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剃齿刀

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  • 你注意到HPLC的延迟体积了吗

    延迟体积的概念是梯度混合点到柱头之间的管道体积,比如agilent四元泵,其延迟体积为比例阀到色谱柱柱头间的体积。因为存在延迟体积的存在,在运行梯度方法时,一开始会运行一段等度。因此,其可能会对分离度及保留造成影响,并进一步可能会对方法转移或验证造成影响。延迟体积越大,可能造成的影响也越大。但是延迟体积是一定存在的,agilent的一般可能达到500uL-1ml,岛津的可能要大些延迟体积的大小应该是HPLC的一个很重要的性能指标。最近我在开发一个HPLC的方法时,因为保留很弱,所以我尝试保持5%乙腈运行5min,期望能增加保留,结果是失望了,因为仪器延迟体积大,其保留只增加了0.5min,与我之前用agilent的一般能增加2min以上的情况大不一样。不知道还有坛友有类似的经历吗,大家一起交流交流。

  • 热导池堵了

    我装了一根填充柱,担体:GDX103(80-100目),固定液:葵二酸,2米,内径3毫米,,接热导池的那端用石英棉堵上了,昨天发现热导池出口有一路没有氢气出来,另一路正常,柱前压升到和总压一样了,估计是担体出来进入热导池了堵住了,求教怎么通啊,是福立的GC9790,谢谢大家了,用进样针没有捅开

  • 岛津UV样品室池架的替代品

    各位老师:有谁知道,岛津UV里的样品室里的池架是否可以改为恒温水循环的池架?不知道国内有哪些单位做这个的,能否告知一下,不胜感谢!另外如果岛津有这种的话,能否告知 岛津部件的号码?我现在只用两个池架,不需要6联或者更多的。

  • 【分享】吃得快且吃到饱容易超重

    研究人员调查发现,进食速度快且一直吃到感觉饱的人超重几率是吃得慢且有节制的人的3倍。相关论文发表在《英国医学杂志》(BMJ)上。在研究中对年龄在30至69岁的1122名男性和2165名女性进行追踪调查,收集他们的饮食习惯和身高体重(BMI指数)并作分析。调查中有约半数男性和超过半数女性表示他们习惯于吃到饱;将近半数男性和超过三分之一女性吃饭快。习惯吃到饱的人比进食适可而止的人超重几率高一倍;既吃到饱又吃得快的人比没有这两项习惯的人超重几率高两倍。

  • 热导池检测原理

    热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道,装入热敏元件(热丝),就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成,它们的电阻随温度的升高而增大,并且具有较大的温度系数,故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件,装入一个双腔的池体中,构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前,只通载气,称为参考臂;另一臂联接在色谱柱之后,称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。  当载气以恒定的速度通入热导池,并以恒定的电压给热导池通电时,热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体;其余部分由载气的“强制”对流所带走;热辐射散失的热量很小,可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后,热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过,即只通载气时,两个热丝的温度相等,R=R。根据惠斯敦电桥原理,当R/R=R/R时,A、B两点间的电位差V=0。因此,此时检流计G中无电流通过(IG=0),检流计指针停在零点。  当样品由进样器注入色谱柱,分离后,某组分被载气带入测量臂时,若组分与载气的热导率不等,则测量臂的热动平衡被破坏,热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率,则热传导散热减少,热丝的温度升高,电阻R增大。R<R;R/R≠R/R;V≠0;IG≠0,检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后,指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计,则可记录mV-t曲线,即色谱流出曲线。  由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差,以及组分在载气中之浓度,因此在载气与组分一定时,峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。

  • 热导池请教

    国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所配置的都热导基本上都是四壁结构,缺点是腔体大,样品扩散,灵敏度低,国内所谓的微池热导使用过一个,噪声高,灵敏度提高不多。请教专家,如何才能大幅度的提高热导灵敏度,但是噪声可控制在0.2毫伏?

  • 【资料】应用热导池检测器的注意事项有哪些

    应用热导池检测器的注意事项有哪些  热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。

  • 【转帖】应用热导池检测器的注意事项

    热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial

  • 【转帖】热导池检测器应用的注意事项

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。   热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15&mu -30&mu ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:   1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。   2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。   3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。   4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。   5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。   7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。   8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • [转帖]热导池检测器应用的注意事项

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。   热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:   1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。   2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。   3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。   4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。   7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。   8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 应用热导池检测器的注意事项有哪些

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。  6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。  7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。  9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 到底什么是赤道扫描和子午扫描?

    各位版主和大侠们:请教一下什么是赤道扫描和子午扫描? 我是从事纤维材料研究的,纤维是各向异性材料,所以在纤维领域内大家都用赤道扫描和子午扫描来研究纤维的侧向有序性,但我查了很多资料也没有搞明白:(1)这个赤道扫描和子午扫描在进行XRD实验时具体是如何操作的?样品取向轴向与X射线入射线、衍射线、测角仪轴、衍射矢量之间都是呈什么位置关系?(2)这两个概念在XRD中是否有明确的定义?是一个通用概念还是特别针对取向材料的?另外,(3)很多文献中在做赤道扫描和子午扫描时都是用的对称透射模式,我想请问一下用反射模式可否做赤道和子午扫描?为什么?

  • 【原创】应用热导池检测器的注意事项有哪些

    应用热导池检测器的注意事项有哪些  热导池检测器 (TCD) 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 【资料】氘灯的替换

    (1)灯丝电压要符合原机指标,包括灯丝起辉电压及维持电压;例如:有的氘灯起辉电压10v,维持电压7v;而有的起辉电压为5v,维持电压为3v等等。如果换上不同规格的氘灯有可能烧毁灯或灯能量不足。(2)灯的外形尺寸及灯内部设计要符合原灯要求,否则灯发出的光束不能保持在同一光轴水平上,造成测量噪声加大甚至不能使用。(3)不同的氘灯的阳极工作电压也是不同的,因为它牵扯到氘灯的工作电流大小,也就是灯功率大小;如果替换的氘灯不符合要求,会影响灯的寿命及功率不足。

  • 【原创】有机配体的合成-(双齿、多齿配体再配位化学中的应用)

    配位化学中的有机金属配合物的合成需要有机配体和金属离子。有机配体多种多样,双齿多齿的,如:4,4'-bipy,等,金属离子一般用过渡金属的和稀土离子,这样形成单核、双核、或多核0D\1D\2D\3D等的配位聚合物。还可以形成纳米体系的金属聚合物体系。配位聚合物一般由水热和溶剂热法得到单晶,然后经过xrd得到它的结构,进而测出它的性质。值得一提的是,形成的配位聚合物往往会是非常美观的的结构,拓扑结构等等。关键是要选择配体和金属离子,推出它们结合的方式,会得到怎样的结构,又怎样的新颖性。因而,在原有的简单配体上,合成新的配体非常重要和有必要。这就跟有机合成有点关系,看怎样能合成新型的配体应用于配位当中,进而产生更多结构和性质新颖的配位聚合物!

  • 【转帖】用气体池测定HCl气体的红外光谱

    红外光谱测定实验步骤 http://jpkc.gxun.edu.cn/jp-fxhx/page/jxzy/sy2/img/III-3015.jpg 1.气体制备装置如下图所示:(1)关闭活塞4,打开活塞5,8,9开启真空泵抽气5min,然后关闭真空泵。关闭活塞5,打开活塞4,将浓盐酸滴入浓硫酸中制得HCl气体,经浓硫酸干燥后,存入储气瓶中备用。(2)关闭活塞4,9,打开活塞5,将HCl体通入样品池中。样品池选用氯化钠单晶为窗口。 2.测定谱图(1)将电源闸刀合上,依次打开稳压器、空气干燥器及红外分光光度计电源开关“POWER”键,待荧屏上显示“INSTRUMENTREADY”后,表示仪器预热好待用。(2)选择扫描范围为4000cm-1~600cm-1,按打印扫描条件键,关闭走纸机构。(3)打开样品室,在样品光路一边安上气体池托架,然后轻轻放入装有样品的气体池,关闭样品室。(4)按下扫描键“SCAN”,并按下“VIEW”键,在4000cm-1~600cm-1波数范围内进行扫描。扫毕,按“PLOT”键进行作图。(5)对3200cm-1~2500cm-1波数范围内横坐标扩展5倍,据荧光屏上的谱图尺寸进行纵坐标扩展,按打印峰表“PRINT”“PEAK”功能键,然后按做图键“PLOT”进行作图。(6)取出气体池,并使仪器恢复起始波数。(7)依次关掉分光光度计、稳压器、空气干燥器等电源开关“POWER”键,落下闸刀,盖好各部分仪器的罩盖。3.后处理将气体池内HCl气体抽出,用氮气冲洗以保护氯化钠窗口,关上气体池活塞,将其置于干燥器中。 来源:仪器分析实验网

  • 【求助】气体紫外谱线的检测——气体池的选择

    大家好,我想检测一下气体的紫外吸收谱线,现在手上有UV-1700紫外-可见分光光度计一台,可是苦于没有好的气体池,想问一下用红外分光光度计的HF-11气体池可以不?天津港东给的CaF2窗片的参数为:透过波长7800-1100cmˉ¹ ,(1-9um)透过率大于90%。从此资料来看不能用于紫外检测 但是在岛津给的资料里CaF2窗片的透过领域为0.13~12.0um,没有给具体的透过率。 想问一下CaF2窗片能否用于紫外检测,大家有没有做过气体的紫外分析,用的什么气体池,请指教,谢谢。

  • 【求助】请教TCD内部池体结构

    [back=#cce8cf]我用的是科创的热导池,用来做催化剂表征的,想知道池体内部构造,来确定气流在内部的流动方式,有没有哪位大师帮忙画个示意图啊,在此先谢谢了!看过论坛上相关贴子,但感觉科创的内部气流扩散方式 好像不同[/back]

  • 氢燃料电池飞机中热导式气体传感器用于监测氢气含量

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]在当今世界,氢能被公认是一种清洁能源,并且正在成为一种低碳和零碳能源。氢燃料电池是将氢和氧的化学能直接转换成电能的发电装置[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt],[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]基本原理是电解水的逆反应[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢和氧分别提供给阳极和阴极[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt],[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢通过阳极向外扩散并与电解质反应后,发出的电子通过外部负载到达阴极。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]工采网总结了三个氢燃料电池的优点:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]1、[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]无污染[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢燃料电池对环境没有污染。它是通过电化学反应而不是燃烧(蒸汽为、柴油)或能量存储(电池)为最典型的传统备用电源解决方案。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]传统电池[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]燃烧会释放出污染物,例如[/font]COx、 NOx、 SOx气体和粉尘。如上所述,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]燃料电池仅产生水和热量。如果氢气是由可再生能源(光伏电池板、风力发电等)产生的,则整个循环过程不会完全产生有害物质。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]2、[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]无噪音[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氢燃料电池安静地运行,噪音仅为[/font]55dB,这相当于正常人的谈话水平。这使得该燃料电池适合于室内安装或在室外噪声受限的地方。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]3、[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]高效率[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氢燃料电池的发电效率可以达到[/font]50%以上。这取决于燃料电池的转换特性。化学能直接转换为电能,而没有热能和机械能(发电机)的中间转换。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]由于氢燃料电池的这些优势,波音公司于[/font]2008年4月3日成功测试了由氢燃料电池驱动的小型飞机。波音公司声称这是世界航空历史上的第一次,这表明航空业[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]未来[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]将变得更加强大[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]和[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]环保。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]该飞机使用性能更高且效率更高的氢燃料电池,证明了[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢燃料电池[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]技术的应用潜力。燃料系统使用氢气作为燃料,将其直接转化为电能,并与空气中的氧气进行电化学反应,而不会燃烧,唯一的副产品是水。如果使用可再生能源生产氢燃料,则飞机发动机完全不含二氧化碳。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]但是,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]工采网提醒大家[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]应注意[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]的是[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt],在[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]氢燃料电池生产[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]和应用中,电池中[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]可能会[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]存在[/font]H2泄漏的一定风险。 H2泄漏会导致燃料电池的性能下降,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]并且[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]H2是易燃气体[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt],[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过多的堆积会造成很大的隐性安全隐患,因此,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]需要对氢气进行含量检测,在这里,工采网技术工程师推荐使用热导式气体传感器[/font]MTCS2601来进行监测:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]法国[/font]Endetec 热导式气体传感器 - MTCS2601,基于帕拉尼原理的真空度检测,需要超低功耗,长寿命和免维护的产品。适用于恶劣环境下初级压力控制。另外,也可以用荷兰Xensor的热导式气体传感器 XEN-TCG3880。[/size][/font]

  • 液体池选购求教

    一直用红外做做定性分析,直到最近偶尔发现这个论坛才知道红外才可以做定量分析,之前定量一直是拿到外校做核磁测试费用比较高,所以想试一下红外定量分析,即使准确性没那么高也不用每个样都出去花钱做测试了,了解到定量分析需要用固定液体池,现在实验室只有一个可拆液体池而且盐片已经腐蚀的不成样子,准备配一个固定液体池,希望给推荐一下。我要测得是全氟代的7个碳的烯烃,想定量分析以其为原料反应后烯烃和它的环氧化物的比例,测红外时不用溶剂。仪器一台是比较老的国产的WQF-410型傅立叶变换红外光谱仪,软件是fx-80,比较古老功能比较少而且不怎么会用,但是就在我实验室我可以随时用比较方便,还有一台尼高力 avatar 370dtgs,软件是omnic,但是需要和老师沟通才能用不那么方便。

  • 【春思】迟到的情书

    [em0909] 迟到的情书我没写过一封情书,可能是周围的环境熏陶,现在不流行写情书了,现代人,追求实际,买些东西比情书实惠的多。 我跟我的女友相处了六年了,从她上大一的时候,我们就认识了。当时,我是学生社团的社长,她呢,是想锻炼自己的社员。由于工作的密切性,我们就相识了。黯然回头,六年的时光早已飞逝,周围的事物早已千变万化,但侧头看看我的女友,还是那样的轻俏。只是幼稚的脸颊变得成熟。而我,照下镜子,下巴长出了胡须,眼角出现了皱纹的痕迹。时间就像锋利的刀子,将你的记忆和生活一点一点的切磨,将有棱有角的我们,切磨成圆滑、世故。 当我经受各种风雨,再去写情书。我想:在大学时代,写情书一定不是这样的风格,一定是充满了激情,一定是壮志豪言。当时,那时的我知道什么是爱?什么是情?我想我知道,但不全面。女友跟我生活了六年,出现过争吵、出现过伤痛、出现过冷战、出现过暴躁。当在每次战争结束后,我们都会心痛,不是心疼自己,而是对方。我想这就是爱把!女友在火车上,由于人多,而没有充足的氧气,而出现暂时的昏迷,我疯狂的叫着她的名字,当她睁开双眼的时候,我的心静的可怕,身体缺舒服的很多,我握着她的手,笑着安慰她。等下了火车,我抱着痛苦着,是因为怕失去她。我想这就是情把!“问世间情为何物?只叫人生死相如。”相互体贴,相互爱戴,相互尊重。我想这些是最好的情人节礼物,比任何物质都实惠。在别人的面前,我很少跟自己的女友说爱她。在这里,我真心的向我的准新娘,说声:爱你这辈子!

  • 液体池选购求教

    一直用红外做做定性分析,直到最近偶尔发现这个论坛才知道红外才可以做定量分析,之前定量一直是拿到外校做核磁测试费用比较高,所以想试一下红外定量分析,即使准确性没那么高也不用每个样都出去花钱做测试了,了解到定量分析需要用固定液体池,现在实验室只有一个可拆液体池而且盐片已经腐蚀的不成样子,准备配一个固定液体池,希望给推荐一下。我要测得是全氟代的7个碳的烯烃,想定量分析以其为原料反应后烯烃和它的环氧化物的比例,测红外时不用溶剂。仪器一台是比较老的国产的WQF-410型傅立叶变换红外光谱仪,软件是fx-80,比较古老功能比较少而且不怎么会用,但是就在我实验室我可以随时用比较方便,还有一台尼高力 avatar 370dtgs,软件是omnic,但是需要和老师沟通才能用不那么方便。

  • 【原创大赛】给DIY的752N氘灯计时器更换锂电池

    【原创大赛】给DIY的752N氘灯计时器更换锂电池

    [font='宋体'] 752N是常见的国产紫外可见光分光光度计,结构简单、功能不多、价格较低,适合要求不高的检测项目。这款“平民”仪器没有设计氘灯计时器,对于掌握氘灯使用状况不方便。几年前,笔者曾DIY一个氘灯计时器安装在仪器上使用,效果不错。最近,仪器停用了一段时间,再启用时,发现氘灯计时器没有显示,内部电池电量用完了?还是其它问题?拆下来检查一下。[/font][font='宋体']下图是两年前给上海佑科752N安装自制的氘灯计时器后不久,拍摄的图片。计时器外置,氘灯累计工作时间一目了然:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137461247_1905_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体']当年拍图片时,氘灯计时器显示使用时间121小时11分钟,小数点后是分钟计时:[/font][/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137460572_5534_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体']计时器使用的是[/font][font='宋体']一只[/font][font='宋体']小型[/font][font='宋体']6位工业累时器,型号H7ET[/font][font='宋体'],见下图[/font][font='宋体']。触发电压DC 4V-30V,最大累计时9999时59分钟。内置3V锂电池供电,耗电低,[/font][font='宋体']厂家宣称[/font][font='宋体']可续航5年[/font][font='宋体']:[/font][/font][font='宋体'][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137461412_3907_1807987_3.jpg!w690x428.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体']计时器由下图红圈内元件组成,计时信号从752N氘灯取样电阻R22两端(A、B)取得。如果氘灯电路有故障,停止工作,计时器就不会计时(分钟位不跳动),因此,此氘灯计时器还可以帮助判断仪器氘灯电路故障。[/font][/font][font='宋体'][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137464538_4922_1807987_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体']现在才过去2年左右,计时器液晶屏就没有显示,估计是内部电池挂了。取下来检测一下:[/font][/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137465649_9067_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']取下累时器,用一字改刀拨开上下4处锁扣,就可轻松抽出内芯:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137466559_3138_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137467956_1420_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']蓝色圆柱型电池是一次性锂电池,型号CR123A,电压3V,不可充电:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011146289913_5283_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']用万用表进行测量,电压只有0.873伏:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137470797_992_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']为了确保接触良好,电池正、负极的电极耳片被点焊死,无法直接取下电池。看来该产品是一次性使用产品:[/font][font='宋体'][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011137471989_8301_1807987_3.jpg!w690x395.jpg[/img][/font][font='宋体']用小刀强力撬开电池两端焊接的电极片:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011147379141_2160_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='宋体']用电烙铁脱焊电池正极侧的两根接线柱(电池负极侧的电路板接线柱不用脱焊):[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011148371526_9471_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='宋体']取出电池,看见容量是1300mAh,没有商标,应该是国产山寨货:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011149486183_8818_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='宋体']再用万用表测量一下,电压只有0.860伏:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011150175959_8586_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']8.3元包邮网购的松下CR123A电池(产地印尼),电池下方印字01-2030,应该是保质期至2030年1月。商家宣称有效期10年,推算出生产日期为2020年1月,希望这次使用时间能长一些:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011150174211_6591_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体']测量电压3.246伏,电量很足:[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011150176727_813_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体']将新电池安装回去,没有点焊机,就用电工粘胶带扎紧。恢复正常功能,装好外壳:[/font][/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011150177577_1428_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][b]维修后语:[/b]网售的仪表小产品,无法了解内置电池的电量状态。库存一段时间的产品,往往使用寿命大打折扣,只有自己掌握更换电池方法,出现问题后及时排除,才能保证使用。当然,最简单的方法,就是直接更换一只累计时器,但成本要高出换电池好几倍。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']附:我以前DIY氘灯计时器的帖文[/font][font=宋体][color=#000000][url=https://bbs.instrument.com.cn/detail_2019_31_7280339.htm]给752N紫外可见分光光度计加装氘灯计时器[/url][/color][/font][font='宋体']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7280339[/font]

  • 【原创】水稻转基因产业化,你还敢吃吗?

    上一次还在说现在的食用油大都是转基因的原料做出的,都不敢了,今天又看到新闻说转基因水稻也产业化了,还有专家提出“转基因水稻最迟5年内走上中国人的餐桌”,5年后,我们最爱的大米就是转基因的了,你还敢吃吗?转基因水稻,您认为利大于弊,还是弊大于利呢?相关链接:我国转基因水稻产业化背后http://www.wyzxsx.com/Article/Class4/201003/139930.html 论我国转基因水稻产业化的知识产权战略实施http://bbs.sciencenet.cn/home.php?mod=space&uid=421287&do=blog&id=419960

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