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纤维摩定仪

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纤维摩定仪相关的论坛

  • [经验交流] 工艺性质测试仪器的分类

    工艺性质测试仪器的分类  测试纤维长度、细度、卷曲性、纱线拈度、纱线毛羽和回潮率等工艺性质的仪器。有纤维长度仪、纤维细度仪、纤维卷曲仪、纱线毛羽仪、纱线拈度仪、回潮率测试仪等。   纤维长度仪:测试纤维伸直长度的仪器。中国测试棉纤维长度主要采用罗拉式长度测定仪,把一端整齐排列的纤维放在仪器上,按一定间距分组称重后求出重量加权平均长度和其他指标。羊毛纤维长度一般采用梳片式长度仪测定。生丝和化纤长丝的长度用一定周长的纱框测长仪测定。   纤维细度仪:这种仪器是根据分散于液流中的纤维在通过1毫米的激光时,激光的散射量与纤维直径成正比关系设计的。用这种仪器可测定单根纤维直径及其分布。   静电仪:有摩擦式和感应式两种。摩擦式静电仪是使试样摩擦生电后直接测定试样上的静电压;感应式静电仪是使试样在电场中感应带电后测定试样的静电压或半衰期。   摩擦系数测定仪:测定纤维摩擦系数的方法有多种,一般用绞盘法摩擦系数测定仪测定短纤维摩擦系数,这种仪器又称为罗德(R?der)法摩擦系数测定仪。用这种仪器不仅能测试纤维与纤维之间的摩擦系数,而且也能测试纤维与金属、纤维与其他材料之间的摩擦系数。此外,还有各种型式的纱线和长丝的摩擦系数测定仪。80年代以来国际上还制定了能自动测定和记录的动、静摩擦系数测定仪。   卷曲性测定仪:测定纤维单位长度上卷曲数的仪器。测定卷曲性的方法一般有目测法和投影法两种。日本生产的机械式卷曲弹性仪可测定卷曲率和卷曲弹性。中国研制的用光栅法测定位移的纤维卷曲弹性仪精度较高,对测定化纤短纤维的卷曲有一定特点。   纱线毛羽仪:测试短纤维纱线表面毛羽的仪器。这种仪器大多是采用光电计数原理设计的。日本生产的毛羽试验仪能自动统计毛羽数和毛羽长度,并能打印出结果。仪器可测定3000旦以下的短纤维纱,可测的毛羽长度为0~10毫米,纱速为30米/分。另外一种毛羽计数仪有两个传感器,可同时用于1500旦以下的短纤维纱和长丝。纱速为10~1500米/分,四位数字显示。还有采用暗视场检测毛羽的仪器,精度较高(0.2毫米),并可将毛羽长度分为 3、5、7毫米三档进行检测。中国80年代初研制出的光电式毛羽试验仪,性能较好。   纱线拈度仪:测试纱线单位长度内的拈度数和拈缩的仪器。测试纱线拈度的方法有完全退拈法和“退拈-加拈”法两种。完全退拈法适用于粗纱和股纱。测试单纱的拈度大多采用“退拈-加拈”法,使用的仪器是电动式拈度仪。  回潮率测试仪:有直接烘干和间接测量两种,直接烘干除了最常用的烘箱外,还有利用红外线、高频和微波的快速烘干仪。

  • 显微磨针仪优势特点

    [url=http://www.f-lab.cn/micropipette-grinders/eg-401.html][b]显微磨针仪EG-401[/b][/url]是[b]研磨微量注射针[/b]的[b]微针研磨器,显微磨针仪EG-401[/b]能够对[b]玻璃微针[/b]进行任意倾斜角度的切割抛光研磨,是微注射的理想工具。[b][url=http://www.f-lab.cn/micropipette-grinders/eg-401.html]显微磨针仪EG-401[/url]特点[/b]是Narishige公司的专利产品,装配有显微镜精确观察微量吸管或微量针管与研磨面的接触情况,从而精确控制微针研磨质量。通常用于斜切玻璃微毛细管显微注射针,锋利针具和各种针头,也可以用于任何的精抛光操作应用。具有稳定的变速电机旋转“磨刀石”研磨盘,进行快速研磨或超精密抛光。包括一个z轴显微操作器,一个提供连续的润滑的滴水器,和一台监控研磨进程显微镜,能够全程有效监控研磨过程,提高磨针效率和质量。[img=显微磨针仪]http://www.f-lab.cn/Upload/EG-401-micropipette.JPG[/img]

  • 【第三届原创参赛】加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

    摘 要 本文以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下,8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后,使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素,如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为:施加电压为600V,搅拌速度为600rpm,萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定,无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L,加标回收率为97-102%。实验结果表明,该方法快速有效,并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子;乙酸丁酯;加电中空纤维膜萃取;离子色谱 最近15年来,中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法,被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样,对分析物具有预富集作用,基体消除,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散,因此,常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点,2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内,碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比,电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用,因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后,Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外,新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止,加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子,但该方法的萃取时间长达半小时,并且使用了柱切换技术,装置复杂,操作繁琐,仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取,并且装置简单,操作简便,成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。

  • 【求助】pp纤维膜

    需要用膜在线过滤微生物,原来的膜是仪器厂家提供的。是pp材料的,我感觉是纤维膜,似乎是纤维压成1mm厚左右,相对于一般的虑膜,比较松散,纤维丝可以拽出。因此不是有版有接触过PP纤维膜或者中空纤维膜吗?

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

  • 粗纤维测定仪怎么检定或校准

    粗纤维测定仪怎么检定或校准

    我们最近购买了一台粗纤维测定仪,型号是CXC-06,请问各位大神这个用哪个规程或规范进行检定或校准的?谢谢[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291307493936_9921_1816508_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 纤维之四----有机纤维之二 聚四氟乙烯纤维(PTFE)

    1、聚四氟乙烯纤维是迄今为止最耐腐蚀的纤维,它的摩擦系数低,并具有不粘性、不吸水性。2、聚四氟乙烯纤维的密度为2.2g/cm3,回潮率只有0.01%,其机械强度不高,约为1.3cN/tex,断裂伸长率为13%-15%。3、聚四氟乙烯纤维具有非常优异的化学稳定性,其稳定性超过所有其他天然纤维和化学纤维,如将这种纤维置于浓硫酸中,在290℃下处理1d,继而在100℃的浓硝酸中处理1d,再在100℃、50%烧碱中处理1d,其强度未见变化;对所有常用的强氧化剂也是稳定的。4、聚四氟乙烯纤维还具有良好的耐气候性,是现有各种化学纤维中耐气侯性最好的一种,在室外暴露15年,其机械性能仍未发生明显的变化;它既能在较高的温度下使用,也能在很低的温度下使用,其使用的温度范围是-180℃-260℃。 其极限氧指数值为95%,即在氧浓度为95%以上的气体中才能燃烧,因此它是目前化学纤维中最难燃的纤维。5、聚四氟乙烯纤维还具有良好的电性能和抗辐射性能。其摩擦系数为0.01-0.05,是现有合成纤维中最小的,而且可在很高的温度和很宽的荷重范围内保持不变。6、聚四氟乙烯纤维本身没有任何毒性,但是在200℃以上使用时,有少量有毒气体氟化氢释出,因此在高温下使用时应注意采取相应措施。

  • 莫代尔纤维和 铜氨纤维如何区分?

    莫代尔纤维和 铜氨纤维如何区分? 还是就标注再生纤维素纤维?问题由来:做纤维成分的同事复测时发现,莫代尔纤维经再三确认是铜氨纤维。那么,你知道如何区分这2种再生纤维素纤维么?谈谈你的高见。

  • 金属镀膜纤维和金属纤维

    金属镀膜纤维和金属纤维,欧标和美标是不同单词表示,美标的金属镀膜纤维和金属纤维是不是都是用Metallic yarn来表示的?

  • 纤维之三----有机纤维之一 聚乳酸(PLA)纤维(玉米纤维)

    1、聚乳酸纤维,是20世纪90年代初由日本岛津公司和钟纺公司联合开发成功的一种可生物降解的化学纤维,由于它是以玉米淀粉发酵形成的乳酸为原料制成的,故又称为"玉米纤维",其商品名为Lactron。2、聚乳酸是一种热塑性聚合物,其熔点为180℃左右,具备实用所需的耐热性;它可通过熔体纺丝法加工制成,其结晶温度为103℃,玻璃化温度为58℃。先以熔点以上的温度将聚乳酸融化,由纺丝组件中压出,经冷却固化,牵伸成丝。可先生产POY(部分取向丝或低取向丝),卷绕之后再在另外设备上加工成成品丝,也可直接经热牵伸一步完成。若生产短纤维需经卷曲,卷曲数为5-7.5个/cm。3、聚乳酸纤维的物理性能与涤纶相似,其熔点为175℃,强度为4.0-4.9cN/dtex,断裂伸长率为30%,模量为31.5-47.2cN/dtex,密度为1.27g/cm3,吸湿率为0.5%-0.6%。其外观透明,具有丝绸般的光泽;其强度、弹性和耐热性等比其他生物降解型纤维材料要好。聚乳酸纤维已有长丝、短纤维、单丝、复丝和非织造布等多类产品。4、聚乳酸纤维具有良好的耐热性、热稳定性,日晒500h后仍可保持90%的强力,而一般涤纶日晒200h之后,其强力就降低60%左右。其产品手感柔软,光泽柔和而明亮,可采用分散染料进行染色,而且颜色较深。5、聚乳酸纤维可用于纺织和非织造布生产,主要用于服装、日常用品(如包装袋、抹布、餐巾等)、民用工程、渔业、农林园艺、卫生与医用材料等方面。6、聚乳酸纤维是以乳酸为基础结构的,而乳酸是动植物和微生物体内一种常见的天然化合物;其纤维内部存在大量非结晶结构,在水、细菌和氧气存在下生物分解较快,在土壤或海水中极易受微生物的作用而完全自然分解。因此,聚乳酸纤维在一定的温度、pH值和水分条件下,会分解成水和二氧化碳,而不造成环境污染。

  • 纳米纤维素膜SEM

    [font=&]电镜下观察纳米纤维素膜(样本经乙醇梯度脱水,自然干燥),看不到纳米纤维丝,感觉都缠结成网状了?是铺膜的时候浓度太高了吗?[/font]

  • 【求购】乙酸-硝酸纤维微孔滤膜

    根据<GB-T15434-1995环境空气 氟化物质量浓度测定 滤膜氟离子选择电极法>,需要用乙酸-硝酸纤维微孔滤膜,孔径5um,直径9.2cm,请各位帮忙提供生产或销售单位的联系电话,谢谢!

  • 聚酯薄膜纤维的定义

    请问下,哪个文件里有关于聚酯薄膜纤维的定义。100%聚酯纤维被90%聚酯纤维10%聚酯薄膜纤维判了不合格。

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

  • 【求助】中空纤维膜

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