化合物原料

本文利用岛津公司的GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了一种原料药中6种亚硝胺类化合物的测定方法。在0.05-20 μg/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.9995以上，仪器检出限在0.004-0.266 μg/L之间。校准曲线次低浓度点标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于4.3 %。实际样品在10 ng/g的加标浓度下，各物质的加标回收率为81.77 %-96.2 %。该方法简单方便，能够有效的监测原料药中6种亚硝胺类物质的含量。

由于一系列具有生物活性的化合物中均含有 2-氟联苯结构单元，因此通过简单易得的起始原料采用有效的途径实现 2-氟联苯类化合物的合成是十分必要的。麻省理工学院的 Stephen L. Buchwald 教授课题组报道了一种利用连续流技术合成 2-氟联苯化合物的方法。

泡沫塑料因为其绝缘性好的原因，可以应用于很多不同的行业，其主要成分是聚氨酯。在聚氨酯泡沫塑料合成中，最主要的原料是异氰酸酯和多元醇。在前期生产泡沫塑料时，特别是多羟基化合物混合物会和少量的起泡剂混合，比如说正戊烷，都是为了能够产生软质稳定的泡沫。生产过程中，确定在不同温度下多羟基化合物与起泡剂混合后的蒸气压力是十分必要的。目的是为了确定泡沫的质量和相关的起泡动力学问题。一旦和异氰酸酯混合后，多羟基化合物与起泡剂混合物的体积就可以很轻松的膨胀到原来的35倍。了解混合物的蒸气压值对于修正物料储罐，工艺过程的设备，混料器以及批处理容器的尺寸是很重要的。

硝基苯类化合物是一类重要的有机化工原料，广泛应用于杀菌剂、杀虫剂、染料、医药等。属于高毒性物质，在自然环境中很难降解，可经过呼吸道、消化道和皮肤进入人体。我国在《GB/T 14848-2017 地下水质量标准》中规定地下水将2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯作为特定项目进行监测。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

有机氯农药是指用于防治植物病、虫害的药物成分中含有氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。此外以松节油为原料的莰烯类杀虫剂、毒杀芬和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。有机氯农药品种多、用途广，在农业生产中得到广泛应用，但同时也成为了水源尤其是地下水中农药残留污染的主要来源之一，因此检测水中的农药残留具有重要意义。

乙烯，丙烯等高纯度单体化合物的生产者面临着严酷的竞争和日益苛刻的产品规格。由于这些化学品使用过程中使用选择性越来越高的高聚物催化剂，而这些催化剂对杂质的要求越来越高，更多种类的杂质会导致催化剂中毒，而置换催化剂以及停工的成本也越来越高。对这类化工原料杂质浓度测量的重要性逐渐提高，需要测量的杂质种类越来越多，检测限越来越低。

硝基苯是一种广泛应用的化学原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等其他有机试剂，应用于印染、国防、塑料、医药及农药行业。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对生态系统产生一系列的生态影响和环境效应同时通过植物的富集也会对人体产生危害。土壤中的硝基苯通常采用提取、净化、浓缩、进样的模式进行分析，其中净化方法常用的有凝胶渗透色谱法和固相萃取法。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中硝基苯类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。从2021年3月1日起，中国环境保护标准《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。 本文参考上述标准，采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA80全自动平行浓缩仪进行浓缩，内标法定量。在10 ug/L的加标水平下，12种硝基酚类化合物的回收率在65%-109%之间，RSD值小于13%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩，最后采用GC/MS检测，建立了一套水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法，此方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇等杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

强制降解实验能揭示各种环境因素对原料药和制剂的影响。它能提供药品安全信息、确定推荐储存条件、保质期和分析方法的特异性。而降解产物的信息能帮助改进化合物或配方的发展。霉酚酸酯（MMF）的商标名称为骁悉（CellCept），是一种免疫抑制剂和霉酚酸（MPA）的前体药物。MMF 广泛的应用在治疗器官移植排异反应和自体免疫疾病的移植药物中，为本研究选择的模型化合物。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。

土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量氮、磷以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、等工艺生产过程。环境中苯胺的残留量已引起人们的极大关注，早已将其列入优先监测的污染物。因此，建立简单、快速、灵敏有效的苯胺类测定方法十分必要。本文用固相萃取法对土壤中苯胺类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。

甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。

化合物库含有需要筛查生物活性的一系列结构类似的化合物。虽然，组合化学和常规合成化学相比，简化了合成过程，但仍然需要从其杂质和反应副产物中对化合物进行纯化。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

众所周知，学者一般常常采用行星式高能球磨机的方法来制备纳米晶化合物。目前常规的行星式高能球磨机的研磨盘公转和研磨碗自转比率均为1：2固定转速，公转转速一般为：300-650rpm。常规的球磨机目前只能通过改变公转转速，球料比等方法来改变研磨条件，因此这种方法具有一定的局限性。 本研究采用的德国Fritsch公司的可变速率比行星式高能球磨机 ”pulverisette 4”，该可变速率比行星式高能球磨机是目前全球唯一的一款可改变公转和自转比率的高能球磨机。可通过改变公转和自转比率产生其他常规的行星式高能球磨机无法产生的研磨中间条件，从而为制备纳米晶化合物提供了多元化的方法。 本研究以高纯度Ba，Fe，Sb，Co为原料，按化学式配比，采用两步固相反应法合成了单相的BayFexCo4-xSb12粉体，其粉末平均颗粒尺寸约为3um。采用德国Fritsch公司的可变速率比行星式高能球磨机 ”pulverisette 4”，通过高能球磨法，在球料比为30:1，主盘转速为200r/min，行星盘转速为-6r/min的条件下制备出平均颗粒尺寸为100nm的粉末。以纳米级和微米级BayFexCo4-xSb12粉体为原料，采用放电等离子烧结（SPS）法制备BayFexCo4-xSb12纳米晶块体材料，烧结温度和时间对烧结体平均晶粒尺寸的影响如下： 在相同烧结条件下，原料为纳米粉体的烧结体的平均晶粒尺寸显著地小于原料为微米粉体的烧结体的平均晶粒尺寸；在相同烧结温度下，随烧结时间的增加，平均晶粒尺寸增大； 在相同烧结时间下，随烧结温度的增加，平均晶粒尺寸增大。当烧结温度为550℃，烧结时间5min时，得到了最小平均晶粒尺寸为150nm的BayFexCo4-xSb12块体材料。具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

本文 建立了 12种硝基酚类 化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1150-2020中色谱 方法 采用 色谱柱SH-I-5Sil MS对 12种硝基酚类 化合物 进行分析 ，岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪 进行检测 。结果表明， 12种硝基酚类 化合物 峰形对称，重现性好，满足 标准 要求 。 本方法 可为 12种硝基酚类 化合物 的 测定提供参考 。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。