质，而且液体是黑色的，由刺鼻的气味。那些不溶性的物质是什么，怎样消除这一影响。***消化时温度的控制是不是很重要，用消化炉是不是好一些。***请问谁有专门测定样品中蛋白质的书或是资料，请帮一下忙。多谢了！！！
请问用凯氏定氮法消化酱油时，产生大量的气泡，能用什么方法减少气泡哪？今天我消化了4小时，还是没碳化完，且消化时产生大量的气泡，我只能加热一下，拿起等气泡消了再加热，效率很低，操作繁琐。诚恳请问？
按标准凯氏定氮法测蛋白时消化液混浊不清澈的原因是什么呀？
[font=SimSun]我现在做个测氮实验，消化用的是10ml浓硫酸，1ml样液，加1-2g催化剂，一般消化2个小时就够了【以前也做了几次，都用了这么久】，最近几次定氮瓶中老是黑色，5个小时都不呈现澄清的蓝绿色，求解[/font]
平常做样品的时候，什么属于消化，什么属于灰化
原子吸收消化液的定容器皿，大家可能用的不一样，也可能因测定元素不同而异。欢迎广大版友投票讨论！
请问用凯氏定氮法消化酱油时，产生大量的气泡，能用什么方法减少气泡哪？今天我消化了4小时，还是没碳化完，且消化时产生大量的气泡，我只能加热一下，拿起等气泡消了再加热，效率很低，操作繁琐。诚恳请问？
一般湿消化法, 1.0~5.0g样本, 以硝酸加高氯酸, 定量至50mL.若样本量增加至10.0g, 定容体积减至25mL, 这是否可行….镉, 铬, 铜, 铅之分析损失会不会很大, 定容后之黏度会否影响分析
检测元素：pb工作条件： 温度升温速度 保持时间 干燥 90 5 20 干燥 105 3 20 干燥 110 2 10 灰化 600 250 15 AZ* 600 0 4 原子化 17001500 4 清除 2300 500 4基改：1%磷酸二氢铵，5uL标准曲线相关系数：0.998 Abs含量 消化-1 0.04515 0.3 消化-2 0.03439 0.1 直接稀释进样-1 0.1128 1.8 直接稀释进样-2 0.1255 2.0其中消化是干法消化：1g 样品，碳化，马弗炉525℃消化6小时，最后用3%硝酸定容到50ml。直接稀释：1g样品，用3%硝酸定容到50ml我想问一下，为什么两个相差那么大？铅在525度消化6小时会不会损失？
[size=4]1、请问：我用湿法回流来消化食品样品来测汞，温度最高可以是多少度？因为是回流，所以我把电热板的温度调到300度，不知道有没有问题？2、湿法回流消化样品要多长时间才算消化完成？因为好像是说要冷凝管中气体的颜色由棕色变淡才算消化完成，但是我每次都要回流消化一个晚上+一个白天（下午主要是加水赶酸），冷凝管颜色才会是淡淡的黄色，这样太花时间了。另外，加水赶酸一般要多长时间呢？按照GB/T5009-2003中测汞的回流消解方法，只要两个小时就够了，但是我自己感觉两个小时样品并不能消解完全，冷凝管中还有很深的棕色。[/size]
如题：大家一般都是检测什么类型的样品，消化的时候需要多长时间，还有就是怎么认为消化好了？欢迎交流！！！
石墨炉测食品中铅含量时可用500摄氏度干灰化法消化样品吗？ 国标GB/T5009.12-2003中所述样品处理时可用干灰化法,灰化温度500度.可仪器测定时石墨炉条件的灰化温度却只有450度,这还是在加入了基体改进剂后的温度选择.高于这个温度可能有铅的损失. 请问样品处理时的温度是不是高了?在500度的马弗炉中样品中铅是否有损失??
消化同一份样品，各位有没有遇到过这种情况，同时消化N份，定容，上机测定的时候最终结果相差特别大的情况是否遇到了？各位都谈谈自己的观点，我最近遇到次数很多，到底是消化问题还是啥问题。
本来已经赶好酸、降至室温的消化液还没有移出恒温电热板实验室就断电了，来电后电热板又重新启动加热至设定温度。等我发现了这一问题才停止加热，然后就看到本来已经基本无色的消化液又重新显示出黄色。待冷却到一定程度又退回很浅很浅的黄色。 这表示我的消化液没有消化完全么？？？ 为什么温度不同消化液的颜色还不一样啊？？？
都说高压罐消化汞很好，为什么我消化汞的回收率高达130%，所有设备都是新用硝酸处理过的，而且试剂都是新的，是什么原因造成的回收率偏高？请大家帮帮我这个新手。
消化过程,溶液呈黑色的,说明没有消化完全,黑色的为C.硫酸冒白烟,说明已经消化完全.是不是可以这样理解?你们在做消化时,情况是怎么样的?具体说下吧![em09509]
1、现在在用AAS验证阶段，求助大家如何判定一个方法是可行的，除了做标准物质和回收率外，还有别的什么判定标准吗？早前有看到过这样的帖子，找不到了，那就大家再分享讨论一下指点指点吧。2、我是用四氟乙烯罐和电热板湿法消解的，那像各种元素消化的温度一般都多少。哪里有这样的资料。Pb、As、Hg一般不超过200度。K、Na是耐高温元素，还有更具体的吗。
我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?
灌木枝叶用微波消解仪消化定容后有沉淀是怎么回事？是我没有消化完全么？还是需要加0.5ml的氢氟酸？沉淀对检测结果有影响么？我最近在做枸橼酸铁铵的Cr，用空心胶囊的方法测定。消化后也是有沉淀，而且批次不一样沉淀的程度也不一样。轻微沉淀的那一批结果是0.3mg/kg，大量沉淀的那一批结果特别高。请问各位老师，这是不是说明沉淀物的程度对检测结果是起决定因素的？谢谢~
食品在消化的过程中如果使用高氯酸，一定要注意以下问题1 高氯酸的量不要太搞一般控制在1:4和1：5之间，不好太多，容易爆炸2 加完混合酸后一定放置过夜，有些人不太注重这个，觉得无所谓，其实很重要的，慢消化把食品中长的碳链打断，有利用第二天电炉消化，我们有一次就是没有慢消化发生爆炸3 含碳量太高的样品一定要减少称样量，比如稀奶油，湿法消化很容易发生爆炸，我们之前0.5克就爆炸过，一般称0.2左右。4 如果觉得湿法消化危险，就采用干法做，不过温度不要过高，砷可能会损失5 若采用干法，建议使用助剂，这样效果会更好一些6 微波消解的时候样品量一定要小，先在电炉上慢消化一下，上微波的时候程序升温多设定几个阶段，有利用消化，减少危险7 微波慢消化后建议补加一定的硝酸，然后上微波，完毕后等稍微冷却了再弄出来，不要太着急了下图是我们的微波消解爆炸了，所以大家一定要小心啊主机[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001172219_197371_1644065_3.jpg[/img]地上碎片[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001172220_197372_1644065_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=8]生命宝贵，安全第一啊[/size][/color]
向大家请教一下：1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]消化后，加水出现黄色，是怎么回事？2. 如果消化液里有絮状的东西，是否说明没有消化完全呢？
做食品的样品用哪种消化方法好？
请问各位老师，奶粉用马弗炉处理，怎么样才能消化完全？我称了两克的样品，碳化到没有黑烟然后放到马弗炉里550度烧一晚上，早上拿出来排凉后定容，样品很浑浊很白，不清亮没有消化完全，请问各位老师有没有什么办法？帮我支支招吧！我一般都只是处理液态奶，并没有做过奶粉！
需要换新的消化管，因为以前的管子都有破损。[em0702]就和上面的玻璃管一样的。可我不知道在哪里有买的。请求大家帮忙找找！！谢谢～～ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711140926_69988_1893850_3.jpg[/img]
做了一个动物肝中的微量元素，其中一个元素需要取要量4g至50mL容量瓶中检测，用10mL硝酸－高氯酸（7：1）消化过液，第二天除酸至5mL（少于5mL样品就有发黑的可能，此溶液为黄色透明溶液），转移至容量瓶中，用水清洗并定容，结果有类白色油脂状（也可能是蛋白质）结团物出现，是否样品量太大，混酸太少而消化不完全。另，取一上述样品2g用10mL硝酸－高氯酸（7：1）消化过液，第二天消化液完全蒸干，坩埚内仅余黑色物质，此黑色物质是金属离子的氧化物还是炭化物，如何判断一个样品是否湿法消化完全？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307101453_450494_1638724_3.jpg
请问大家在做样品前处理，消化过程中都是把样品液蒸干吗？我用的长颈的消煮管，会冷凝回流，消化一天也不会蒸干，请问这样不会影响实验的结果吧？
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