化工粉末仪

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml，有需要的看看吧制样过程中遇到的问题，我们多多交流！

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1　前言 　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

将晶体粉末进行X-射线衍射实验，长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法，在全世界范围内的许多领域广泛使用，它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD（International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心）是一个非赢利性的国际机构，成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家，多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据，同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件（粉末衍射文件），目前在众多领域广泛使用，2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相，涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据，是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年，Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序，该程序尽管在今天看来十分原始，但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步，具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看，除约翰逊法（J/ V法）以外，国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等，而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据，认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配，它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配，而其它峰大多不予考虑，这样一来，准确度很低，用户的经验等人为因素占很大的比重，非常容易发生错误，如果样品为多种物相的组合，工作量更是惊人。从检索软件来看，目前应用较多国外开发的软件，常见的如MDI公司出品的Jade，但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少，除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外，常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。

[font=宋体][size=16px][font=宋体]配制纳氏试剂时用二氯化汞的方法怎么才能配好？是完全按照国标上的方法？还是把二氯化汞粉末加到碘化钾溶液中慢慢溶解？[/font][/size][/font][font=宋体][/font]

现需要做一粉末样品,粉末粒度为1~5微米,脆性粉末,其内部包含有异质纳米颗粒.想看到粉末内的纳米颗粒,怎么制样?现有G1胶,请高人指点!

现有一种粉末混合物含有两相TiC和TiNi在SEM下怎么样才能清楚地把这两种粉末区分开来啊？

粉末冶金用粉末的取样方法是什么？

原料药的性状中都有结晶性粉末或粉末的判断，如果不借助于显微镜，靠检验员目测，如何判断？请指点，谢谢！

我的样品是粉末压块，是成品，所以需要测量粉末压块的模量，以确保在实际应用时保证一定的强度，请问各位高手有没有测过粉末压块的模量？有用TMA或DMA测试的吗？谢谢！

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RT，关于金属粉末的成分分析不知道用什么仪器好？公司进料中有金属粉末，怕粉末中参有其他金属粉末，要检验进料金属粉末中的成分，不知道要用什么仪器，什么检测方法比较好？或者可以直接分析？

耐候性粉末涂料浅谈朱卫兵（宁波程翔化工有限公司）1 粉末涂料的发展历程 20世纪40年代，聚乙烯（PE）获得工业化生产，随之产生了PE粉末，采用火焰法喷涂。50年代，欧洲开始研制并生产热固性环氧（Epoxy）粉末涂料。70年代，连续出现两次石油危机，促使人们从节能和有效利用资源的角度考虑，先后研制出环氧/聚酯型﹑聚酯型﹑聚氨酯型﹑丙烯酸型等各类热固性粉末涂料。其间热塑性粉末涂料如聚丙烯（PP）﹑聚氯乙烯（PVC）﹑聚酰胺（尼龙）﹑乙烯-乙酸乙烯共聚物（EVA）﹑聚苯硫醚（PPS）﹑氟树脂等也获得了一定的发展。 90年代后期，为适应新的安全或耐候性要求，欧美国家又相继开发了一些具有特殊性能的粉末涂料品种，如低分子量环氧化合物固化的聚酯，热固性氟树脂粉末，丙烯酸/聚酯粉末。 进入21世纪，新的粉末技术和品种更是层出不穷，粉末市场变得越来越大，也变得越来越复杂。中国粉末涂料经过近10年的快速发展，几乎所有的粉末品种都能在市场中找到。整个粉末涂料市场也将趋于更加细化，其中耐候性粉末增长幅度要快于其它品种。2 为什么要考虑粉末涂料的耐候性？ 无论哪一种粉末涂料都是由基料（树脂﹑固化剂）﹑颜料﹑助剂﹑填充料四部分组成的。 粉末涂料一经配方确定，并施工于工件上后，涂层即被赋予了一定的物理化学性能，这些性能在外部自然环境中，经过一段时间会发生哪些变化，涂层最终失去效用要多长时，哪些因素对涂层的破坏性最强等等，这些都是大家非常关注的。 粉末涂料由于具有明显的环保和节能优势，在许多工业领域已逐步代替了油漆，如家用电器几乎100%用粉末涂料来涂装外壳，用于家用电器的粉末约占整个粉末产量的四分之一。 自改革开放以来，我国各项事业都取得了巨大成就，现在耐候性粉末涂料有着巨大的市场和商机，主要市场有：①空调、②铝型材、③汽车工业、④高速公路建设、⑤户外用家具及灯具等。提高粉末涂料的内在质量，延长涂料的使用寿命，将为国民经济和广大用户带来切实利益。3 耐候性粉末涂料品种介绍 3.1热塑性粉末涂料 3.1.1 聚乙烯粉末涂料（PE） 这是开发应用最早的粉末，在热塑性粉末中产量最大，用途最广, 多采用低密度聚乙烯，具有如下优点： 涂层耐水，耐酸碱； 涂层具有良好的隔热和电绝缘性； 涂层拉伸强度、柔韧性及抗冲击性很好； 原料来源丰富，价格低，无毒； 受紫外线照射易开裂，不能长期用于户外，在户外建筑场合能用3~4年； 抗低温性好，-30°C保持400h以上无开裂，可用于北方严寒的环境。3.1.2 聚氯乙烯粉末涂料（PVC） PVC粉末具有如下特点： 颜色配制范围宽 涂层耐温性好，并耐酸碱和盐雾； 耐醇类、汽油、芳烃类溶剂； 绝缘性好； 原料丰富。3.1.1 聚酰胺（尼龙） 依据原料可分为：①尼龙1010（国产）、②尼龙11和12（进口）。 尼龙粉末具有独特的耐磨性和物理机械性能。户外耐久性也非常突出。3.1.3 聚酯粉末涂料 由饱和聚酯、颜填料、流平剂及其它助剂构成，粉末软化点高，Tg也高，贮存稳定性非常好，具有很好的机械性能和耐化学药品性，但不耐热、不耐溶剂。可用于变压器外壳、马路护栏、储槽等的涂装。3.1.5 氟树脂粉末涂料 氟树脂种类很多，能用作粉末的主要有聚偏氟乙烯（PVdF），这种涂料耐热性﹑机械性能和户外耐久性都非常突出。广泛用在耐高温﹑抗划伤﹑抗粘贴及超耐候等方面。国外已多次报道过这种粉末在超高层建筑上的应用。3.2 热固性粉末涂料 能够适应户外应用条件的热固性粉末涂料有以下品种： 3.2.1 聚酯/异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC） 异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）作固化剂的聚酯粉末涂料是国内市场上占绝对优势的耐候性粉末。 TGIC 环氧值0.92，熔点 95°C，白色粉末。 通常TGIC与低酸值的羧基聚酯配合，两者的品种和质量对粉末涂层的耐候性有重大影响，如何选择聚酯和TGIC以满足高耐候性要求，本文作者在《铝型材用粉末涂料的研制》一文中有详细论述。 这类粉末具有如下优点： 涂层光滑致密，无针孔等弊病。 耐热性较好，烘烤过程不易泛黄。 物理化学性能好。 可配制各类颜色和花纹的粉末涂料。 但TGIC对皮肤有刺激，其毒性问题倍受关注，历来颇有争议，许多国家都在开发TGIC的替代品。3.2.2 聚酯/羟烷基酰胺（HMMA） 常见的羟烷基酰胺（HMMA）一般商品号有：罗门哈斯（Rohm and Hass）公司的Primid XL552，台湾优美特公司的Eumate 350，宁波南海药化的T105M以及常州牛塘的NT552等。 外观为淡黄至白色粉末，熔点110~120°C，羟值80~90mgKOH/g。 羟烷基酰胺反应活性比TGIC强，可在较低温度下固化，所配制的粉末Tg比TGIC系的略高，贮存性更好。 羟烷基酰胺在固化聚酯的过程中释放水等小分子化合物，涂层过厚即容易出现针孔。耐热性较TGIC系为差。用羟烷基酰胺配制的高光平面粉末，因表面不够致密，而影响其装饰性，多用于生产砂纹﹑锤纹等不要求平整外观的粉末。 羟烷基酰胺系列粉末可用摩擦枪喷涂。 经多年跟踪测试，羟烷基酰胺系列粉末具有与TGIC系列粉末相当的户外耐久性。3.2.3 聚酯/低分子量环氧树脂（PT910） PT910是瑞士汽巴（Ciba）公司推出的新型聚酯固化剂，熔点95~105°C，环氧当量141~154。与其配合的聚酯一般都经过专门选择（尽量选用高Tg的聚酯），如比利时优西比（UCB）的CC800，CC802等。 用PT910配制的粉末除耐候性稍差外，其它各项性能很好。3.2.4 羟基聚酯/四甲氧基甲基甘脲（Link 1174） Link1174 由美国氰特（Cytec）公司推出。 在磺酸类催化剂的作用下，用四甲氧基甲基甘脲固化羟基聚酯，固化过程中释放甲醇，涂层过厚会出现针孔或起泡。粉末贮存性比较差，夏天易结块。3.2.5 聚氨酯粉末涂料（PU） PU粉末是用封闭型异氰酸酯固化羟端基聚酯而制成的。 作为固化剂的封闭型异氰酸酯主要有芳香族和脂肪族两种。芳香族的异氰酸酯耐候性较差，主要用于室内、防腐蚀、抗污染等方面，如微波炉的门，书写白板等。 PU粉末适于户外应用，最多采用的是封闭型异佛尔酮二异氰酸酯（封闭剂的解封温度为140°C左右）作固化剂。著名的品牌是德国赫斯（Huls）的IPDI B-1530和BF1540, 因价格贵，粉末厂很少选用。 PU粉末的优点如下： — 粉末固化前有充分的流平时间，体系粘度低，故流平特别好，可与液体涂料相媲美。 — 配制范围比TGIC系要宽。 — 粉末容易喷涂。 PU粉末在固化时释放封闭剂，气味难闻，容易污染空气。3.2.6 丙烯酸粉末涂料（Acrylic/DDDA 和Acrylic/Polyester） 这类粉末多采用缩水甘油酯型丙烯酸树脂﹑由甲基丙烯酸甲酯﹑甲基丙烯酸缩水甘油酯﹑丙烯酸丁酯﹑苯乙烯等聚合而成。 高光泽体系一般采用二元羧酸作固化剂。常用的是癸二酸（DDDA）。该体系粉末耐热，烘烤不易泛黄，附着力好，易于薄涂，有突出的保光保色性，最适于户外高装饰性涂装。但成本较高。 亚光无光系列多采用低酸值的聚酯作固化剂，表面细腻，手感柔和，但机械性能差，不耐刮。固化时反应机理较复杂，两种树脂的配比难掌握，在技术和生产上有难度，能熟练应用这种技术的粉末厂很少。 同样，该系列产品由于价格原因，还不能普遍推广。3.2.7 氟树脂粉末涂料 虽然热塑性的氟树脂涂料（PVdF）具有很佳的耐候性，但生产过程中颜料分散差，涂层表面光泽低，须高温烘烤，使应用受到限制。 近年来，已有厂家把氟树脂制成溶剂型涂料，用于高层建筑材料上（即现正流行的氟碳漆）。 工业化的热固性氟树脂粉末的主要成膜物质是含羟基的氟树脂和封闭型异氰酸酯固化剂，可以制成透明粉，储存性好。具有良好的综合机械性能，耐酸雨﹑臭氧﹑紫外线等。户外使用年限长，可达30年。

1、我发现这里关于测粉末的讨论很少，想请教几个一直困扰我问题，我用一个铁材料（大概是）的样品架，在孔里装上粉末后测，在入射1.5测发现没有光谱峰，而调到3就出现了370和460左右两个发光峰，但是拿别人的粉末测也是这两个，拿下样品后测也是，我认为是不是杂散光的峰啊！2、测粉末需要注意些什么，需不需要校正啊3、溶液可以用比色皿测，不知悬浊液可不可以用比色皿测我们实验室好几个人都急等着测，盼有关朋友帮忙！先谢了！

RT，就只知道梁敬魁老师写过一本粉末法解结构的书，现实中应用粉末法解结构的多吗？或者粉末法适合哪些样品，对样品特点有哪些要求？

领导要求购买一套化验金属粉末的设备，新人求教！！！需要测量的粉末有：钼铁、镍粉、钒铁、铌铁、高碳铬铁、碳化铬、金红石、还原铁粉、冰晶石、电解锰、氟化钠、碳酸钾、碳化硅、锆硅铁、硅铁、高碳锰铁、铝粉、镁粉

金属粉末的工业化生产中用什么设备粉碎金属粉末?

对于粉末喷涂施工，测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。粉末涂层测厚仪与湿膜测厚仪的形式有所不同，使用方法也有区别。其中，非接触式粉末厚度测厚仪是一种超声波测厚仪，使用很方便，可以根据粉末的厚度显示出最终涂层的厚度。　　传统的粉末涂层测厚仪包括有：干膜测厚仪和湿膜测厚仪。　　[b]湿膜测厚仪应用：[/b]　　有研究表明，涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩，由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化，涂层就会膨胀，涂层内部就会存在压应力。　　另外，涂层和基材热膨胀系数不同以及各道涂层间性能的差别等因素都会使涂层内部产生应力。如果涂层中的应力超过了涂层的抗拉强度，涂层就会开裂。内应力的存在还可能使涂层的附着力和抗疲劳性能下降，致使涂层的使用寿命缩短。一旦在涂层完全固化后发现涂层厚度不符合设计要求，就很有可能需要将原先的涂层清除干净后重新涂漆，由此造成的损失会很大。因此，我们需要在涂装过程中随时检查涂层的湿膜厚度。　　[b]干膜测厚仪应用：[/b]　　涂装施工正式结束之前，要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多，但在涂装施工现场，无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法，这种方法操作简便，工作效率高，经济性好，对涂层不会造成破坏性影响。　　为了满足用户对粉末涂料固化前的厚度进行非接触、无破坏性测量，TQC新推出一款可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪，采用光热法，能够非接触，无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。这台轻巧稳健的仪器可快速精准地测量在金属和MDF底材上粉末涂层在固化前后的厚度。测量系统由传感器和显示器组成，通过一条电缆连接。　[b]　TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪特点：[/b]　　1、操作简便。只需将探头在合适的距离指向测量物品的表面，然后按下“测量”按钮。　　2、可测量任意形状和尺寸的样品，包括边框和边缘的样品。　　3、测量范围大，测量值极其精准。　　4、可测量任意金属底材品如钢、铝及非金属底材如中密度纤维板。　　5、适用于固化或未固化粉末涂料。[align=center][url=http://www.tqc-china.com][img=TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪,416,369]http://www.tqc-china.com/system/upload/day_170711/201707111119434805.png[/img][/url][/align][b]关于TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪更多信息，欢迎随时咨询翁开尔热线：400-680-8138，或者登陆:[/b]www.tqc-china.com.

请教一下各位：粉末香精用什么处理方法来定性比较好？如果要定量的话，怎么办呢？我今天碰到一个粉末样品用微胶囊做载体的，这粉末用萃取法，效果好像不咋地，请问那位有好方法来处理啊？说明我这只有SDE。

硬度是检验金属粉末的一项指标吗？有测量金属粉末硬度的没有？介绍一些经验，谢谢！

压片法适用或不适用的样品都可以用粉末反射法测定其红外光谱，也用于微小样品、色谱馏分的红外光谱定性、吸着在粉末表面样品的红外光谱分析。该法的原理是，照射到粉末样品上的光首先在其表面反射，一部分直接进入检测器，另一部分进入样品内部多次透过、散射后再从表面射出，后者称为扩散反射光。粉末反射法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片法相比，该法由于测定的是多次经过样品的光，因此两者的光谱强度比不同，压片法中的弱峰有时会增强

极细纳米金属粉末，约十纳米，极易氧化，在手套箱里用真空转移设备装样后还是氧化，据说是因为透射初始真空只有负三mbar,而本人估计粉末要求至少负五mbar, 请问有什么办法可以制样不被氧化。谢谢！

在使用扫描电镜时,遇到粉末(直径几个微米)导电的样品,该如何处理才能确保不污染电镜并且不损坏能谱仪的玻窗(能谱仪与电镜连用)? 以前听说过,做粉末将能谱仪的玻窗击破的.请大侠帮忙.

粉体/粉末/颗粒分析仪器

想买一台粉末电阻仪，哪位高人能帮忙指点？

中药粉末上仪器前处理是用什么稀释。有机还是正常的水，还是其他 什么？

最近有很多难溶金属粉末试样要做主含量及杂质含量，溶样很麻烦，公司想买一台光电直读，直接进样读出结果，有的说能，有的说不能，到底光电直读能不能直接分析粉末样品？能不能有专业人士给出答案？

ISO 8130-5:1992 粉末涂料--- 第5部分：粉末/空气混合物流动性的测定ISO 8130-13:2001 粉末涂料--- 第13部分：激光衍射法分析粒径分布

激光熔覆的Nb-18Si涂层切下来（只切涂层，基体是Ti6Al4V），现在问题是涂层疏松，想做粉末的TEM样品，如何把涂层片制备成粉末，用什么微栅。。。求大神指导

最近公司进了一批金属产品（约2.5KG/个），主要成分为不锈钢，另外还有一些其他金属。现在需要将其进行溶解，然后测定剩余固体粉末的重量！我们是这样做的：将样品粉碎，然后加入稀硫酸（1:3）（主要是去掉排在H+离子前面的金属），待反应完后，不溶固体粉末（粒度大概200目左右）约300g左右，现在不知道如何将其有效的进行过滤，试过抽真空，但过滤速度太慢了，而且过滤完后还需对滤渣进行洗涤。离心过滤没试过，因为需要回收的的固体粉末太少，不知是否可行！请问有什么比较快速过滤并可洗涤的方法，谢谢！