校准离谱仪

同行的数据分析假的离谱无语

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

红外光谱仪带有激光校准，是否还需要经常校准？激光校准移动镜位置，是否仪器的光谱图就不会发生漂移，如果发生漂移？受哪些条件影响

省计量院要对我公司的到近直读光谱仪进行校准，我想问我作为技术员，应该了解哪些校准内容，是否需要我们拿标钢来要求他们进行校准，之后出是否合格报告

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

我们实验室的气相色谱仪将近一年没有使用了，其他仪器正在进行计量认证，我想问一下，气相色谱需要进行计量校准吗？如果自己进行校准的话，怎么操作呢？如何判断仪器的分析结果是准确的呢？谢谢

问:直读光谱仪的校准手段有哪些?描迹,标准化,类标校正是校准手段吗?

ICP光谱仪的仪器性能需要定期（六个月）进行校准，校准项目如下：一、波长的正确性和重复性 波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个Hg灯，可用它的一条固定谱线来准直校正光路。按下控制面板上的汞灯键，如汞灯无读数，则按INCREASE或DECREASE键进行调整，使读数在20～100之间。进入ICP软件，启动运行光谱仪中的多色仪校准程序，计算机会自动找到峰值位置，狭缝汞线对正汞的出射狭缝，其它元素通道的出射狭缝也就对正了。二、系统试验1，电子试验：通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路，检查测量系统，结果应符合出厂技术要求。2，渗漏试验：检查积分模拟开关的状态，结果应符合出厂技术要求。3 ，暗电流试验：在每个通道上进行测量，以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流，结果应符合出厂技术要求。4，稳定性试验：用来长期测试系统电子元件，仪器开机稳定后，4小时内每间隔15分钟测量一次，共16次，然后由计算机算出相对标准偏差（RSD％），结果应符合出厂技术要求。三、检出限的校准 在 ICP光谱仪处于稳定状态后，用6％盐酸溶液进行雾化，测量各个元素的检出限，依据日常分析范围和出厂要求，判断仪器是否合格。四、精密度的校准 在 ICP光谱仪稳定后，用标准溶液进行雾化，按照设定的计算机程序连续测量12次，此组数据不得取舍或补测，由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD。五、测量准确度的校准 ICP光谱仪稳定后，光路准值，在适宜、正确的格式文件下，用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正，对检查样品进行测量，结果应符合GB222－84要求。

JJG 1001-2011给出校准的定义是：确定显示值与真实值之间的关系。这个定义对以天平、游标卡尺、石英钟这些直接给出测量结果的仪器来说是很清楚的。但是对于色谱仪这种，仪器给出一个电信号，信号与实际测量值之间的关系并不确定，采用不同的测量方法，会有不同的关系式，那么是否存在对色谱仪进行校准这一说呢？实际应用中是在一定工作条件下做工作曲线，这个关系式是针对某个特定方法的，那这个时候是不是说：对这个方法进行校准？这个时候的工作曲线是不是就叫校准曲线呢？在日常工作中，搞化学分析的人貌似都习惯称作校正曲线或者标准曲线或者工作曲线，很少说校准曲线，那校正和校准是不是一个意思呢？我们日常的说法是不是属于不规范的？搞色谱的不太熟悉计量方面的规范，请各位前辈赐教，拜谢

我想问一下，关于spectro maxx直读光谱仪的校准问题。平时我都是用RH18/32做ICAL，然后那相应的标样来做类型标准化，这些都是用单点校准，我的曲线都是厂家预置的，上回有专家说我必须要用高低标来校准，是这样么？我这就只有两块不同类型的标样，我必须要去买一套标样才能保证光谱仪的准确性么？

如何校准气相色谱仪?气相色谱仪属于计量器具吗?

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

求教：721可见光光谱仪无法校准，调透射率100%时，数字一直在变，是怎么回事？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范已经在2019年3月25日开始实施。以后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的校准工作执行新标准。分享一系列相关标准，供各位参考！

请问有谁做过对原子吸收光谱仪仪器进行校准，校准仪器有什么方法吗？或者是国家标准，或者是计量标准之类的方法吗？有的话能告知方法标准吗，大家可以来谈谈你的原子吸收光谱仪是如何校准？

[color=#444444] 10月24日，全国电离辐射计量技术委员会发布了《α谱仪校准规范》征求意见稿，并面向全国的计量机构和专家征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] α谱仪作为一种重要的α放射性的分析仪器，已经广泛应用于环境与卫生评价(氡钍气溶胶测量、食品检验等)、资源勘查(铀矿等)、海洋放射性监测和地质构造勘查等领域，用于开展α衰变核素的识别和α放射性活度的定量分析。[/align][align=left] α谱仪主要由探测器、高压电源、前置放大器、线性放大器、多道脉冲分析器以及数据采集和处理系统组成。如其他用于放射性活度测量的仪器一样，α谱仪这类计量器具测量结果的准确性同样需要通过检定校准的方式溯源至国家标准得以保障。[/align][align=left] 但相比较γ谱仪、低本底α/β测量仪这些同样用于能谱测量、α放射性测量的计量器具而言，目前还没有单独针对α谱仪这类计量器具的计量技术法规来规范检定校准工作。[/align][align=left] 因此，由中国计量科学研究院、国防科技工业电离辐射一级站、上海市计量测试技术研究院和江苏省计量科学研究院联合编制了《α谱仪校准规范》。[/align][align=left] 本规范编制的主要参考资料和依据如下：JJF 1001-2011 《通用计量术语及定义》；JJF 1035-2006 《电离辐射计量术语及定义》；JJF 1059.1-2012《测量[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定与表示》；JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》；GB/T 4960.1-2010 《核科学技术术语》第1部分：核物理与核化学；GB/T 4960.6-2008 《核科学技术术语》第6部分：核仪器仪表；ISO 13161-2011《水质 - α能谱法测量水中钋210核素活度浓度》；ISO 13167-2015《水质 - 钚、镅、锔和镎放射性核素- α能谱法测量方法》；GB/T 16141-1995 《放射性核素的α能谱分析方法》。[/align][align=left] 本规范的制定，在专业术语、不确定表示、格式规范方面主要参照JJF 1001-2011 《通用计量术语及定义》，JJF 1035-2006 《电离辐射计量术语及定义》JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，GB/T 4960.1-2010 《核科学技术术语》第1部分：核物理与核化学，和GB/T 4960.6-2008 《核科学技术术语》第6部分：核仪器仪表；校准方法方面，主要参考了国际标准 ISO 13161-2011《水质 - α能谱法测量水中钋210核素活度浓度》，ISO 13167-2015《水质 - 钚、镅、锔和镎放射性核素- α能谱法测量方法》和GB/T 16141-1995 《放射性核素的α能谱分析方法》。[/align][align=left] 依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范在组织架构上包括引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校周期间隔和附录几个部分。[/align][align=left] 作为放射性核素活度测量仪器，α谱仪广泛的应用在α衰变核素识别和放射性活度定量分析。本校准规范规定的半导体探测器型α谱仪的探测效率校准方法，也适用于气体探测器型α谱仪的校准。[/align][align=left] 本规范为首次发布。适用于半导体探测器型α谱仪的校准。对于气体探测器型α谱仪，可依据本规范规定的校准项目和方法，但计量特性指标不适用。(更多详情请见附件)。[/align][align=left]附件：[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181025/1540434867675986.doc]Alpha谱仪校准规范_征求意见稿.doc[/url][/u][/align]

直读光谱仪一般几年校准一次？除了校准，还有其他日常维护吗？

急需一份0.0001g/mL的萘甲醇标准样品色谱图。哪位做过校准试验的前辈能否给我发个图谱，有急用，谢谢。

我公司准备投资“亚健康检查”的设备，但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备（价格高的离谱）。现在我们对硬件市场已有所了解，但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统？（性价比较高）另外，“亚健康检查”的设备质量，目前国内与国际的差距有多大（或表现在哪些方面）？

请问色谱仪的校准曲线的使用期限是多少呢？是当天校准当天用，还是校准一次就可以做多次？

我们实验室使用美国热电的直读光谱测定电解铜的杂质元素含量，使用方法为YS/T 464-2003，测定其中十八种杂质元素含量，下面是标准方法中对电解铜杂质元素含量要求:Se0.00005%-0.0020%Pb0.00010%-0.0050%Te0.00015%-0.0020%S0.00020%-0.0003%Bi0.00005%-0.0010%Sn0.00005%-0.0050%Cr0.00010%-0.0025%Ni0.00005%-0.0050%Mn0.00005%-0.0020%Fe0.00010%-0.0050%Sb0.00010%-0.0030%Si0.00010%-0.0010%Cd0.00005%-0.0010%Zn0.00010%-0.0025%As0.00005%-0.0030%Co0.00005%-0.0020%P0.00005%-0.0050%Ag0.00010%-0.0050% 我们现在现在有一份仪器校准证书，我有几个问题不明白：1、校准证书上的校准依据是用的JJG768-2005《发射光谱仪》检定规程，这个合适吗？2.、我们证书上只要求校准了上述18种元素的其中六种，我不太理解，既然是校准，不应该是校准我们能用到的所有元素吗？我刚刚接手这一块，不太了解。3、以前我们都是检定证书，今年技术负责人说检定没办法完全证明仪器的性能和溯源性，就要求计量单位校准。但是如上所述，只校准六种。我想问问，按我们的使用要求，开检定证书能否通过实验室认可现场评审？

最近在做直读光谱法的不确定度，B类不确定度可以直接用校准证书上的扩展不确定度；但我查我们光谱仪的校准证书里，只提供了检出限、重复性、稳定性这几个值。校准标准《JJG768-2005 发射光谱仪》里虽然有引用《JJF 1059-1999 测量不确定度与表示》，但并没有要求检定或校准结果提供不确定度。是否这意味着如果仪器按照《JJG768-2005 发射光谱仪》校准，就可以不提供不确定度？如果我想知道我们仪器的不确定度，能要求给我们计量的单位提供吗？谢谢啦。

能谱仪在哪些参数范围内能够正常使用，不需要校准。想寻求校准参数，最好有相关资料数据，谢谢大家

求助各位高手~~~我现在在为拉曼光谱仪进行波长校准 说明书上说就用汞灯就可以 但是我却根本测量不出来峰 更不用说准确位置的峰了...很郁闷... 我很认真的调整了汞灯与探头的相对位置,但是还是不行.谁能指点一下 应该怎么做...

我现在在弄一台Vega-GC,刚刚才弄,有谁懂它,帮帮了,有您的帮忙我就不会失业了!!!!!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的校准,标气的校准,做标准曲线方法怎么建立，比如苯检测的方法，测二甲苯在MC-TUNE参数的是怎么设定的，怎么采样，怎么能进样，进样是否要进行预处理

[font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域，其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠，对该仪器进行计量校准是非常必要的。[/font][b][font=微软雅黑]一、调谐[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空，抽真空一般要四五个小时甚至更长时间，如果当天开机抽真空，校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐，通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/7963894.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-质谱联用仪校准规范[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动[/font] [font=微软雅黑]调谐，直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标：分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽，它的值有无偏差与峰形有很大的关系，如果峰形不[/font] [font=微软雅黑]好，半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好，可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改[/font] [font=微软雅黑]善峰形。如果报告上没有[/font][font=微软雅黑]≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了，平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆，这就需要清洗四级杆。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 调谐通不过的原因有很多，离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等，但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%，那就是漏气了。正常情况下，水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化；质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气，或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧，把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮，涂在容易发生漏气的部位，每次只能涂一个位置，如果涂完后，工作站即时基线出现一个峰，即丙酮峰，就表明 该地方漏气了，需要更换或重新安装零配件。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、信噪比[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　校准规范[/font] [font=微软雅黑]中[/font][font=微软雅黑]EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质，提取m/z=272，计算信噪比；正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质，提取m/z=183，计算信噪比。在校准这个项目时，需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线，无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能，但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器，系统里信噪比的计算方法不尽相同，作为检定员，应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。[/font][/font][font=微软雅黑]　　现在很多仪器用久了，调谐通过了，但是信噪比无法达到校准规范的要求，亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度：一是清洗离子源；二是更换新柱子，保证柱子有较高的柱效；三是清洗、活化或更换衬管，保证进样口不被污染。[/font][b][font=微软雅黑]　三、质量准确性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数，此情况下可把小部分质荷比图放大，整数后面就会出现一位小数；有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。[/font][/font][b][font=微软雅黑]四、定量重复性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 就有可能是进样针堵塞或泄漏了，或者是进样口垫子漏气了；如果是手动进样，插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样，进样快拔针慢，这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出，引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做，也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%， 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因：(1)进样误差：进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好，就有 可能是进样针堵塞或泄漏了，或者是进样口垫子漏气了；如果是手动进样，插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样，建议进样快 拔针慢，这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出，引起进样误差。（2）仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。（3）影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？