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纤维截定仪

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纤维截定仪相关的论坛

  • 【原创大赛】纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定

    【原创大赛】纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定

    纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质,采用物理方法或者化学方法,辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'],不仅用于单一纤维的定性,还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中,大多数都有了比较成熟的定量方法,比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法,常规的纤维定量基本都能用到,其纤维定量的方法也比较成熟了,基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样,两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理,需要褪色处理的要进行褪色处理,然后进行恒重,选择合适的分析方法溶解,干燥平衡,最后进行计算,两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman'],即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果,成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间,均小于1%,这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的,按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是:50%聚酯纤维,49.3%棉,0.7%粘纤,按照标准方法检测和标示,我这个都没有任何问题,肯定也不算错,也是没有问题。 当时考虑到人员误差,试剂误差等等原因,最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心,省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维,49.5%棉(含微量其他纤维);市级纺织服装检测中心出的结果为:50%聚酯纤维,50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至,经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师,省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时,告诉我,如果按照溶剂法,几乎就没有微量纤维,两个试样溶解误差都不止0.5%,所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的,哪怕这个纤维没有粘纤,你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来,所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果,一般都是出微量纤维,这个不是标准,是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我,他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤,另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤,这个一般直接可以判定是微量,而且是不均匀的,按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman'],这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品,我们实验室内部也专门制定了一个作业程序,并进行了一个培训[/font][font='times new roman'],对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉,[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的,[/font][font='times new roman']都不算错,但是结合实际情况,认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样,因为可能存在不均匀性,特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,要多理解其中的说明,只要是符合其中的要求,就是可以的。

  • 粗纤维测定仪怎么检定或校准

    粗纤维测定仪怎么检定或校准

    我们最近购买了一台粗纤维测定仪,型号是CXC-06,请问各位大神这个用哪个规程或规范进行检定或校准的?谢谢[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291307493936_9921_1816508_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 纤维之一------大豆纤维

    纤维之一------大豆纤维

    1、大豆纤维(soybean fiber),属于再生植物蛋白纤维类,是采用化学、生物的方法从榨掉油脂的大豆豆渣中提取球状蛋白质,通过添加功能性助剂,与含腈基、羟基等的高聚物接枝、共聚、共混,制成一定浓度的蛋白质纺丝溶液,改变蛋白质空间结构,经湿法纺丝而成。2、其生产过程对环境、空气、人体、土壤、水质等均无污染,纤维本身易生物降解,主要成分是大豆蛋白质和高分子聚乙烯醇。3、大豆纤维密度小,单丝线密度低,强度与伸长率较高,耐酸耐碱性较好,具有羊绒般的手感、蚕丝般的光泽、棉纤维的吸湿和导湿性及穿着舒适性、羊毛的保暖性。4、在纺丝过程中,加入杀菌消炎类药物或紫外线吸收剂等,可获得功能性、保健性大豆蛋白质纤维。但是,大豆纤维耐热性较差,纤维本身呈米黄色。5、大豆蛋白纤维和常见纤维性能比较图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191012_546644_2974654_3.jpg

  • 纤维的细度对纤维、纱线及织物的影响!

    纤维的细度对纤维、纱线及织物的影响(一) 对纤维本身的影响纤维越细,其比表面积越大,纤维的染色性也有所提高;纤维越细,纱线成形后的结构越均匀,有力学性能的提高(二) 对纱线的影响1、 与成纱强度的关系在其它条件相同的条件下,纤维越细,成纱强度越高;2、 与成纱条干的关系 在其它条件相同的条件下,纤维越细,成纱条干越均匀;在保证一定成纱质量的前提下,细而均匀的纤维可纺较细的纱;3、 与纺纱工艺的关系纤维越细,加工过程中容易扭结、折断而产生棉结、短纤维。(三) 对织物不同细度尺度纤维会极大地影响织物的手感、透通性和舒适性,

  • 纤维之三----有机纤维之一 聚乳酸(PLA)纤维(玉米纤维)

    1、聚乳酸纤维,是20世纪90年代初由日本岛津公司和钟纺公司联合开发成功的一种可生物降解的化学纤维,由于它是以玉米淀粉发酵形成的乳酸为原料制成的,故又称为"玉米纤维",其商品名为Lactron。2、聚乳酸是一种热塑性聚合物,其熔点为180℃左右,具备实用所需的耐热性;它可通过熔体纺丝法加工制成,其结晶温度为103℃,玻璃化温度为58℃。先以熔点以上的温度将聚乳酸融化,由纺丝组件中压出,经冷却固化,牵伸成丝。可先生产POY(部分取向丝或低取向丝),卷绕之后再在另外设备上加工成成品丝,也可直接经热牵伸一步完成。若生产短纤维需经卷曲,卷曲数为5-7.5个/cm。3、聚乳酸纤维的物理性能与涤纶相似,其熔点为175℃,强度为4.0-4.9cN/dtex,断裂伸长率为30%,模量为31.5-47.2cN/dtex,密度为1.27g/cm3,吸湿率为0.5%-0.6%。其外观透明,具有丝绸般的光泽;其强度、弹性和耐热性等比其他生物降解型纤维材料要好。聚乳酸纤维已有长丝、短纤维、单丝、复丝和非织造布等多类产品。4、聚乳酸纤维具有良好的耐热性、热稳定性,日晒500h后仍可保持90%的强力,而一般涤纶日晒200h之后,其强力就降低60%左右。其产品手感柔软,光泽柔和而明亮,可采用分散染料进行染色,而且颜色较深。5、聚乳酸纤维可用于纺织和非织造布生产,主要用于服装、日常用品(如包装袋、抹布、餐巾等)、民用工程、渔业、农林园艺、卫生与医用材料等方面。6、聚乳酸纤维是以乳酸为基础结构的,而乳酸是动植物和微生物体内一种常见的天然化合物;其纤维内部存在大量非结晶结构,在水、细菌和氧气存在下生物分解较快,在土壤或海水中极易受微生物的作用而完全自然分解。因此,聚乳酸纤维在一定的温度、pH值和水分条件下,会分解成水和二氧化碳,而不造成环境污染。

  • 【求助】哪有可测纤维介电树脂固化仪(DEA)

    介电法树脂固化仪(DEA),一般用做树脂固化交联的测试。不知哪个学校或公司可以用来[color=#DC143C][B][size=4]测试纤维[/size][/B][/color]的热介电损耗等,或者能否做成复合材料测出纤维的介电损耗。本人已在这方面困扰好久,课题一直进展不下去。请各位同行网友不吝提供相关信息,万分感谢。PS:如有可测试的DEA,最好是[size=4][B]开展对外检测上海周边的高校[/B][/size],其它地方也可。提供拥有DEA的地方也可,我自己去咨询是否可做纤维材料。

  • 纤维之九------海岛纤维

    纤维之九------海岛纤维

    海岛纤维:海岛纤维是将一种聚合物分散于另一种聚合物中,在纤维截面中分散相呈“岛”状态,而母体则相当于“海”,从纤维的横截面看是一种成分以微细而分散的状态被另一种成分包围着,好像海中有许多岛屿。定岛型海岛纤维是通过先进的双组份复合纺丝技术制成的。从其横截面上看是一种组分以分散状态被另一种组分包围着,就像是海中的许多岛屿,因此得名。这二种组份为二种不同的聚合物,一种为溶剂可溶解的,另一种为溶剂不可溶解的,然后经化学方法将溶剂可溶解的聚合物(海)除去,留下溶剂不可溶解的聚合物(岛),并形成超细纤维。目前我们采用的岛组分原料为锦纶和涤纶,海组分为碱溶性涤纶。海岛纤维横截面图二.产品性能1.纤维线密度:用剥离法制造的超细纤维,单纤线密度为0.55~0.11dtex,其线密度为普通纤维的1/10。海岛法制造的超细纤维线密度一般可达0.11~0.011dtex。目前世界上最细的超细纤维,单纤线密度仅为0.000099dtex。2.海岛纤维织物手感柔软、滑爽,可制成具有高密性、吸湿性、拒水性,并有独特的美观性和时装风格性的织物。同时可在织物表面形成多层结构,使织物的反光点小,光泽、色泽柔和,表观丰满、细洁、精致。3.单丝线密度小,纤维比表面积大,其覆盖性、膨松性,保暖性和吸附性高,使织物具有极强的吸尘性,去污性和过滤性;由于纤维细细柔软,可保护被清洁的物品不受伤,因而是高性能的清洁用产品。4.纤维间空隙多而密,可利用其毛细管作用使织物获得较好的吸水、吸油性。另外适当改变纤维间空隙,可织成空隙仅为0.2~10Lm的海岛高密织物,具有优良的防水透汽性能。织物间的微孔结构允许织物内拥有较多的静态空气,因而可获得较好的隔热保暖作用。5.纤维抗弯刚度较小,容易使织物获得飘逸、潇洒的效果。芯层为高收缩丝,更赋予织物极佳的悬垂性和视觉的舒适。6.海岛纤维单丝绝对强度低,但纱的总强度能满足服用要求。经过溶离开纤,形成超细纤维,纤维结构与麂皮纤维近似,可以使仿麂皮整理从外观上的仿制深入到结构上的仿制。根据海岛纤维织物的特性,还可以尝试开发其他风格的服用面料以及清洁布、功能性纺织品、医疗用品等多用途的织物。7.纤维易相互缠结,在织物表面可形成浓密的绒毛,所以起绒性好。不仅具有天然皮革的稍根效果,绒毛还具有极好的方向感和弹性,而且绒毛柔软丰满、耐洗耐磨,还可染成各种颜色,性能远超过天然皮革。三、产品应用1、超纤皮革 超纤皮革,与真皮相比具有重量轻、耐褶皱性好、色牢度高、耐磨、透气性好等优点,综合性能更好。主要应用领域有: 鞋类:皮鞋、旅游鞋、运动鞋、皮靴等。 皮包类:皮包(旅行包、文件包、手提包、购物包)、皮箱、皮夹等。服装类:风衣、夹克、大衣、皮袄、皮裤、皮裙及其它男女服装。 装潢类:沙发、椅子坐垫、室内装潢用品等。 运动用品类:运动用夹克、滑雪衫、运动鞋、足球、拳击手套等。 其它:汽车用顶篷、方向盘罩、汽车用座垫、皮带、文具、书包等2、高密防水织物织物密度高,有良好的防水透气和挡风效果,手感柔软舒适性好。经拒水拒油整理后,具有很好的防水防油作用。3、高性能清洁布清洁布不仅可用于日常的清洁物体表面,还可以用于显微镜等精密光学仪器的清洁处理。超细纤维擦拭丰毛细网络多且致密,在擦试时有多重擦试效果,被擦掉的油污可保存在毛细管网络中,去油污效果特别好。4、高性能吸滤材料由于毛细网络多且致密,纤维吸附能力特别强,吸滤作用好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548776_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548775_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548774_2974654_3.png

  • 常见一些纺织纤维名词解释!

    纤维:直径一般为几微米到几十微米,而长度比直径大百倍、千倍以上的物质化学纤维:利用自然界存在的低分子化合物或高分子化合物经过化学处理与机械加工得到的各种纤维的总称。包括(合成纤维和再生纤维)纺织纤维:直径一般为几微米到几十微米,而长度比直径大百倍、千倍以上的物质,并且可用来制造纺织制品。这类纤维称为纺织纤维。异形纤维:经一定几何形状(非圆形)喷丝孔纺制的具有特殊截面形状的化学纤维。 非圆形截面或中空的化学纤维。差别化纤维:一般经过化学改性或物理变形,使纤维的形态结构、物理化学性能与常规纤维有显著不同,取得仿生的效果或改善提高化纤的性能。这类对常规纤维有所创新或具有某一特性的化学纤维称为差别化纤维。超细纤维:单丝线密度较小的纤维,又称微细纤维。根据线密度范围可分为细特纤维和超细特纤维。细特纤维抗弯刚度小,制得的织物细腻、柔软、悬垂性好,纤维比表面积大,吸湿好,染色时有减浅效应,光泽柔和。高收缩纤维:沸水收缩率高于15%的化学纤维。根据其热收缩程度的不同,可以得到不同风格及性能的产品。如热收缩率在15%-25%的高收缩涤纶,可用于织制各种绉类、凸凹、提花织物。复合纤维:在同一根纤维截面上存在两种或两种以上不相混合的聚合物,这种纤维称为复合纤维。根据两种纤维的截面配置不同,可分为皮芯型、并列型、海岛型和裂片型等。中空纤维:贯通纤维轴向且管状空腔的化学纤维。可通过改变喷丝孔形状获得。特点是密度小,保暖性强,适宜做羽绒制品特种纤维:具有特殊的物理化学结构、功能或用途的化学纤维,其某些技术指标显著高于常规纤维。

  • 异性纤维的特性!

    异形纤维:经一定几何形状(非圆形)喷丝孔纺制的具有特殊截面形状的化学纤维。异形纤维具有特殊的光泽、蓬松性、抗起球性、回弹性、吸湿性等特点。中空纤维:贯通纤维轴向且管状空腔的化学纤维。可通过改变喷丝孔形状获得。特点是密度小,保暖性强,适宜做羽绒制品。复合纤维:由两种及两种以上聚合物,或不同性质的同一聚合物,经复合纺丝法纺制而成。分并列型、皮芯型、海岛型。并列型纤维特点可产生类似羊毛的弹性和蓬松性。并列型纤维特点可兼有两种或以上纤维的优点。海岛型可制得中空纤维、细旦、超细旦纤维。用于仿制毛型、丝绸型、防水透湿织物等。超细纤维:单丝线密度较小的纤维。特点是抗弯刚度小,制得的织物细腻、柔软、悬垂性好,纤维比表面积大,吸湿好,染色时有减浅效应,光泽柔和

  • 纤维素纤维的化学性质

    纤维素纤维具有耐碱性,但含碱棉纤维能与空气中氧气发生强烈的氧化作用;液氮对纤维素纤维有溶胀作用;铜氨氢氧化物对纤维素有溶解作用;耐酸性差,易发生水解降解;对氧化剂不稳定,能被一些氧化剂氧化;抗热性较好,光照作用有光解作用和光敏作用等。

  • 【求助】帮忙分析一下这些照片的区别(纤维纵截面)

    【求助】帮忙分析一下这些照片的区别(纤维纵截面)

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612171715_35634_1890069_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612171716_35635_1890069_3.jpg[/img]我做的是两种纤维纵截面的TEM(离子减薄条件相同),为什么纤维A中有明显的缺陷区域,有人说是结晶区以外的部分(非晶区或微孔)优先被离子剥离所致。而纤维B却没有缺陷区域,纤维B的结晶性非学好吗,就没有微孔或非晶区的存在吗,不知道有没有哪位做过纤维TEM的,帮帮忙啊,论文急用!谢谢了[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612171714_35632_1890069_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612171715_35633_1890069_3.jpg[/img]

  • 纤维成分定量 注意要点

    纤维成分定量的测试原理是当纺织品的纤维组分鉴别后,选择适当的方法去除一种组分,经烘干、称重,根据其质量损失计算出其百分含量。由于测试的流程较长,一些待测物的不稳定性和复杂性以及后期的工艺处理,容易产生差错的环节进行分析,总检测为了尽量减少误差必须注意要点。纤维成分含量的分析是一项比较细致的工作。在各种差错中,测试人员需要掌握的基础知识和检验经验。(一)试剂材料(存放环境、浓度、现配现用)那时提前配置存放好?那些注意试剂的浓度测定以及有效储存时间。如次氯酸钠溶液要测定其浓度,甲酸/氯化锌溶液要求现配现用等。必须注意到的三个“溶”的是否:1、溶液的浓度是否准确。2、溶液的温度是否符合该实验。3、溶解的时间确定是多少,是否遵守。(二)设备(操作正确、温度符合、规定时间)部件老化、性能衰退、过载损坏、灵敏度降低等情况,检测人员就要采取有效的措施来保证该设备的准确性。天平每次使用前,检查天平是否处于水平位置.(谨防震动)。注意清零;使用时,称物放在称量托盘的中间,靠边会造成一定的误差。烘箱在使用时注意烘箱保持恒温。烘箱未达到(105±3)℃即开始计时,或者在计时时增加试样致使烘箱无法保持恒温等错误的行为。水浴振荡器首先,检查仪器的正常运转,如振荡的频率、温度等;其次,要确保仪器在运转时的恒温。为了防止仪器在使用的过程中变温,要求对该仪器进行定期测温,尤其是对于一些温度控制得比较严格的试验。(三)人员操作方面Ⅰ、取样(很重要)(1)不认真阅读检验任务单。取错样品、做错部位等都会造成最终结果的错误。(2)不取循环。有循环的样品,不同的取样方法所检测的结果相差甚远。Ⅱ、漏做预处理测试样品因漏做预处理而造成的差错时有发生。遇到以下测试样品时,必须做预处理:(1)含明显涂层的产品;(2)坯布、纱线;(3)含氨纶且要用化学法定量的产品;(4)残留物含非纤维物质的产品,如含油脂的毛织品;(5)测试结果与客户提供结果相关较大时。(6)其他特殊的样品Ⅲ、方法的选择1、纤维成分定量法分为物理定量法(包含手工拆分法和显微镜定量法)和化学定量法。2、物理定量法是采用手工拆分、烘干、称重。3、采用显微镜放大后辨别各类纤维,测量纤维直径或截面面积,结合各类纤维的根数,根据计算公式计算其百分含量。4、化学定量法是选择适合的试剂和方法去除一种或几种纤维,将残留物烘干、称重,根据其质量损失而计算其百分含量。Ⅴ、试验步骤:在试验步骤中,操作不当会导致严重的检验差错。如私自缩短水浴时间,水浴湿度未达到要求即开始操作,洗样步骤不正确,剩余纤维放错坩埚编号导致样品调转,烘干时间不足等。Ⅵ、结果的计算根据计算公式,开发软件,利用电脑代替手工计算测试结果。特别注意:各种计算及数值修约规范。混合物含量测定中d值的确定.一组分的在定性时已确定,纤维含量用100%表示,但按规定,如果含微量其他纤维时应在括号内标注“含微量×××”,微量纤维的量应≤0.5%。只通过定性分析无法确定少量纤维是否≤0.5%,在出这样的结果时一定慎重,除非做过以后真的≤0.5%时才可以,否则有风险。Ⅶ、废弃物处理所有的废弃物排放均应符合国家排放标准。实验室应指定专人负责废弃物的处置,该人员应了解化学废弃物的危害并具有如何处理化学废弃物的相关知识。(四)定性分析对操作者的要求 为了做好纤维定性工作,作者认为操作者需做好以下几个方面: ⑴从事纤维定性分析的人员应具有各种纤维的基本知识,尤其是要掌握纤维的物理性能如纤维的形态包括纵向形态和横向形态、色泽、细度等等及纤维的化学性能如 溶解性能、燃烧性能、耐热性能等等,这是分清纤维最基本的一些知识。随着新型纤维和改性纤维的增多,每个人员都要不断地学习新的知识,充实自己。 ⑵从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心,且在工作中一丝不苟,不能糊弄了事。如来样或样品上明示纤维含量,做过纤维含量检测的人员都知道,这个数据 (包括成分)往往是不准确的,可靠性较差,如果不进行定性分析直接按其标注的成分进行检验,就会出具错误的结果。 纤维含量检测的人员常识:⑴纺织品纤维成分及含量的检测与判判定为纤维含量标识不符合:1、没有提供纤维含量标签;2、没有提供纤维含量耐久性标签;3、没有采用纤维的规范名称;4、没有标明产品中应标识的各纤维的含量;5、纤维名称与产品中所含的纤维不符;6、纤维含量偏差超出规定允差范围;7、同件产品的不同形式标签上纤维含量不一致⑵现行GB/T 29862《纺织品纤维含量的标识》,做了明确的规定, 1.产品或产品和某一部分,由一种纤维组成时,用“100%”“纯”或“全”表示纤维含量,纤维含量允差为0。 2.产品或产品的某一部分中含有能够判断为是装饰纤维或特性纤维(如,弹性纤维、导电纤维等),且这些纤维的总含量≤5%(纯毛粗纺产品≤7%)时,可使用“100%”)“纯”或“全”表示纤维含量,并说明“××纤维除外”。 3.产品或产品的某一部分中含有2种及以上的纤维时,除了许可不标注的纤维外,在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%,填充物的许偏差为10%。 4.当标签上某种纤维含量≤15%时(填充物≤30%),纤维含量允差为标准值的30%。大于15%的成分,其误差为5%(如标注70%的羊毛实际范围可为65%到75%) 5

  • 【原创大赛】热稳定化过程中PAN纤维特征结构的形成与演变

    【原创大赛】热稳定化过程中PAN纤维特征结构的形成与演变

    PAN纤维在热稳定化过程中会发生很多化学反应,形成多种不同的化学结构,本实验讨论研究热稳定化过程中各种特征结构的形成过程以及他们的演变规律。为了消除环境中的氧对特征结构形成过程的影响,选择在惰性气氛下对PAN纤维进行热处理。1、热稳定化过程中PAN纤维的特征结构种类http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567647_3043450_3.jpg图1惰性气氛下250℃热处理12h的PAN纤维的核磁谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567648_3043450_3.jpg图2 PAN分子链图1为经惰性气氛下250℃热处理过的PAN纤维的核磁谱图,对核磁谱图进行分缝处理,可以得到各种化学位移上的特征峰,每处特征峰所代表的不同位置的C原子如图中所示。28ppm处特征峰代表CH2,108ppm和115ppm处特征峰代表无氢C原子,136ppm处特征峰代表=CH-,150ppm处特征峰代表-C=N,155ppm处特征峰代表=C-N,164ppm处特征峰代表间位脱氢的-C=N。结合PAN分子链特征(图2),推断出在热稳定化过程中纤维中生成了以下几种化学结构。在热稳定化过程中氰基发生环化反应与相邻氰基连成环,也有可能与相邻氰基较远而不发生环化反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567649_3043450_3.jpg 图3热稳定化过程中PAN纤维中形成的化学结构仔细观察这几种化学结构,根据C与N之间的化学键以及周围的化学环境对其进行分类。将(a)(b)(c)三种化学结构归为一类,他们的共同特征是都含有C=C-C=N,因此称这类化学结构为共轭结构;(d)和(e)两种化学结构都含有-C=N且其间位未脱氢,称这两种化学结构为亚胺结构;(f)和(g)两种化学结构的共同特点是都含有=C-N,因此称其为烯胺结构。2、惰性气氛下反应温度的确定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567650_3043450_3.jpg图4惰性气氛下不同升温速率的PAN纤维DSC曲线表1惰性气氛下不同升温速率的反应起始温度 升温速率(℃/min) 反应起始温度( ℃) 2 170.3 4 177.8 6 185.0 8 192.6 10 196.0 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567651_3043450_3.jpg图5反应起始温度与升温速率的线性关系图4为PAN纤维在惰性气氛下不同升温速率的DSC曲线,从图中可以看出不同升温速率下的DSC曲线的起始反应温度不同,这样我们表1中不同升温速率下DSC曲线中放热峰的起始反应温度,并以升温速率为横坐标、反应起始温度为纵坐标,得到图5,将图中的五个点进行线性拟合并利用倒推法可以得到,当升温速率为0时,起始反应温度为164.48℃,为了实验操作的方便性,选择170℃作为起始反应温度。 图6为PAN纤维在不同温度下处理相同时间的红外谱图。图中1450cm-1处吸收峰代表亚甲基,该亚甲基与碳氮键相连且亚甲基上面可以发生化学反应的氢较多,因此选择亚甲基作为判断化学反应变化的标志。随着热处理温度的升高,该峰逐渐红移,且逐渐变宽。将图6中的红外谱图进行分峰处理,可以得到图7不同热处理温度下亚甲基特征峰的半高宽变化趋势。图7显示出随着热处理温度的升高,亚甲基的半高宽逐渐变大,由于亚甲基周围的化学环境发生变化导致峰位红移,部分亚甲基周围化学环境变化峰位红移,而部分亚甲基未发生变化峰位未红移。图中亚甲基半高宽变化出现了两个转折点(190℃和230℃),说明PAN纤维中化学结构变化分为三个阶段,因此,我们将各个反应温度定在190℃、210℃、230℃和250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567652_3043450_3.jpg图6不同温度下热处理12h的PAN纤维的红外谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567653_3043450_3.jpg图7不同热处理温度下红外谱图中CH2的半高宽变化3、惰性气氛下特征结构的形成过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567654_3043450_3.jpg图8 PAN原丝与170℃热处理12h的PAN纤维的红外谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567655_3043450_3.jpg图9 170℃和190℃热处理12h的PAN纤维的红外谱图从图8中可以看出,与原丝红外谱图对比经过170℃热处理过的纤维谱图中2240cm-1所代表的氰基伸缩振动峰的强度降低,同时出现了1620cm-1所代表的C=N吸收峰,表明在热处理过程中PAN纤维中的氰基键断裂生成C=N;1450cm-1和1360cm-1两处吸收峰分别为亚甲基和次甲基的吸收峰,从图中可以看出这两处吸收峰峰强逐渐靠近,说明此过程中发生了脱氢反应;同时代表C=C的吸收峰1580cm-1出现,也说明了PAN纤维在低温热处理过程中发生了脱氢反应并生成了碳碳双键。由此我们推测在PAN纤维在170℃热处理温度下,氰基发生反应形成了亚胺结构,亚胺结构又脱氢形成了共轭结构。观察图9可以发现,经190℃热处理过的PAN纤维的红外谱图中出现了代表=C-N 的1150cm-1处振动峰,说明在190℃时PAN纤维中开始形成烯胺结构。亚胺结构与烯胺结构的元素组成相同,有研究者认为它们是互变异构体,在热稳定化过程中两种结构发生了互变反应,为了明晰热稳定化过程中烯胺结构的形成过程以及这两种结构之间的关系,将PAN纤维在190℃热处理不同的时间,将得到的样品进行

  • 【讨论】为什么深色的纤维不易溶解

    为什么颜色深的纤维在化学试剂中比颜色浅的纤维难溶解呢?例如同样是COTTON/RAYON 混纺的面料,白色面料里的RAYON就很容易用59.5%的硫酸溶解掉,而黑色的就很难溶解。哪位高人给指点一下,谢谢啦[em0910]

  • 【第三届原创参赛】加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

    摘 要 本文以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下,8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后,使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素,如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为:施加电压为600V,搅拌速度为600rpm,萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定,无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L,加标回收率为97-102%。实验结果表明,该方法快速有效,并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子;乙酸丁酯;加电中空纤维膜萃取;离子色谱 最近15年来,中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法,被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样,对分析物具有预富集作用,基体消除,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散,因此,常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点,2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内,碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比,电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用,因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后,Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外,新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止,加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子,但该方法的萃取时间长达半小时,并且使用了柱切换技术,装置复杂,操作繁琐,仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取,并且装置简单,操作简便,成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。

  • 【资料】纺织纤维的鉴别 偏光显微镜观察

    一、目的要求根据纺织纤维的外观形态特征和内在性质,采用物理或化学方法,认识并区别各种未知纤维。通过实验掌握鉴别纺织纤维的几种常用方法。纤维鉴别不仅经常用于纤维集合体的识别,而且经常用于区别纱线织物以及混纺制品的纤维组成。二、试验仪器和试样试验仪器为普通生物显微镜。试样为各种未知纤维、纱线或织物。使用的化学试剂有盐酸、硫酸、间甲酚、氢氧化钠、二甲基甲酰胺、二甲苯等及碘——碘化钾溶液。并需备载玻片、盖玻片、酒精灯及试管等。三、基本知识纺织纤维的种类很多,随着化学纤维的大量发展,混纺和交织的纺织品也日益增加,而纺织品的性能与组成该纺织品的纤维性能密切相关。因此,在纺织生产管理或产品分析中,对纤维进行科学鉴别就更为重要。各种纺织纤维的外观形态或内在性质有相似的地方,也有不同之处。纤维鉴别就是利用纤维外观形态或内在性质差异,采用各种方法把它们区分开来。各种天然纤维的形态差别较为明显,而同一种类的纤维形态基本上保持一定。因此,鉴别天然纤维主要是根据纤维外观形态特征。许多化学纤维特别是一般合成纤维的外观形态基本相似,其截面多数为圆形,但随着异形纤维的发展,同一种类的化学纤维可以制成不同的截面形态,这就很难从形态特征上分清纤维品种,因而必须结合其他方法进行鉴别。由于各种化学纤维的物质组成和结构不同,它们的物理化学性质差别很大。因此,化学纤维主要根据纤维物理和化学性质的差异来进行鉴别。鉴别纤维的方法有显微镜观察法、燃烧法、溶解法、药品着色法、熔点法、密度法及双折射法等。此外,也可以根据纤维分子结构鉴别纤维,如X射线衍射法及红外线吸收光谱法等。四、实验方法和程序1. 显微镜观察法 利用显微镜观察纤维的纵向和截面形态特征来鉴别各种纤维,是广泛采用的一种方法。它既能单一成分的纤维,也可以用于多种成分混合而成的混纺产品的鉴别。天然纤维有其独特的形态特征,如棉纤维的天然转曲,羊毛的鳞片,麻纤维的横节竖纹,蚕丝的三角形截面等,用生物显微镜能正确地辨认出来,用LLY-27型纤维细度仪可以事半功倍(/wenzhang.asp?smtid=12)。而化学纤维的截面多数呈圆形,纵向平滑,呈棒状,在显微镜下不易区分,必须与其他方法结合才能鉴别。2.燃烧法 燃烧法是鉴别纤维的常用方法之一,它是利用纤维的化学组成不同,其燃烧性能也不同来区分纤维的种类。取一小束待鉴别的纤维,用镊子夹住,缓慢地移进酒精灯火焰,仔细观察纤维接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧状态,燃烧时发出的气味,以及在燃烧后的灰烬特征,对照纤维燃烧特征表,粗略地鉴别其类别。燃烧法实用于纯纺产品,不实用于混纺产品,或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。几种常见的纤维的燃烧特征见表2-1。3.药品着色发 药品着色法是根据各种纤维对某种化学药品的着色性能不同来迅速鉴别纤维品种的方法。此法实用于未染色的纤维或纯纺纱线和织物。鉴别纺织纤维用的着色剂和通用着色剂两种。前者用以鉴别某一类特定纤维,后者是有各种染料混合而成,可对各种纤维染成各种不同的颜色,然后根据所染颜色的不同鉴别纤维。通常采用的着色剂有碘-碘化钾溶液和HI纤维鉴别着色剂。碘-碘化钾溶液是将碘20g溶解于100ml的碘化钾饱和溶液中,把纤维浸入溶液中0.5—1min,取出后水洗干净,根据着色不同,判别纤维品种。HI纤维鉴别着色剂是中国纺织大学和上海印染公司共同研制的一种着色剂。具体鉴别时可将式样放入微沸的拙涩溶液中,沸染1min,时间从放入试样后染液微沸开始计算。染完后倒去染液,冷水清洗,凉干。对羊、丝和锦纶可采用沸染3s的方法,扩大色相差异。染好后的标准样对照,根据色相确定纤维类别。几种纺织纤维的着色反应见表2-2。4.溶解法 溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法,它适用于各种纺织纤维,包括染色纤维或混纺成分的纤维、纱线与织物。此外没,溶解法还广泛用于分析混纺产品中的纤维含量。 对单一成分的纤维,鉴别时可将少量待鉴别的纤维放入试管中,注入某种溶剂,用玻璃棒搅动,观察纤维在溶剂中的溶解情况 ,如:溶解、微溶解、部分溶解和不溶解等几种情况。若混合成分的纤维或纤维量极少,则可放在显微镜载台物上放上具有凹面的载玻片,然后在凹面处放入试样,滴上溶剂,盖上玻璃片,直接在显微镜中观察,根据不同的情况,判别纤维类别。有的溶剂需要加热,此时要控制一定的温度。由于溶剂的浓度和加热温度不同,对纤维的溶解性能也表现不一,因此在用溶解法鉴别纤维时,应严格控制溶剂的浓度和温度,同时也需要注意纤维在溶剂

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