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氨水浓度仪

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氨水浓度仪相关的资讯

  • 蓝天保卫战中不可忽视的一个战场——氨逃逸
    pstrong/strongstrong  易被忽视的“大气污染元凶”/strong/pp  众所周知,机动车尾气排放、工业污染、燃煤污染、施工扬尘等是我国大气污染的主要来源。然而,还有一个重要污染源,一直被社会忽视,却是中国空气污染拼图中极重要的一块,更是PM2.5指数被持续推高的重要密码--氨气。据了解,氨气与空气中的酸反应生成的硫酸铵、硝酸铵在重污染天气可占到PM2.5质量浓度的40%以上。/pp  除了形成PM2.5外,氨气还是一种具有刺激性的有毒有害气体,对人体具有腐蚀性作用,经呼吸道吸入后会伤害人的呼吸系统甚至脑神经系统。/pp  strong工业氨逃逸问题日益突出/strong/pp  在我国,空气中氨的主要来源是农业施用的大量氮肥,约占氨气污染的60%,其次就是工业企业的氨逃逸问题。/pp  氮氧化物(NOx)是大气污染的主要成分之一,随着我国对大气污染治理的重视不断加强,我国提出了“超低排放”的概念,率先对燃煤电厂排放的烟尘、氮氧化物、硫化物、汞等大气污染物做了严格的要求,并不断向非电行业比如钢铁、水泥行业推进。/pp  随之而来的氨逃逸也引起了广泛的关注。据了解,在氮氧化物超低排放改造工程中,选择性催化还原技术(SCR)、选择性非催化还原技术(SNCR)和炉内燃烧控制技术这三种脱硝工艺被广泛采用,而前两种技术都需要用到氨水这一原料。为了达到环保超低排放的要求,大多数电厂往往会在脱硝过程中加入过量的氨水,导致烟气中存在多余的氨气排入大气,这一现象被称为span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong氨逃逸/strong/span。随着电力行业超低排放改造的基本完成,和非电力行业节能改造工程的推行,大量脱硝工艺的运行导致氨逃逸问题逐渐严重起来。/pp  strong排放标准率先公布 检测标准亟待出台/strong/pp  据了解,河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月,河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定,2019年年底前,水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下,氨逃逸不得高于8mg/msup3/sup。这是自超低排放概念在水泥行业推出后,地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月,山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》,增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求 2020年3月,河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准,均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上,增加了氨逃逸控制指标。这意味着不仅在脱硝工艺过程中需要对氨逃逸现象进行监测,工厂总排放口的气体氨含量也需要进行监控,以往喷洒过量氨水以达到去除氮氧化物的做法将受到严格管控。/pp  为此企业开始在烟气排放管道装设氨逃逸在线监测系统,用以监测氨气排放浓度。目前氨气的检测方法有激光法、红外法、电化学法、光腔衰荡光谱法等,由于氨在空气中的浓度低且易于吸附,因此如何对氨检测仪器进行校准和精度检验,是行业内公认的难题。当前业内对准确检测氨浓度的方法并无统一意见,基于此,行业有关专家对上述地方出台的监测标准也提出了质疑。专家认为如果仅仅列出了排放限制,并未规定具体的、经过验证的检测方法,相关标准的颁布恐会流于形式,而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。/pp  虽然目前在线氨逃逸监测技术仍待完善,市场还不成熟。但据了解,氨逃逸的监测问题已经得到有关部门的重视,相信在不久的将来,环境空气中氨气在线监测的相关标准会逐步颁布实施。/ppstrong相关仪器专场:span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/654.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "氨气分析仪/氨分析仪/a/span/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/5095ac24-d08a-4023-9106-e9840df09f71.jpg" title="绿仪社.jpg" alt="绿仪社.jpg"//strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加绿· 仪社为好友 及时了解科学仪器市场最新动态!/span/p
  • 使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
    使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂:1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)3.万分之一天平标准硫酸浓度:0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg) 四、操作条件和程序: 1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置:180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。 程序段R:斜率(min/℃)T:保温时间C:目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之100(1500W)、加碱方式:间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积(ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度(mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)编号样品重量g空白(ul)标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664(=664mgn/kg)-1mg21.019812200.016.0820.0667(=667mgn/kg)+2mg 实验单位:上海水产研究所2018年8月24日
  • 红外气体分析仪技术之焦炉煤气脱硫为什么要选择负压脱硫?
    国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺,但脱硫效率低,且正压脱硫需将煤气冷却,送入脱硫塔进行脱硫、脱氰,经过脱硫后,煤气进入硫铵单元,又需对煤气进行预热,煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费,不利于节能降耗生产,对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺,采用红外气体分析仪(防爆型)Gasboard-3500对脱硫效果进行监测,项目运行3年来,脱硫效率提高,节能效果显著,具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55~60℃的煤气,先进入预冷塔,用循环水冷却至30℃左右,然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统,从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器,用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气,预冷循环水定期进行排污,送往机械化澄清槽,同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触,脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽,再由脱硫液循环泵送出,一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部,同时在再生塔底部鼓入压缩空气,使脱硫液在塔内得以再生,再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用,上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽,产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离,滤液返回反应槽,硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部,与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触,吸收煤气中的H2S和HCN(同时吸收煤气中的NH3,以补充脱硫液中的碱源)。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液,经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴(脱硫液温度高时,部分进入板框式换热器进行冷却),与压缩空气剧烈混合,形成微小气泡后进入再生塔底部,沿再生塔上升过程中,在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后,进入脱硫塔顶分布器,循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽,产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机,滤液进入放空槽后,由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用,硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底,加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下,采用红外气体分析仪(防爆型)Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测,再综合脱硫工艺各方面运行参数,可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知,负压脱硫较正压脱硫,脱硫塔入口煤气温度降低了6℃,脱硫液温度降低了5.5℃,脱硫液温度的降低,有利于挥发氨(游离氨)浓度的提高,挥发氨浓度提高了5.2g/L;副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下,降低了52.8g/L,副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高,脱硫效率由86.3%提高至99.0%,提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后,进入脱硫工段的煤气温度约55~60℃,而脱硫反应适宜温度为25~35℃左右,脱硫工段后为硫铵工段,而硫铵工段适宜吸收反应温度为50~55℃,因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热,存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后,鼓风机前,进入脱硫工段的煤气约25℃,满足脱硫吸收、再生要求,而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段,避免了对煤气冷却和预热,温度变化梯度更加合理,节约了冷能和热能,降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫,吸收过程为化学反应,即通过吸收煤气中的氨(或外加氨水),增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率,脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右,负压脱硫煤气温度为25℃左右,其脱硫液温度较正压降低5℃左右,脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解,同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此,负压脱硫工艺有效提高了游离氨(挥发氨)浓度,游离氨浓度由正压脱硫的4~6g/L提高至负压脱硫的10~12g/L,达到较高的吸收效率,进而提高了脱硫效率。 3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比,脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备,硫铵工段不再用预热器,节约大量设备投资,占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点,不用反应槽,节省两个约150m3的反应槽,占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内,减轻对大气污染的同时,尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内,参与脱硫吸收、解离反应,进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备;减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h;节省硫铵预热器蒸汽量1t/h(冬季)。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为: 1)降低循环消耗成本:节约循环水量为150m3/h,按0.5元/m3、年运行360天计,则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2)降低蒸汽消耗:节约蒸汽量为1t/h,蒸汽按150元/t、冬季按120天计,则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3)降低设备投资成本:减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计,年降低投资费用50万元。 则年降低成本为:64.8+43.2+50=158万元。另外,脱硫效率的提高,降低了脱硫后煤气中硫化氢含量,进一步降低燃烧时二氧化硫排放量,环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备,投资费用低,占地面积小,操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度,避免煤气经过冷却再加热,降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本,经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃,挥发氨浓度提高至10g/L以上,提高了对硫化氢的吸收,进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统,实现了脱硫尾气“零”排放,改善了工作环境,降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高,降低了煤气中硫化氢含量,进而减少燃烧时二氧化硫的排放量,具有显著的环保效益。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 得利特实验室检测仪器---台式酸浓度计,台式碱浓度计
    目前,便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流,虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要,但在绝大多数的检测活动中,轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎,所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际,就需要在这些方面下苦功夫,避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研,根据市场需求积极创新,发展出更满足客户需要的产品。当下我国的环保形势良好,国家对环境监测仪器的需求大,在政策上也多有扶持,所以行业内要及时抓住机遇,依托政策,积极引进先进技术,聚集人才,研发属于我们自己的国之重器,让国产仪器真正走出国门。当然,我国的仪器行业还存在一个状况,就是两极分化严重,一大批企业徘徊在中低端产品线上,而能与世界水平比肩的却寥寥无几,如果不能解决这个问题,长此以往,对我国的仪器行业发展并没有任何好处,水质分析仪器也如是,可见国产仪器商们要走的路还很长。B1120台式酸浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示: 4位0.8英寸LED显示测量介质:HCl、NaOH、NaCl、H2SO4(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程: HCl 0~10% H2SO4 0~5%精 度:  2.0级 (常用点校准后误差可小于0.05%)    分 辩 率:  0.01%温度补偿范围:(5~55)℃仪表供电: AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸: 270×200×90mm探头尺寸: 39×100mm,引线长度1m仪表重量: 1.25kgB1130台式碱浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的zui新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示:4位0.8英寸LED显示测量介质:NaOH、NaCl(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程:NaOH 0~5% NaCl 0~5%(重量百分比)精 度: 2.0级 (常用点校准后误差可小 于0.05%)    分 辩 率: 0.01%温度补偿范围: (5~55)℃仪表供电:AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸:270×200×90mm探头尺寸:39×100mm,引线长度1m仪表重量:1.25kg
  • 【干货分享】浅谈氨法脱硫工艺中稀释抽取式湿度计对工艺控制的帮助
    前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中,湿度测量往往由于传感器寿命短,校准困难等问题,大多数情况下,工艺操作人员都对其测量数据存疑,很少从工艺角度分析数据的准确性,分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计,由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释,样气中的湿度和颗粒物含量都极低,所以其运行条件好,传感器寿命长,且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中,稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计,因其良好的性能和极少的维护量,既能满足法规要求的污染物排放监测功效,又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲,就是向烟道内加入适量的NH3(氨)、H2O、O2等物质,经过物理吸收、化学反应等复杂过程后,将烟气中含有的SO2去除,实现SO2的减排。其主要的化学反应如下:1)中和:SO2+H2O=H2SO3(亚硫酸) NH3+H2O=NH3H2O(氨水)2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3(亚硫酸铵)+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3(亚硫酸氢铵)+H2O2)氧化:2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中,排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度,且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的),低温环境,又处于稳定工况,此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值,而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是,对于抽取式的湿度计来讲,根据HJ76-2017的要求,其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了,烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后,由于温度的升高,NH3H2O很容易分解,生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下:这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和,这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况,为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例:例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下,现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整,温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时,发现湿度会随温度升高而升高,随温度的降低而降低,直到控制温度和烟气温度接近后,湿度不会再变化,大约12%左右,其过程见下面测试趋势图:点击查看大图在测试过程中,我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右,没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计,检测的是水气的体积比,而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象,那么这个变化是怎么产生的呢?通过分析,我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O,在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解,产生了湿度叠加,造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场,我们没有调整探头等的加热温度,其温度一直保持在145℃,但工艺调整了NH3.H2O的喷入量,从下面的趋势明显看出,当NH3升高时,湿度也在升高,当NH3下降时,湿度也在下降,并且完全同步,至此,可以得出结论,湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图通过上面两个现场测试的实例可以看出,稀释法CEMS中的抽取式湿度计能够直观和快速的判断氨法脱硫工艺中喷氨量的投用情况,可以为工艺提供很好的控制参考。三大原因告诉您为何抽取式湿度计测量结果仍然值得信赖,对氨法脱硫工艺仍有很高的参考价值相信文章看到现在,会有人提出一个质疑:抽取式湿度计测量不准确,它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度,不能用于折干计算。对于这个质疑,这里从以下三方面做下澄清:首先,本篇讨论的是在喷氨巨幅过量情况下出现的问题。正常工艺控制情况下,我们希望氨逃逸量能控制在ppm级别,而湿度测量是百分级的,少量的 NH3H2O过量,对湿度计的浓度贡献微乎其微,如上面的例二就是例证。而只有当氨水出现巨幅过量时,才会使湿度计的浓度呈现明显的升高。而氨法脱硫工艺中,氨水的浓度会有差异,但一般都会控制在5%~25%区间,来实现SO2减排的目的。以上面的例一为例,湿度值从原先12%增加到了40%,增加了至少28%,那么NH3的逃逸量也相应的增加了1.4%~7%,这个逃逸量相对于NH3来讲实在太大了,浪费太多,根本无法接受,其等级不亚于系统事故。而且对于50°C的烟气而言,饱和湿度情况下,湿度体积浓度约为12~15%左右。当CEMS各项指标均在合理范围内时,其折算结果自然没有问题。如果达到20~40%的湿度读数,显然数据是不正常的,那么这个时候必须要对CEMS及喷氨脱硫工艺系统进行检查,不能只考虑CEMS设备测量,而不去关注喷氨系统的控制问题。其次,我们应看到喷氨量合理控制的重要性。因为设备突发故障或偶发操作失误,出现的巨幅过量喷氨,不仅浪费了大量的NH3,而且NH3排放到环境中,对环境和人体的伤害也很大,大量的排放,其二次污染比其它污染物更大。及时、高效识别出工艺操作中出现的问题,充分利用好稀释抽取式系统潜在功能优势,帮助工艺操作人员及时采取合理的措施调整操作,规避风险,稀释法抽取式湿度在此发挥出了明显的优势。再次,有些地区的职能部门,也看出了这个问题,为此,出台了一些措施要求(摘要如下图),来限值NH3的排放。关于这个要求,它是非常合理,且远见卓识。既然是合理和正确的,它肯定会有全面推广的空间。稀释法抽取式湿度在氨法脱硫系统中,恰恰可以为逃逸NH3是否有明显过量提供反馈,同时准确地能为排放限值提供数据依据,完全切合这种新要求的需求。结合前面的论述和对质疑的解答,我们可以看到在氨法脱硫工艺中,采用抽取式湿度计来测量湿度,不论是对工艺控制还是环保监测,都有很大的帮助,至少有这两大方面:一、 合理减少氨水的喷入量,可以减少企业的直接运营投入和因腐蚀、堵塞等等导致的设备更新、维护的间接运营成本;二、 避免环保案件的发生。如果将过量的氨水排入大气,会导致大气的二次污染,引发环保案件,合理控制,将会减少该类事件发生。综上所论,在氨法脱硫工艺系统中,对于烟气连续排放监测系统采用稀释抽取式湿度计,不仅可以真正起到污染物排放监测辅助参数的作用,而且对工艺控制,对企业降低运营成本和减少环保案件发生帮助尤为突出。也正因为此,在氨法脱硫工艺,采用稀释抽取式湿度计是最佳选择。互动福利赛默飞世尔科技中国简介赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约为5000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有7家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了8个应用开发中心以及示范实验室,将世界级的前沿技术和产品带给中国客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心,拥有100多位专业研究人员和工程师及70多项专利。创新中心专注于针对垂直市场的产品研究和开发,结合中国市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2600名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 技术研究:在线溶解氧监测仪故障
    在线溶解氧监测仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。它可以帮助了解不同位置的水体的自净作用。对于溶解氧分析仪,只要选择、设置和维护得当,一般都能满足工艺的测量要求。溶解氧仪的异常问题主要有:正确使用和维护、电极内漏引起的温度补偿异常、电极输入阻抗降低等。接下来,甘丹将介绍溶解氧仪传感器的故障排除方法。一、 灵敏度降低 ①表面现象:响应速度变慢,测量误差增大 原因:透气膜表面被污染 处理方法:清洁(更换)透气膜。 ② 表面现象:响应速度变慢,测量误差增大产生原因:阴极(金电极)表面被污染,阳极(银电极)表面严重氧化处理方法:用超细金相砂纸打磨阳极(阳极)表面;或用稀氨水清洗阳极表面③表面现象:响应速度变慢,测量误差增大原因:透气膜损坏;透气膜不靠近阴极(有气泡);电解液被稀释处理方法:更换透气膜;重新贴上透气膜;更换电解液二、指示值不稳定①表面现象:示值随样品流量大小波动原因:样品流速太小(在薄膜表面形成浓度梯度,使薄膜表面浓度小于样品的实际浓度)处理方法:增加样品流速(与校准时的流速一致)② 表面现象:示值随样品温度大小波动原因:温度补偿元件(负温度系数热敏电阻)损坏或接触不良处理方法:更换温度补偿元件;消除接触不良三、 指示值(背景氧)明显偏大表面现象:长时间洗涤测量,指示值(背景氧)明显偏大(有时高达200μg/L~300μg/L)原因:阴极(金电极)与层压膜之间有间隙(间隙填充了较厚的电解液)处理方法:清洁阴极表面,重新贴上透气膜
  • 悬浮物污泥浓度计是如何测量悬浮物浓度的
    悬浮物污泥浓度计是为测量市政污水或工业废水处理过程中悬浮物浓度而设计的在线分析仪表。无论是评估活性污泥和整个生物处理过程、分析净化处理后排放的废水还是检测不同阶段的污泥浓度,悬浮物污泥浓度计都能给出连续、准确的测量结果。   悬浮物污泥浓度计由变送器和传感器组成。传感器可以方便地安装在池内、排水管、压力管道或自然水体中,光电式污泥浓度计能自动补偿因污染而引起的干扰。传感器带有空气清洗功能,能根据预先设置的时间自动定时清洗,从而大大降低了仪器维护的工作量。   传感器上发射器发送的红外光在传输过程中经过被测物的吸收、反射和散射后仅有一小部分光线能照射到检测器上,透射光的透射率与被测污水的浓度有一定的关系,因此通过测量透射光的透射率就可以计算出污水的浓度。   四光束技术利用两个发射器和两个检测器,每个发射器发送的光线经过透射后照射到两个检测器上,这样就产生一系列的光路,得到一个数据矩阵,然后通过分析这些数据信号,即可得到介质中悬浮物的准确浓度,并能有效消除干扰,补偿因污染产生的偏差,使仪器能在较恶劣的环境中工作。   传感器的校准:   悬浮物(污泥浓度)传感器在出厂前已经经过校准,若需要自行校准可以按照如下步骤进行。悬浮物(污泥浓度)校准要求使用标准液,通过校正菜单,可以进行二点或者四点校正。以两点为例,具体步骤如下:   1)将传感器连接至变送器。   2)设置好相关参数(进入“校正”菜单,然后选择“校准方式”中选择“因子”   模式,将因子设为1),并擦净传感器。   3)将探头放入头一点标液中(一般将纯水作为头一点),待数据稳定后,读取   测量的实际值并记录数据。
  • 天瑞仪器眼镜行业解决方案
    前 言 眼镜架的镍析出量超标,会导致人体健康受损。国际标准化组织和欧盟标准化组织对此有着严格的管理措施,中国制造的眼镜架产品广泛采用镀镍工艺,这种工艺成本低廉。但镍是一种容易导致皮肤接触性过敏的重金属元素。医学观察证明了长期接触含镍物品,会引起皮肤过敏甚至致癌。早在上个世纪90年代,国际标准化组织(ISO)和欧盟标准化组织(CEN),就在标准中对金属眼镜架的镍析出量及检测提出了严格的要求,而中国目前与眼镜产品有关的各项标准,尤其是国家标准《GB/T14214眼镜架通用要求和试验方法》,对此尚未涉足。 国际上对金属眼镜架的镍析出量有着严格的规定和检测标准,镍析出量不合格的产品,不允许销售给最终消费者。早在1994年6月,欧盟就颁布了94/27/EC 指令,规定了产品相关镍析出量的标准。1997年7月,欧盟又发布了3个协调标准,明确了对镍析出量进行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼镜架&mdash 对金属和合金镜架的模拟佩带以及镍析出量的检测方法》国际标准于2007年正式颁布,其中明确规定:眼镜架与佩带者的皮肤直接和长时间接触的金属和合金部分的镍析出量,不得超出0.5&mu g/cm2/每周。即将颁布的ISO12312-1《太阳镜》国际标准直接引用了这个规定,并要求:太阳镜的设计和制造不得危及佩带者的健康或安全,应把由镜片或镜架材料析出的可能伤害佩带者皮肤的危险降至最低。 中国有近4亿屈光不正消费者、1.5亿老花镜消费者、加上太阳镜的使用人群,眼镜产品覆盖了约8亿人。产品质量问题,实质上已经与人们的健康息息相关。镍析出量,不得不成为一个产品质量领域令人关注的话题。 眼镜中镍释放量的测定 1 原理 被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)表示。 2 试剂 除了特殊说明,所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。 去离子水、氯化钠、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脱脂溶液。 3 主要前处理设备 3.1 pH计 3.2 恒温水浴锅 4 样品前处理 4.1 测试溶液的准备 测试溶液准备人造汗水由去离子水组成并含有:0.5%(m/m)氯化钠,0.1%(m/m)乳酸,0.1%(m/m)尿素, 1%(m/m)氨水。在使用之前,确保测试溶液的pH在6.40~6.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。 4.2 释放程序 4.2.1 将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.1)。加入一定量的测试溶液约1mL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。记下样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻止测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温水浴锅,(30± 2)℃,168h,不要搅动。 4.2.2 一周之后,从测试液中去除样品,用少量去离子水冲洗,将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积的容量瓶中。为了防止溶解镍再沉淀,加入稀硝酸和去离子水到测试溶液中,使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。 4.3 平行样 至少做2个相同的样品。 4.4 空白试验 重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架,相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液,冲洗液和稀硝酸。 5 样品测试 5.1仪器 5.1.1 AAS-6000型原子吸收光谱仪(天瑞仪器) 5.1.2 ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器) 5.2 工作曲线标准溶液的配制 单位:mg/L 6 结果数据 6.1 镍的释放 样品的镍释放,d,表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week),方程如下: d=V× (C1-C2)/1000× a 式中: a----测试对象的样品面积,cm2 V----测试溶液的稀释体积,mL C1----一周后稀释的测试液中镍的浓度,ug/L C2----一周后空白溶液中镍浓度的平均值,ug/L 6.2 结果的校正 将6.1所得结果乘以0.1,得到校正分析值。 7 结果与讨论 7.1 实验谱图 7.1.1 AAS 7.1.2 ICP 7.2 方法检出限 方法检出限公式:DL=3SD/k 式中:DL----方法检出限 SD----测量10次样品空白溶液的强度的标准偏差 k-----标准曲线的斜率 计算结果见下表: 单位:mg/kg
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 新品发布:核酸蛋白浓度测定仪产品说明
    【核酸蛋白浓度测定仪←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】核酸蛋白浓度测定仪仪器功能:1.选择带宽可调的仪器,可以针对不同样品及不同的测试要求;2.光度测量:吸光度、透过率。多波长定点测试最多可同时测定30个波长;3.定量分析:自动建立标准曲线,并可存储标准曲线,方便以后测试调用;4.定性分析:扫描速度可调,滤色片位置可微调,图谱可处理;5.动力学测验:酶动力学反应率计算;6.DNA/蛋白测量:内置专用计算公式,直接得到最终结果,轻松进入生命科学研究领域;7.配合PC反控工作站,功能及数据处理能力更为强大。核酸蛋白浓度测定仪仪器特点1.采用10英寸LED炫彩液晶显示器,显示清晰直观;2.配合样品控温系统,可将样品温度控制在-5℃--200℃;3.灯源校正机构,仪器每次自检时会将灯源位置定位到最佳位置,此功能可修复仪器在运输过程光源可能因震动偏移聚焦位置及用户自己更换灯源后无需调试光源;4.光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标;5.开放式的样品室,可选配反射样品架、自动5联、6联、8联样品池架,固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。技术参数:型号 HD-UV90 HD-UV90A 波长范围 190-1100nm 光谱带宽 1.8nm/1nm(可选) 0.5nm/1nm/2nm/4nm/5nm(可调) 光学系统 双光束,CT式光路;1200线/毫米激光全息衍射光栅 波长精度 ±0.1nm(656.1nmD2),±0.3nm(全波段) 波长重复率 ±0.1nm 波长分辨率 0.1nm 光度范围 -4to4A 0-200%T -9999to9999C 光度精度 ±0.002A(0~0.5A);±0.004A(0.5~1.0A);±0.2%T(0~100%T) 光度重复性 ±0.001A(0~0.5A);±0.002A(0.5~1.0A);±0.1%T(0~100%T) 杂散光 ≤0.03%T 基线平直度 ±0.0008A(190~1100nm) 稳定性 ±0.0004A/hr@500nm,0A 光度噪声 ±0.0003A 显示屏幕 10英寸炫彩液晶显示器 数据输出 USB输出、软件输出 电源 80V~250V(功率:120W) 外形尺寸 550×400×260 净重 24kg 25kg
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 福岛核电站1号机管道氢气浓度超仪器上限
    日本东京电力公司24日确认,经过再次调查,发现福岛第一核电站1号机组连接安全壳的两处管道内几乎充满了氢气。不过由于没有火源和氧气,爆炸的风险较低。日本经产省原子能安全保安院已经要求彻底调查。  东电公司23日上午曾宣布,在连接1号机组安全壳的管道中意外地检测出了浓度超过1%的氢气。由于在核泄漏事故处理中一直向安全壳内注入较安全的氮气,因此东电公司认为爆炸的危险很低。  氢气是在向安全壳注水的喷淋系统的两处管道内检测出来的。东电公司认为,氢气有可能是今年3月核泄漏事故初期燃料棒套管与水反应以及此后水被放射线照射分解产生的,然后逆流到了管道中。  23日当天,东电公司利用可燃性气体浓度仪再次测量了1号机组的两处管道,结果显示可燃气体的浓度已经超出了仪器的上限。东电公司认为,气体几乎全部是氢气,其他可燃性气体的可能性很低,今后将准确测定氢气浓度,并采取向管道内注入氮气等措施。  在氢气浓度超过4%,同时氧气浓度超过5%的时候,就有爆炸的危险,但东电公司说管道内几乎没有氧气,所以爆炸的危险很低。  东电公司准备为1号机组安全壳安装净化设备,用于清除安全壳内空气中含有的放射性物质,为此对管道进行了检查,上述两处管道已计划截断。东电公司认为预定安装同样净化设备的2号和3号机组的管道内也可能含有大量氢气,正准备调查。
  • ATAGO(爱拓)咖啡浓度糖度测定仪隆重上市
    数显迷你PAL-COFFEE(BRIX/TDS)咖啡浓度糖度测定仪是专为食品饮料行业的客户设计的,双标度测试,既可用于检测咖啡的浓度(TDS,可溶性固形物含量),又可以用于测试咖啡、茶饮料、水果、蔬果汁、豆制品等各类饮品的糖度(Brix值)。一个工具,多种用途。分辨率为两位小数,测试更精准。具有温度补偿功能。 以下为咖啡浓度糖度测定仪的技术参数: 关于PAL-COFFEE咖啡浓度计应用案例:关于连锁咖啡饮料店咖啡萃取率与浓度调配小知识ATAGO(爱拓)Brix(%)值与折射率(nD)换算表
  • 干货分享|水质检测人绕不过的坎:总氮小于氨氮
    首先,我们先了解一下什么总氮?什么是氨氮?以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说,氨氮是总氮的组成之一,同种废水中,总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上,在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的,但是实际检测中,往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象,为什么会产生这种现象呢?●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的,采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点,光照情况等, 甚至分析人员取样的先后次序等,都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制,试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败,,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境,但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些,要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放,从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的,样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素,在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法,误差控制上都会有不同的差别:从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。
  • 日本ATAGO(爱宕)折光仪、浓度计在纺织、化纤行业被成功应用
    中国是世界最大的化纤生产国,作为纺织工业的重要组成部分,化学纤维已占纺织纤维加工总量近三分之二,化纤工业的发展直接影响到我国纺织工业发展的整体水平和竞争能力。 而当前的各类化纤生产工艺中,形成了各具特点的工艺路线。这些工艺路线的共同点是:采用溶液(湿法和干法)纺丝方法,有相应的溶剂回收处理等。这些工艺路线的不同点是:不同的共聚物组成;不同的聚合(非均相沉淀聚合或均相聚合)方法;不同的纺丝溶剂(可采用二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,二甲基亚砜,碳酸乙烯酯,硫氰酸钠,硝酸,氯化锌等):不同的纺丝方法(湿法或干法纺丝,湿法中采用不同凝固浴);不同的牵伸、后处理工艺;不同的溶剂回收工艺。各种工艺中,最主要的因素是溶剂,不同的溶剂决定了纺丝液的制备条件、纺丝条件、溶剂回收方法和废水处理方法等一系列工艺特点,也影响到防火、防毒及设备选材等许多方面。 例如在碳纤维生产工艺的纺丝溶剂选择中,二甲基亚砜(DMSO)以其独特的优势成为当前的首选,日本ATAGO(爱宕)生产的折光仪、浓度计在纺织、化纤行业的已经有了比较广泛的应用。如PAL-1手持折射仪、PR-40DMF手持浓度计、RX-5000a全自动折光仪、PRM-100a在线浓度计等,用于测量纺丝溶液浓度、凝固浴浓度,保证原丝品质。 现在溢达纺织、拓展纤维、常州纺织等纺织、化纤用户都有在使用日本ATAGO(爱宕)的在线折光仪和RX-5000a的台式折光仪,手持式浓度计的使用就更多了。
  • 崂应发布大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)新品
    崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪 一、产品概述 本仪器应用皮托管平行等速采样法采集固定污染源排气中的颗粒物,用过滤称重法测定烟尘质量,应用定电位电解法定性定量测定烟气成份。可应用于各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源颗粒物的排放浓度、折算浓度、排放总量的测定及设备除尘脱硫效率的测定;自动测量烟气动压、烟气静压、流速、流量计前压力、流量计前温度、烟气温度、含湿量、O2、SO2、CO、NO、NO2、H2S、CO2浓度等参数。 产品广泛应用于环保、检测公司、工矿企业(电厂、钢铁厂、水泥厂、糖厂、造纸厂、冶炼厂、陶瓷厂、锅炉炉窑、以及铝业、镁业、锌业、钛业、硅业、药业,包括化肥、化工、橡胶、材料厂等)、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等领域。 二、执行标准n GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法n HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件n HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法n HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法n HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法n HJ 870-2017 固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法n HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法n JJG 680-2007 烟尘采样器技术条件n JJG 695-2003 硫化氢气体检测仪n JJG 968-2002 烟气分析仪检定规程 n DB13/T 2375-2016 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法三、产品特点控制系统n 可完成固定污染源废气中浓度低于20mg/m3的颗粒物测定n 气体传感器修正补偿技术:烟气测量具有气体交叉干扰自动修正算法,最大限度地避免了交叉干扰对测量结果的影响,保证了测量精度n 气体传感器量程根据校准量程可调,扩展传感器的使用范围n 采用工业级嵌入式控制器设计,抗静电能力强n 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,自动调节流量n 微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快n 仪器内置弹性气容,提高采样流量稳定性n 具有防倒吸功能,可防止采样结束后采集的烟尘被倒吸出来,保证采样数据的准确性n 实时记录设备工作状态数据,具有采样过程停电记忆功能n 针对温度变化引起的流量误差做了温度补偿,保证测量的准确度n 含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式n 具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能n 具备故障自检功能,可对仪器功能进行检测并提示故障,方便用户的维护、使用n 具备气密性自动检测功能,可自动诊断气路的气密性动力系统n 高效采样泵,耐腐蚀,流量可达110Lmin,连续运转免维护,适应各种工况,具有过载保护功能n 精密压力传感器搭配稳定的流量控制,可实现超低流速的稳定跟踪n 独特高效气水分离器设计,高效除湿,令硅胶利用率大大高于同类其他仪器n 高效粉尘过滤功能:烟尘烟气采样气路均使用高效粉尘过滤器,极大的降低了流量传感器和采样泵系统的故障率。过滤系统采用透明窗设计,易观察,易更换操作系统n 智能化的软件参数标定设计n 工业级防尘防水键盘,操作方便,特别适用于恶劣工况n 带有中文输入法,方便用户输入采样地点等信息n 采用5.7寸宽温LCD显示屏,适用于野外环境温度,良好人机交互界面,让工作更轻松n 丰富的人机接口:具备RS232、USB等接口,支持数据通信,U盘数据转存输出n 皮托管正、负取压接嘴采用硅橡胶双联管连接,耐候性强,减少管路连接,操作方便n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 选用蓝牙高速低噪音微型热敏打印机,轻松掌握实时数据n 预留物联网模块接口,可扩展联网功能其他n 一体化电化学传感器模块,可根据需要自主选配进口传感器,SO2传感器具有高低双量程选择,最多可同时测量7种气体n 多种供电方案:仪器内置电池,并支持交、直流两种供电方式n 内置充电管理:交流供电时可同时工作及给仪器内部电池充电n 直流输出带载:通过直流输出线可以直接给低浓度烟尘多功能取样管或阻容法含湿量检测器供电n 一体称重滤膜式烟尘取样管:适合低浓度烟尘采样*说明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:1、内置大容量充电锂电池,支持交、直流两种供电方式,可同时给主机和加热取样管供电(24v)2、便携升级、体积缩小40%3、具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能,最多可同时测量7种气体4、采用高效芯泵,空载流量可达110L/min,负载20Kpa时流量不低于60L/min ,寿命长,耐腐蚀、连续运转免维护、具有过载保护功能5、兼容干湿球法和阻容法两种测量模式,并且可以连阻容法烟气含湿量检测器直接读取数据大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)
  • 崂应发布大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)新品
    崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款) 一、产品概述 本仪器应用皮托管平行等速采样法采集固定污染源排气中的颗粒物,用过滤称重法测定烟尘质量,应用定电位电解法定性定量测定烟气成份。可应用于各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源颗粒物的排放浓度、折算浓度、排放总量的测定及设备除尘脱硫效率的测定;自动测量烟气动压、烟气静压、流速、流量计前压力、流量计前温度、烟气温度、含湿量、O2、SO2、CO、NO、NO2、H2S、CO2浓度等参数。 产品广泛应用于环保、检测公司、工矿企业(电厂、钢铁厂、水泥厂、糖厂、造纸厂、冶炼厂、陶瓷厂、锅炉炉窑、以及铝业、镁业、锌业、钛业、硅业、药业,包括化肥、化工、橡胶、材料厂等)、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等领域。 二、执行标准n GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法n HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件n HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法n HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法n HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法n HJ 870-2017 固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法n HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法n JJG 680-2007 烟尘采样器技术条件n JJG 695-2003 硫化氢气体检测仪n JJG 968-2002 烟气分析仪检定规程 n DB13/T 2375-2016 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法三、产品特点控制系统n 可完成固定污染源废气中浓度低于20mg/m3的颗粒物测定n 气体传感器修正补偿技术:烟气测量具有气体交叉干扰自动修正算法,最大限度地避免了交叉干扰对测量结果的影响,保证了测量精度n 气体传感器量程根据校准量程可调,扩展传感器的使用范围n 采用工业级嵌入式控制器设计,抗静电能力强n 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,自动调节流量n 微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快n 仪器内置弹性气容,提高采样流量稳定性n 具有防倒吸功能,可防止采样结束后采集的烟尘被倒吸出来,保证采样数据的准确性n 实时记录设备工作状态数据,具有采样过程停电记忆功能n 针对温度变化引起的流量误差做了温度补偿,保证测量的准确度n 含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式n 具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能n 具备故障自检功能,可对仪器功能进行检测并提示故障,方便用户的维护、使用n 具备气密性自动检测功能,可自动诊断气路的气密性动力系统n 高效采样泵,耐腐蚀,流量可达110Lmin,连续运转免维护,适应各种工况,具有过载保护功能n 精密压力传感器搭配稳定的流量控制,可实现超低流速的稳定跟踪n 独特高效气水分离器设计,高效除湿,令硅胶利用率大大高于同类其他仪器n 高效粉尘过滤功能:烟尘烟气采样气路均使用高效粉尘过滤器,极大的降低了流量传感器和采样泵系统的故障率。过滤系统采用透明窗设计,易观察,易更换操作系统n 智能化的软件参数标定设计n 工业级防尘防水键盘,操作方便,特别适用于恶劣工况n 带有中文输入法,方便用户输入采样地点等信息n 采用5.7寸宽温LCD显示屏,适用于野外环境温度,良好人机交互界面,让工作更轻松n 丰富的人机接口:具备RS232、USB等接口,支持数据通信,U盘数据转存输出n 皮托管正、负取压接嘴采用硅橡胶双联管连接,耐候性强,减少管路连接,操作方便n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 选用蓝牙高速低噪音微型热敏打印机,轻松掌握实时数据n 预留物联网模块接口,可扩展联网功能其他n 一体化电化学传感器模块,可根据需要自主选配进口传感器,SO2传感器具有高低双量程选择,最多可同时测量7种气体n 多种供电方案:仪器内置电池,并支持交、直流两种供电方式n 内置充电管理:交流供电时可同时工作及给仪器内部电池充电n 直流输出带载:通过直流输出线可以直接给低浓度烟尘多功能取样管或阻容法含湿量检测器供电n 一体称重滤膜式烟尘取样管:适合低浓度烟尘采样*说明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:1、内置大容量充电锂电池,支持交、直流两种供电方式,可同时给主机和加热取样管供电(24v)2、便携升级、体积缩小40%3、具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能,最多可同时测量7种气体4、采用高效芯泵,空载流量可达110L/min,负载20Kpa时流量不低于60L/min ,寿命长,耐腐蚀、连续运转免维护、具有过载保护功能5、兼容干湿球法和阻容法两种测量模式,并且可以连阻容法烟气含湿量检测器直接读取数据大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)
  • 蛋白质免疫亲和活性浓度绝对测量方法的建立
    p style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "近期,中国计量科学研究院武利庆及其合作者杨屹、苏萍等发表系列文章(Anal.Bioanal.Chem. 412(2020)2777-2784、Talanta 178(2018)78-84、Microchem. J. 157(2020)104954),介绍了基于表面等离子共振光谱法和数字ELISA的蛋白质免疫亲和活性浓度绝对测量方法。/spanbr//pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "蛋白质是一类重要的生物大分子,免疫分析是其常用的定量分析手段,在测量和质控中不仅关心目标蛋白的含量,更为关注它的活性与功能,其量值的准确对于保证人民大众健康与安全具有重要意义。活性浓度测量手段的匮乏限制了蛋白质产品活性量值的质控与标准的建立。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "针对这一难题,作者以G2-EPSPS、人肌红蛋白为例,通过表面等离子共振,在部分传质限制条件下,通过扩散速率等测定直接计算出可被抗体识别的目标蛋白浓度,即免疫亲和活性浓度;或采用寡聚核酸标记抗体,借助邻位连接技术和数字PCR技术,以数字ELISA的方式直接测定样本中目标蛋白的免疫亲和活性浓度。两种方法均无需外部标准品,是一种绝对测量手段。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 241px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/06042747-02ad-460f-82a4-752c907691ff.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png" width="600" height="241" border="0" vspace="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "图1 基于表面等离子共振技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图span style="text-align: center text-indent: 0em " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/82c05090-1aa2-4789-9467-c4fd8c632095.jpg" title="图片2.png" alt="图片2.png"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "图2 基于数字ELISA技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "蛋白质免疫亲和活性浓度的绝对测定将有助于准确表征蛋白质与其抗体之间的相互作用,保证免疫分析的准确可靠,同时有助于蛋白质产品的活性量值的质控与标准的建立。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "本次会议可通过官方网站a href="http://tdmsqs.ncrm.org.cn" target="_blank"http://tdmsqs.ncrm.org.cn/a注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c475b4b8-ad00-4d02-bdea-04a9663c0909.jpg" title="图片5.png" alt="图片5.png"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "欢迎各位专家、同仁报名参会!/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "更多信息请关注会议官方网站:a href="http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src="http://tdmsqs.ncrm.org.cn。"http://tdmsqs.ncrm.org.cn。/a /pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong学者简介:/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "武利庆,研究员,中国计量科学研究院前沿计量科学中心蛋白质室主任/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "杨屹,教授,北京化工大学化学学院/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "苏萍,副教授,北京化工大学化学学院/span/p
  • 柳城段一电站镉浓度超标8倍
    广西龙江柳城段一电站镉浓度超标8倍 渔船搁浅  29日,广西柳州市柳城县糯米滩水力发电厂,武警战士将袋装聚合氯化铝投入水池并引入江中稀释污染水体。  “龙江镉污染事件”追踪  据新华社电 记者29日从柳江上游糯米滩水电站现场指挥部了解到,截至当天12时,糯米滩水电站镉浓度超标8倍,预计今明两日随着污染团峰值靠近,镉浓度还会有所变化,防治形势趋于严峻。  糯米滩水电站位于龙江柳城段。柳城县副县长汤振国介绍,糯米滩水电站是处置龙江污染事件的关键点,是唯一能打柳州水质安全保卫战的地方。“过了这里下游就是一马平川,柳州饮用水的安全能否保得住看的就是这里。”  记者在现场看到,参与卸车、投料的武警、消防官兵较之前有增加。柳城县委书记孙黎明在现场接受记者采访时说,目前工作人员正按照既定方案科学投料,电站排水的流量也按专家指导严格控制,柳城县有关负责人24小时轮流值班现场指挥、协调,目前采取的一系列配套措施可以保证柳州市民饮水安全。  据柳州市处置龙江河突发环境事件应急指挥部消息,龙江镉污染事件污染团前锋29日上午已进入柳州水源保护地,并一度接近国家标准临界值,但目前尚在控制范围内。  影响  上游渔船或因开闸放水搁浅  据新华社电 随着受污染的水体从龙江进入柳江,柳江上游前端一度检测出镉超标轻微污染,柳州市政府已发布通知,柳江露塘断面以上河段沿岸居民暂停直接取用该河段河水作为饮用水。沿江一些以船为家、以水为生的“水上人家”渔民的生产生活受到严重影响。  下游或因镉超标放水  根据预案,在柳州市区河段水中镉浓度超过一定程度之后,柳州下游的红花电站将开闸放水。而红花电站如果开闸放水,上游河段的水位将大幅下降,水上船只要做好应急措施。  “附近船只请注意,下游水电站随时可能开闸放水,请大家注意水位变化,以免搁浅。”28日下午,记者在龙江和融江交汇处看到,一艘海事巡逻船只正在向沿岸的渔民广播。  渔民担心污染影响鱼类  岸边的覃女士一家三口放下手中的活儿,焦急地望向巡逻船,“什么时候开闸,水位降多少?如果降得多,我们就把船开到河中心去。”  水上渔民长期生活在船上,对河段发生的险情有着一定的应对能力。但面对这次形势严峻的镉超标事件,大部分人仍然有些担心,不知道这次污染事件多久能过去,不知道污染是否会对河里的鱼类造成影响。
  • 国产新型甲醛浓度实时检测仪问世 已批量销售
    日前,中科院苏州医工所传感创新中心周连群团队的甲醛浓度检测仪和芯片“健康果”研制成功并进入市场批量销售。  甲醛传感芯片是该创新中心研产项目之一,目的是为关注空气和呼吸健康的消费者提供一款实用、快速、准确、价格合理的甲醛检测仪器。“健康果”采用桌面电子表的造型,除了能够检测甲醛浓度,还有温度和时间显示,对甲醛最低检测限为0.01ppm,实时响应时间1秒,稳定测试时间小于30秒,超越绝大部分扩散式甲醛传感器。  其关键核心部件——甲醛传感芯片及模块的成功研制,弥补了目前市面上其他同类产品的检测精度不够、无法连续测试、预热时间久、稳定响应慢、校准时间长、进口仪器昂贵等不足。专业客户使用国际权威英国PPM公司甲醛检测仪和“健康果”在室内、车内、封闭空间等场合进行全方位对比测试,“健康果”表现出检测精度高、响应快、线性输出稳、连续周期短等优势。实验结果表明,“健康果”的各项检测指标均达到国际水平。
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类(Quinones,QNs)抗生素(图-1)是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点,被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明,所使用的抗生素仅20%~30%被鱼类吸收,大部分进入环境中,而这部分抗生素再次进入食物链,可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生,导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展,而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素,通过饮用进入人体,可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此,建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前,喹诺酮类药物残留检测方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了环境水样中高灵敏的分析方法,该方法有望应用于水产养殖中。关键字:全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪(睿科)MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)高效液相色谱:(HPLC)Agilent 1260,质谱检测器(MS)Agilent 6410氮气吹干装置:Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水(优级纯)3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,备用。取纯净水样200mL,如为加标样品,请加入标准品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂(50mL,0.1 mol/L)调节水环境的pH为4,以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃,5 psi条件下浓缩至近干,流动相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样,按照上述的样品处理步骤后,氮吹至近干,加入标准使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确,则可以直接用标准曲线对样品进行定量;如果不准确,请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99;此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验,加标浓度为低浓度(25 ng/L)、中浓度(50 ng/L)和高浓度(100 ng/L),结果如表-2所示:除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间,RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品,加标的质量浓度分别为50 ng/L,按照上述方法,进行4平行样测定,考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性,分析结果如图-4所示:纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %,而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠,容易造成水样中金属离子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之间,除了恩诺沙星回收率偏低,只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法,应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰,同时商业化的固相萃取小柱,使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质,因此需要进行基质效应确认,以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度,不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物,在pH=7.0左右时,主要以带负电荷的形式存在水溶液中,此时进行富集,固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右,使其成为带铵根的正离子,利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液,利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去,避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 科研人员研发出聚碳酸酯转化为肥料的循环系统
    日本东京工业大学、东京大学和京都大学科研人员组成的研究团队研发出聚碳酸酯(PC,又称PC塑料)转化为肥料的循环系统,证实以植物为原料制备的聚碳酸酯经氨水分解后可转化为促进植物生长的肥料。此项研究成果近期发表于英国化学期刊《GREEN CHEMISTRY》,题为:Plastics to Fertilizers: Chemical Recycling of a Bio-based Polycarbonate as a Fertilizer Source。  异山梨醇(Isosorbide,ISB)可由糖等生物质资源制备,经化学反应可形成异山梨醇基聚碳酸酯(PIC)。为证实循环系统,研究人员以ISB为原料合成PIC,随后在PIC中加入氨水进行氨解,观察溶液的外观变化。随着时间增加,溶液由不均匀的白色溶液逐渐变得均匀,并在24小时后变为完全均匀的溶液。通过对氨解产生的尿素和分解生成物进行分析,研究人员发现PIC最终完全分解为尿素和ISB。在室温下,分解需要24小时,研究人员通过调整氨水的浓度和反应温度,寻找最佳反应条件,成功在6小时以内实现完全分解。  研究人员运用分解生成物(ISB和尿素的混合物)进行拟南芥的培育实验,结果显示PIC分解产生的尿素可起到肥料的作用。分解生成物中,尿素与ISB的比例为0.7:1,与尿素和ISB1:1混合相比,更能促进拟南芥的生长。  此项研究证实了植物来源的聚碳酸酯转化为肥料促进植物生长的循环系统,有助于解决废弃塑料问题和粮食短缺问题,推动可持续发展。   原文链接:  https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211028/index.html
  • 小学生500元自制粉尘浓度对比检测仪
    天气不好的时候,要不要开窗换气,许多人很纠结,西城区黄城根小学的郭宇华和回民小学杨易格,两位六年级的小学生却仅仅花费了500元自制出一台粉尘浓度对比检测仪,让大家不再纠结。  这台巴掌大小的仪器,比PM2.5小一半的微粒都能测出来,而且还能同时测室内外空气,实现同步比对,提醒何时最适宜开窗通风。这台仪器不仅博得了清华、北大、北师大、北理工等高校专家的青睐,还被评为第34届北京青少年科技创新大赛一等奖。  小学生发明的&ldquo 便携式粉尘浓度对比检测仪&rdquo 到底有什么神奇之处?  &ldquo 市场上的粉尘检测仪要么检测室内,要么检测室外,不能联网对比检测。我们做的检测仪不仅成本低、检测数据可信、可靠,而且能通过蓝牙传输装置,实现多个测试点检测数值间的无线传输、比较分析。&rdquo 郭宇华小大人儿般一本正经地为记者介绍:&ldquo 这对仪器分主机、副机,主机摆在室内,副机摆在室外,通过采集室内外的粉尘浓度,无线传输数据,进行实时对比,从而判断是否适宜通风换气。&rdquo   郭宇华和杨易格俩人经过对牛街等二环、三环周边的居民区数次采样分析,得出的结论是:生活在市区,尤其是交通主干道的居民,早晨晚间都不宜打开窗户通风,因为仪器数据显示,这时室内的粉尘量往往低于外界环境。  郭宇华从小爱天文,曾连续两届荣获市区级天文知识、天文摄影竞赛奖项 他还痴迷地铁,自幼热衷考察地铁系统,纷繁线路了熟于胸,自诩&ldquo 上知天文,下晓地铁&rdquo 。他的小发明刚刚入围第29届全国青少年科技创新大赛,暑假里他将代表北京队参加这项全国性赛事,所以六一也不能闲着。
  • ATAGO(爱拓)麦芽汁浓度计-原麦芽汁浓度检测在啤酒行业的应用
    一般饮料酒的度数表示酒精的含量,所以简称为"酒度",而啤酒的"度"却指的是麦芽汁的浓度。制造啤酒的大麦芽和辅助原料大米等,经过麦芽淀粉酶和蛋白酶的作用,转化为麦芽糖类,以糖的含量来测定,如每公升麦芽汁含有120克糖类,就是12° 。当麦芽汁浓度为7° ~9° 时,称低浓度啤酒。麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。麦芽汁浓度越高,营养价值就越好,同时泡沫细腻持久,酒味醇厚柔和,保管期也长。因此,&ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,根据它的浓度来鉴定啤酒可储存期。概述 原麦芽汁浓度用来计量发酵前可发酵糖分的含量,是指开始发酵时原料中麦芽汁的糖度。原麦芽汁浓度是啤酒潜在烈性的代表性标志。1.040原麦芽汁浓度相当于10度的麦芽汁能产生出大约百分之四体积酒精度的啤酒。 麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。 据测定,黑啤酒的酒精含量在4.8° ~5.6° 之间。 &ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,另外,鉴定啤酒有很多的硬性指标,这些指标就是鉴定啤酒的硬性依据。根据麦芽汁浓度分类低浓度型:麦芽汁浓度在6° ~8° (巴林糖度计),酒精度为2%左右,夏季可做清凉饮料,缺点是稳定性差,保存时间较短。中浓度型:麦芽汁浓度在10° ~12° ,以12度为普遍,酒精含量在3.5%左右,是我国啤酒生产的主要品种。高浓度型:麦芽汁浓度在14° ~20 ° ,酒精含量为4%~5%。这种啤酒生产周期长,含固形物较多,稳定性好,适于贮存和远途运输。麦芽汁浓度测量ATAGO(爱拓)PAL-Plato麦芽汁浓度计这款是测量发酵前麦芽汁的产品。它以Plato作为其标度。操作简便,LCD显示很清晰,自动温度补偿范围到75度。与比重计比起来, 其需要的样品量只有0.3毫升。测量速度只需3秒钟。型号PAL-Plato货号4590测量范围Plato 0.0 至 30.0° P溶解值Plato 0.1° P测量准确度Plato ± 0.2° P环境温度10 至 40° C测量温度10 至 75° C( 自动温度补偿 )样本量0.3 毫升测量时间3 秒电源2 × AAA 电池 如欲了解新产品测量方案,我们将热情提供完整、快速的现场分析试用,请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)仪器的信息,请访问:http://www.atago-china.com
  • Picarro分析仪用于室内氨气测量及贡献研究
    Picarro分析仪用于室内氨气测量及贡献研究江苏海兰达尔 2023-02-17 16:45 发表原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.est.9b02157摘要氨气通常在室外的浓度为1~5ppb,但室内的浓度可能要高得多。室内的清洁剂、烟草烟雾、建筑材料和人体都能排放大量氨气。由于氨气的高反应性、极易溶于水且易吸附到各种表面,因此很难测量,对于室内氨浓度的综合评价仍然是一个有待研究的课题。HOMEChem是一项在实验室进行的综合室内化学研究,使用了光腔衰荡光谱法的仪器测量了室内氨气的实时浓度,同时对室内氨气的来源及影响氨气浓度变化的原因进行了分析。HOMEChem实验2018年6月在得克萨斯大学奥斯汀分校进行了4周以上的实验室测量,这项测试的目标是在UTest住宅内进行一系列活动和实验,测量一些气体和气溶胶的浓度,从而分析室内家庭环境中的日常化学成分。实验期间,使用各种仪器和方法记录了温度、相对湿度(RH)、暖通空调系统参数、室内人数等。HOMEChem进行的活动可以分为三种类别,它们反映了常见的日常室内活动:清洁、烹饪和家庭居住。测量仪器氨气的测量使用的是Picarro G2103气体浓度分析仪,尽管分析仪有更高级别的时间分辨率,但实验中使用的是30秒的平均浓度,30秒测量精度为0.10ppb+0.1%读数。G2103分析仪被放置在UTest住宅的厨房内,在冰箱上方,高度约2米,距离炉子和烤箱约4米。仪器的进气口很短,约5cm长,带有一个内置的Teflon过滤器,以防止颗粒物的侵入,同时在这次实验中还用到了Picarro G2401温室气体分析仪用到测量室内的二氧化碳。温度和RH数据由Picarro分析仪旁边的一个数据记录器记录,分辨率为1分钟。研究结果(部分)图1中将以往研究测量室内氨气浓度的数值按照测量季节和测量地点进行分类,几乎所有数值都高于10ppb,其中学校和办公室的氨气浓度最高,分别为440ppb和103ppb。家庭氨气的浓度范围在8.1~67.7ppb之间,这与HOMEChem中测量数据的直方图结果一致。HOMEChem实验及以往研究中测量的室内氨气浓度室内氨气浓度对室内温度有很强的依赖性,图2显示了不同两天的温度、RH和氨气浓度。夜间高温条件使室内氨气浓度增加了一倍,增加量达到了33.5ppb,这些氨气的水平与夏季有空调的家庭相似。尽管这两天的平均氨浓度明显不同,但它们都显示出相同的精细尺度下氨气浓度的温度依赖效应,根据室内温度和空调运行的波动以及冷凝水的存在,在短时间尺度内氨气增加和减少。室内空置以及夏季高温条件下氨气浓度、温度、相对湿度的变化图3显示了室内活动期间的氨气浓度、温度和相对湿度变化。在上午10点空调关闭后,温度持续上升,氨气的浓度也有所增加,每次连续恢复实验的起始浓度都更高。白天达到的最高浓度91.6ppb,但在室内冲洗期间,当打开门窗迅速通风时,氨浓度都迅速下降,同时室内测量的氨气从未下降到典型的室外值,这也表明了室内氨气排放的连续性。由于在所有门窗被打开的过程中,氨气的浓度仍然很高,这表明室内表面有大量的氨来源,可以迅速释放到气相中以保持平衡。室内活动期间氨气浓度、温度、相对湿度的变化总结在HOMEChem实验中测量的氨气浓度显示,与典型的室外氨气浓度值相比,室内氨气浓度值明显更高。这一数值与其它室内氨浓度研究一致,但是研究人员建议还需要在不同气候区和不同季节进行额外的测量,以评估观测到的室内氨水平和其它室内环境以及暖通空调系统条件下的适用程度。总的来说,室内氨浓度似乎受到气体-表面平衡的强烈控制,室内较高的氨气浓度可能是化学反应的重要驱动因素,以氨气为限制的反应会随着室内浓度的增加而增强,室内氨气的存在也可以作为酸性气体(如HCl,HNO3)与铵盐反应生成颗粒相的途径。此次在HOMEChem期间进行的氨气浓度测量是第一次进行的高时间分辨率的室内氨气测量,能够很清楚识别室内环境中氨气的不同来源和浓度的变化过程。编辑人:陆文涛审核人:史恒霖
  • 如何在高浓度CO2环境下准确测量CO浓度
    磨煤机是火力发电厂燃煤机组制粉系统的主要辅助设备,是将原煤磨碎至满足锅炉悬浮燃烧细度的动力机械。磨煤机在运行过程中,煤与空气接触被氧化形成CO气体和碳,同时摩擦产生的热量将首先引起煤粉的不完全燃烧,从而产生大量的CO气体。CO气体浓度在磨煤机内部有限空间的增加,降低了磨煤机内可燃混合物的着火点,增加了磨煤机着火或爆炸的危险性。通过在线检测CO气体的浓度,可以检测到煤粉着火(阴燃、冒烟)发生前的征兆。在磨煤机内部CO气体的分布是均匀的,而温度的分布是不均匀的,CO气体的浓度变化比温度更能真实、全面反应磨煤机内部的燃烧情况。事实上CO气体浓度的增加往往发生在可视烟火前的1.5h左右,即局部温度开始发生明显变化之前,磨煤机的CO气体检测是防止磨煤机着火或爆炸的有效手段。《DLT5203-2005火力发电厂煤和制粉系统防爆设计技术规程》要求:在燃烧爆炸感度和挥发分较高的烟煤和褐煤,采用中速磨或双进双出磨煤机直吹式制粉系统时,宜设置磨煤机CO监测系统。CO气体检测的主要方法有:红外线吸收法、电化学法、电气法(热导式和半导式)、色谱法,目前CO气体浓度在线检测通常使用红外线吸收法、电化学法。不难看出红外线吸收法无论在检测技术还是维护成本上较电化学法均有优势。除此之外,基于红外线吸收法的红外气体分析技术具有测量范围宽、灵敏度高、测量精度高、反应快、选择性好等优势,但在红外线法测量过程中也存在一些问题:水汽、CO2对CO气体的干扰。红外线吸收法与电化学法对比CO的红外吸收波长在4.6μm附近,CO2在4.3μm附近,水汽在1~9μm波长范围内,几乎有连续的吸收带。CO2和水汽与CO的特征吸收波长范围有重叠部分,且CO2和水汽的浓度远大于CO的浓度,这对CO的测量有着明显的干扰。因此需在测定前用制冷或干燥剂对样气进行脱水预处理,或在气体分析单元对水气进行特殊消除处理;同时通过设置滤波单元选择红外线波长,用窄带光学滤光片或气体滤波气室将红外辐射限制在CO吸收的窄带光范围内,以减少烟气中其他成分对测量值的影响,才可准确的测量出烟气中CO的浓度,保证磨煤机工业现场的安全。由四方仪器最新研制的烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus,除配备了专门的样气预处理装置对样气进行消除水分的预处理;整个气体分析单元均配备了恒温装置,防止低温环境下气态水在气体分析单元内发生冷凝,影响测量结果外。传感器内还配备水分的补偿调节装置:在微流红外传感器上采用机械结构设计,改变前后膨胀气室的空间比例,增加传感器对被测气体的响应灵敏度;通过调节叶片及线性修正,对水汽干扰信号进行调整,使含有非冷凝水的气体与N2的信号一致,这样传感器前后膨胀气室受水汽的影响就相互抵消,保证了对CO浓度测量结果的准确性。 对于高浓度CO2的影响,Gasboard-3000Plus气体分析单元采用了特殊的CO2干扰减除装置,配置了专门吸收CO2波长的滤波气室,能够消除CO2对CO特征吸收波长的影响。同时还采用了滤波效果极佳的窄带光学滤光片,仅使具有CO特性吸收波长的红外辐射通过,可有效阻拦CO2红外辐射的影响,保证了对CO浓度测量结果的准确性。 带CO2滤波气室的CO微流传感器磨煤机内部CO气体的分布是均匀的,而温度的分布是不均匀的,对同一报警等级而言CO气体的报警时间要比温度的报警时间提前1个小时。因此,在磨煤机出口设置烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus,对CO浓度进行准确的检测,通过合理的使用、科学的维护,当CO气体浓度达到限制可及时报警,提醒运行人员注意采取相应的措施,防止磨煤机着火或爆炸,保证发电机组安全运行。
  • 二氧化碳浓度检测仪安装及操作使用注意事项
    二氧化碳浓度检测仪是目前应用于二氧化碳的气体浓度检测及二氧化碳浓度超标报警,适用于各种工业环境和特殊环境中的二氧化碳浓度连续在线检测及现场声光报警,对危险现场的作业安全起到预警作用,可以精确检测二氧化碳的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出,具有信号稳定,灵敏度及精度高等优点,为了保证检测数据的准确性,做好安装工作是必不可少的。那么您知道二氧化碳浓度检测仪安装及使用注意事项有哪些吗?下面一起来看下吧。 二氧化碳浓度检测仪安装注意事项: 1、不要安装在水气,水滴多的地方(相对湿度 在90%),否则长期如果水气过高,二氧化碳浓度传感器会损坏。 2、不要安装在温度在-30℃以下和50℃以上的地方。 3、不要安装在周围浓度有过高的烟雾、喷气式杀虫剂(蒸发剂)、可燃性溶剂(涂料)的地方,否则的话亦有可能引起报警。 4、不要安装在排气口,换气扇,房门等风量流动大的地方,这样有可能会引起二氧化碳浓度检测仪精度受影响。 5、不要安装在强电磁的地方。 二氧化碳浓度检测仪使用注意事项 1、使用时,千万不要在开机检查状态下充电。 2、二氧化碳浓度检测仪的位置固定后,请勿任意移动其位置,以免损坏其配件。 3、标定校准人员必须经过培训,了解二氧化碳浓度检测仪的原理和性能,熟练掌握操作技能。 4、仪器长时间不用,需存放在干燥无尘的环境内,重新使用前应充电,开机十分钟以后再检查。 5、二氧化碳浓度检测仪的检查结果是在误差范围内定量的显示空气中二氧化碳浓度,按有关法规不应作为法定的检查结果。 6、报警时为二氧化碳浓度已超出设定的报警浓度,确认二氧化碳浓度超标的原因排除后,按复位键清除报警数据。 7、二氧化碳检测仪报警后,请勿打开电器开关,确认二氧化碳浓度超高的原因,并及时作出处理。 8、二氧化碳检测仪产生浓度报警信号后,所输出的控制信号(AC220V)被锁定,即使燃气浓度不再继续超限,所控制的设备也无法自动恢复报警前状态,必须人工进行恢复(按复位键或自检键持续3秒)。
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