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氨基效分析

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氨基效分析相关的资讯

  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 十年磨一剑 日立氨基酸分析仪更上一层楼——访日立高新牟晓丽 天美(中国)谢堂光
    p  氨基酸分析仪属于色谱仪器的一种,与液相色谱、气相色谱等通用型仪器相比,它的应用范围更精准,用户群体也更专业,是一种专用型仪器设备。它可以测试所有含有氨基酸及蛋白质的样品,比如营养食品、功能饮料、生物药品、动物饲料等,在涉及氨基酸的化工领域也会用到氨基酸分析仪。/pp  日立高新技术公司于2018年7月26日发布全新一代氨基酸分析仪LA8080。发布会后,仪器信息网编辑采访了日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人牟晓丽和天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理谢堂光。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d8594bfc-b7c6-4bc6-baa3-76f5e90d1171.jpg" title="日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人 牟晓丽.jpg" style="width: 400px height: 301px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="301" border="0"//pp style="text-align: center "strong日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人 牟晓丽/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ebde19c-383c-46b4-98f9-e549b1a7faba.jpg" title="天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光.jpg" style="width: 400px height: 301px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="301" border="0"//pp style="text-align: center "strong天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光/strong/ppstrongbr//strong/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong style="font-size: 20px "日立称雄氨基酸分析仪市场/strong/span/pp  全世界有近十家国外厂商和十余家国内厂商制造液相色谱仪,而制造氨基酸分析仪的厂商则较少,不足十家。谢堂光讲到:“国内市场对氨基酸分析仪的需求量约为100台/年,日立氨基酸分析仪的销量约为60台/年,销量较好时可接近70台/年。日立的氨基酸分析仪在高端领域用户中的市场占有率可达80%以上。”/pp  对于日立氨基酸分析仪为何有如此高的市场占有率,牟晓丽谈了她的观点。/pp  从产品本身来讲,日立氨基酸分析仪的首席工程师30多年来一直专注于该产品的设计与研发,对其钻研颇深,开发了许多的专利技术,从而使产品走到了行业的前端 日立的机械加工技术在世界范围也很先进,可以以更好的制造工艺来生产仪器产品。/pp  从应用方案的开发来讲,日立专业的全球应用中心有许多拥有长期工作经验的应用工程师,当用户有不同的测试需求时,他们可以帮助用户更快、更好地建立新的测试方法。/pp  从售后方面来讲,日立在中国的独家代理商天美(中国)科学仪器有限公司有专业的售后团队和配件仓库,可以快速响应用户的售后需求。/pp  日立非常重视中国的氨基酸分析仪市场,许多重要的市场活动都会在中国举办。例如这次海外市场的产品首发就选在中国,因为中国有日立许多重要的客户,市场未来会保持持续增长。/pp  牟晓丽总结到:“strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "日立在中国氨基酸分析仪市场的成功得益于四点:优秀的产品,专业的应用支持,快速优质的售后,以及对市场的重视。/span/strong”/pp  日立氨基酸分析仪产品全部在日本完成生产,再进口至国内。谢堂光特别说到,作为该产品的中国独家代理,天美公司采取许多措施以快速响应用户售后服务的需求。天美在国内设有配件库,有充足的配件供应来保障仪器的维修保养,且配件均为原装进口。客户可与天美公司签订不同规格的维保合同,来获取最优的服务,同时天美会向用户提供维修过程的视频教程,以帮助其解决常见问题,提高用户工作效率。每年的3月15日-4月30日天美还会举办“千里行”活动,用户可享受维修保养服务工时费的减免和配件选购折扣。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) "strong十年磨一剑 日立氨基酸分析仪更上一层楼/strong/span/pp  LA8080的上一代产品L-8900推出已有13年之久 2011年,日立单独推出使用寿命更长、检测灵敏度更高的第三代衍生技术,并作为L-8900的选配件 2018年,具有更高灵敏度、自动化等特点的LA8080中国首发。氨基酸分析仪的产品迭代周期较长,开发过程中若有重大技术创新,可在5~8年的时间推出新品 若有检测方法的创新,则会在10年左右的时间推出新品。日立拥有伊藤正人领衔的20余人的专业研究团队,保证了该产品能够不断地升级 伊藤正人是日立氨基酸分析仪的研发团队总设计工程师,在日立工作的30多年间,他一直专注于研究氨基酸分析仪这一个产品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/45f16853-47b1-44e6-b9ac-24c6c9d0fbe5.jpg" title="日立氨基酸分析仪总设计工程师 伊藤正人.jpg" style="width: 400px height: 267px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="267" border="0"//pp style="text-align: center "strong日立氨基酸分析仪总设计工程师 伊藤正人/strong/ppstrong命名方式推陈出新/strong/pp  现今,实验室空间十分宝贵。日立以往各型号的氨基酸分析仪均为落地式产品。考虑到用户在有限空间摆放大量仪器设备的需求,在保留传统落地式设备的同时,日立还特别推出了可放置于实验室台面上的台式产品,优化了实验室排布,提高了空间利用率。/pp  鉴于这一点,牟晓丽说到,新品在命名规则上并未完全沿用L-8800、L-8900的方式,而是采用了全新的型号LA8080,L体现的是日立先进技术的延续,A可以理解为氨基酸amino acid的简称,8080的数字排列规整,发音朗朗上口。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d3b60733-6a33-4d2b-a75a-4d3fbafcd56c.jpg" title="日立全新一代氨基酸分析仪LA8080(落地式).jpg" style="width: 300px height: 448px " width="300" vspace="0" hspace="0" height="448" border="0"//pp style="text-align: center "strong日立全新一代氨基酸分析仪LA8080(落地式)/strong/ppstrongLA8080的技术升级和产品创新/strong/pp  制药企业对测试数据的合规要求极高,软件需符合相关法规。基于此,LA8080采用了最新的OpenLAB CDS 2软件,相比上代产品使用的OpenLAB CDS 1,其功能更加强大,并全面实现了审计追踪、三级权限设置,以及数据库功能,是氨基酸分析仪里真正全面满足制药法规的软件。软件还增添了功能性模板,仪器会根据操作员输入的待测样品数量自动生成检测序列 用户还可将测试报告数据直接导出并另存为Word、Excel、PDF、TXT格式,无需再单独设置。相比于前代产品L-8900,操作便捷度有了提高。/pp  LA8080硬件方面也有多处改良。首先,是测试灵敏度的改进:LA8080全系标配的第三代衍生器—TDE3,相比首代的反应盘管,寿命延长了25倍,灵敏度提高了4倍 凭借日立领先的光学技术,分光系统得到优化,光能量相比L-8900提高约30%,更高的光能量也可以提高检测的灵敏度。其次,安全性能也得到了改进:在衍生剂管路增加了止回阀,可以防止误操作时造成衍生剂茚三酮的回流,避免仪器损坏 使用了功率更强大的脱气机,仪器即使在缓冲液存在肉眼可见的气泡时也可正常使用 优化了漏液传感器的位置和结构,可避免漏液传感器被漏液损害。这些改进使设备的故障率大幅降低。/pp  依托于产品的改进和升级,LA8080可向用户提供超高速、标准和超高分离三种蛋白水解分析程序,分析时间分别为24分钟、30分钟和45分钟,可满足用户快速分析或高度分离的不同测试需求,在超高速分析的同时还能保证高于1.2的分离度 测试生理体液系统时,快速分析的时间可达70分钟,标准分析则为110分钟,这是由于生理体液分析氨基酸的种类较多,样品更复杂,分析速率的上升空间已不大。该程序同样可以应用到上代产品L-8900之上。/pp  得益于更简便、更便捷的操作流程,LA8080仅需30秒就能让用户掌握独立完成样品测试的能力。/pp  与其他氨基酸分析仪需要手动进行维护不同,LA8080具备自动清洗与维护的功能,程序运行结束后还可自动关机,自动化程度高,可大大节省用户的时间成本。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 20px "中国首发日,逾10家单位采购LA8080/span/strong/span/pp  自日立推出首代氨基酸分析仪后的50余年间,已在中国积累了为数众多的用户群体,涵盖科研院所、第三方检测机构、企业、高校等。/pp  许多检测机构连续购买多台日立氨基酸分析仪,认为日立氨基酸分析仪故障率低、测试效率高。如,谱尼测试集团股份有限公司,最近已采购了第7台日立氨基酸分析仪 通标标准技术服务有限公司(SGS)2017年也采购了第2台产品 华测检测认证集团股份有限公司有2台L-8900产品在用。对检测行业的第三方检测机构而言,仪器测试效率和故障率的高低尤为重要 这些检测机构对日立氨基酸分析仪故障率低、测试效率高等方面予以了认可。/pp  日立氨基酸分析仪的企业用户主要集中在食品产业。如,正大食品有限公司、新时代健康产业(集团)有限公司,将其应用于食品、保健品的检测 烟台欣和企业食品有限公司、开平味事达调味品有限公司,应用于酱油产品的检测。此外还有一些乳制品、啤酒企业的客户也会使用日立的氨基酸分析仪。/pp  科研院所和出入境检验检疫机构也是日立氨基酸分析仪的用户,他们的应用主要是食品和药物的检测。/pp  日立也一直致力于参与到氨基酸检测标准的编制和修订中去。参与起草《氨基酸分析仪检定规程》、《食品中氨基酸的测定》、《饲料中氨基酸的测定》、《植物中游离氨基酸的测定》等标准的部分单位均有日立氨基酸分析仪产品。如,北京市营养源研究所起草了《食品中氨基酸的测定》,其拥有2台L-8900,还拥有更早型号的产品835 中国农业部饲料工业中心起草了《饲料中氨基酸的测定》,其有3台L-8900产品 中国计量科学研究院也有日立上上代的氨基酸分析仪L-8800。/pp  在做食品、饲料等产品中所含氨基酸的应用检测时,人们通常关注的是常见的18种氨基酸 也可以将羟脯胺酸、牛磺酸等特殊的氨基酸添加到检测序列中来 但通常不会超过23种。当关注的氨基酸种类再多时,就进入到生理体液系统检测的范畴,更多应用于天然提取物、酿造食品、组织间液等的检测。氨基酸种类繁多,其中还有许多人工合成的化学结构,当用户有特殊测试要求时,日立可以协助其开发分析测试方法,以解决用户的测试难题。/pp  LA8080于2017年在日本分析仪器展(JASIS)上日本首发,本次海外首发前,中国已有4家用户进行了采购 据发布会公布的消息,预售阶段又有10余家用户订购了LA8080,共同掀起了国内用户购买日立最新型氨基酸分析仪LA8080的序幕!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/36f43392-2a99-4f9b-8c53-4815344174d3.jpg" title="用户围绕LA8080进行交流.jpg" style="width: 400px height: 267px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="267" border="0"//pp style="text-align: center "strong用户围绕LA8080进行交流/strong/ppstrongbr//strong/pp style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) "strong氨基酸分析仪的未来/strong/span/pp  在谈到氨基酸分析仪未来的技术发展趋势时,谢堂光认为所有的色谱类仪器都在朝着分析速度更快、测试灵敏度更高的目标前进。为达成这些目标,可采取的措施之一是减小离子交换树脂的粒径,从而提高树脂的比表面积。树脂颗粒的比表面积越大,等于进行离子交换时的有效面积就增大了,吸附过程会更快,分离也会更彻底。现在,日立氨基酸分析仪色谱柱的树脂填料粒径已经达到3微米,在其所有产品中具有最快的分析速度。希望未来氨基酸分析仪的分析时间能够从30分钟、24分钟缩短到20分钟,甚至15分钟以内。/pp  树脂粒径做小的同时如何保证色谱柱的使用寿命是离子交换色谱柱开发的一个难题,从用户反馈来看日立的色谱柱寿命基本可以超过10年。用户可以反复地清洗色谱柱,或替换新的树脂颗粒。/pp  “因此未来的发展方向有两个方面:提高分析速度 提高色谱柱使用寿命”谢堂光谈到。/p
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 岛津活动:做氨基酸分析达人,拿感恩大奖!
    Thanksgiving小礼物还没拿够?别着急,岛津感恩回馈又开始啦! 液相色谱是不是早已玩的烂熟?氨基酸分析全都了然于胸了吧!各位氨基酸分析达人们,岛津这厢感恩有礼啦:分析样品即可获得“智能手环”,更有“运动相机”大奖在等待! 达人养成指南:自2016年11月29日至2016年12月23日,在“岛津氨基酸分析达人”活动官方网站下载并反馈报名表,岛津公司将免费寄送标准样品和待测样品各1支。参与者收到样品后,只需在30天内使用岛津液相色谱(型号不限),完成样品中的氨基酸含量分析。样品的前处理、仪器条件、色谱柱及检测器等均不限制,尽情展现您的分析才能! 大奖核心攻略:岛津将向反馈结果前50位参与者寄送科技感十足的“智能手环”,手慢无!根据结果的准确度、分离度和反馈时间进行评比,6位优胜者将荣获岛津公司颁发的“氨基酸分析达人”荣誉证书,更有“运动相机”大奖犒劳! 更多修炼秘籍:活动详情及报名表下载,敬请访问岛津官网(http://www.shimadzu.com.cn),或猛击活动官网(http://www.shimadzu.com.cn/event/amino/index.html)! 没有比对考评的紧张,工作之余就能轻松赢取大奖。氨基酸分析达人们,还不速速挥舞鼠标,获奖倒计时开始啦! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 日立最新型号氨基酸分析仪LA8080
    1. 前言 1958年,D.H.Spackman,W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术,使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化,是研究的重要里程碑。自此,氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪,并在技术上取得了巨大的进步(图1)。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术,是分析氨基酸的专用仪,主要有以下三大特点: 操作简便设计符合人体工学,充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合,因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小,主机体积缩小了约30%。前置设计综合考虑了多种因素,方便放试剂瓶和样品,更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能,采用离子交换色谱法,基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高,因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液,使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱(i.d.4.6mm×60mm)保持57℃。然后,以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合,135℃时衍生,在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后,各成分分离度达到1.2以上。另外,天门冬氨酸(Asp)的检出限为2.5 pmol以下(信噪比=2),峰面积重现性(2 nmol)良好,RSD低于1.0%。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时,一般我们使用盐酸来水解蛋白,但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此,目前在分析磺丙氨酸(CySO3H)和蛋氨酸砜(MetSON)时,先用过甲酸氧化,然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今,是因为他们在设计分离系统和衍生系统时,经过反复斟酌,精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙,芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸,增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用,从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性,用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理,即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树,后人乘凉”,我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激,今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人,成松郁子,裴敏伶,森崎敦己,福田真人,八木隆,大月繁夫,关一也,丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 日立高新氨基酸分析仪应对药品中氨基酸检测的应用汇编
    氨基酸(amino acid):含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称,生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用,也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此,氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。 本文是日立高新高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编,希望可以有助于您的研究及分析工作。日立L-8900全自动氨基酸分析仪 详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s269043.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 天美公司举办氨基酸分析经验交流会
    天美公司华东区办事处举办氨基酸分析经验交流会  2009年7月31日天美(中国)科学仪器有限公司华东区办事处在南京农业大学学术报告厅举办华东区日立L-8900型氨基酸分析仪使用经验交流会。本次交流会吸引了华东区20多家L-8900型氨基酸分析仪用户的参加。日立公司选派资深氨基酸分析工程师郑艺花也参加了交流会。  31日上午,首先由天美公司北京总部派出的氨基酸分析资深工程师吕守民从理论上详细的讲解了日立L-8900型氨基酸分析仪的分析原理和主要的仪器性能且提供了由天美公司开发的氨基酸分析常用方法并为用户详细的介绍了使用氨基酸分析试剂国产化需要注意的事项 最后,天美公司工程师石欲容从理论上和实验数据上为用户分析了柱前衍生和柱后衍生的各自特点及使用范围,并且为不同需求的用户提供了推荐配置。  31日下午,日立L-8900型氨基酸分析仪用户就实际使用中的遇到问题展开热烈讨论,交流使用心得,,日立公司-天美公司的工程师耐心细致的解答了用户提出的问题,并为用户现场提供解决方案,受到用户的好评。  交流会结束时,广大用户表示,通过参加交流会学到了很多知识,通过相互交流提高了发现问题、分析问题、解决问题的能力,并且希望天美(中国)科学仪器有限公司以后多举办类似的交流会。
  • 日立氨基酸分析仪让“小猪快快长”
    在CCTV《走进科学》之《小猪快快长》这期节目中,讲述了中国科学院亚热带农业生态研究所 印遇龙院士团队(以下简称:院士团队),通过监测小猪对饲料的消化吸收情况,从而得到科学精 准的饲料配比,有效提高猪肉产量和质量,让百姓吃到健康猪肉。 院士团队先给小猪喂食不同氨基酸配比的饲料,然后将猪肠食糜样本处理后,用氨基酸分析仪测定含量,通过差减计算出氨基酸的吸收率,最 终得到最 佳配比的饲料,让小猪营养均衡,猪肉肥而不腻、肉质鲜嫩。接下来敲重点,院士团队使用的氨基酸分析仪正是日立L-8900型号,有图为证。 日立L-8900氨基酸分析仪是非常经典的仪器,上市10年来,凭借优异的性能、极低的故障率和全自动化操作,深受中国客户的信赖和喜爱,一直雄踞氨基酸分析仪市场领 先地位。其中,2011版的《中华人民共和国 国家计量检定规程——氨基酸分析仪》就是参照日立L-8900编写的哦。 虽然L-8900氨基酸分析仪已经取得了这么多的成绩,但日立不骄不躁,潜心研究,于2018年7月在中国发布了全新一代氨基酸分析仪——LA8080,并在上海举行新品发布会,邀请饲料/食品/药品行业标准制定单位客户共同见证这一时刻。 日立LA8080氨基酸分析仪秉承了日立50多年的氨基酸分析仪研发和生产经验,相比L-8900,有三大创新点:(1) 标配TDE3 反应器:灵敏度更高;使用寿命更长(2) 可选双柱:高速分析(3) 独 家标配满足制药法规的软件关于日立LA8080氨基酸分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 通用电气医疗将举办氨基酸分析在欧美临床应用研讨会
    氨基酸分析在欧美临床应用非常普遍,越来越多的学者认识到氨基酸的定量分析与临床的多种疾病如遗传性代谢缺陷病、恶性肿瘤、急慢性肝病、肾病以及中枢神经系统疾病的诊断、治疗以及疗效观察有着密不可分的关系,同时氨基酸水平的监测还可为术后或衰竭病人的支持治疗和烧伤病人的康复提供依据。 近年来,氨基酸分析技术有了很大的改进,一次可测血浆,脑脊液,尿液中的氨基酸含量种类高达40种,并且具有极高的重复性。Biochrom 专用氨基酸分析系统在欧美主要医院安装超过200台,主要用户如英国的 Guy’s hospital, London 和美国的 Philadelphia Children hospital 等。 通用电气中国医疗集团将邀请 Biochrom Hoefer 公司技术专家 Anthony Le 讲述有关氨基酸分析在欧美的临床应用。 会议详情请点击:http://www.instrument.com.cn/show/news/003209.shtml
  • 大昌华嘉-Biochrom(百康)氨基酸分析仪培训通知
    尊敬的女士/先生:首先感谢您选择百康氨基酸分析仪,并对您长期以来给予我们的支持表示深深的谢意!应广大用户的要求,大昌华嘉商业(中国)有限公司&ldquo Biochrom氨基酸分析仪使用技术培训&rdquo 将于 2012 年 9月 17 日至 9 月 19日在 上海 举行,届时将由来自英国Biochrom应用专家Dr.Jean-Philippe及大昌华嘉公司的产品专员张晓明与大家共同探讨氨基酸分析技术的应用、一般故障处理及专业软件的应用。 培训内容日期时间课题主讲人9月19日9:30-17:00氨基酸分析仪的最新应用Dr.Jean-Philippe 9月20日9:00-10:10氨基酸分析仪简介及原理张晓明休息 10:30-11:40软件的讲解(客户操作)张晓明午餐 14:00-15:10软件的讲解(客户操作)续张晓明休息 15:30- 17:00仪器的维护保养及一般故障检查处理张晓明9月21日全天客户交流及答疑(伴随上机)张晓明 说明:1、请在2012年9月17日早上 9:00到上海汤臣金融大厦3F 大会议室(东方路710号)。2、本次培训收费1200元/人(如果上次参加过的用户会酌情收取人民币500元/人)3、为了更好地组织这次培训,请您收到通知后在9月7日之前将报名表回执 ,以便帮您预订酒店住宿等事宜。如果您能对这次培训班提出意见和建议,是对我们工作的最大支持和帮助。在此一并感谢!4、9月18-19日培训地址:上海市虹梅路1801号凯科国际大厦2208室5、此次培训大昌华嘉公司负责提供相关的培训资料、场地、仪器等,中午负责工作餐,其他住宿、交通等生活费用自理。 报名表回执姓 名 性 别 电话/传真 姓 名 性 别 电话/传真 单位名称 地址/邮编 联系方式:4008210778 市场部 胡小姐或发送邮件至ins.cn@dksh.com
  • 大昌华嘉成功举办Biochrom氨基酸分析仪用户培训会
    大昌华嘉商业(中国)有限公司于2012年 9月17日至9 月19日在上海成功举行了&ldquo Biochrom氨基酸分析仪用户培训会&rdquo ,来自英国Biochrom应用专家Dr.Jean-Philippe及大昌华嘉公司的产品专员张晓明与大家共同探讨了氨基酸分析技术的应用、一般故障处理及专业软件的应用,并演示了具体的仪器操作。 用户不仅在Dr.Jean-Philippe的交流中学习到了国际上最新的相关仪器应用,在为期三天的培训中,每位用户都自己动手进行了仪器的操作使用,更好的掌握了氨基酸分析仪的应用以及维护保养。 英国百康公司(Biochrom Ltd.)是世界上最著名的氨基酸技术研究和制造厂商,早在1970年就开始致力于氨基酸分析仪的研发和制造,40多年来推出了Biochrom 20、20+、30、30+型全自动氨基酸分析仪,在饲料、食品、化妆品、制药、水产、生物及医学等领域具有广泛的应用,全球65%的客户群体是对这个品牌最好的褒奖。全球第一个氨基酸标准《欧盟饲料标准》是由该机全程试验,验证;2001年通过美国FDA认证,是中国市场唯一通过此认证的氨基酸分析仪。 大昌华嘉商业(中国)有限公司具有200年历史的贸易公司,作为英国Biochrom 氨基酸分析仪在大中国区的独家代理商,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。我们热忱的欢迎广大客户来电咨询,与产品专家一起探讨交流。 英国Biochrom全自动氨基酸分析仪详细资料,请点击如下链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/C90623.htm
  • 日立高新发布全新一代氨基酸分析仪——LA8080
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018年7月26日,日立高新技术公司在其位于上海张江的日立高新技术上海应用中心隆重举行了全新一代氨基酸分析仪——LA8080的新品发布暨技术交流会。日立自1962年推出第一代氨基酸分析仪后,迄今已有50多年的研发制造经验,本次发布的LA8080,是继经典型号L-8900之后,时隔13年再次推出的新品。本次会议邀请到40余名日立氨基酸分析仪的应用专家及用户代表参加,同时日立高新技术科学公司、天美(中国)科学仪器有限公司的高层也出席会场,共同见证了氨基酸分析仪新品LA8080发布的时刻!/pp  发布会上,从日本远道而来的日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长岡田宗能,以及日立高新技术公司在中国区的总经销商代表,天美(中国)科学仪器有限公司副总裁张海蓉分别致辞。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/33875254-e68d-4cc4-a016-5b22c18f95bb.jpg" title="日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右).jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右)/strong/pp  岡田宗能首先代表日立公司,向在百忙之中参加日立氨基酸分析仪发布会的各位嘉宾表示感谢。日立高新是日立集团旗下一家主营分析仪器的全资子公司,产品除了氨基酸分析仪,色谱,光谱等通用分析仪器外,还包括热分析仪,X射线荧光分析仪等。岡田宗能谈到:“本次推出的日立氨基酸分析仪是日立公司产品中历史最悠久,以及销量最好的一款仪器。从2004年至今,日立的氨基酸分析仪在中国已经销售了500多台。氨基酸是组成基体营养所需蛋白质的基本物质,因此对氨基酸的分析十分重要,氨基酸分析仪被广泛应用到食品、医药,以及饲料等领域,未来的发展空间巨大。日立氨基酸分析仪一直深受中国客户的信任和信赖,日立氨基酸分析仪产品近期也呈现出迅猛的发展态势,这离不开各位在场嘉宾的大力支持。日立发布的全新氨基酸分析仪LA8080,秉承了之前的优异性能,还采用了最前沿的衍生方法,性能非常优异。在操作性和人性化设计上,也进行了改进和升级。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d3ad49e6-6dd8-494b-b779-a75c32bc8dfa.jpg" title="天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "  strong天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉/strong/pp  张海蓉女士在致辞中也向各位尊敬客户及专家的到来表示了欢迎和感谢。她讲到:“日立的氨基酸分析仪在中国有着非常广大的用户基础,也是日立公司很有代表性的一款拳头产品。该产品自1962年第一代发布以来,已更新至第七代产品,56年的时间更新到第七代,对于一个仪器来说并不算特别快的速度,但这其中隐含着日立高新技术公司对产品精益求精的精神,每一代产品都具有十分鲜明的特色。天美公司是日立长期的合作伙伴,自1997年开始同日立建立起全面的合作关系。天美对于日立产品的代理包含了售前、售后、技术支持和维修的服务,是全方位支持的合作伙伴。日立及天美在中国分析仪器市场取得的成就离不开每一位用户的支持,客户对新产品的信任和支持是莫大的鼓励,希望未来能将更多的新产品、新技术、应用支持、技术服务带给客户,以更好地服务于全国的各所实验室”/pp  随后,主持人邀请岡田宗能先生与北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任崔亚娟共同为日立全新一代氨基酸分析仪揭幕,现场观众得以一睹LA8080的风采!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9fd15246-a837-4ba3-a541-e73542d89d22.jpg" title="岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕.jpg" width="268" height="400" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 268px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕/strong/pp  LA8080不仅秉承前代机型的基本性能,同时考虑到用户的需求,有落地式和台式两种机型可供选择。本次亮相发布会现场的是LA8080落地式样机。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/da417d6d-ccd9-4907-937f-5fa30bc0cdf3.jpg" title="日立全新一代氨基酸分析仪LA8080.jpg" width="268" height="400" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 268px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong日立全新一代氨基酸分析仪LA8080/strong/pp  发布会结束后,全体与会人员同氨基酸分析仪新品LA8080合影留念。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/260064b4-806b-4540-8712-5af0bfd2cbfe.jpg" title="发布会后合影留念.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong发布会后合影留念/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3259583f-616c-449e-936d-e5a07d926b61.jpg" title="用户围绕LA8080进行交流.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//strong/pp style="text-align: center "strong用户围绕LA8080进行交流/strong/pp  在同期进行的技术交流会上,来自日立、天美的技术人员,以及三位来自不同氨基酸分析测试领域的专家向参会人员做了技术报告。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e6461315-64c2-439e-a5c1-b679fddc08fc.jpg" title="技术交流会会议现场.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong技术交流会会议现场/strong/pp  全新一代氨基酸分析仪LA8080的产品首席设计师,来自日立高新技术科学公司光学仪器设计部的高级工程师伊藤正人先生,向大家介绍了氨基酸分析仪的发展历程以及LA8080的技术特点。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aef644d9-a987-4e00-aef8-e5e3c673ae72.jpg" title="日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右).jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右)/strong/pp  Moore博士与Stein博士于1958年发明了氨基酸分析仪,并因这一成就荣获1972年的诺贝尔奖。日立自推出的第一代氨基酸分析仪起就一直沿用他们所采用的离子交换色谱法和茚三酮柱后衍生法,经过56年的技术升级,产品的分离精度也在不断提高,分析速度也在不断加快,直至推出本次的LA8080。依托客户的支持和信赖,氨基酸分析仪的全球累计销量也已突破3000台。/pp  LA8080的特点和开发理念有三:简便、紧凑、数据的高可靠性。(1)操作简便,符合人体工学设计,同时充分考虑到操作人员的视野范围和操作习惯,前置设计理念,试剂和样品的拿取方便,日常试剂的更换、样品安放、以及维修都十分方便 (2)设计紧凑,考虑到越来越多实验室空间紧张的问题,除推出日立传统落地式氨基酸分析仪外,还首次推出了台式分析仪,体积缩小30%,十分节省空间 (3)数据的高可靠性,由于采用高可靠性和高稳定性的茚三酮柱后衍生法,分析方法同之前一样,从而延续了以往型号L-8800和L-8900的优异性能。LA8080新增的TDE3反应器,热传导性强,衍生效率高,与之前L-8900采用的反应柱相比,检测灵敏度有了提升。/pp  天美(中国)科学仪器有限公司负责氨基酸分析仪的产品经理谢堂光继续为各位专家及用户带来了氨基酸分析仪LA8080主要创新点的介绍。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f0cccc7d-39a1-4de9-bc7b-57115eed5f69.jpg" title="天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光/strong/pp  产品硬件方面的创新点主要有:LA8080的操作培训仅需30秒钟,操作大幅简化,测试结束可自动运行清洗程序 产品全系标配第三代TDE3反应柱,寿命相比初代产品提高25倍,灵敏度提高4倍,且老仪器用户也可升级该部件 增加茚三酮衍生试剂回流止回阀,避免误操作后仪器损坏。缓冲液无需氮气保护,节省氮气使用,试剂更换更加便捷 脱气机效率更高,缓冲液中存在气泡也可直接使用 优化漏液传感器位置,避免漏液传感器受到漏液损害 整机性能优化,在样品及试剂处理干净的前提下,分离柱柱效下降后可反接使用 超高速分析条件,20分钟可实现18种氨基酸的分离度达到1.4以上 检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%。/pp  软件方面的创新点主要有:使用最新的OpenLAB CDS 2软件,联机时间仅需10s 增加专用清洗液排气,可多次大体积排除气泡 报告可直接另存为PDF、Excel、Word、TXT文件 可实现数据库功能 序列模板可编程测试样品序列 三级权限和审计追踪符合FDA、CFDA的需求 软件中英文一体,可根据需求自主选择,无需重复购买。/pp  氨基酸分子含有氨基和羧基,组成人体蛋白质的氨基酸有20种,血液中游离的氨基酸有40多种。氨基酸分析仪被广泛应用到了食品、医药、饲料、生物等各个领域。技术交流会上,还有北京市营养源研究所的崔亚娟老师、浙江省疾病预防控制中心的黄百芬老师和上海味之素氨基酸有限公司的汤志清老师分别带来了日立氨基酸分析仪在食物和卫生检测领域的应用报告,使广大与会者对氨基酸分析仪的应用有了更深刻的体会。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b39cabdb-50f3-4c09-93e4-79e7282ff928.jpg" title="北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//pp style="text-align: center "strong北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b84abf4d-3511-4a96-a1c6-95137a19554e.jpg" title="浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//strong/pp style="text-align: center "strong浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/58786365-b566-4e2b-8267-4f0d14d7dbd2.jpg" title="上海味之素氨基酸有限公司 汤志清.jpg" width="400" height="267" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 267px "//strong/pp style="text-align: center "strong上海味之素氨基酸有限公司 汤志清/strong/ppbr//p
  • 沃特世超高性能色谱柱应对氨基糖苷类抗生素药物分析监测难点
    氨基糖苷类抗生素分析难点:氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成,1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构,因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强,极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相,当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害,色谱峰重现性差,柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录:硫酸依替米星:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min硫酸卡那霉素:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min硫酸西索米星:0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1;流速0.5mL/min硫酸奈替米星有关物质:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案:沃特世(Waters)公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品,通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构,使其具有行业领先的化学稳定性,pH范围1~12,同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度,使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果:
  • 新品发布〡 “匠心传承、氨新之选” 岛津氨基酸分析仪重磅上市
    春风拂面,万象更新,这个四月新品缤纷,三款全新的应用分析系统将陆续和大家见面。这三位名门闺秀的看家本领虽不相同,但都流淌着同样的科技基因,带着深厚的中国烙印;她们因倾听中国用户的心声而来,因岛津数百位本土工程师的心血而长;源于海外,生于中国,现已整装待发准备随时奔赴到您的身边。 首先隆重介绍三款新品中风华绝代的大小姐:氨基酸分析仪LC-16AAA,传承岛津液相色谱产品卓越性能的同时,加入氨基酸分析专用设计,帮助您轻松开展各类氨基酸分析。原理小讲堂:氨基酸分析仪是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱法分析系统。该方法1972年获诺贝尔奖,是当今国际国内氨基酸分析的标准方法、仲裁方法。 极致高效的分析速度 45min即可完成一次水解蛋白氨基酸分析(包括分析、清洗)始终如一的优异性能 性能指标全面优于《JJG 1064-2011氨基酸分析仪检定规程》的要求轻松易用的操作软件 完全为氨基酸分析定制的图形化软件,没有经验的用户也能轻松使用安心无忧的一站式服务 下期将为大家介绍性能同样卓越的其他两位新秀,敬请关注。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 敬请期待秀外慧中二小姐敬请期待古灵精怪三小姐
  • 岛津推出LC/MS/MS DL-氨基酸分析方法包
    岛津公司即日起推出 LC/MS/MS DL-氨基酸分析方法包。 L-氨基酸是体内存在大量的蛋白质和营养成分,而 D-氨基酸含量极低,但它对于发酵食品成分分析、生理功能分析、颅神经系统分析和生物标志物检索等各个领域中起着至关重要的作用,甚至关乎人类的健康和美丽。氨基酸(除了甘氨酸)都有一个手性碳原子相邻的羧基(CO2-)。氨基酸手性中心的立体异构会形成一对以彼此为镜像的立体异构。结构彼此十分相似,就好像的左手、右手。这些镜像被称为对映异构体。然而,D/L 两种氨基酸成分分析经常受到各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰,分析难度很大。因此急需建立高度敏感和高度、高选择性的液质联用仪分析方法。在此方法包发售之前,研究者大多使用传统的 HPLC 分析方法需要进行氨基酸的衍生化处理,分析时间长(通常分析时间超过 10 小时)。 本方法包优势是采用手性色谱柱实现在 10 分钟之内完成高灵敏度的氨基酸分析,同时LCMS-8045/8050/8060 的高灵敏度分析能力可减少无氨基酸衍生化的实验流程。本方法包可用于发酵食品成分分析、D-氨基酸生化领域分析。本方法包需配合岛津 LCMS-8045/8050/8060 三重四极液质联用仪使用。产品特点1.可实现批处理分析,10 分钟内单次分析 21 种 DL 氨基酸。分析过程无需衍生化,使用质联用仪和 CROWNPAK CR-I 系列手性色谱柱高灵敏度的分析手性氨基酸成分。2.采用 CROWNPAK CR-I(+)或(-)色谱柱可分离 D/L 型氨基酸。CROWNPAK CR-I(+)色谱柱时 D 型氨基酸流出速度要高于 L 型氨基酸;CROWNPAK CR-I(-)色谱柱的流出顺序与 CROWNPAK CR-I(+)相反。谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和异体异亮氨酸有非常相似的理化性质。因此,几乎相同的 MRM 离子对使得在三重四极型质谱仪难以筛分共流出的氨基酸组分,需要通过 CR - I (+),和 CR - I (-) 两组数据结果进行综合的数据分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 瑞士华嘉成为英国Biochrom氨基酸分析系统全国总代理
    瑞士华嘉公司于2009年11月起与英国Biochrom 公司结成友好的合作销售伙伴,将在中国全面代理Biochrom 专用自动氨基酸分析系统产品。英国Biochrom公司是专业生产氨基酸分析系统的厂家,已有50年的历史,拥有50%全球的市场占有率。也是目前中国市场上唯一获美国FDA豁免验证,并符合联邦药物、食品和化妆品条款510 (k)的氨基酸分析系统,同时是现行欧盟饲料行业标准制定所使用的系统。其广泛应用于食品、饲料、医药质量监控、生化研究、临床检测等各个领域。  当前中国农业受到了前所未有的冲击情况下,Biochrom 专用自动氨基酸分析系统作为一个被世界各国和国际市场广泛接受和承认的权威认证,对中国农产品、食品等出口免遭某些国家无理的法律诉讼和索赔,以及建立中国国际标准保护国内市场,都将起到积极而重要的作用。     瑞士华嘉公司(SiberHegner China)是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。华嘉公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。  华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。瑞士华嘉(香港)有限公司全国独家代理,需了解详情,请接洽华嘉全国各办事处。 上海代表处 电话:021-5383 8811 北京代表处 电话:010-6561 3988 广州代表处 电话:020-8132 0662 成都代表处 电话:028-8676 1111 西安代表处 电话:029-8833 7412
  • 沃特世推出更快速、精准的氨基酸分析试剂盒,加快生物医学研究步伐
    全新Kairos氨基酸分析试剂盒为人血浆和尿液氨基酸的LC/MS-MS定量分析提供了精简化、自动化的分析流程 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日正式推出了全新的Kairos氨基酸分析试剂盒,该产品可大幅缩短氨基酸定量分析所需时间。氨基酸定量分析是科学家们研究疾病生理基础的一项关键应用,全新的Kairos氨基酸分析试剂盒内含试剂、标准品、分析色谱柱及相关方法,在遵循使用说明并配合所支持的Waters UPLC系统、质谱仪和沃特世靶向组学方法库使用时,该试剂盒将把原本长达2小时的分析运行时间大幅缩短至10分钟,甚至更短。 ??Kairos氨基酸分析试剂盒 沃特世公司化学技术副总裁Erin Chambers博士表示:“众所周知,氨基酸是我们了解众多疾病的基础。但现有方法需耗费很长时间才能检测出种类有限的氨基酸,并且所得结果的准确度和精密度不甚理想。因此,我们着力于开发更好的方法来解决相关问题。使用Kairos试剂盒,研究人员可以更快速地获得准确的生理氨基酸图谱,并据此做出更明智的决策,从而更快地完成研究项目。” 一站式Kairos试剂盒包含分析所需的材料,通过与其兼容的Waters UPLC系统、质谱仪以及沃特世靶向组学方法库配合使用,能够在10分钟甚至更短的时间内完成超过40种氨基酸的定量分析,且定量性能始终如一。此外,为满足高通量实验室的需求,沃特世此次推出的Kairos试剂盒内含足够支持500次以上单次分析的消耗品,预计将于三月底推出适合处理100个以上样品的第二版试剂盒。 目前,来自沃特世的科学家们已经撰写了两篇应用纪要,重点介绍了Kairos试剂盒的相关功能。如需获取这些应用纪要及了解更多其它信息,请访问沃特世官网相关产品页面。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营,下设11个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。官网馆娃沃特世?
  • “氨基酸分析达人”活动圆满结束,6名达人新鲜出炉
    自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来,谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书,就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐,6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是:李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析,达人们却各有绝招!柱前衍生或在线、或离线;二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同,但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺! 另外,在达人们和活动参与者中,不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生(超链接:https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf)的方法,让自动进样器吸取衍生试剂,使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应,再注入氨基酸分析专用色谱柱,通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图(岛津氨基酸全自动柱前衍生方法) 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量,从而轻松应对食品(酒类、酱油、醋)、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安成功举办
    2011年7月11日至14日,《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安飞鹿酒店成功举办,本次会议由全国物理化学计量技术委员会主办,天美(中国)科学仪器有限公司和日立高新技术公司协办。来自全国主要省市计量系统和部分日立氨基酸分析仪用户共计50多人参加了本次会议。 在会议上,全国物理化学计量技术委员会各位专家主要做了《氨基酸分析仪检定规程》内容讲解、《氨基酸分析仪检定规程》编制说明和《氨基酸分析仪检定规程》的不确定度评定等报告,使得与会者对检定规程的编制背景、目的、重要性及主要检定参数设置的意义有了更进一步的认识。氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家--马康做报告氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家&mdash 赵敏做报告 由全国物理化学计量技术委员会特邀的北京市营养源研究所唐华澄和叶颖慧两位专家做了《氨基酸分析仪和氨基酸分析系统的测试评价---L-8900和835型氨基酸分析仪的应用和体会》的报告,报告按照检定规程的要求,详尽的介绍了几个主要参数的比较,加深了与会者对氨基酸分析和检定规程的认识。北京市营养源研究所叶颖慧专家做报告 作为《氨基酸分析仪检定规程》的参加起草单位和本次会议的协办单位,天美(中国)科学仪器有限公司在会议上主要做了《氨基酸分析仪原理和操作》、《氨基酸分析仪的应用技术》、《针对&ldquo 皮革奶&rdquo 的解决方案》的报告,日立高新技术公司做了《日立氨基酸分析系统---柱前衍生法和柱后衍生的介绍和比较》的报告,提供了日立LCU柱前衍生的应用研究以及L-8900的柱后衍生解决方案,开阔了与会者对氨基酸分析仪的认识。氨基酸分析仪检定规程参加起草单位,天美(中国)科学仪器有限公司副总裁夏奕生做报告 在会议现场,天美公司利用放置在会场的L-8900型氨基酸分析仪为参会的各位专家演示了部分检定项目,使得各位专家对检定项目和检定过程有了更进一步的认识和理解。
  • 大昌华嘉即将举办氨基酸分析仪应用技术(北京)研讨会
    自从1958年Stein和Moore提出色谱法定量分析氨基酸以来已经 50多年,氨基酸分析仪做为氨基酸检测的国际、国家标准及仲裁标准在国内外广为应用。目前,氨基酸分析仪在蛋白质化学、生物化学、食品科学、临床医学等领域的研究中起到重要作用。50多年来氨基酸分析仪经历了日新月异的发展,仪器的灵敏度和分析速度都得到了极大的提高,并实现了参数控制、数据采集、积分处理和报告打印的全部自动化。让越来越多的氨基酸研究及检测的工作者认识和应用好氨基酸分析仪是你我共同的职责。大昌华嘉将携手北京林业大学共同诚邀您参加2013年03月 26日于北京林业大学校内 东配楼小报告厅 举办的&mdash &mdash 《氨基酸分析仪应用技术(北京)研讨会》,期待您的出席! 本次氨基酸应用技术研讨会将依托北京林业大学大型仪器设备公用实验平台,结合两个重点实验室,其中&mdash &mdash 林木育种国家工程实验室是以林木遗传育种国家重点学科、植物学国家重点学科和生化与分子生物学博士点学科为主要支撑学科,实验室现有研究人员58人,其中院士1人,教授19人,副教授和高级实验师 19人,实验室成员80%以上具有博士学位,现阶段已有仪器设备共335台,总价值2,202.84万元,建成了包括基因组学、蛋白质组学、细胞组学等大型仪器设备公用实验平台;同时,北京林业大学林业食品加工与安全北京市重点实验室在围绕林业食品原料的健康本质,食品安全的重大实际需求和食品学科学术前沿方面特色鲜明,重点开展了木本油料加工与安全检测、林源食品加工与安全检测、森林食品安全标准与检测体系建设三方面的工作,为解决我国林业食品绿色加工、品质分析与鉴伪检测、安全标准与检测体系建设,促进北京乃至全国林业食品和林下经济事业健康发展,拉动广大林区、山区社会经济发展,辅助解决三农、三林问题提供重要的基础理论支撑与强大的技术保证。 大昌华嘉商业(中国)有限公司市场部2013-3-5 说明:为了更好地组织这次研讨会,请您收到通知后在03月20日之前将报名表回执传真回我们 ,以便我们统计确认参会人员并做好服务工作。如果此次研讨会能对您的工作有所助益,将是对我们工作的最大支持和肯定! 本次研讨会由大昌华嘉公司主办,北京林业大学协办并提供会议场地与现场仪器,在此特别表示感谢! 研讨会内容及安排:日期时间题目单位主讲人 2013年03月26日(周二)9:00-9:10北京林业大学大型仪器设备公用实验平台介绍北京林业大学实验室与设备管理处设备科 科长范朝阳9:10-10:40氨基酸分析及其应用氨基酸分析的发展概述氨基酸样品的各种前处理方法氨基酸分析仪在各行业的应用热点问题解决方案&mdash &mdash 皮革奶水解蛋白检测&mdash &mdash 欧洲马肉风波中国农业科学院农业质量标准和检测技术研究院 研究员 博士生导师 常碧影 10:40-10:50会议休息 10:50-11:00市场拓展服务的领导者&mdash 大昌华嘉公司简介大昌华嘉市场部 姜丹11:00-12:00Biochrom 30+在氨基酸上的分析应用Biochrom 30+特点Biochrom在饲料中的应用Biochrom在植物中的应用Biochrom在烟草中的应用Biochrom在疾病中的应用大昌华嘉技术部张晓明12:00-13:30大昌华嘉提供快捷午餐13:30-15:00Biochrom仪器操作演示15:00-17:00客户自由交流讨论 报名表回执姓 名 性 别 电话/传真 姓 名 性 别 电话/传真 研究方向 单位名称 地址/邮编 会议联系方式:联系人: 朱颖达 张媛联系电话: 13911153284 010-65613988报名表回执传真: 010-65610278
  • 岛津在日启动DL-氨基酸委托分析服务
    用于肠道内环境研究,基于“LCMS-9030”超高效液相色谱质谱联用仪,检测10分钟内完成 日前,日本岛津制作所启动了DL-氨基酸※1委托分析服务—“DL-氨基酸筛查”。该服务的基础是大阪大学研究生院工学研究科福崎研究室开发的DL-氨基酸快速分析法。测定仪器使用岛津制作所首款超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱联用仪“LCMS-9030”,通过提高处理能力,实现了低价格。测定作业由岛津集团负责委托分析的岛津TECHNO-RESEARCH实施。去年12月,协同乳业与岛津制作所、大阪大学、大阪大学?岛津分析创新联合研究讲座等机构在英国科学期刊《Scientific reports》上报告了由肠道菌群产生的12种游离型D-氨基酸※2。首次确认到其中的9种以游离态存在于肠腔内。岛津将根据这一成果,向食品制造商和研究机构提供“DL-氨基酸筛查”服务。由于传统的DL-氨基酸分析法需要衍生化,用于筛查的话,存在“测定时间长”、“价格高”等课题。基于“LCMS-9030”的委托分析服务“DL-氨基酸筛查”,可以1小时6个检体的高处理能力同时分析DL-氨基酸的40种成分。D-氨基酸是来源于肠道菌群的生理活性物质※3,备受期待。岛津制作所将通过本委托分析服务,为“尚有很多未弄清部分的D-氨基酸机能研究”及“更具附加值的机能性食品开发”做贡献。※1氨基酸是一种分子内含氨基和羧基两种官能团的化合物。除甘氨酸外,其他的氨基酸存在像左右手一样方向相反但结构相同的基团,分别称为“L型”和“D型”。以前,认为生物体内只有L型氨基酸,但近年来,存在极微量的D型,作用于生物体肾脏和神经系统、老化现象等的可能性越来越明显。※2 Free D-amino acids produced by commensal bacteria in the colonic lumen Scientific Reports 8, Article number: 17915 (2018)※3 维生素和矿物质、核酸、酶等调节身体功能的各种物质。
  • 本土生产!日立全自动氨基酸分析仪战略国产化
    日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪,经过70多年的产品升级迭代,始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户,助力“健康中国”,日立全自动氨基酸分析仪战略国产化!日立国产全自动氨基酸分析仪,由日立仪器(大连)有限公司生产,延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,具有以下优异性能:&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,灵敏度比第1代反应盘管(圈)提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵,可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱,可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光,通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置,保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液,成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准:1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定(2023年修订)2、谷氨酰胺的测定,QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉(附录D)3、羟脯氨酸的测定, NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定(第三法)4、游离氨基酸的测定,GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定,GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定(农业行业标准2022年立项)7、食品中γ-氨基丁酸的测定(食品安全国家标准2023年立项)8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro)和胱氨酸(Cys)10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典:含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起,日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户,欢迎扫码登记、预定,我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下子公司,秉承日立集团的使命、价值观和愿景,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求,精益求精,力求成为您分析检测的得力伙伴。
  • 天美公司液相色谱、氨基酸分析仪应用技术讲座成功举办
    应江南大学生物工程学院邀请,天美(中国)科学仪器有限公司于2012年11月28日在生物工程学院成功举办&ldquo 高效液相色谱、氨基酸新技术的发展和应用&rdquo 主题讲座,来自生物工程学院、食品学院、医药学院及国家重点实验室60多位师生参加了本次讲座。 公司液相事业部总监马克刚先生与大家一起分享了&ldquo 常规液相色谱(HPLC)技术的新发展&rdquo ,并重点介绍了Chromaster和Primaide 液相产品的特点,特别是这两款液相产品在液相色谱仪技术发展上的突破,以及这些技术上的突破在实际应用中体现出的优异性能。 市场工程师刘小芳为大家介绍了氨基酸分析技术的发展及在各领域中的应用。L-8900专为氨基酸分析而设计的串联双柱塞微量泵、3um分离柱、专利反应柱及TDE2尖端衍生单元,受到参会人员的高度关注,特别是来自生物工程学院、食品学院众位老师。 讲座后,针对液相和氨基酸相关技术及使用过程中遇到的应用问题进行现场答疑,相互间展开了热烈的讨论。通过这样的方式,也让我们了解到了客户的需求和真正的关注点。我们定当以此为己任,为客户提供更好的产品和服务。公司介绍:天美(中国)科学仪器有限公司(&ldquo 天美(中国)&rdquo )是天美(控股)有限公司(&ldquo 天美(控股)&rdquo )的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。 继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司 和美国IXRF等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 天美公司举办日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪应用培训班
    2018年6月6-8日,天美(中国)科学仪器有限公司在扬州大学动科学院举办了日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪应用培训班,共有30位来自全国各地的用户参加了本次培训班。  在L-8900高速全自动氨基酸分析仪应用培训班上,天美中国总部市场部分析仪器产品经理谢堂光先生向参会的各位用户简要介绍了天美公司的发展历程, 分享了氨基酸分析仪的发展历史和技术淘汰历史,介绍了长寿命高灵敏度的第三代TDE2衍生技术,同时也介绍了淘汰第一代1500cm反应螺线圈的原因,与各位用户详细分享了L-8900便捷的试剂国产化配制方法、L-8900一键式分离柱自行装填技术,同时介绍了常见样品的处理方法及注意事项,影响氨基酸分析的各种因素,数据采集和数据处理技巧等。    为了提高各位用户自行维修仪器的能力,通过视频和照片介绍了各个部件的拆卸方法和保养方法,方便用户自行维护维修,降低用户的使用成本。  为了了解各位用户对培训知识的掌握程度,举行了一个30分钟的测验,测试包含了所有培训重点,测试结果显示所有用户均掌握了培训要点,为后续的科研和测样打下坚实的仪器使用基础。  在培训班结束时,参会的用户表示通过此次培训不仅掌握了日常检测所需的知识和技能,还通过视频及上机学习了维护和维修能力,希望天美公司多举办类似培训班。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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