灰分测试仪

[b]一、定义[/b][font=&][color=#333333] 灰分，无机物[/color][/font][font=&][color=#333333]，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分而不是气体[/color][/font][font=&][color=#333333]或液体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化[/color][/font][font=&][color=#333333]，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐[/color][/font][font=&][color=#333333]和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。（百度百科） 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。 为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50%，其中，纯灰分含量仅占6～15%左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。 与之相关的标准有（列举了部分）：① GB/T 15224.1-2018 煤炭质量分级 第1部分：灰分② GB/T 3780.10-2017 炭黑 第10部分：灰分的测定③ GB/T 26930.6-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第6部分：灰分的测定④ GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法⑤ GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法⑥ GB/T 7702.15-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定[color=#333333]⑦ [/color][color=#333333]GB/T 2295-2008 [/color][color=#333333]焦化固体类产品灰分测定方法[/color]⑧ GB/T 12496.3-1999 木质活性炭试验方法 灰分含量的测定⑨ GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法⑩ GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料11 GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]二、测试步骤（一般都包含这些必要的步骤）：[/b]1、清洗坩埚，主要是清洗表面附着的粉尘、油污和其他粘附物，用纯水和其他活性剂即可；[img=,485,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310905364925_6708_1614854_3.jpg!w485x361.jpg[/img]②煅烧坩埚，将马弗炉升温到指定的温度，比如我们灰分的温度是950℃，煅烧的温度即升温至相应温度即可，戴好防护工具，用坩埚钳将坩埚放入马弗炉中，煅烧时间一般设置2小时或以上，能够证明坩埚重量不会减少为止。[img=,556,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310909341417_29_1614854_3.png!w556x289.jpg[/img]③待煅烧到足够的时间后，戴上耐高位手套，用坩埚钳将坩埚取出，冷却2min左右，放入干燥器中冷却至室温，一般30min左右。[img=,491,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310913254344_1417_1614854_3.jpg!w491x260.jpg[/img]④调节好天平，归零后用镊子将坩埚放入天平托盘的正中央，稳定后记录重量m1。⑤加入待测样品，温度后记录重量m2。[img=,496,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310917184837_6974_1614854_3.jpg!w496x372.jpg[/img]⑥将装有样品的坩埚再次放入升温后的马弗炉中，煅烧1.5小时。⑦按照步骤③④的要求冷却后再称重记录m3，再次将坩埚放入马弗炉，煅烧30min后冷却称重，直至恒重，记录重量m4。⑧结果处理，按照公式灰分=（m4-m1）/（m2-m1）计算结果，做好记录。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]三、注意事项：[/b][list][*][font=&][color=#333333]第一次煅烧坩埚，时间可以适当放长一些，以4小时以上为宜，确保坩埚重量稳定。[/color][/font][*][font=&][color=#333333]接触高温设备马弗炉，务必戴上长筒耐高温手套，使用足够长的坩埚钳。[/color][/font][*]往坩埚中放入样品是，尽可能的平铺在坩埚底部，确保煅烧充分。[*]一般做灰分会有平行样，每两个一组，两组数据差异不大为有效。[*]测试多个样品时，要有规律的摆放样品；条件许可，可在坩埚上刻蚀序号。[*]测试设备要求有计量检定。[/list]

prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧，剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件，成熟度等因素决定，与烟草的吸食品质有关，是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地，不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异，但同一产地，同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分，可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为（[/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃）或（[/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃）的高温炉里灼烧，灼烧后残余物的质量为样品的灰分，以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序：[/font][font=宋体]水分测定：[/font]105[font=宋体]℃，[/font]240 min[font=宋体]，停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体]，结果由最初样品量计算；[/font][font=宋体]灰分测定：[/font]900[font=宋体]℃，[/font]120min[font=宋体]，设定时间停止，结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注：以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度，样品含量实时变化值，测试完成后，[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线，温度设定曲线，实际温度曲线等，方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img]（1）[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好，说明该仪器的控温效果良好。[/font]（2）[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高，说明同一样品的重复性好。[/font]（3）[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台（水分恒重平台以及灰分恒重平台）可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行，说明测试结果处于恒重状态，数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后，[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果，测试结果包括：坩埚皮重，称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后，仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出：以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体]）[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出，两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体]，说明从实验数据证明仪器可靠性高，可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]，使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中，无需手动取出冷却，称量和记录任何质量等繁琐的实验操作，测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比，采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间，提高分析效率，节省劳动力，是替代传统方法的最佳仪器。[/font]

灰分的测定是再简单不过的检测项目之一了。可是还有点不太理解那样处理的原理食品中灰分的测定GB5009。4-2010写到http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306202026_446712_2166779_3.png

武汉地区明星仪器仪表企业武汉华德利科技公司日前宣布，公司对其明星产品回路电阻测试仪系列产品进行扩充，新推出了CTHE-600A型回路电阻测试仪。在此之前，公司已经将其产品投入到高压试验项目，测量速度更快、数值稳定、重复性好，获得用电单位的一致好评。 回路电阻测试仪测试仪适用于测量开关、断路器、变压器等设备的接地电阻、回路电阻的专用电力测试设备。华德利科技技术总监表示，CTHE-600A是我们公司致力于创新的一个典范，结合软硬件设计，采用高精密电子线路和高性能单片机，电流持续时间可达1分钟以上，实时监测高压试验现场的电阻值和电流值，无需人工调节，测量迅速精准。 CTHE-600A的技术优势无可挑剔，其携带也十分便捷（长320 mm*宽300mm*高270mm），采用大屏幕汉子显示，菜单操作，操作方便。微型打印机为热敏式打印机，速度快，表面可直接安装打印纸，十分便利。另外，通过RS232串行口对设备内的数据进行管理，实现无纸化办公。 CTHE-600A型回路电阻测试仪是华德利科技悉心研究和来自众多实用华德利产品的客户反馈的成果，希望华德利科技能用更多更好的作品问世，更好的服务于电力系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241549_472652_2781177_3.jpg

测定番茄粉灰分的过程前言灰分检测和水分检测是一种最常用的重量分析法，重量分析重现性好，多少年来一直是最经典的分析方法之一。某一食品的灰分是一个相对稳定的值，通过长期的追踪，可以有效跟踪到产品的质量。同时灰分也是一项重要的营养指标。本单位长期监测某公司的番茄粉，发现一段时间以来番茄粉的灰分降低了1%，遂与企业进行了沟通，得知该企业的原料提供商发生了变化，从某种意义上讲我们实验室的检测有效的追踪了产品的质量。目前，食品中灰分的检测标准为食品安全国家标准，属于国家强制标准，标准号为ＧＢ５００９．４－２０１０《食品中灰分的测定》。番茄粉样品由番茄酱制得，在生产过程中，需要加入二氧化硅等研磨剂，自身的糖分含量又比较高，灰分分析有一定的难度，本文优化了该分析方法。用干燥箱赶水是本文的一大亮点，事实证明干燥箱赶水相对温和，样品不会飞溅，缺点就是时间太长。仪器分析天平（梅特勒－托利多AG204，万分之一天平）马弗炉（英国卡博莱高温炉）电热鼓风恒温干燥箱电子万用炉石棉网检测过程1.取2个干净的坩埚，在550度条件下恒重灼烧1小时后，取出，置于干燥器中，冷却半个小时，后称重，坩埚的重量为m0，恒重的过程中两次的测量误差不要超过0.5毫克；2.称取待测样品番茄粉2克左右置于坩埚中，其质量为m1；然后将坩埚放置于电子万用炉上加热，石棉网垫于坩埚下方，缓慢加热，打开通风橱，样品逐渐有鲜艳的红色变为黑色，此时有黑烟不断冒出，继续加热炭化，直到黑烟散尽，此时番茄粉结为黑色块状，置于马弗炉中550度条件下加热5个小时；3.5小时后，取出坩埚，冷却后，加少量水润洗样品，使样品的结块成为疏松状，如果样品仍是硬块，需要用玻璃棒将硬块进行碾压，直至碾碎为止。将坩埚置于在105度鼓风干燥箱里，加热2个小时，将所加水分蒸干，将蒸干后的样品置于马弗炉中再次加热1小时，冷却后，称重，此时无炭粒存在，证明灰化完全，其质量为m2；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192350_465469_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465470_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465471_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465472_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465473_2428063_3.jpg第一张图为样品，第二张图为炭化后的样品，第三张图是5个小时灰化后的样品，第四张图为加水后的图片，第五张是灰化完全后的图片计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181104_465153_2428063_3.jpg计算数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181049_465144_2428063_3.jpg结论本文中介绍了检测番茄粉中灰分的检测方法，其创新性就是选用鼓风干燥箱干燥样品，可以有效的防止样品损失，该方法重现性好，已经趋于成熟和完美。两次检测的重现性也是非常良好。两次测试的极差只有0.04%,表明我实验室灰分检测的能力还是比较满意的。2012年我局参加辽宁检验检疫局灰分的测量审核，所得到的结果为满意结果。本身番茄粉中含有二氧化硅。容易结块，本方法还是非常成熟了。至于检测图片，有机会我会给大家上传的。谢谢大家对本人作品的支持！