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氨氮在定仪

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氨氮在定仪相关的论坛

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ?

    由于实验的需要,需要液体样中引入氨,后来通过旋蒸尽量的除去了氨气,但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右,请问:这会不会影响氨基态氮的滴定 ?我个人认为是不影响的,想听听大家的看法!

  • 求助:氨氮结果不稳定,如何解决?

    大家有没有用纳氏试剂分光光度法测氨氮的呢?已经测试多个水样,但是平行样的测量结果都不稳定,相差很大,请大神们指点。个人分析有以下几个原因,但是不知如何解决1.分光光度计读数不稳定,每次测量读数时偏差很大2.操作法中要求ph=10.5,一般空白就是4滴,水样3-4滴,没有精确的判断是否到10.5,会不会导致氨氮的测量结果误差,曾经试过所有试剂用量减半,第一次成功的测出,但是后来在测ph值很难控制了。3.使用的蒸馏水而不是无氨水我能想到的原因就这几个了,谢谢

  • 中和滴定测氨氮有哪些注意事项?

    最近一直用纳氏法测氨氮数据感觉还行,但为了准确想用中和法在测一次 可做了几次都做不出来,不知此方法有哪些注意事项,样品为40的氨氮应该稀释后测定还是直接滴,还有颜色变化也不是很明显啊?如何确定终点啊,

  • 氨氮絮凝

    氨氮絮凝做的时候空白也需要絮凝吗?为什么我做的絮凝空白很大。絮凝的时候调ph,调成12-14是否对结果有影响呢。絮凝的时候氨氮稳定吗,今天做了一个絮凝的质控,做出来偏低。而且第一天用的絮凝做的氨氮和第二天蒸馏做的氨氮差了两倍,会是什么原因呢

  • 【分享】氨氮的相关知识

    氨氮的性质氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

  • 【求助】求助氨氮滴定的注意事项

    最近做氨氮,改用滴定法,但却发现结果不是很准,不知道是什么原因造成的?因为以前一直都是用纳氏试剂显色分析的。不知道在滴定时有什么要注意的地方,还望各位DX赐教 我的结果偏低,我用标准样品测试过,但没找到原因。

  • 高氨氮水加氯

    因取水源水中(地下水)中氨氮较高,厂家采用直接加氯,使其与氯气反应生成氯胺也就是总氯,是否可检测氨胺的量(总氯)按5749标准中氯胺含量来判定其消毒剂指标合格呢?? 加氯后,用纳氏试剂法检测氨氮会有大幅下降,这个检测的氨氮值是否可被接受??加氯后水体中氨氮是否还是按原来的硝化过程分解呢???如分解会产生什么产物呢??

  • 【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    老久没有动手了,老久没有玩紫外了。老胳膊老腿还利索否?本次qingqingcao向分光进军。玩会儿分光光度计。某公司是生产水质监测仪的,最近在搞氨氮免费试剂的测试。恰好我们学校也在弄这方面的检测,随机填写了表格,请某公司给我们寄点免费质控样。看看我的水平如何?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240912_466715_1626663_3.jpg啥都自己来吧。反正配制试剂,标准品都是小菜一碟。看我的。首先介绍下氨氮测试的意义和方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。根据国标,氨氮测试使用三种方法。1)纳氏试剂分光光度法。2)酚盐分光光度法。3)水杨酸分光光度法。我们使用的是第三法。这个方法主要还是用比色方法来测试的。其原理简单来说,是由于亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐—次氯酸盐生成蓝色化合物,色度与含氮量成正比。首先就是试剂的配制啦。这里省略数字。没啥好写的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240913_466716_1626663_3.jpg其次,标准品的配制。这里好好写写。称取105℃烘制1小时的氯化铵。0.4211g到100ml容量瓶中。超纯水定容摇匀。吸取该溶液0.5ml到100ml容量瓶中,超纯水定容摇匀。此时工作液氨氮浓度为5.513mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240920_466722_1626663_3.jpg接着准备8根10ml比色管。列队放好。分别加入工作液0

  • 水中氨氮测定注意事项

    1、实验室环境  进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。  2、无氨水的制备  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。  3、 反应条件的控制  3.1 反应温度  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全 5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。  3.2 反应时间  反应时间在l0min之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定 30—45min颜色有加深趋势 45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。  3.3 反应体系pH  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全 太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。  4、其它  4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。  4.2 当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。  5、 总结 纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。

  • 氨氮蒸馏中和滴定问题

    我做氨氮蒸馏中和滴定法时候遇到的问题:馏分加入甲基红—亚甲基蓝混合指示剂后溶液没有变成绿色(2009标准说是变成绿色),而是呈现淡的橙黄色。这是怎么回事啊?马上就要现场操作考试了,大家帮帮忙啊,救急啊!

  • 氨 氮 检测大全

    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

  • 氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮

    环保部的标准样品,氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮,有一次考核专家说氨氮和氨可以换算,用分子量换算?问题1:换算的理论依据是什么?2:如果作氨的话,使用氨标液测定后换算,还是使用氨氮标液测定后换算?3:如果氨氮的标准值不在曲线范围内,标样能不能浓缩,比如按要求应该10到250容量瓶稀释为0.102+-0.013,现在我10到25,结果大10倍,到标样值为多少?

  • 【分享】氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的危害

    氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源(1) 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮, 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮, 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。(3)某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放(控制)标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

  • 氨氮检测分析心得

    氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的,水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后,由于微生物和氧的作用,可以逐步分解或氧化为无机氨(NH)、铵(NH[sub]4[/sub])、亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub])和最终产物(NO[sub]3[/sub])。 氨和铵中的氮称为氨氮(Ammonianitrogen简称NHxN)。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准(GB8978-1996)和地表水环境质量标准(GB3838-2002)中,氨氮都是重要的监测指标。 氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。目前我们所使用氨氮的分析方法主要是纳氏试剂比色法,纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等均干扰测定都需作相应的预处理。 在纳氏试剂配制时需要用到碘化钾和碘化汞,碘化汞不易溶于水,但易溶于碘化钾,所以在配制过程中需要先将易溶于水的碘化钾溶于水中,再往碘化钾溶液中缓慢加入碘化汞,这样才能使碘化汞彻底溶于水中,且不会产生红色沉淀。 纳氏试剂比色法中所使用的酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于有些试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,一般以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50mL左右后,冷却并定容至100mL。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。 氨氮属于水质日常分析频率较多的因子,以上为我们在日常分析中所总结的经验,仅供大家参考,有错误之处,敬请指出。

  • 污水氨氮总磷总氮检测仪功能介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407080935406604_8229_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  污水氨氮总磷总氮检测仪,作为现代水质监测领域的重要工具,其强大的功能和广泛的应用领域为我们的环境保护工作提供了有力的支持。接下来,我们将进一步探讨这款检测仪的其他功能。  首先,该检测仪具有自动校准功能。在使用过程中,由于环境条件的变化或设备老化,可能会导致测量结果的偏差。为了避免这种情况,该检测仪内置了自动校准系统,能够定期进行自我校准,确保测量结果的准确性和稳定性。  其次,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有数据储存和传输功能。它能够储存大量的检测数据,并可以通过无线或有线方式将数据传输到远程服务器或移动设备上。这使得用户可以随时随地查看和管理检测数据,大大提高了工作效率。  此外,该检测仪还具备智能分析和预警功能。它能够对检测数据进行智能分析,判断水质是否达标,并在超标时发出预警信号。这有助于及时发现水质问题,并采取相应的处理措施,避免环境污染事件的发生。  最后,值得一提的是,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有易操作和易维护的特点。它采用人性化设计,操作界面简单直观,用户无需专业培训即可轻松上手。同时,该检测仪的维护也相对简单,只需按照说明书进行定期维护和保养即可确保其长期稳定运行。  综上所述,污水氨氮总磷总氮检测仪凭借其强大的功能和广泛的应用领域,已经成为现代水质监测领域不可或缺的重要工具。在未来的发展中,我们期待它能够为我们的环境保护工作做出更大的贡献。

  • 氨氮、亚硝酸盐氮、总氮相关问题2

    1。如果氨氮、亚硝酸盐氮、总氮第一天采样的时候加入固定剂了,那么第二天做化验的时候需要怎么去除固定剂,或去除固定剂的影响。 2。为什么有时候我做化验的时候氨氮的含量要比总氮高(我总氮做的不怎么好),是不是都是因为我个人的手法问题,其他人有没有出现过类似的问题? 3。做氨氮化验的时候有几次出现了白色沉淀,有的是加入过硫酸钾时候出现、有的是加入纳氏试剂时候出现的,大家还有人出现过这样的情况吗?有知道原因的吗?是因为水质本身有问题还是水中什么物质超标?有谁知道这方面的问题,想请教一下。 4。有没有做总氮特别好的大神,我想问一下为什么我做总氮的时候特别不好,每次做完以后都觉得结果有问题,做的很不准确,而且质控也做不进去。特别不稳定。想知道你们用什么方法做(我用手工法-碱性过硫酸钾法),想知道大家做总氮都有什么心得!

  • 【我们不一YOUNG】连续流动-水杨酸法测定水中氨氮的干扰因素研究

    [font=&][color=#666666]氨氮测定过程中主要干扰因素有一些5个方面:  1、钙镁等金属离子水中钙镁离子的含量,即我们通常所说的水的硬度。当废水中钙、镁离子含量过高时,会在氨氮测定时产生浑浊,从而导致测量结果偏大。  2、余氯余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。余氯对氨氮测量产生正影响,余氯含量越高,所测出的氨氮含量会越高。  3、色度纯水为无色透明的,但是大多数的污水都带深浅不一的颜色,水的颜色即色度,色度较大会影响显色,干扰比色测定。  4、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,很多的地表水和污染源的水均含有浊度干扰。浊度会使光散射或者吸收光,使氨氮比色测定时不稳定,造成测量误差。  5、温度温度对氨氮显色反应有很大影响,会影响显色反应的速度和显色后物质的稳定性。温度较低时,溶液显色慢,显色不完全;温度较高时,溶液显色快,但显色后物质容易不稳定,这些都会影响测量结果。 文章对使用连续流动分析仪分析氨氮在石油化工行业中存在的典型干扰因素进行了研究。通过对典型还原性盐、有机胺类、醛醇类有机物、钙金属离子及余氯等因素进行干扰实验,确认在较高浓度的还原性物质、钙金属离子及余氯等存在条件下,氨氮测定存在明显干扰,需要进行相应前处理后方可测定。 希望对各位版友有所帮助。[/color][/font]

  • 【我们不一YOUNG】污水氨氮检测注意事项详解

    1、[b]实验室保持无氨环境[/b]氨具有易挥发的特性,并且在实验室比较常见,所以氨氮检测工作环境要保证是无氨环境。也就是说该实验室避免交叉污染,不能进行有关于氨以及氮化合物的实验,防止空气中的氨对氨氮检测结果产生影响,[color=#1170f3]试验用水必须符合HJ 535-2009规范要求的无氨水。[/color]2、[b]保证实验器材洁净度[/b]实验器材的洁净度会对氨氮检测的结果造成直接的影响,器材必须清理干净。[color=#1170f3]所有要使用到的器材需要使用一定浓度的盐酸进行浸泡,浸泡时间为10 h~12 h,之后分别使用自来水和无氨水冲洗数次,干燥后备用。[/color]用于氨氮检测的实验器材尽量单独放置,避免因为与另外检测项目器材混合使用,对检测结果造成影响。因为氨氮和纳氏试剂反应后生成的是淡红棕色络合物,会有少量的化合物附着在实验器材上,所以使用完毕后要用盐酸冲洗。3、[b]配制纳氏试剂[/b]目前纳氏试剂主要有两种配置方式,一种是使用二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液进行调配,另一种方法是使用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液进行调配。[color=#1170f3]可以发现,两种配置方法中使用到了汞,所以在调配和使用的过程中要注意防护措施,避免汞中毒。也可使用商品化的预制试剂。[/color]4、[b]水样酸碱度影响检测结果[/b][color=#1170f3]水样的酸碱度会严重影响显色情况。[/color]纳氏试剂需要在碱性环境中进行反应,通常的污水酸碱度在6~9之间[color=#3e3e3e],由于纳氏试剂是碱性的,所以不用对酸碱度调节就可以进行检测。[/color]如果水样不能马上进行检测,需要在水样中加入硫酸进行固定,到需要检测的时候就要对水平的酸碱度进行调节,调整到6~9内,再进行检测工作,[color=#1170f3]如果不调节酸碱值就直接进行检测,纳氏试剂在酸性环境中会直接产生红色的沉淀物,直接导致检测实验失败。[/color]5、[b]余氯影响检测结果[/b][color=#1170f3]一般污水排出前会有消毒环节,污水消毒后会含有一定的余氯,余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺,对氨氮检测结果会造成影响。[/color]若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,尽量保证测定结果的准确性。6、[b]水样颜色影响比色结果[/b][color=#1170f3]检测前对水样进行处理,主要是去除水样中的颜色。[/color]表面颜色可以通过絮凝沉淀法进行去除,去色的话,首先要使用蒸馏法处理,因为蒸馏法处理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液,在检测进行前一定要对馏出液的酸碱度进行检测,如果酸碱度<7,可以使用一定浓度的氢氧化钠进行调节,直至馏出液的酸碱值在7~9之间,在开始检测工作,检测过程中如果生成了红色沉淀物,就说明水样的酸性太高,需要再次进行调节。同时要注意馏出液的酸碱度也不能过高,过高的话,水样所含的氨氮有可能以氨气的形式挥发,致使检测结果不准确。

  • 【分享】氨氮的测定

    氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1 mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)=1000m/V式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg); V——水样体积(mL)六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

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