氨用液位计

德国科威尔专业生产导杆型浮球液位计、磁翻柱液位计、超声波液位计等工业仪器仪表。在中国上海设立了总代理商&mdash 高准国际贸易(上海)有限公司，所经营的所有产品为德国原装进口的，技术领先，市场占有率高。　　垂询电话：021-54430662 传真：021-54707123　　更多液位计|进口液位计详细信息参考：http://www.ywkg.cn/

3月12日，由川仪自主设计制造的1E级磁浮子液位计模拟件鉴定试验顺利完成，这标志着由川仪股份牵头承担的国家科技重大专项“核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制”课题研究成果即将进入应用阶段，表明我国已拥有CAP1400 1E级磁浮子液位计自主研制能力，打破国外厂商在技术和价格上的垄断，为加快我国核电装备自主化发展和中国核电“走出去”战略提供有力支撑。1E级磁浮子液位计包含堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计(CMT液位计)及安全壳淹没用1E级磁浮子液位计(CFU液位计)。CMT液位计用于堆芯补水箱热态液位测量及报警、控制自动卸压系统(ADS)爆破阀开启以缓解LOCA事故、事故后堆芯补水箱内液位监测等功能；CFU液位计可提供事故后监测安全壳内水位，提供安全壳内水位指示及报警等功能。两款1E级磁浮子液位计均为CAP1400非能动堆芯冷却系统中重要测点的专用仪表，对核电站的安全运行起着至关重要的作用。是核电站安全运行的关键设备。全球各大核电强国背后，均有强大的设计研发能力及装备制造业作为支撑。与核电建设速度和规模相比，衡量一国核电实力和产业竞争力的更核心指标是自主化能力。如今，三代核电自主化成果“国和一号”，即CAP1400压水堆技术，将实现100%的设备国产化能力，在这背后是600余家单位、3.1万名技术人员，历时十几年科研攻关，可以说，“国和一号”集中了中国三代核电技术和产业创新之大成。此前，通过核电重大专项及引进技术AP1000项目中，1E级磁浮子液位计从前期采购到中期调试使用再到后期的维护，均由国外厂商垄断，导致产品成本居高不下高、供货周期长，不利于核电厂稳定运行。解决“卡脖子”问题，开发出功率更大、具有自主知识产权的CAP1400已迫在眉睫，核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制也提上了议事日程。川仪股份始终心怀国之大者，坚持锻造川仪所长、服务国家所需，以“川仪造”助力我国重大装备自立自强。2018年，川仪股份联合上海核工程研究设计院有限公司(以下简称：上海核工院)承担国家科技重大专项“核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制”课题。川仪股份作为课题责任单位，牵头组织、统筹制定项目整体方案与实施计划，并负责堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的设计、制造、鉴定工作；上海核工院作为课题联合单位，开展核电厂用1E级磁浮子液位计的功能需求及鉴定验证相关研究工作。该课题根据CAP1400堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的使用需求，提出两种1E级磁浮子液位计的研制和鉴定要求，历经四年产学研联合攻关，在鉴定方法的研究、浮子适应不同介质测量研究、密封性能研究、永磁材料的研究、使用寿命要求研究等关键核心技术上取得突破，先后攻克大型先进压水堆核电站中堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位在结构设计、制造工艺、精度测量、性能试验验证等方面的技术难题，完成堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的研制和鉴定。通过本课题研究工作的开展，全面掌握了CAP1400 1E级磁浮子液位计设计、制造和鉴定试验的核心技术，形成了一套CAP1400 1E级磁浮子液位计的设计制造流程、试验/验证方法、企业标准，满足CAP1400核电机组对1E级磁浮子液位计的抗震、耐高温、耐高压、耐辐照、高密封性、长寿命、快响应等应用要求，技术指标达到同类产品先进水平，将有力保障我国核电厂运行的安全性和可靠性。 核电厂1E级磁浮子液位计的研制成功，打破国外厂商在技术和价格上垄断，摆脱了对进口核电仪表的依赖，降低了核电站的设备成本，缩短了供货周期，后期维护稳定可靠，满足国内核电高质量发展要求，表明川仪股份具备了向CAP1400示范工程提供具有自主知识产权的民族品牌关键仪表设备的能力，为我国三代核电自主化成果“国和一号”实现全面国产化能力，加速我国核电站的海外出口贡献了力量。川仪股份勇担使命，以助力核电装备自主可控的实际行动践行“两个维护”。核电厂1E级磁浮子液位计的研制成功，是川仪股份坚持科技自立自强，持续对标赶超、攻坚克难的成果缩影，“川仪造”背后是对“中国制造”的坚守，承载了一代代川仪人产业报国的心血，也传递着“星星之火”的红色信仰。下一步，川仪股份将以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，认真学习贯彻党的二十大精神，心系“国之大者”，深入贯彻落实习近平总书记“四个面向”重要指示，心无旁骛聚焦主业，持续对标赶超、攻坚克难，在助力国民经济关键领域高端装备自主可控上体现更大担当！

近期，宁夏计质院新建的液位计检定装置通过自治区市场监管厅考核，取得《计量标准考核证书》。 　　液位计是物位仪表的一种，广泛应用于化工、食品加工、制药、电力、水处理等领域工业生产过程中罐、釜、塔、瓶、炉以及渠内部液位或界面的测量，其按测量原理可分为联通式、浮力式、压力式、反射式、电特性式等类型，具有调试方便、高精度、读数直观、可靠性好等特点。宁夏计质院通过新建该项检定装置，具备开展浮力式、压力式、反射式液位计的检校工作的能力，其浮力式液位计测量范围为(0～3000)mm，压力式液位计测量范围为(-100～200)kPa，反射式液位计测量范围为(0～50)m。 　　在工业生产过程中，准确监测和控制液位至关重要。宁夏计质院该项计量标准的新建，将为全区重点工业企业安全生产和高质量发展提供有力的技术支撑。

超声波液位计是一种非接触式的液位测量仪表，实际工作时由探头发射脉冲波，达到液位表面后返回被传感器接收，通过声波发射和接收的时间差来计算被测液位计的高度，因为是非接触测量，被测介质几乎不受限制，目前超声波液位计被广泛应用于各种固体物料和液体液位的测量；　　当前国内超声波液位计生产企业的数量众多，超声波液位计产业的发展也相对比较成熟，尤其是超声波液位计产品得到了很好的发展。我国超声波液位计产业发展势头正猛，但在产业形势一片大好的背景下，有些问题也是值得担忧的，尤其是国内超声波液位计生产企业主要以低层次、小规模、家庭作坊式企业为主。这对于我国超声波液位计产业未来发展是一个很大的限制和瓶颈。 近年来我国超声波液位计优越劣汰，推陈出新，是仪器产业健康发展的标志。尽管仪器仪表行业的整体水平有了很大程度的提高，但质量上仍然不够稳定，比如跑、冒、滴、漏现象在国产超声波液位计产业中经常出现。产品饱和相伴的是仪器仪表持续走高，超声波液位计走向是国际的影响。在当前的形势下，仪器仪表企业应及时对超声波液位计进行产品结构调整，控制投资规模，压缩非生产性开支，这无疑也是有积极意义的。 另外，我国超声波液位计产业与发达国家相比尚存在一定的差距。超声波液位计产业市场竞争日趋白热化，部分普通超声波液位计产品市场已经趋于饱和，出现供大于求的局面，这使得中小型企业发展越来越艰难。而即使是技术含量比较高的产品在国际市场中的竞争也十分的激烈。 我们的超声波液位计生产企业久战沙场，可谓历尽艰辛，自10年进世以来，在海外屡屡受挫，吃尽苦头，虽小有成绩，但依然无法摆脱&ldquo 消化不良&rdquo 、&ldquo 外不敌手&rdquo 的尴尬境地，关键题目是国际标准化战略。 一直以来国内的超声波液位计企业对自身的定位并不是很明确，盲目生产，缺少与主机企业之间产品配套的对接与合作。可以说国内尽大多数紧固件企业的产品都只是按照同一的标准批量生产，并不关心自身产品能否满足市场上主机产品的配套性，一味追求的是自身的出厂量，与国外仪器品牌产品相比，我们缺少的是&ldquo 专一&rdquo 的&ldquo 奉献精神&rdquo ，在仪器仪表行业发展中同样适用发展模式，可以是一对一，甚至一对多配套生产。 固然国内一些企业已经开始意识到了这一点，纷纷开发了新产品的规定，但这仅仅是前进过程中的一小步，超声波液位计国际标准有待在整个行业进行推广与完善在竞争如此残酷的今天，超声波液位计在市场独立的确不是件轻易的事情，更多是由于外部竞争的加剧和市场的变化所致。产品要在国内成功拓展，必须在发挥自己产品上风的基础上，加强营销治理体系的建设，提升营销执行力，才能使自己的优质产品为国内市场所接受。 当前中国在在超声波液位计市场中，高端超声波液位计的国产化之路就变得十分的艰难。当前基础件已经成为制约国内制造业向高端化发展的短板，十二五期间我国对高端装备零部件的国产化力度将进一步的加大。我国各子行业中的超声波液位计进口替代可行性差别十分大，高端超声波液位计产业亟待更多的政策引导及科研扶持，未来国内超声波液位计产业呈现良好的发展前景。

p/pp　　日前，西北油田采油二厂采油管理三区对加热炉玻璃管液位计法兰改造获得成功。改造后可调节法兰，在更换玻璃管液位计时，既方便快捷，又节约生产成本。/pp　　该采油管理区所管理的231口生产油井均为稠油井，需要安装加热炉加温输送原油。其加热炉玻璃管液位计是便于职工观察水位，及时补水，确保加热炉正常运行。然而，原来加热炉玻璃管液位计法兰均为固定法兰，不便于更换玻璃管液位计，工序繁多麻烦，还易把液位计损坏。尤其在冬季中，玻璃管液位计非常冻裂，更换频次增多。有时，如法兰固定螺丝锈蚀，又要动用电气焊切割，更换起来更费时费力，一次还要增加1000元至2000元的生产成本。/pp　　日前，该采油管理设备技术人员经过潜心研究，把法兰与加热炉结合部增加一个长度约3公分的内丝扣短接，将原来的固定法兰，改造为可以调节法兰。这样，在更换安装玻璃管液位计时可随意调节法兰，既方便快捷，又不会损坏液位计，还不用动用电气焊切割增加生产成本。截止目前，该采油管理区已在18台加热炉改用了这种可调节法兰。下步，全厂667台加热炉将全部推广应用。/ppbr//p

今日，德国科威尔中国办事处正式开通进口液位计、进口液位开关400全国销售热线：400-6021-188 ，021-54430662 仍然作为我公司总部的客服热线。　　德国科威尔原装进口液位开关、液位计产品质量可靠、性能稳定，1993年通过了ISO9001国际认证，1999年发明了热传温差技术并成功运用到流量检测领域并已成为行业标准。我公司液位计、液位开关性价比高，售后服务好，公司在中国区全国范围内建立40多个售后服务站点，专业的技术团队为您第一时间解决问题。 　　智能型超声波液位计优点：非接触测量、免维护、高精度、长寿命；先进的检测技术，丰富的软件功能适应各种复杂环境；自动功率调整、增益控制、温度补偿；光电隔离4-20mA电流输出；故障报警输出电流22mA；大电流双继电器上下限报警输出(可选)；LCD液晶显示窗，外形美观精致；灵活的支架、法兰安装(可选)；双通道多点液位测量。 　　文章来源：德国科威尔中国办事处 更多进口液位开关信息http://www.ywkg.cn

继上次“双十一”购物狂欢节科威尔推出特价优惠活动取得不错的成绩后，适逢2013年最后一个月，科威尔又推出了“双十二”特价活动，这将是科威尔在2013年的最后一次促销活动，欢迎广大客户来电咨询：全国统一服务热线：4006 021 188 电话：021-54430662　　参加本次促销活动的产品有：　　●导杆型液位开关LV系列　　●侧装式磁翻柱液位计LMS系列　　●机械式温度开关TK10系列　　●电磁流量计FE20系列　　●柱塞式流量开关FP53系列　　更多关于科威尔液位开关|液位计等促销信息：http://www.ywkg.cn

近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期，具体名单如下。

某终端单位，采购一批仪器设备，除其中几个指定了一些品牌外，其他的均不限制，整包或能提供其中某类设备的厂商均可联系报价，清单如下，具体要求见附件：序号仪器设备名称序号仪器设备名称1取样及预处理装置24溶解氧测量仪2在线水质监测数据控制器(数据采集传输仪)25固体悬浮物浓度测量仪3在线水质自动采样器(系统)26超声波渠道流量计4pH 水质自动分析仪27PO4-P 在线分析仪5浊度在线分析仪28一体化温度变送器6低浊度在线分析仪29振动监测报警仪7余氯在线分析仪30浊度测量仪8氨氮（NH₃-N）水质自动分析仪31超声波液位计9化学需氧量（CODcᵣ）水质自动分析仪32余氯分析仪10总氮（TN）水质自动分析仪33电导率在线分析仪11总磷（TP）水质自动分析仪34色度在线分析仪12电磁流量计35雷达料位计13雷达液位计36磁翻板液位计14压力变送器37单法兰压力变送器15液位差测量仪38流速开关16液位开关39压力开关17热导式气体流量计40H₂S 浓度变送器18气体检测报警仪41NH₃浓度变送器19污泥界面计42超声波气体流量计20污泥浓度测量仪43工业温湿度报警器21氧化还原电位测量仪44分布式光纤测温主机22在线氨氮直接测量仪45用电安全防御系统23在线硝氮直接测量仪46在线水质自动采样器附件.xlsx联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

通过近两个月的网上答题环节，全国七大赛区分别筛选出25名选手参加氨氮大比武现场操作复赛。12月的重庆迎来了第一场操作复赛，7日在重庆大学城市建设和环境工程学院实验室，来自西南地区的各行各业与水质分析检测相关的一线操作人员在这里进行复赛的比拼。有供水，排水公司，污水厂自来水公司，疾控中心以及酒业、化工等行业的选手，比赛在去年举行&ldquo COD大比武&rdquo 的实验室中进行，今年的选手们同样的热情高涨，跃跃欲试。 这次的&ldquo 氨氮大比武&rdquo 增加了测试的多样化，除了现场操作以外，增加了笔试以及抢答环节。首先是半个小时的笔试时间。选手们沉着冷静，认真答题，按时提交试卷。赛场的秩序良好，选手们各自作答，独立完成。 接下来是现场操作部分，选手们仔细阅读了比赛规则和操作指南，便开始进行样品的前处理操作。哈希公司氨氮测试系统的操作过程包括样品的准备，再取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试。一位选手完成测试以后，就感叹：&ldquo 这种方法真是方便，比以前使用的方法大大节省了时间。&rdquo 选手们有的是第一次使用DR3900分光光度计，但是简明清晰的操作流程使他们的操作进行得很顺利。 当他们将条形码试剂放入样品室中后，仪器自动读取测试方法， 试管自动旋转读取平均值，几秒钟内得出读数。选手们还使用了稀释倍数设定功能，免去了手动计算稀释以后的结果。在实际体验完氨氮测试系统的快速检出后，选手们纷纷表示测定过程真的很方便快速，比起以前的自配试剂，复杂的处理，氨氮条形码试剂再配上DR3900的人性化操作，使整个操作过程大大简化。 此外，选手们表示此方法在最大限度减小误差和简便操作方面很有优势。如果应用到日常工作中，会有显著的优势。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族进行了详细的介绍。结合刚才选手们的亲自操作，使大家对氨氮分析系统有了一个全面的认识，包括方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性。哈希电化学家族也针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。针对工程师所介绍的内容，我们设计了抢答的环节，因为抢答的成绩最终会计入选手的总分，题目数量有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够抢到答题权，为自己的总成绩加分，现场气氛相当热烈。这次氨氮测试比武不光是一个比赛，更加是一个哈希公司回馈用户，与用户相互学习与交流的平台，用户们在这里既可以尽情展示自己的操作水平，也可以体验到氨氮分析系统操作的准确与便利。 通过紧张激烈的笔试，现场操作以及抢答环节，我们认真仔细的计算出选手得分，最终西南赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。他们也将踏上代表西南赛区参加北京举行的总决赛的征程。前三名由程总颁发获奖证书，选手们表示将努力为西南赛区在北京总决赛上争得荣誉。（从左到右分别是第一名，第二名和第三名）

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相直接浸入 （DI）连续流动（CF）液滴-液滴 （DD）直接悬浮（DSD）顶空（HS）液-液-液（LLL）液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）图 5 SDME的7种模式　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所）3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学）4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学）5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学）6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学）7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学）8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学）10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学）12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学）13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806（东北林业大学）15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242（吉林大学）18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143&ndash 150（东北林业大学） 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187&ndash 193（贵阳医学院）22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析耿飞，青年科学，2014，（6）：20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。李梅，科学与财富，2013，(12)：26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5&mu L萃取溶剂，萃取10 min徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-14726单液滴微萃取一气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1．0&mu L、萃取时间20 min，萃取温度室温常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2．0&mu L ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页28单滴微萃取．气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-11029单滴微萃取．气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1．4&mu L二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2．5 &mu L正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758&ndash 3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加气相中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1 g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

西安站作为今年新设立的西北赛区的复赛现场，于12月21日上午在铁通商务宾馆会议室进行了现场操作复赛。选手有来自市政污水、自来水、水务以及环保公司，高校科研院所陕西省计量院、中科院水土保持研究所以及西安石化工业等各行各业的用户。复赛9点整准时开始，首先是笔试环节，选手们沉着冷静，认真答题，赛场非常安静，选手们都按时提交了试卷。 在进行操作环节之前，一些选手因为没有使用过DR3900分光光度计，开始有些担心仪器的使用，但是接下来进行的比赛便打消了他们的顾虑。一些用户在拿到试剂后，对于试管中非常少的试剂量提出：&ldquo 这些试剂可以准确检测么&rdquo 的疑问。哈希公司正是凭借先进的研发技术以及长期的经验积累，在确保最少的试剂用量，最小的环境污染和人体接触的同时保证样品的读数准确。大家仔细阅读了比赛规则和操作指南之后，便开始进行样品的前处理操作，哈希公司氨氮测试系统的操作过程非常简便，按照清晰简明的流程图便能进行正确的使用：包括样品的准备，取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试，整个测试过程不超过20min。一位选手完成测试以后，有感而发说：&ldquo 仪器自己旋转读取平均值，这个方法的确比以前使用的方法大大节省了时间，而且不用自己配制试剂，安全省事。&rdquo 选手们表现了对仪器很大的兴趣，比赛的间隙，聚在一起讨论仪器的使用。这次比赛使用的是条形码试剂，一位选手说：&ldquo 测试方法仪器自动读取了，把管子放进去就不用管它了，接下来都交给仪器了。&rdquo 只见仪器将其中的试管自动旋转以读取平均值，几秒钟内便得到了最后的读数。仪器具有的稀释倍数设定功能，可以免去手动计算的麻烦。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。选手们也表示内容实用对于他们平时的日常检测很有帮助。选手们通过亲身体验，对氨氮分析系统有了一个全面的认识，方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性给大家留下了深刻的印象。接下来是给大家一些加分的抢答环节，题目又有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够为自己的总分加码，现场气氛相当热烈。 一位选手总结的很好：&ldquo 这次氨氮比武不仅仅是一个比赛，更加是一个哈希公司搭建的和用户沟通与交流的平台，用户们在这里展示自己的扎实理论知识以及专业操作水平的同时，也可以亲身体验到哈希公司氨氮分析系统操作给大家带来的准确与便利。&rdquo 紧张激烈的笔试、操作以及抢答环节很快就结束了，最终西北赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。选手们表示很高兴自己能有机会代表西北赛区的同仁们前往北京参加总决赛。（从左到右分别是第一名，第二名和第第三名）

pstrong/strongstrong　　易被忽视的“大气污染元凶”/strong/pp　　众所周知，机动车尾气排放、工业污染、燃煤污染、施工扬尘等是我国大气污染的主要来源。然而，还有一个重要污染源，一直被社会忽视，却是中国空气污染拼图中极重要的一块，更是PM2.5指数被持续推高的重要密码--氨气。据了解，氨气与空气中的酸反应生成的硫酸铵、硝酸铵在重污染天气可占到PM2.5质量浓度的40%以上。/pp　　除了形成PM2.5外，氨气还是一种具有刺激性的有毒有害气体，对人体具有腐蚀性作用，经呼吸道吸入后会伤害人的呼吸系统甚至脑神经系统。/pp　　strong工业氨逃逸问题日益突出/strong/pp　　在我国，空气中氨的主要来源是农业施用的大量氮肥，约占氨气污染的60%，其次就是工业企业的氨逃逸问题。/pp　　氮氧化物(NOx)是大气污染的主要成分之一，随着我国对大气污染治理的重视不断加强，我国提出了“超低排放”的概念，率先对燃煤电厂排放的烟尘、氮氧化物、硫化物、汞等大气污染物做了严格的要求，并不断向非电行业比如钢铁、水泥行业推进。/pp　　随之而来的氨逃逸也引起了广泛的关注。据了解，在氮氧化物超低排放改造工程中，选择性催化还原技术(SCR)、选择性非催化还原技术(SNCR)和炉内燃烧控制技术这三种脱硝工艺被广泛采用，而前两种技术都需要用到氨水这一原料。为了达到环保超低排放的要求，大多数电厂往往会在脱硝过程中加入过量的氨水，导致烟气中存在多余的氨气排入大气，这一现象被称为span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong氨逃逸/strong/span。随着电力行业超低排放改造的基本完成，和非电力行业节能改造工程的推行，大量脱硝工艺的运行导致氨逃逸问题逐渐严重起来。/pp　　strong排放标准率先公布 检测标准亟待出台/strong/pp　　据了解，河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月，河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定，2019年年底前，水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下，氨逃逸不得高于8mg/msup3/sup。这是自超低排放概念在水泥行业推出后，地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月，山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》，增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求 2020年3月，河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准，均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上，增加了氨逃逸控制指标。这意味着不仅在脱硝工艺过程中需要对氨逃逸现象进行监测，工厂总排放口的气体氨含量也需要进行监控，以往喷洒过量氨水以达到去除氮氧化物的做法将受到严格管控。/pp　　为此企业开始在烟气排放管道装设氨逃逸在线监测系统，用以监测氨气排放浓度。目前氨气的检测方法有激光法、红外法、电化学法、光腔衰荡光谱法等，由于氨在空气中的浓度低且易于吸附，因此如何对氨检测仪器进行校准和精度检验，是行业内公认的难题。当前业内对准确检测氨浓度的方法并无统一意见，基于此，行业有关专家对上述地方出台的监测标准也提出了质疑。专家认为如果仅仅列出了排放限制，并未规定具体的、经过验证的检测方法，相关标准的颁布恐会流于形式，而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。/pp　　虽然目前在线氨逃逸监测技术仍待完善，市场还不成熟。但据了解，氨逃逸的监测问题已经得到有关部门的重视，相信在不久的将来，环境空气中氨气在线监测的相关标准会逐步颁布实施。/ppstrong相关仪器专场：span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/654.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "氨气分析仪/氨分析仪/a/span/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/5095ac24-d08a-4023-9106-e9840df09f71.jpg" title="绿仪社.jpg" alt="绿仪社.jpg"//strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center "　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加绿· 仪社为好友 及时了解科学仪器市场最新动态!/span/p

p style="text-indent: 2em "近年来，实验室火灾、化工厂爆炸等事故频发，造成的人员伤亡、财产损失等后果严重，引起人们对实验室安全问题的高度关注。为进一步指导化工（危险化学品）企业扎实开展隐患排查治理工作，增强企业隐患排查治理的可操作性，推动企业主动落实安全生产主体责任，有效防范和化解安全风险，近日，江苏省应急管理厅办公室印发了《化工（危险品）企业常见安全隐患警示清单》的通知。该警示清单中一共有244条，其中人的不安全行为86条，物的不安全状态102条和管理缺陷56条。通知中提到，这些清单主要是化工企业工作人员在日常工作中经常性、重复性发生的不符合安全生产要求的问题，也是日常安全生产工作中必须或避免发生的事情。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/99eee99c-0e89-43af-9e68-749b47ba8cd0.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 2em "strong附件/strong：/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong化工（危险化学品）企业常见安全隐患警示清单/strong/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "一、人的不安全行为（86条）/span/strong/pp style="text-indent: 2em "（一）劳动纪律（7条）/pp style="text-indent: 2em "1.酒后上岗、班中饮酒。/pp style="text-indent: 2em "2 .串岗、脱岗、睡岗，在岗期间从事与岗位工作无关的事。/pp style="text-indent: 2em "3.未经批准私自顶岗、换岗。/pp style="text-indent: 2em "4 .上班迟到、早退，未按规定履行请假手续。/pp style="text-indent: 2em "5 .未按规定着装和佩戴安全帽进入生产、施工现场。穿易产生静电的服装或穿戴铁钉的鞋进入易燃、易爆装置或罐区。/pp style="text-indent: 2em "6 .在禁烟区域内吸烟。/pp style="text-indent: 2em "7 .主要负责人长期脱岗不履职。/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "（二）工艺纪律（17条）/span/pp style="text-indent: 2em "8.未按规定要求进行巡回检查，发现的隐患和问题未及时报告和处理。/pp style="text-indent: 2em "9 .未按规定要求填写操作记录和交接班记录，交接班人员未签名。/pp style="text-indent: 2em "10.对出现的工艺报警未及时处置和记录。/pp style="text-indent: 2em "11.未按操作规程进行操作；不清楚或不熟悉工艺控制指标和操作规程。/pp style="text-indent: 2em "12.改进工艺或操作程序，未进行安全评估。/pp style="text-indent: 2em "13.使用压缩空气进行易燃易爆物料的加料、压料操作。/pp style="text-indent: 2em "14.常压贮槽带压使用；带压开启反应釜、容器盖子。/pp style="text-indent: 2em "15.在可燃气体爆炸极限内进行工艺操作。/pp style="text-indent: 2em "16.采用氮封或输送物料时，氮气管道未设置止回阀，存在高压串低压的风险。/pp style="text-indent: 2em "17.离心机分离可燃有机溶剂时，未采取氮气保护措施。/pp style="text-indent: 2em "18.操作中遇到突发异常情况时不及时报告，擅自变更操作。/pp style="text-indent: 2em "19.外来人员代替本岗位人员操作。/pp style="text-indent: 2em "20.现场盲板未编号和挂牌。/pp style="text-indent: 2em "21.取样完毕未及时关闭取样阀。/pp style="text-indent: 2em "22.危险化学品装卸、罐区脱水（切水、切碱等）时操作人员离开现场。/pp style="text-indent: 2em "23.未经许可擅自修改DCS系统、安全仪表系统中相关工艺指标、报警和联锁参数。/pp style="text-indent: 2em "24.启动皮带输送机前，没有检查确认、没有启动警告铃。/pp style="text-indent: 2em "（三）其他纪律（26条）/pp style="text-indent: 2em "25.在易燃易爆区域用汽油、易挥发溶剂擦洗设备、衣物、工具及地面等。/pp style="text-indent: 2em "26.在易燃易爆区域用黑色金属等易产生火花的工具敲打、撞击和作业。/pp style="text-indent: 2em "27.在易燃易爆区域使用非防爆通讯、照明器材、非防爆工具等。?/pp style="text-indent: 2em "28.擅自停用可燃、有毒、火灾声光报警系统和安全联锁系统。/pp style="text-indent: 2em "29.擅自关闭或调整视频监控设施或关闭各类报警声音。/pp style="text-indent: 2em "30.堵塞消防通道及随意挪用或损坏消防设施。/pp style="text-indent: 2em "31.未按规定检查维护应急防护设施、器材。/pp style="text-indent: 2em "32.不能正确熟练使用应急防护装备、器材。/pp style="text-indent: 2em "33.不佩戴专用防护用品（具）从事有毒、有害、腐蚀等介质和窒息环境下的危险作业。/pp style="text-indent: 2em "34.不按规定静电接地进行危险化学品车（船）装卸作业。/pp style="text-indent: 2em "35.转动设备未停机、带电设备未停电进行检维修。/pp style="text-indent: 2em "36.车辆进入生产区域未安装阻火器或车辆进入生产区域超速行驶。/pp style="text-indent: 2em "37.管理人员违章指挥、强令冒险作业。/pp style="text-indent: 2em "38.未为从业人员配备适用有效的个体防护用品。/pp style="text-indent: 2em "39.现场未设置或者缺少禁止、警告、指令、提示等安全标志。/pp style="text-indent: 2em "40.无故不参加安全培训、班组安全活动。/pp style="text-indent: 2em "41.未按规定要求参加或组织开展安全检查。/pp style="text-indent: 2em "42.设备、工艺变更后，没有及时修订制度、规程。/pp style="text-indent: 2em "43.未按国家标准分区分类储存危险化学品，超量、超品种储存危险化学品，相互禁配物质混放混存。/pp style="text-indent: 2em "44.危险化学品灌装时超过核定装载量。/pp style="text-indent: 2em "45.危险化学品装卸作业前，车轮未固定，车钥匙未交岗位人员保管。/pp style="text-indent: 2em "46.液化石油气、液氨或液氯等的实瓶露天堆放。/pp style="text-indent: 2em "47.危险化学品仓库物品存放时，顶距、灯距、墙距、柱距、垛距“五距”不符合要求。/pp style="text-indent: 2em "48.员工“三级”安全教育低于72学时。/pp style="text-indent: 2em "49.员工“三级“安全教育、承包商员工入厂安全教育考试卷未批改或批改不认真，随意给分。/pp style="text-indent: 2em "50.未按规定参加“三级”安全教育培训或未经岗位技能培训考核合格。/pp style="text-indent: 2em "（四）特殊作业（36条）/pp style="text-indent: 2em "51.未按规定办理动火、进入受限空间等特殊作业许可证。/pp style="text-indent: 2em "52.动火、进入受限空间作业等特殊作业前未开展风险识别。/pp style="text-indent: 2em "53.特殊作业安全作业证有缺漏项，超过规定有效期，签批人不符合要求，签批时间未填写到分钟，提前审批作业许可证。/pp style="text-indent: 2em "54.动火、进入受限空间作业部位与生产系统采用关闭阀门实施隔离、隔绝，未采取加装盲板或断开一段管道的隔离措施。/pp style="text-indent: 2em "55.未进行动火安全分析或分析结果不合格进行作业。/pp style="text-indent: 2em "56.进入受限空间作业前，未分析可燃气体浓度、氧含量、有毒气体浓度。/pp style="text-indent: 2em "57.动火和进入受限空间中断作业超过1小时后未重新进行安全分析。/pp style="text-indent: 2em "58.采样分析部位与动火作业部位不一致，采样检测点没有代表性。/pp style="text-indent: 2em "59.受限空间未设置安全警示或采取硬隔离措施。/pp style="text-indent: 2em "60.同一作业涉及动火、进入受限空间、盲板抽堵、高处作业、吊装、临时用电、动土、断路中的两种或两种以上时,未按规定同时办理相应的作业审批手续。/pp style="text-indent: 2em "61.动火、进入受限空间作业安全措施未确认落实或安全措施由同一人确认签字。/pp style="text-indent: 2em "62.动火、进入受限空间作业现场未设专人监护。/pp style="text-indent: 2em "63.一级、特级动火作业未做到“一票一录像”。/pp style="text-indent: 2em "64.动火人未持有效特种作业资格证。/pp style="text-indent: 2em "65.降级办理或签批动火安全作业证。/pp style="text-indent: 2em "66.动火作业未做到“一点（处）一证一人”，未经许可，擅自变更作业范围。/pp style="text-indent: 2em "67.动火、进入受限空间等特殊作业未进行完工验收签字。/pp style="text-indent: 2em "68.动火、进入受限空间等特殊作业安全作业证上填写的作业人员与现场实际作业人员不一致。/pp style="text-indent: 2em "69.氧气、乙炔气瓶无防震圈、瓶帽等安全附件，乙炔气瓶未安装回火器。氧气、乙炔气管道老化、皲裂。/pp style="text-indent: 2em "70.受限空间照明电压大于?36V，在潮湿容器、狭小容器内作业电压大于12V。/pp style="text-indent: 2em "71.在受限空间内进行清扫和检修时，没有紧急逃生设施或措施。/pp style="text-indent: 2em "72.釜内检修时，没有切断电源并拴挂“有人检修、禁止合闸”的警示牌。/pp style="text-indent: 2em "73.高处作业未系安全带，安全带未做到“高挂低用”。/pp style="text-indent: 2em "74.使用未经验收合格的脚手架，脚手板未绑扎牢固。/pp style="text-indent: 2em "75.高处作业抛掷材料、工具及其他杂物。/pp style="text-indent: 2em "76.擅自拆改脚手架、钢格板、护栏、盖板、防护网等防护设施。/pp style="text-indent: 2em "77.使用未安装漏电保护器装置的电气设备、电动工具。/pp style="text-indent: 2em "78.火灾爆炸危险场所未使用相应防爆等级的电源及电气元件。/pp style="text-indent: 2em "79.使用不合格的绝缘工具和专用防护器具进行电气操作和作业。/pp style="text-indent: 2em "80.现场临时用电配电盘、箱没有电压标识和危险标识，没有防雨措施，盘、箱、门不能牢靠关闭或未上锁。/pp style="text-indent: 2em "81.超过安全电压的手持式、移动式电动工器具未逐个配置漏电保护器和电源开关，做到“一机一闸一保护”。/pp style="text-indent: 2em "82.起重机械吊钩缺少防钢丝绳脱落装置。/pp style="text-indent: 2em "83.起重吊装作业存在违反“十不吊”的行为。/pp style="text-indent: 2em "84.利用管道、管架、电杆、机电设备等作吊装锚点。/pp style="text-indent: 2em "85.吊装现场未设置安全警戒标志或拉设警戒绳，没有专人监护。/pp style="text-indent: 2em "86.施工、检修工机具存在缺陷或隐患，未粘贴检查合格证。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong二、物的不安全状态（108条）/strong/span/pp style="text-indent: 2em "（一）工艺专业（27条）/pp style="text-indent: 2em "87.温度、压力、液位等超控制指标运行。/pp style="text-indent: 2em "88.设定的工艺指标、报警值、联锁值等不符合工艺控制要求。/pp style="text-indent: 2em "89.内浮顶罐低液位报警或联锁设定值低于浮盘支撑的高度，存在浮盘落底的风险。/pp style="text-indent: 2em "90.重大危险源未配备温度、压力、液位、流量、组份等信息的不间断采集和监测系统，不具备信息远传、连续记录、事故预警、信息存储等功能。信息储存时间少于1个月。/pp style="text-indent: 2em "91.反应设备、储罐等未按规定要求设置温度、压力、液位现场指示。/pp style="text-indent: 2em "92.紧急切断设施的旁路没有采取管控措施，紧急切断设施未投用或使用旁路。/pp style="text-indent: 2em "93.同一可燃液体储罐未配备两种不同类别的液位检测仪表。/pp style="text-indent: 2em "94.涉及重点监管危险化工工艺的装置未实现自动化控制，系统未实现紧急停车功能，装备的自动化控制系统、紧急停车系统未投入正常使用。/pp style="text-indent: 2em "95.不同的工艺尾气或物料排入同一尾气收集或处理系统，未进行风险分析。/pp style="text-indent: 2em "96.使用多个化学品储罐尾气联通回收系统的，未经安全论证合格。/pp style="text-indent: 2em "97.使用淘汰落后安全技术工艺、设备目录列出的工艺、设备。/pp style="text-indent: 2em "98.装置可能引起火灾、爆炸等严重事故的部位未设置超温、超压等检测仪表、声光报警、泄压设施和安全联锁装置等设施。/pp style="text-indent: 2em "99.在非正常条件下，可能超压的设备或管道未设置可靠的安全泄压措施或安全泄压设施不完好。/pp style="text-indent: 2em "100.较高浓度环氧乙烷设备的安全阀前未设爆破片。爆破片入口管道未设氮封，且安全阀的出口管道未充氮。/pp style="text-indent: 2em "101.氨的安全阀排放气未经安全处理直接放空。/pp style="text-indent: 2em "102.火炬系统的能力不能满足装置事故状态下的安全泄放，未设置长明灯，没有可靠的点火系统及燃料气源，未设置可靠的防回火设施，火炬气的分液、排凝不符合要求。/pp style="text-indent: 2em "103.操作室没有工艺卡片或工艺卡片未定期修订。/pp style="text-indent: 2em "104.安全联锁不完好或未正常投用。/pp style="text-indent: 2em "105.摘除联锁没有审批手续，摘除期间未采取安全措施。/pp style="text-indent: 2em "106.因物料爆聚、分解造成超温、超压，可能引起火灾、爆炸的反应设备未设报警信号和泄压排放设施，以及自动或手动遥控的紧急切断进料设施。/pp style="text-indent: 2em "107.有氮气保护设施的储罐，氮封系统不完好或未投用，没有事故泄压设备。/pp style="text-indent: 2em "108.丙烯、丙烷、混合C4、抽余C4及液化石油气的球形储罐、全压力式液化烃储罐未设置防泄漏注水措施，注水压力、注水方式不符合要求。/pp style="text-indent: 2em "109.液体、低热值可燃气体、含氧气或卤元素及其化合物的可燃气体、毒性为极度和高度危害的可燃气体、惰性气体、酸性气体及其他腐蚀性气体未设独立的排放系统或处理排放系统。/pp style="text-indent: 2em "110.液化烃、液氨等储罐的储存系数超过0.9。/pp style="text-indent: 2em "111.生产或储存不稳定的烯烃、二烯烃等物质时未采取防止生产过氧化物、自聚物的措施。/pp style="text-indent: 2em "112.用易产生静电的塑料管道输送易燃易爆有机溶剂及物料。/pp style="text-indent: 2em "113.操作规程、应急预案等未发放到岗位。/pp style="text-indent: 2em "（二）设备专业（37条）/pp style="text-indent: 2em "114.安全阀、爆破片等安全附件未正常投用，安全阀、爆破片等手阀未常开并铅封。/pp style="text-indent: 2em "115.压力容器和压力管道的安全附件（含压力表、温度计、液面计、安全阀、爆破片）不齐全、完好、未按期校验、未在有效期内。/pp style="text-indent: 2em "116.压力容器、压力管道的本体、基础、紧固件、外观、静电接地等不完好。/pp style="text-indent: 2em "117.泄爆泄压装置、设施的出口朝向人员易到达的位置。涉及可燃或有毒介质的安全阀、爆破片出口设在室内。/pp style="text-indent: 2em "118.可燃气体直接向大气排放的排气筒、放空管的高度不符合规范要求。/pp style="text-indent: 2em "119.可燃气体、可燃液体设备的安全阀出口未连接至适宜的设施或系统。/pp style="text-indent: 2em "120.可燃气体压缩机、液化烃、可燃液体泵使用皮带传动。/pp style="text-indent: 2em "121.转动设备的转动部位没有可靠的安全防护装置。/pp style="text-indent: 2em "122.在设备和管线的排放口、采样口等排放部位，未采取加装盲板、丝堵、管帽、双阀等措施。/pp style="text-indent: 2em "123.机泵润滑不符合“五定”、“三级过滤”要求，油视镜有渗油现象，油位线不清楚、油杯缺油。/pp style="text-indent: 2em "124.生产装置、储存设施存在跑冒滴漏现象。/pp style="text-indent: 2em "125.未按国家标准规定设置泄漏物料收集装置和对泄漏物料进行妥善处置。/pp style="text-indent: 2em "126.重点防火、防爆作业区的入口处，未设置人体导除静电装置。/pp style="text-indent: 2em "127.罐区、生产装置、建筑物等防雷、防静电接地不符合要求，防雷、防静电接地未进行定期检测。/pp style="text-indent: 2em "128.用电设备和电气线路的周围没有留有足够的安全通道和工作空间，或堆放易燃、易爆和腐蚀性物品。/pp style="text-indent: 2em "129.火灾爆炸危险区域内电缆未采取阻燃措施，电缆沟防窜油汽、防腐蚀、防水措施不落实。/pp style="text-indent: 2em "130.液化烃、液氨、液氯等易燃易爆、有毒有害液化气体的充装未使用万向节管道充装系统。/pp style="text-indent: 2em "131.可燃材料仓库配电箱及开关设置在仓库内。/pp style="text-indent: 2em "132.两端阀门关闭且因外界影响可能造成介质压力升高的液化烃、甲B、乙A类液体管道未采取泄压安全措施。/pp style="text-indent: 2em "133.储罐的进出管道未采用柔性连接。罐区防火堤有孔洞。/pp style="text-indent: 2em "134.防爆电气设备设施固定螺栓未全部上齐。/pp style="text-indent: 2em "135.有可燃液体设备的多层建筑物或构筑物的楼板未采取防止可燃液体泄漏至下层的措施。/pp style="text-indent: 2em "136.散发比空气重的甲类气体、有爆炸危险性粉尘或可燃纤维的封闭厂房未采用不发生火花的地面。/pp style="text-indent: 2em "137.散发有爆炸危险性粉尘或可燃纤维的场所未采取防止粉尘、纤维扩散、飞扬和积聚的措施。/pp style="text-indent: 2em "138.甲、乙、丙类液体仓库未设置防止液体流散的设施，遇湿会发生燃烧爆炸的物品仓库未采取防止水浸渍的措施。/pp style="text-indent: 2em "139.操作室、控制室、厂房、仓库等建筑物安全疏散门未朝外开启。/pp style="text-indent: 2em "140.设备、管道高温表面没有采取防护措施。/pp style="text-indent: 2em "141.管道物料及流向、标识不清。/pp style="text-indent: 2em "142.设备、容器等未有效固定，直接浮放在地面上。/pp style="text-indent: 2em "143.带式输送机未设置紧急拉绳停机设施。/pp style="text-indent: 2em "144.电气线路的电缆或钢管在穿过墙或楼板处的孔洞，未采用非燃烧性材料封堵。/pp style="text-indent: 2em "145.盛装甲、乙类液体的容器放在室外时未设防晒降温设施。/pp style="text-indent: 2em "146.操作、巡检等平台、护栏、楼梯等有缺损或腐蚀严重。/pp style="text-indent: 2em "147.化工生产装置未按国家标准要求设置双重电源供电。/pp style="text-indent: 2em "148.爆炸危险场所未按国家标准安装使用防爆电气设备。/pp style="text-indent: 2em "149.电气设备未落实防漏电触电的安全措施，接地线敷设不规范。/pp style="text-indent: 2em "150.配电室未落实防小动物进入的措施。/pp style="text-indent: 2em "（三）仪表专业（23条）/pp style="text-indent: 2em "151.涉及可燃和有毒气体泄漏场所未按国家标准安装泄漏检测报警仪。/pp style="text-indent: 2em "152.未编制可燃、有毒气体检测器检测点分布图。/pp style="text-indent: 2em "153.可燃、有毒气体报警仪未按规定周期进行校准和检定。/pp style="text-indent: 2em "154.可燃、有毒气体检测报警仪一级、二级报警值设定错误。/pp style="text-indent: 2em "155.可燃和有毒气体检测报警仪不具有就地声光报警功能。/pp style="text-indent: 2em "156.固定式可燃和有毒气体检测报警仪检测报警信号没有发送至有操作人员常驻的控制室、现场操作室。/pp style="text-indent: 2em "157.可燃气体和有毒气体报警系统未设置UPS电源。/pp style="text-indent: 2em "158.爆炸危险场所的仪表、仪表线路的防爆等级不满足区域防爆要求。/pp style="text-indent: 2em "159.机柜间防小动物、防静电、防尘及电缆进出口防水措施不落实。/pp style="text-indent: 2em "160.联锁系统设备、开关、端子排的标识不齐全、准确、清晰。/pp style="text-indent: 2em "161.紧急停车按钮没有防误碰防护措施。/pp style="text-indent: 2em "162.可燃气体检测报警器、有毒气体报警器传感器探头不完好；声光报警不正常，故障报警不完好。/pp style="text-indent: 2em "163.安全仪表系统的现场检测元件、执行元件没有联锁标志警示牌。/pp style="text-indent: 2em "164.仪表系统维护、防冻、防凝、防水措施不落实，仪表不完好。/pp style="text-indent: 2em "165.放射性仪表现场未设置明显的警示标志。/pp style="text-indent: 2em "166.涉及毒性气体、液化气体、剧毒液体的一级、二级重大危险源的危险化学品罐区未配备独立的安全仪表系统，未投入正常使用。/pp style="text-indent: 2em "167.紧急切断阀为非故障-安全型。/pp style="text-indent: 2em "168.构成一级、二级重大危险源的危险化学品罐区未实现紧急切断功能或紧急切断设施未处于投用状态。/pp style="text-indent: 2em "169.自动化控制、安全仪表系统未设置不间断电源。/pp style="text-indent: 2em "170.气柜未设置上、下限位报警装置及进出管道自动联锁切断装置。/pp style="text-indent: 2em "171.全压力式液氨储罐未设置液位计、压力表和安全阀；低温液氨储罐未设置温度指示仪。/pp style="text-indent: 2em "172.站内无缓冲罐时，在距汽车装卸车鹤位10m以外的装卸管道上未设置便于操作的紧急切断阀。/pp style="text-indent: 2em "173.现场压力表、温度表、液位计等未标注上下限。玻璃管液位计没有防护措施。/pp style="text-indent: 2em "（四）设计专业（15条）/pp style="text-indent: 2em "174.地区架空电力线路与生产区距离不符合国家标准要求。/pp style="text-indent: 2em "175.涉及光气、氯气、硫化氢气体管道穿越除厂区（包括化工园区、工业园区）外的公共区域。/pp style="text-indent: 2em "176.甲、乙类火灾危险性装置内设有办公室、操作室、固定操作岗位或休息室。/pp style="text-indent: 2em "177.甲、乙类仓库与办公室、休息室贴邻，或库内设有办公室、休息室等。/pp style="text-indent: 2em "178.火灾危险性类别不同的储罐设在同一罐组，常压储罐与压力储罐布置在同一罐组。/pp style="text-indent: 2em "179.控制室或机柜间面向具有火灾、爆炸危险性装置一侧不满足国家标准关于防火防爆的要求。/pp style="text-indent: 2em "180.涉及“两重点一重大”的生产装置、储存设施外部安全防护距离不符合国家标准要求。/pp style="text-indent: 2em "181.企业生产及储存设施总平面布置防火间距不满足规范要求。/pp style="text-indent: 2em "182.企业设施与相邻工厂或设施的防火间距不满足规范要求。/pp style="text-indent: 2em "183.气柜没有布置在人员集中场所、明火或散发火花地点的全年最小频率风向的上风侧。/pp style="text-indent: 2em "184.生产、经营、储存、使用危险物品的车间、仓库等与员工宿舍在同一座建筑物内，与员工宿舍的安全距离不符合要求。/pp style="text-indent: 2em "185.未经正规设计或履行变更程序随意增加设备、设施、建构筑物。/pp style="text-indent: 2em "186.未按规范要求对承重钢结构采取耐火保护措施。/pp style="text-indent: 2em "187.布置在爆炸危险区的在线分析仪表间设备为非防爆型时，在线分析仪表间未采取正压通风。/pp style="text-indent: 2em "188.罐组的专用泵区未布置在防火堤外。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "三、管理缺陷（58条）/span/strong/pp style="text-indent: 2em "（一）合法合规性（19条）/pp style="text-indent: 2em "189.危险化学品生产企业未取得安全生产许可证。安全生产许可证超过有效期内，许可范围与企业现状不一致。/pp style="text-indent: 2em "190.未取得危险化学品登记证，登记内容与企业现状不一致。/pp style="text-indent: 2em "191.未按规定组织危险化学品建设项目安全设施竣工验收。/pp style="text-indent: 2em "192. 未按规定每3年由符合国家规定资质的评价单位进行安全评价。/pp style="text-indent: 2em "193.危险化学品重大危险源未按规定评估、建档、备案。/pp style="text-indent: 2em "194.未按照国家规定提取和使用安全生产费用。/pp style="text-indent: 2em "195.应急救援预案未报应急管理部门备案。/pp style="text-indent: 2em "196.易制毒化学品未取得合法资质或备案证明。/pp style="text-indent: 2em "197.主要负责人、安全管理人员未经依法培训合格。/pp style="text-indent: 2em "198.未按规定设置安全生产管理机构，专职安全生产管理人员数量不符合要求。/pp style="text-indent: 2em "199.未配备注册安全工程师、安全总监从事安全生产管理工作。/pp style="text-indent: 2em "200.新建、改建、扩建生产、储存危险化学品的建设项目（含长输管道）未通过安全审查进行建设。/pp style="text-indent: 2em "201.在用或新增压力容器未在规定的期限内取得使用证。/pp style="text-indent: 2em "202.危险化学品安全作业等特种作业人员未持证上岗。/pp style="text-indent: 2em "203.锅炉、压力容器操作人员、厂（场）内机动车辆驾驶人员、电工、电气焊等作业人员未取得特种作业操作资格证。/pp style="text-indent: 2em "204.装运危险化学品车辆的驾驶证、危险品准运证、危险品押运证失效。/pp style="text-indent: 2em "205.未按规定编制危险化学品安全技术说明书，未在包装上粘贴、悬挂与化学品相符的安全标签。/pp style="text-indent: 2em "206.未按导则要求编制生产安全事故应急预案。/pp style="text-indent: 2em "208.工艺、设备等变更未进行风险评估和履行变更程序。/pp style="text-indent: 2em "208.化工企业主要负责人不具有3年以上化工行业从业经历并不具备大学专科以上学历。/pp style="text-indent: 2em "（二）制度、规程（16条）/pp style="text-indent: 2em "209.未制定操作规程和工艺指标。/pp style="text-indent: 2em "210.操作规程的编制及内容不符合《化工企业工艺安全管理实施导则》的要求。/pp style="text-indent: 2em "211.装置开停工未编制开停工方案。/pp style="text-indent: 2em "212.试生产方案未组织专家审查，试生产前未组织安全生产条件检查确认。/pp style="text-indent: 2em "213.未建立设备检维修、巡回检查、防腐保温、设备润滑等设备管理制度。/pp style="text-indent: 2em "214.未制定仪表自动化控制系统、安全仪表系统安全管理制度。/pp style="text-indent: 2em "215.未建立与岗位匹配的全员安全生产责任制，主要负责人的安全生产责任制不符合法定职责要求。/pp style="text-indent: 2em "216.未制定实施隐患排查治理制度。/pp style="text-indent: 2em "217.未制定实施动火、进入受限空间等特殊作业管理制度。/pp style="text-indent: 2em "218.未制定实施危险化学品重大危险源安全管理制度。/pp style="text-indent: 2em "219.未制定实施变更管理制度。/pp style="text-indent: 2em "220.未制定实施事故（未遂事故）管理制度。/pp style="text-indent: 2em "221.未制定实施承包商安全管理制度。/pp style="text-indent: 2em "222.剧毒化学品、易制爆化学品未建立“双人验收、双人保管、双人发货、双把锁、双本账”等“五双”制度。/pp style="text-indent: 2em "223.未建立实施领导干部带班值班制度。/pp style="text-indent: 2em "224.制度、规程不切实际，没有可操作性。/pp style="text-indent: 2em "（三）风险评估与隐患治理（8条）/pp style="text-indent: 2em "225.未定期对作业活动和设备设施进行危险、有害因素识别和风险评估，未建立风险清单和实行风险分级管理。/pp style="text-indent: 2em "226.主要负责人未每天实行风险研判和承诺公告。/pp style="text-indent: 2em "227.未按规定要求开展危险与可操作性分析（HAZOP），HAZOP分析提出的对策建议未落实整改。/pp style="text-indent: 2em "228.安全仪表系统未进行安全完整性等级评估，评估提出的建议措施未落实整改。/pp style="text-indent: 2em "229.精细化工企业未按规范性文件要求开展反应安全风险评估。/pp style="text-indent: 2em "230.新开发的危险化学品生产工艺未经小试、中试、工业化试验直接进行工业化生产；国内首次使用的化工工艺未按规定进行安全可靠性论证。/pp style="text-indent: 2em "231.工艺技术来源不可靠，没有合规的技术转让合同或安全可靠性论证。/pp style="text-indent: 2em "232.隐患整改未落实“五定”要求，未做到闭环管理。/pp style="text-indent: 2em "（四）计划与台账（12条）/pp style="text-indent: 2em "233.未制定实施年度安全生产教育培训计划。/pp style="text-indent: 2em "234.未制定实施年度应急预案演练计划。/pp style="text-indent: 2em "235.未制定实施年度设备检维修计划。/pp style="text-indent: 2em "236.未制定实施年度压力容器、压力管道检验计划。/pp style="text-indent: 2em "237.未建立安全生产教育和培训档案。/pp style="text-indent: 2em "238.未建立班组安全活动记录。/pp style="text-indent: 2em "239.未建立压力容器、压力管道台账和技术档案。/pp style="text-indent: 2em "240.未建立安全附件台账、爆破片更换记录。/pp style="text-indent: 2em "241.未建立仪表自动化控制系统、安全仪表系统有关安全联锁管理台账。/pp style="text-indent: 2em "242.危险化学品仓库未建立出入库登记台账，账物不符。/pp style="text-indent: 2em "243.未与承包商签订安全生产管理协议。/pp style="text-indent: 2em "244.未建立承包商安全管理档案和年度评价记录。/p

在碳达峰、碳中和的世纪热潮中，世界各国都在积极寻找下一代能源技术，氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前，氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高，氨开始受到更多的关注。资料显示，中国是全球氨生产大国，全世界每年生产合成氨2亿吨左右，我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度，氨由一个氮原子和三个氢原子组成，是天然的储氢介质；常压状态下，温度降低到零下33摄氏度就能够液化，便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源，既可以与氢能融合，解决氢能发展的重大瓶颈问题，也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用，是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前，氨已经是全球使用广泛的高产量（High Production Volume, HPV）的工业化学品之一，其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以，从理论上来看，可以用可再生能源生产氢，再将氢转换为氨，运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥，氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂，也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中，氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属，而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂，并防止形成致癌副产品，这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今，在船舶航运领域，氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日，国际可再生能源署（International Renewable Energy Agency, IRENA）发布报告称，氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是，挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号，已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广，缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管，过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然，高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉，提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳，甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨，会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道，导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭，也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大，更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙（2小时暴露）100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受（30-60分钟暴露）700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命（暴露30分钟以上）5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命，甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平，可能会引起不同程度而的人体伤害（来源：Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ） l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐，作为颗粒物质在大气中停留几天至一周，然后再沉积回地面，是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标，造成土壤和地表水的富营养化，从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体，暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害，因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备，以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》，适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定，规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol（ppm），要求测试误差在±10%；其二为50-1000 umol/mol，要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等，采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物，是空气污染的重要前体物，控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原（SCR）和选择性非催化还原（SNCR）技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素，其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应，生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后，残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物，必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控，一方面使喷氨效率达到优，一方面降低氨的消耗及排放。 2018年，国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视，工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说，2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求，要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业，其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3（约2.63ppm）的要求。 除了空气污染，氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害：l 形成堵塞空预器的铵盐，增加维护成本（逃逸浓度2ppm时，半年后风机阻力增加约30%；3ppm时，半年后风机阻力增加约50%）；l 频繁冲洗空预器，影响机组安全；l 使催化剂失活，缩短使用寿命；l 还原剂氨的耗材浪费；l 影响用于建材的飞灰（脱硝过程副产品）质量。 为了有效监测氨逃逸，一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处，烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而，传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪，由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低，使得分辨率低（下限1ppm）并且易受其他气体干扰。从安装方式来看，对射式原位安装对法兰开孔精度要求高，烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性，大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气，对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪，基于新一代中红外激光吸收光谱技术，采用氨分子在中红外波段的强吸收峰，其强度高于近红外波段吸收100多倍，因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统，LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前，农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性，大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战，目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造，采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时，闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电，这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放，大气中的氨气浓度仅为0-50ppb，大多数情况下不超过10ppb，加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作，研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪（图X）。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用了分布反馈式量子级联激光（DFB-QCL）的光源，其开放式的光路结构，解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差，光机电软各个部分高度集成，可完全由太阳能驱动运行，适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前，HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用，研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐，先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会（EGU）年会、世界氮素倡议大会（INI）、亚洲通量观测联盟（AsiaFlux）年会，并出口英国与荷兰，参与欧洲高端科学机构的研究项目。

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（573K）、低压（10bar）下具有优异的催化合成氨性能。当反应温度低至100oC时，Ba2RuH6催化剂仍有可检测的催化活性。研究发现，该类三元氢化物催化剂材料的合成氨反应遵循氢助解离式机制，其所有组分均参与合成氨反应，即富电子的[RuH6]4-是N2活化位点，H-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

事发现场　　公安部消防局最新消息，该事故是因液氨泄漏引发爆炸，非火灾。已有43人死亡，41位伤者已送往医院。　　中国独家报道：【吉林一禽业公司发生火灾　目前已致43人死亡】3日6时6分，位于吉林省德惠市米沙子镇的吉林宝源禽业公司发生火灾，当班工人被困。记者从现场救援指挥部获悉，截止到上午10时50分，火灾现场已发现死亡人员43人。伤员救治和现场搜救工作仍在紧张进行中。　　中新网长春6月3日电 3日清晨，吉林省德惠市一禽业公司发生火灾，到上午10时火势基本被控制住，但现场仍有大量浓烟冒出。目前人员伤亡情况正在统计中。　　上午9时许，记者在事发的吉林宝源丰禽业有限公司大门外看到，厂房已基本被烧落架，内部焦黑。不时有120急救车进出厂区。厂区附近可以闻到有一股强烈的刺鼻味。　　现场多辆消防车还在进行喷水，大批特警和警察在维持秩序。据现场警察介绍，因为厂区内可能发生氨气泄漏，随时有爆炸可能，所以将警戒线扩大，在厂区周围1000米范围内的人员均已被疏散。　　据附近村民介绍，事发时应是在早上6点多，当时听到三声爆炸响，随即就发现着火了。　　据了解，吉林宝源丰禽业有限公司2009年9月建成投产，公司资产总额6227.02万元，2010年底实现销售收入2.3亿元，共有职工1200余人。该公司是以饲料、种鸡养殖、鸡雏孵化 肉鸡放养回收、屠宰加工、深加工、销售为一体的农业产业化企业。

氨(NH3)是大气中最重要的碱性气体。农业活动，特别是施用合成肥料后的氨挥发，是人为氨排放的主要来源之一，也是农田养分流失的重要途径。这些氮(N)负荷有利于生态系统作为初级生产的营养投入，但也会导致许多环境和公共卫生问题，如生物多样性丧失、富营养化和雾霾污染。因此，特别是在农业地区，准确定量氨挥发和沉积通量对于了解地方和区域氮预算至关重要。然而，氨通量的现场测量仍然存在巨大的不确定性和挑战。 到目前为止，涡流协方差（EC）技术，基于同时测量地面上的湍流空气运动和气体浓度，是测量生态系统和大气之间的能量和质量交换的最直接的方法。对于氨通量测量，EC比其他方法有优势，因为它可以直接量化氨发射和沉积通量，并产生代表场尺度上空间平均的时间连续数据。然而，在过去，由于缺乏快速响应（≥10Hz）和高灵敏度的氨分析仪，特别是那些可以由现场太阳能电池驱动的分析仪，EC的应用受到了严重的限制。海尔欣昕甬智测推出一种采用量子级联激光吸收光谱技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。根据实验室和现场测试，该仪器已被证明是在各种环境条件下测量氨通量的有效工具。 HT8700大气氨激光开路分析仪开创性的开路设计用于氨气测量基于量子级联激光技术，自主研发、设计、生产了的开路分析仪，具有低功耗（太阳能供电）、高精度（亚ppbv级）、快响应（10Hz）等特点，特别适合于地面氨排放和大气氨沉降通量的涡动相关法高频自动连续监测。 本研究采用HT8700大气氨激光开路分析仪，在全球氨热点地区之一华北平原的一个典型农业站点进行了氨通量测量。该实验时间持续了5周，并在小麦季节进行。本研究的主要目的是调查该农业基地秋季氨通量的特征，并量化氨对农田的干沉积和氨挥发造成的氮损失。

原文：中国科学院大气物理研究所 题注：宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作，研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪，并以HT8700为核心部件，集成开发了一套基于大气湍流方法（涡动相关法）的氨通量观测系统，这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域，大气中的氨含量高，空间覆盖范围广，这与区域内高强度的农业活动密切相关，如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降，会导致重霾污染天气，也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此，中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位，采用自主研制的开路激光氨分析仪（Wang et al.，2021）和基于大气湍流理论的涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，研究站点位于河北省曲周县，该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据，并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%，该结果远远低于同类观测研究的估算结果，这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施，为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能，研究团队还首次获得农区高时间分辨率（半小时）的氨干沉降通量数据集，监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1，并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来，利用该自主仪器及方法开展长期定位观测，可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据，有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值（子图b和c中的通量值与子图a相同，纵轴坐标数值范围不同） 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment，论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生，通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目（DQGG0208）、国家重点研发计划项目（2018YFC0213301、2017YFD0200101）、国家自然科学基金（41975169、42175137）等项目的资助。 相关文献：1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.

项目内容：中国科学院广州地球化学研究所测量广州塔附近的大气氨通量，并进行实验比对项目时间：2023年9月项目地点：广州塔仪器安装项目意义&bull 空气质量监测：氨是一种有害气体，常常与空气污染和城市环境质量相关。通过在广州塔上安装氨激光开路分析仪，可以实时监测城市空气中的氨浓度，有助于评估空气质量，并提供数据支持，以采取必要的措施来改善空气质量。&bull 健康保护：氨的高浓度对人类健康有害，可能导致呼吸问题和其他健康问题。通过监测氨浓度，可以提前发现潜在的危险，采取措施来保护城市居民的健康。&bull 环境保护：氨还可以对周围的生态系统产生不利影响，对水体和土壤造成污染。通过监测氨的浓度，可以采取措施来减少氨的排放，降低对环境的不良影响。&bull 科学研究：广州塔上的氨监测数据可以用于科学研究，例如气象学、环境科学和大气化学。这些数据有助于研究氨在城市大气中的来源、传播和化学反应，从而更好地理解城市大气环境。&bull 污染源追踪：氨的监测可以帮助确定城市内潜在的氨排放源，这有助于政府和监管机构采取措施来减少污染源并加强环境管理。知识分享：通量塔的选址和建设原则在生态学、气象学和环境科学等领域，通量塔是一种用于测量大气层中气体和能量交换的设备。这些通量塔用于监测大气和地表之间的物质通量，例如水蒸气、二氧化碳、热量等，以了解生态系统和大气中的不同过程。通量塔通常包括一系列仪器和传感器，用于采集大气和地表参数的数据。选址和建设原则：&bull 代表性地点：通量塔的选址应考虑到它们所监测的生态系统或气象过程的代表性。选择代表性地点可以确保测量结果对于整个区域或生态系统有意义。&bull 最小扰动：通量塔的建设应尽量减少对周围环境的扰动。这包括减少人工结构对生态系统或气象过程的影响，以确保测量的准确性。&bull 高度选择：通量塔通常会建立在不同的高度，以测量气体和能量通量在大气中的垂直分布。选择适当的高度可以提供更全面的数据。&bull 安全考虑：通量塔的建设和维护应符合安全标准，以确保工作人员和环境的安全。通量塔在环境科学研究中起着重要作用，帮助科学家了解大气和生态系统之间的相互作用，以及气体和能量的交换过程。选择合适的位置和正确的建设原则对于获得准确和可靠的数据非常关键。

p　　近日，雾霾再度降临京津冀地区，环保部3月16日发布的空气质量预报显示，京津冀地区未来十天内的空气质量呈前期较差、后期转好态势。/pp　　雾霾取代“两会蓝”，治霾话题也再次发酵。追究雾霾成因，最常关注的是燃煤、机动车、工业生产和扬尘。在刚刚结束的今年全国两会上，中国科学院院士、中科院地球环境研究所所长周卫健提出，该所研究团队耗时四年对我国北方雾霾形成机理进行研究发现，农业污染源在细颗粒物(PM2.5)形成过程中起很大作用，其“贡献率可达20%以上”。但在现实中，该因素在研究和治理中被忽视。/pp　　据悉，中科院团队在西安、北京两地进行外场观测，获得大量研究数据，氮肥氨气促PM2.5生成等研究成果，已以论文《从伦敦雾到中国霾持续的硫酸盐形成》发表在美国国家科学院院报上。/pp　　——新闻热点——/pp　　我国是全球最大的氨排放国/pp　　周卫健研究团队发现，在北方雾霾天气中，尤其是在湿度较大的冬季，往往可监测到硫酸盐浓度暴增现象。这些高浓度的硫酸盐，主要是大气中二氧化硫经光化学反应氧化形成的。/pp　　研究还发现，与伦敦雾滴的大颗粒相比，“中国霾”粒子比雾滴小得多，属纳米级，pH值偏中性。这是由于二氧化硫转化为硫酸所产生的小粒子呈现酸性，空气中又存在较高浓度的氨气，中和了硫酸形成硫酸盐。/pp　　作为大气中唯一的碱性气体，氨气可以同水及酸性物质反应。正是这种独特的化学特性，使氨气扮演了“坏空气推手”的角色。对此，中科院大气物理所研究员王跃思解释说，1体积水能溶解700体积的氨，这意味着当大气湿度增高时，氨更容易与水进行反应，水又吸收了二氧化硫和二氧化氮，变成液相的亚硫酸和亚硝酸。在合适的氧化反应条件下，亚硫酸、亚硝酸就会转化成硫酸、硝酸，与氨发生中和反应，生成颗粒态的硫酸铵、硝酸铵，成为了PM2.5。/pp　　据北京大学环境学院团队研究发现，2006年我国氨排放总量为980万吨，超过北美与欧洲的总和。我国在近20年时间里，一直是全球最大的氨排放国。哈佛大学的研究报告显示，从2005年至2008年间，我国每年氨排放量约1020万吨，与此同时，美国、欧盟的数字分别为340万吨、376万吨。/pp　　研究发现，我国区域氨气排放源上升快、影响大，可能来源于近海养殖、畜牧业、农业、汽车(三元催化过量)、工业脱硝(还原剂用氨水或尿素过量)等。王跃思说，目前京津冀区域氮沉降每平方公里每年达6.1吨，是发达国家有记录以来的最高水平。氮沉降主要来源就是氨气，氨气的70%都来自于农业、养殖业。/pp　　北京市环保局去年启动了“京津冀区域大气氨排放特征与控制对策研究的课题”，研究显示大气中的氨气主要来自生物圈，排泄物当中的尿素和化肥的使用不当被认为是氨气排放的主要来源。/pp　　——现实困难——/pp　　氨排放的测量难度非常大/pp　　近年来，中科院、北京大学、清华大学、中国农业大学等都在做氨排放清单的研究。但编制排放清单绝非易事，其中每个环节都有很多不确定性因素，最终出来的清单，准确性到底有多高，也很难评估。/pp　　氨排放清单编制首先对农业施肥、畜牧业、工业等排放源分类，然后用每一类别的排放因子乘上活动水平，便得出排放总数。以肉牛养殖为例，先测量出每头肉牛排放的氨，再用其乘上全国肉牛总数。/pp　　北京大学环境学院教授宋宇说，氨排放因子的测量非常困难，“氨的测量就很困难，氨是寿命较短的气体，测量过程中还有吸附。”/pp　　计算也十分复杂。如肉牛在不同生长期，喂的饲料不同，会导致不同氨水平释放。方法不完善，基础数据也可能有问题。我国广大农村以散养为主，目前并没有足够现实数据支撑。在这种情况下，要摸清农村畜禽养殖排放氨的量，难度大。/pp　　——专家建议——/pp　　多学科合力攻克雾霾成因/pp　　全国政协委员、蓝光集团董事局主席杨铿连续第四年针对雾霾治理提出提案，在今年两会上，他表示，雾霾成因复杂，需要政府环保、科技部门加强对雾霾成因进行系统深入研究。/pp　　周卫健也建议，我国雾霾形成机制异常复杂，四年研究依然不能完全解决雾霾课题。应集中多学科的科学家攻克“我国北方雾霾的成因、发展趋势、环境影响与应对”研究项目。/pp　　推清洁生产促农业氨减排/pp　　其实国家一直倡导农业氨减排。《大气十条》指出，全面推行清洁生产。积极开发缓释肥料新品种，减少化肥施用过程中氨的排放 《北京市2013—2017年清洁空气行动计划》提出，农业氨减排等技术，边研究边应用。/pp　　北京市环保科学研究院研究员张增杰等在发表的《农业源氨排放控制对策初步研究》论文中建议，我国应大力推行种养结合模式，调整畜禽养殖布局和规模，提高农田有机肥施用比例，减少化肥的施用 施用化肥时，测土配方，提高缓释肥的使用，控制施用强度等 基于畜禽养殖粪便管理系统的氮物质流，从饲喂、畜禽圈舍、粪污存储、粪肥土地利用4个方面着手采取相应的控制措施。其中畜禽养殖氨控制措施主要包括降低畜禽日粮中的粗蛋白质含量，从源头上减少氮的摄入等 编制粪肥科学还田技术指南，及农业源氨排放控制指定文件等。/pp　　重拳治理机动车氨排放/pp　　王跃思认为，工业、机动车所占氨排放比重可能比当前认为的高。“工业氨逃逸越来越多，如电厂等在脱硝中喷液态氨，想让氨和氮氧化物反应生成氮气，但控制不好，氮气没生成，氨逃逸出来了。”机动车排放升级到国四标准，柴油发动机要加脱硝装置，但反应过程中会出现反应剂尿素逃逸，尿素很容易分解出氨。“汽油标号越高，硫含量越低，氨排放会相应增多。”这是由于在使用三元催化剂时，想让氮氧化物还原成氮气，事实上很容易还原成氨，与工业合成氨的化学反应接近。/pp　　因此，杨铿建议，抓主要污染源，从源头上出重拳治理雾霾。尽快完善机动车尾气排放的专项立法，特别是在雾霾严重地区要加快制定实施细则，重点严抓执行和检查。国五汽柴油标准从今年1月1日起在全国范围内全面执行，该标准实施后，在全国范围内应禁止国三机动车买卖、过户 在有条件的一、二线城市，禁止国四机动车买卖、过户。/pp　　杨铿还建议各地成立由公安交通管理、环保部门牵头的专项执法检查小组，以治理“酒驾”力度治理环境污染。对发动机燃烧质量、机动车尾气排放情况进行不定期拉网式检查，对排放不达标机动车上路行驶的，依法惩处。/p

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

水质自动监测系统（高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷）在水质自动监测系统集成的建设及运营维护上，厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来积累了丰富的经验，以下以高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷等为测试参数，选配仪器集成水质自动监测系统。一、高锰酸盐指数水质自动分析仪（型号：AVVOR 9000-CODmn，加拿大AVVOR）测定方法：高锰酸盐氧化还原法，国家标准：GB11892-89、HJ/T100-2003产品特点：1.试剂和水样均采用隔离式微量泵进样，计量精度高，重复性好。为保证泵的计量精度，泵在运转前需预热2分钟，因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。2.滴定终点判定采用动态算法，ORP电极长期使用不需校准，更换电极也不需要校准。3.流程结构简单，维护方便。4.独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。二、五参数自动监测仪（型号：IQ SenSor Net）德国WTW五参数有5大特点：1.测试量程广，一台仪器可以测试各种水质，为突发事件提供可靠的数据；2.分析原理采用国家标准分析方法；3.浊度电极的超声波自动清洗科学先进，效果良好，有效去除气泡和浊度的影响，不会影响其他参数的分析；4.预留其他监测模块，为日后的扩展提供方便（最多可以扩展20个参数）；5.通过计量认证，进口品牌唯一通过国家环保认证。三、氨氮自动监测仪（型号：TresCon UNO OA111）1.量程从0.05-1000mg/L分三挡自动切换，一台仪器可以测试各种水质，为突发事件提供可靠的数据；2.氨气敏电极法可以有效抗浊度、色度的干扰；3.提供试剂配方，采用国产试剂，试剂的配置简单且运营维护成本低；4.预留其他监测模块，为日后的扩展提供方便；5.通过国家环保认证和计量认证。四、硝酸盐氮在线监测仪（型号：TresCon Uno 211）1.不需试剂，4光束测试技术，反应快速2.测试范围广，从0 &hellip 250 mg/l NO33.抗干扰能力强，同时测试硝氮浓度4.有AutoCorr自动修正和在线调零功能，再现性好5.测试含有少量悬浮颗粒的出口水流时不用过滤五、叶绿素&alpha 分析仪（型号：microFlu-chl）1.高灵敏度，快速响应，稳定可靠；低功耗，操作维护简便； 2.量程可选，自动日光补偿；传感器一体化微型设计，坚固耐用，防水优良；3.停电后恢复供电可自动启动转入正常分析状态；4.智能通讯和强大的windows软件功能六、总磷总氮自动监测仪1.自动分档量程，自动切换量程，自动调整分辨率；2.公开试剂配方，所用试剂均为国产试剂，在试剂商店购买方便；3.运行准确可靠，维护成本低，试剂运营费用低；4.数字化通讯，扩展测试其它参数方便、经济；5.产品获国家质检总局计量器具型式批准证书、国家环保总局环保产品认证证书、中国环境监测总站检测报告、中石油环境监测总站检测报告。以上产品各具技术优势，在山东、江苏等地的水质自动监测系统集成中有着广泛的应用，隆力德水质自动监测站设备的先进性、可靠性、稳定性等也得到了实际的验证。

近日，河南煤业化工集团煤气化公司自行配制成功检测废水氨氮的专用试剂，可使该公司使用的试剂成本从每年的5.5万元降至3300元。　　煤气化公司每天都要对废水中的氨氮含量进行测定，由于使用的是美国进口氨氮测定仪，在检测过程中必须每天消耗30包配套的专用试剂。为节约开支，他们组织技术人员用常用药品成功配制出离子强度剂稳定剂，替代了进口氨氮试剂，经过试验对比，检测效果与进口试剂相当。

霍尼韦尔收购气体测量及控制领域领先企业RMG集团　　2009年7月7日，霍尼韦尔宣布签署协议，将以4亿美元收购RMG集团(RMG Regel + Messtechnik GmbH以及RMG所有子公司)。RMG是德国的天然气测量与控制产品、服务及解决方案供应商，它将整合至霍尼韦尔自动化控制集团下属的过程控制部，该交易已提交法律审批。　　RMG集团位于德国卡塞尔，成立于1931年，专注于设计和生产天然气控制、测量以及分析设备，包括针对石油天然气公司的流量计量技术、调节产品以及安全设备。 RMG 2009年营业额预估约2.9亿美元。　　这次收购将提升霍尼韦尔在天然气运输、存储、配送以及工业消耗领域的能力与地位。RMG与霍尼韦尔现场仪表以及控制解决方案关联紧密。举例来说，RMG气体流量计和调节设备同霍尼韦尔压力和温度变送器以及天然气液位计互为补充。同时，收购RMG也支持了霍尼韦尔提供增强能源效率解决方案的战略。近50%的霍尼韦尔现有技术实现了能源节约和效率。天然气作为可替代清洁能源，在全球成熟和新兴市场中的应用日益广泛。