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氨氮现定仪

仪器信息网氨氮现定仪专题为您提供2024年最新氨氮现定仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氨氮现定仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氨氮现定仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氨氮现定仪相关的耗材配件、试剂标物,还有氨氮现定仪相关的最新资讯、资料,以及氨氮现定仪相关的解决方案。

氨氮现定仪相关的论坛

  • 【求助】求助氨氮滴定的注意事项

    最近做氨氮,改用滴定法,但却发现结果不是很准,不知道是什么原因造成的?因为以前一直都是用纳氏试剂显色分析的。不知道在滴定时有什么要注意的地方,还望各位DX赐教 我的结果偏低,我用标准样品测试过,但没找到原因。

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ?

    由于实验的需要,需要液体样中引入氨,后来通过旋蒸尽量的除去了氨气,但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右,请问:这会不会影响氨基态氮的滴定 ?我个人认为是不影响的,想听听大家的看法!

  • 氨氮分析出现的问题

    最近公司接了一个水样,需要分析水中的氨氮含量。结果发现直接显色和蒸馏后显色差距很大,相差十倍,不知道是什么原因。觉得水中氨氮含量应该很大,因为有很重的氨味。不知道有没有哪位遇到过这种情况,到底是什么原因造成的,希望各位大侠赐教,不甚感激。

  • 求助:氨氮结果不稳定,如何解决?

    大家有没有用纳氏试剂分光光度法测氨氮的呢?已经测试多个水样,但是平行样的测量结果都不稳定,相差很大,请大神们指点。个人分析有以下几个原因,但是不知如何解决1.分光光度计读数不稳定,每次测量读数时偏差很大2.操作法中要求ph=10.5,一般空白就是4滴,水样3-4滴,没有精确的判断是否到10.5,会不会导致氨氮的测量结果误差,曾经试过所有试剂用量减半,第一次成功的测出,但是后来在测ph值很难控制了。3.使用的蒸馏水而不是无氨水我能想到的原因就这几个了,谢谢

  • 氨氮、亚硝酸盐氮、总氮相关问题2

    1。如果氨氮、亚硝酸盐氮、总氮第一天采样的时候加入固定剂了,那么第二天做化验的时候需要怎么去除固定剂,或去除固定剂的影响。 2。为什么有时候我做化验的时候氨氮的含量要比总氮高(我总氮做的不怎么好),是不是都是因为我个人的手法问题,其他人有没有出现过类似的问题? 3。做氨氮化验的时候有几次出现了白色沉淀,有的是加入过硫酸钾时候出现、有的是加入纳氏试剂时候出现的,大家还有人出现过这样的情况吗?有知道原因的吗?是因为水质本身有问题还是水中什么物质超标?有谁知道这方面的问题,想请教一下。 4。有没有做总氮特别好的大神,我想问一下为什么我做总氮的时候特别不好,每次做完以后都觉得结果有问题,做的很不准确,而且质控也做不进去。特别不稳定。想知道你们用什么方法做(我用手工法-碱性过硫酸钾法),想知道大家做总氮都有什么心得!

  • 中和滴定测氨氮有哪些注意事项?

    最近一直用纳氏法测氨氮数据感觉还行,但为了准确想用中和法在测一次 可做了几次都做不出来,不知此方法有哪些注意事项,样品为40的氨氮应该稀释后测定还是直接滴,还有颜色变化也不是很明显啊?如何确定终点啊,

  • 氨氮蒸馏中和滴定问题

    我做氨氮蒸馏中和滴定法时候遇到的问题:馏分加入甲基红—亚甲基蓝混合指示剂后溶液没有变成绿色(2009标准说是变成绿色),而是呈现淡的橙黄色。这是怎么回事啊?马上就要现场操作考试了,大家帮帮忙啊,救急啊!

  • 水中氨氮测定注意事项

    1、实验室环境  进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。  2、无氨水的制备  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。  3、 反应条件的控制  3.1 反应温度  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全 5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。  3.2 反应时间  反应时间在l0min之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定 30—45min颜色有加深趋势 45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。  3.3 反应体系pH  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全 太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。  4、其它  4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。  4.2 当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。  5、 总结 纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。

  • 氨氮絮凝

    氨氮絮凝做的时候空白也需要絮凝吗?为什么我做的絮凝空白很大。絮凝的时候调ph,调成12-14是否对结果有影响呢。絮凝的时候氨氮稳定吗,今天做了一个絮凝的质控,做出来偏低。而且第一天用的絮凝做的氨氮和第二天蒸馏做的氨氮差了两倍,会是什么原因呢

  • 污水氨氮总磷总氮检测仪功能介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407080935406604_8229_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  污水氨氮总磷总氮检测仪,作为现代水质监测领域的重要工具,其强大的功能和广泛的应用领域为我们的环境保护工作提供了有力的支持。接下来,我们将进一步探讨这款检测仪的其他功能。  首先,该检测仪具有自动校准功能。在使用过程中,由于环境条件的变化或设备老化,可能会导致测量结果的偏差。为了避免这种情况,该检测仪内置了自动校准系统,能够定期进行自我校准,确保测量结果的准确性和稳定性。  其次,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有数据储存和传输功能。它能够储存大量的检测数据,并可以通过无线或有线方式将数据传输到远程服务器或移动设备上。这使得用户可以随时随地查看和管理检测数据,大大提高了工作效率。  此外,该检测仪还具备智能分析和预警功能。它能够对检测数据进行智能分析,判断水质是否达标,并在超标时发出预警信号。这有助于及时发现水质问题,并采取相应的处理措施,避免环境污染事件的发生。  最后,值得一提的是,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有易操作和易维护的特点。它采用人性化设计,操作界面简单直观,用户无需专业培训即可轻松上手。同时,该检测仪的维护也相对简单,只需按照说明书进行定期维护和保养即可确保其长期稳定运行。  综上所述,污水氨氮总磷总氮检测仪凭借其强大的功能和广泛的应用领域,已经成为现代水质监测领域不可或缺的重要工具。在未来的发展中,我们期待它能够为我们的环境保护工作做出更大的贡献。

  • 氨 氮 检测大全

    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

  • 【分享】氨氮的相关知识

    氨氮的性质氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

  • 做氨氮时出现黄色 数值偏高

    不知道是不是干扰物问题,我们用便携式[url=https://www.hach.com.cn/product/amtaxsc]氨氮检测仪[/url]检测水样发现氨氮数值是明显偏高,观察试剂反应后发现水溶液呈淡淡的黄色,放置一段时间还会出来絮状物;这种大概是什么干扰,如何处理?

  • 【讨论】废水中氨氮测定:出现黄色混浊

    各位: 最近在分析一批废水的氨氮时,采用GB7479的蒸馏预处理方法,在加入纳氏试剂后,出现了浅黄色的粉末状沉淀,彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献,可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。 不知各位是否碰到过类似问题?这个黄色沉淀到底是什么,应该怎么消除?

  • 【求助】氨氮的测定

    近两日在做氨氮标曲的时候,发现加入纳氏试剂后,溶液中有红色沉定析出。是何原因?是不是室温有影响?纳氏试剂中碘化汞是新买来的

  • 【分享】氨氮的测定

    氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1 mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)=1000m/V式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg); V——水样体积(mL)六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

  • 【求助】有没有同时测定COD、氨氮、总磷、总氮的仪器

    请教大家:有没有同时测定COD、氨氮、总磷、总氮的仪器,或者是可以同时测定COD、氨氮、总磷的仪器,刚在仪器版面看到一个仪器COD、氨氮、总磷多元测定仪5B-6C型,产地北京,但发现氨氮和总磷可测量程偏小,请问有没有其他的仪器。我测得是散养养殖户的畜禽废水[em0808]

  • 【我们不一YOUNG】污水氨氮检测注意事项详解

    1、[b]实验室保持无氨环境[/b]氨具有易挥发的特性,并且在实验室比较常见,所以氨氮检测工作环境要保证是无氨环境。也就是说该实验室避免交叉污染,不能进行有关于氨以及氮化合物的实验,防止空气中的氨对氨氮检测结果产生影响,[color=#1170f3]试验用水必须符合HJ 535-2009规范要求的无氨水。[/color]2、[b]保证实验器材洁净度[/b]实验器材的洁净度会对氨氮检测的结果造成直接的影响,器材必须清理干净。[color=#1170f3]所有要使用到的器材需要使用一定浓度的盐酸进行浸泡,浸泡时间为10 h~12 h,之后分别使用自来水和无氨水冲洗数次,干燥后备用。[/color]用于氨氮检测的实验器材尽量单独放置,避免因为与另外检测项目器材混合使用,对检测结果造成影响。因为氨氮和纳氏试剂反应后生成的是淡红棕色络合物,会有少量的化合物附着在实验器材上,所以使用完毕后要用盐酸冲洗。3、[b]配制纳氏试剂[/b]目前纳氏试剂主要有两种配置方式,一种是使用二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液进行调配,另一种方法是使用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液进行调配。[color=#1170f3]可以发现,两种配置方法中使用到了汞,所以在调配和使用的过程中要注意防护措施,避免汞中毒。也可使用商品化的预制试剂。[/color]4、[b]水样酸碱度影响检测结果[/b][color=#1170f3]水样的酸碱度会严重影响显色情况。[/color]纳氏试剂需要在碱性环境中进行反应,通常的污水酸碱度在6~9之间[color=#3e3e3e],由于纳氏试剂是碱性的,所以不用对酸碱度调节就可以进行检测。[/color]如果水样不能马上进行检测,需要在水样中加入硫酸进行固定,到需要检测的时候就要对水平的酸碱度进行调节,调整到6~9内,再进行检测工作,[color=#1170f3]如果不调节酸碱值就直接进行检测,纳氏试剂在酸性环境中会直接产生红色的沉淀物,直接导致检测实验失败。[/color]5、[b]余氯影响检测结果[/b][color=#1170f3]一般污水排出前会有消毒环节,污水消毒后会含有一定的余氯,余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺,对氨氮检测结果会造成影响。[/color]若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,尽量保证测定结果的准确性。6、[b]水样颜色影响比色结果[/b][color=#1170f3]检测前对水样进行处理,主要是去除水样中的颜色。[/color]表面颜色可以通过絮凝沉淀法进行去除,去色的话,首先要使用蒸馏法处理,因为蒸馏法处理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液,在检测进行前一定要对馏出液的酸碱度进行检测,如果酸碱度<7,可以使用一定浓度的氢氧化钠进行调节,直至馏出液的酸碱值在7~9之间,在开始检测工作,检测过程中如果生成了红色沉淀物,就说明水样的酸性太高,需要再次进行调节。同时要注意馏出液的酸碱度也不能过高,过高的话,水样所含的氨氮有可能以氨气的形式挥发,致使检测结果不准确。

  • 高氨氮水加氯

    因取水源水中(地下水)中氨氮较高,厂家采用直接加氯,使其与氯气反应生成氯胺也就是总氯,是否可检测氨胺的量(总氯)按5749标准中氯胺含量来判定其消毒剂指标合格呢?? 加氯后,用纳氏试剂法检测氨氮会有大幅下降,这个检测的氨氮值是否可被接受??加氯后水体中氨氮是否还是按原来的硝化过程分解呢???如分解会产生什么产物呢??

  • 氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    [align=center][size=16px]氨敏电极法测定水质氨氮故障处理[/size][/align][align=right][size=16px]——马盼盼[/size][/align][align=left][size=16px]1、 背景描述[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一:常用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氨氮电位滴定仪在进行氨氮曲线滴定时会出现偶发性的报错(您使用的标准溶液1两次,测量被中断),导致方法无法继续进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下图所示:[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553060998_1066_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二:备用的氨氮电位滴定仪氨氮曲线斜率不在-58mv[/size][/font][font='宋体'][size=16px]~[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-61mv之间,100mg/L标准溶液回收率不满足95%-105%之间,该故障时间长达9个月,设备一直处于停用状态,如下图所示:[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553064510_8643_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px]2、 分析原理[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]氨敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子不能通过),使氯化胺电解质液层膜内NH4+←→NH3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px],应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]根据氨氮测定原理可知,氨氮测定过程实则为电位测定,因此,测定应满足能斯特方程:[/size][/font][font='宋体'][size=16px](25℃条件下,此时只存在氢离子转移,n=1),测定过程中斜率的理论值为59.2mv,即在25℃时,每变化一个PH单位时,电位值会变化59.2mv。因此SOP中规定测定斜率在-59至-61mv满足要求,同时要求100mg/L的氨氮标准回收率在95%-105%之间。[/size][/font][/align][align=left][size=16px]3、 原因分析[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偶发性发生,有时重启电脑或软件后会恢复正常,有时重新拷入方法会恢复正常,因此无法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器使用寿命时间过久,软件与硬件可能存在偶发性报错[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二:[/size][/font][/align][size=16px][font='calibri']? [/font][font='calibri']环境温度引起曲线斜率不满足测定需求[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']当环境温度发生改变,不能满足25℃条件时,方程中的常数0.0592则会发生改变,[/font][font='calibri']可能[/font][font='calibri']导致斜率的测定结果出现偏差;[/font][/size][align=left][size=16px]? [font='宋体']内电解液长期未更换,[/font][font='宋体']可能内电极液[/font][font='宋体']氯化铵浓度发生变化[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']导致pH电极在测定过程中电位测定值波动大[/font][font='宋体'];[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']氨敏电极膜作为消耗品,半渗透膜属性降低[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']有机物对氨敏膜腐蚀性大,长期使用过程中选择透过属性降低,[/font][font='宋体']但该氨敏电极更换过氨敏膜后,斜率和回收率仍不符合要求,因此该因素不是主要因素;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']纯水加液单元滴定管内有气泡且排不干净,可能导致每个标准点浓度配置不准确,从而曲线斜率差;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']NaOH溶液析出,浓度降低,可能导致制作曲线时标准溶液点的PH值调不到11以上;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']内置PH电极异常;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']滴定杯里每次液都抽不完,可能导致电极和加液滴定头冲洗不干净,电位测定有误差;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]4、 故障排查[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4.1 故障一 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) [/font][font='宋体']查看方法参数是否有改动,发现参数均正常;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']查看仪器指令是否正常,制作曲线时,仪器加液命令均正常;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']怀疑电脑Windows10软件未被激活过,因此更换主机后重新安装软件拷入方法,问题仍未解决;[/font][font='宋体'](4) [/font][font='宋体']怀疑曲线制作方法中曲线命令和回收率命令冲突,删除方法中的回收率命令,问题依旧未解决;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']拷入备份的方法后,方法运行正常,但在两天以后又出现同样报错状况[/font][font='宋体']并且重新导入方法后问题没有解决,咨询万通工程师后仍没找到原因[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']为防止这种偶发性故障导致样品无法分析,[/font][font='宋体']另外引入了[/font][font='宋体']哈希法[/font][font='宋体']测定氨氮[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']同时在目前在用的[/font][font='宋体']氨氮仪器上建立了“电位测定”手工制作曲线的方法,[/font][font='宋体']该方法只能用在电极状况正常的情况下,[/font][font='宋体']具体步骤如下:[/font]? [font='宋体']建立方法:(电位测定)[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068214_9276_3989257_3.png[/img][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线浓度点配置方法建立:[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068504_4310_3989257_3.png[/img][font='宋体']调用“氨氮曲线制作-手动”方法,样品位置为1,ID1输入“1”,点击“开始”,即可配置浓度梯度为1mg/L、16mg/L、81mg/L、256mg/L的点(1mg/L:0.1mL氨氮母液+99.9mL纯水、16mg/L:1.60mL氨氮母液+98.4mL纯水、81mg/L:8.1mL氨氮母液+91.9mL纯水、256mg/L:25.6mL氨氮母液+74.4mL纯水)[/font][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线滴定[/font][font='宋体']四个浓度的氨氮溶液配置好后,在序列测量中建立相应序列,注意调用的方法为“电位测定”,样品位置为溶液放在814转盘上相应的位置,浓度等相关信息如实填写即可,序列编辑完成后开始测量即可。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553070099_4463_3989257_3.png[/img]? [font='宋体']曲线制作[/font][font='宋体']测量完成后,在数据库“tiamo”中“原始数据”一列查看4个浓度点的电位值。[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']桌面[/font][font='宋体']建立[/font][font='宋体']“氨氮标准曲线制作及结果换算-勿删”Excel表格,输入相应浓度和电位的数值,如下图:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071261_5045_3989257_3.png[/img][font='宋体']输入[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']红框中相应值后即可查看曲线斜率是否满足要求。表格中也会自动更新log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表和C[/font][font='宋体']-U的[/font][font='宋体']对数图表,log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表中[/font][font='宋体']斜率[/font][font='宋体']满足要求后即可进行样品测量,测量步骤与正常测量样品相同,[/font][font='宋体']方法[/font][font='宋体']选择“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']测量”即可。[/font][font='宋体']样品[/font][font='宋体']测量结束后,同样[/font][font='宋体']读取[/font][font='宋体']相应电位值,[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']mv”[/font][font='宋体']一列中[/font][font='宋体']输入相应电位值并输入样品位号(如上图蓝框区域),在X([/font][font='宋体']结果[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']一列[/font][font='宋体']中即可读的相应样品的浓度。[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]4.2 故障二 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) 更换1000mg/L氨氮母液时,从冰箱中取出氨氮母液恒定至室温,保证测定过程中标准电位的稳定;[/font][font='宋体'](2) 更换氨氮母液时将氨敏电极内电极液同时更换,同时将内置PH电极用氨氮母液浸泡3h以上;[/font][font='宋体'](3) 更换新的氨敏膜,组装氨敏电极后,进行曲线测定,斜率和回收率仍不符合要求;[/font][font='宋体'](4) 怀疑纯水定量管中排不干净的气泡对标准点浓度配置的准确性有影响,将定量管拆下进行涂油维护,重新组装后测定,问题没有解决;[/font][font='宋体'](5) 怀疑仪器故障长时间未使用,氢氧化钠溶液析出导致浓度降低,标准溶液点PH达不到11,配置标准浓度点加了2mL氢氧化钠,用PH试纸测定发现PH只有9-10,更换新配制的氢氧化钠溶液重新测定曲线,曲线线性稍有好转,但1mg/L的点电位仍不稳定,斜率和回收率仍不符合要求;[/font][font='宋体'](6) 重新拆下氨敏电极,更换为目前在用的电极进行测定,斜率通过,但回收率不好,怀疑应该还是PH电极的问题,但故障电极使用年限还没有目前在用的这根电极时间久且PH电极之前已经单独浸泡过3h以上,应该不是电极老化问题,怀疑电极被污染或砂芯被堵塞,砂芯起不到盐桥作用,电位不能真实响应,用一次性滴管小心拨弄电极砂芯处,反复几次后,发现在砂芯处浮出黑色絮状物,放在氨氮母液里浸泡后,黑色絮状物浮出,如下图:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071531_5593_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073058_3028_3989257_3.jpeg[/img][font='宋体']用脱脂棉小心擦拭PH电极砂芯处,将PH电极放在新的浸泡液中继续浸泡,1.5h后取出,重新安装氨敏电极制作曲线,斜率为-60.10mv,回收率为93%,斜率已满足但回收率仍达不到95%-105%之间。[/font](6) [font='宋体']发现每次测定滴定杯内的溶液都抽不干净,查看后发现废液管长度过短,在抽液末端接上一截后废液能全部抽出,重新测定标准曲线,斜率为-60.70mv,回收率为97.8%,斜率和回收率均符合要求。[/font](7) [font='宋体']用样品进行两台仪器对比,相差误差复合要求。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073611_2040_3989257_3.jpeg[/img][/size][align=left][size=16px]5、 小结[/size][/align][align=left][size=16px]针对氨敏电极法测定水质氨氮,针对电极及仪器状态良好的情况下发生偶发性报错情况,且不能明确故障原因可以考虑恢复氨敏电极法电位换算来进行分析测定。当曲线斜率和回收率不满足要求时,PH电极老化、PH电极砂芯堵塞、氢氧化钠溶液堵塞或浓度降低可能是引起故障的主要原因,另外根据能斯特方程可以得知待测溶液温度、配置氨氮母液的氯化铵试剂的纯度对测定结果也有影响。[/size][/align]

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