氨氮酸定仪

如题，采水时用硫酸作为固定剂滴加到水中（PH小于2），用纳氏试剂方法测氨氮前需要调解PH至中性吗？

请教一下，水杨酸法测氨氮的时候发生了取样越多颜色越淡，稀释倍数越大显色越深的情况，多次测量都是这种情况，是什么原因啊，如果是水样浓度太大导致的，那么平时测别的水样的时候如何判定他是不是其实也应该稀释呢

氨氮的测定滴定法里为什么最后是用硫酸滴定吸收液？吸收液不是吸收了氨气的硼酸吗？过量硼酸是呈酸性的，怎么能用硫酸滴定？

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

水杨酸法测氨氮，用到的碱性次氯酸钠溶液，容易受热受光分解，有什么稳定药剂可以提高其稳定性，减少有效氯挥发，且不影响检测体系。

我们是污水处理厂，领导总认为进水总氮和氨氮一定有一定的比例关系，即总氮高，氨氮一定高，总氮低，氨氮一定低，是这样吗？

水杨酸法测氨氮，在实验室，试剂都是现用现配，测水样的时候都是同时做曲线。现在好多水杨酸法的氨氮在线监测仪器，试剂配制和实验室有什么不同呢，保质期能到多久？

请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法中4.13 氨氮标准贮备液，ρN =1000μg/mL。称取3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 个月。4.14 氨氮标准中间液，ρN =100μg/mL。吸取10.00mL 氨氮标准贮备液（4.13）于100mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 周。4.15 氨氮标准使用液，ρN =1μg/mL。吸取10.00mL 氨氮标准中间液（4.14）于1000mL 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。7.1 校准曲线用10mm 比色皿测定时，按表1 制备标准系列。表1 标准系列（10mm 比色皿）管号 0 1 2 3 4 5标准溶液（4.15），mL 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00氨氮含量，μg 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00用30mm 比色皿测定时，按表2 制备标准系列。表2 标准系列（30mm 比色皿）管号 0 1 2 3 4 5 标准溶液（4.15），mL 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00氨氮含量，μg 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00根据表1 或表2，取6 支10mL 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液（4.15），用水稀释至8.00mL，按7.2 步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

药厂测总糖，还原糖，氨基酸，COD,氨氮需要到什么仪器？我查了一下测总糖和还原糖好像可以用可见光分光光度计，也可以用传统滴定的方法。氨基酸有氨基酸分析仪，COD有专门的COD测试仪，氨氮也有专门的氨氮测试仪。那有没有一种仪器可以全部做这些项目的？或者尽量少的仪器？如果有的话，想要个详细一点的方案。谢谢

我用水扬酸法做氨氮现在也是摸索阶段,昨天按照第四版做的，但是有些问题,我做完后怎么是显示黄色呀?有点发绿.按照书上说应该是绿色或者蓝色，那到底是显色剂的问题，还是其他的问题？那位用水扬酸发做氨氮的大哥，给我解决下，谢谢

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

请各位大神帮忙回复一下，氨氮的水杨酸法测量，干扰因素有哪些？对测量结果是正干扰还是负干扰？

污水中氨氮高,COD一定高吗?有没有什么仪器既可以测氨氮又可以测COD的，我们要测这两个指标。

氨氮水杨酸法HJ536-2009有做过的没有？其中要求次氯酸钠使用液有效率3.5g/L，游离碱0.75mol/L.这个要求是必须的嘛？大家是怎么做的？求指导。

使用水杨酸法测污水处理厂出口氨氮数据一直显示0.04mg/L左右，实验室用纳氏试剂方法做出来3.0mg/L左右；试剂刚配置的，水样可以正常采集到；设备校正标准液没有问题。请问各位高手，是不是水样中有因素干扰氨氮的测量？有哪些干扰因素。 另外水样加标后放置两天会不会对氨氮测量有干扰？

氨氮在线监测仪-水杨酸法 为什么加热40度8分钟，是为了显色还是消解？

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

大家好，想请教个问题啊，水杨酸法测氨氮空白很大，颜色很深，不知道是哪些原因，我们用水、器皿洗涤、试剂配制都很注意了，能帮忙指点指点吗？大家试剂用的是哪个厂家的牌子？

我们有几套自动监测仪，用的是水杨酸法检测氨氮，感觉重现性很差，最近一入夜测量数值开始增大，无法通过标定和水样比对，到白天又恢复正常，能通过标定和比对。一开始疑似温度较低导致测量值上升，但现已经排除该项干扰，数据依然存在异常，很规律的出现在入夜后至天亮前。设备各个配件，取样管路检查都正常，实在找不出原因，请各位大神指点

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

[font=&][color=#666666]氨氮测定过程中主要干扰因素有一些5个方面：　　1、钙镁等金属离子水中钙镁离子的含量，即我们通常所说的水的硬度。当废水中钙、镁离子含量过高时，会在氨氮测定时产生浑浊，从而导致测量结果偏大。　　2、余氯余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。余氯对氨氮测量产生正影响，余氯含量越高，所测出的氨氮含量会越高。　　3、色度纯水为无色透明的，但是大多数的污水都带深浅不一的颜色，水的颜色即色度，色度较大会影响显色，干扰比色测定。　　4、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，很多的地表水和污染源的水均含有浊度干扰。浊度会使光散射或者吸收光，使氨氮比色测定时不稳定，造成测量误差。　　5、温度温度对氨氮显色反应有很大影响，会影响显色反应的速度和显色后物质的稳定性。温度较低时，溶液显色慢，显色不完全；温度较高时，溶液显色快，但显色后物质容易不稳定，这些都会影响测量结果。 文章对使用连续流动分析仪分析氨氮在石油化工行业中存在的典型干扰因素进行了研究。通过对典型还原性盐、有机胺类、醛醇类有机物、钙金属离子及余氯等因素进行干扰实验，确认在较高浓度的还原性物质、钙金属离子及余氯等存在条件下，氨氮测定存在明显干扰，需要进行相应前处理后方可测定。 希望对各位版友有所帮助。[/color][/font]

[font=&]大家好，想请教个问题啊，水杨酸法测氨氮空白很大，颜色很深，不知道是哪些原因，我们用水、器皿洗涤、试剂配制都很注意了，能帮忙指点指点吗？大家试剂用的是哪个厂家的牌子？[/font]

求一个水杨酸法测氨氮的标准曲线，做资料用，谢谢各位啦。如果可以详细点就更好啦

有没有大神做过水质 氨氮-水杨酸法，能不能给我看看我的这个颜色显色是否正常，还有我的曲线是否正确，虽然是有三个九，但是不知道对不对，没有做质控(我的最高点吸光度:0.436).[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812142041237779_6726_3410313_3.png[/img]

我现在测氨氮用国标的水杨酸法。但是测出来有好多都是负值，不知道为什么。我们做的大多都是河湖的地表水，我前处理用了续凝沉淀的那个方法。但是有的还是不行。我的空白做出来是绿色的。不知道对不对。有的水样做出来是淡蓝的。一测就是负的。不知道是我空白做的不对还是水样有干扰。我看看了其他帖子说，次氯酸钠不能长时间保存是吗？大概陪完能保存多长时间。还有就是他说3.5%的次氯酸钠吧，怎么个配法？我买的是市售的那种。浓度好象是10%最后。然后就没别的了。我是个新手做检测的，这方法就是看着第四版一点点做的，但是一做水就有时出负的絮凝以后还是负的，颜色总是淡蓝的。不知道是不是我配的药有问题还是其他的原因。有做的大哥大姐。详细的和我说说。要不加我QQ379188054谢谢了！

水杨酸法氨氮 硝普钠催化作用机理，哪位化学大佬可以解释一波？

氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH）、铵（NH[sub]4[/sub]）、亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub]）和最终产物（NO[sub]3[/sub]）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NHxN）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978－1996）和地表水环境质量标准（GB3838－2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。目前我们所使用氨氮的分析方法主要是纳氏试剂比色法，纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等均干扰测定都需作相应的预处理。 在纳氏试剂配制时需要用到碘化钾和碘化汞，碘化汞不易溶于水，但易溶于碘化钾，所以在配制过程中需要先将易溶于水的碘化钾溶于水中，再往碘化钾溶液中缓慢加入碘化汞，这样才能使碘化汞彻底溶于水中，且不会产生红色沉淀。 纳氏试剂比色法中所使用的酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于有些试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全除去，一般以下2种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50mL左右后，冷却并定容至100mL。我们认为，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。 氨氮属于水质日常分析频率较多的因子，以上为我们在日常分析中所总结的经验，仅供大家参考，有错误之处，敬请指出。