细流动定仪

流动相为水和乙腈，均含有0.1%的甲酸，进样前如何清洗流路

看安捷伦1260手册时，有条是冲洗流动相管路，开启排气阀，请问什么时候做这个动作？是仪器关闭，再次开启时？还是每次添加/更换流动相时？还是其他时候？非常感谢

春节期间液相色谱仪清洗流程：（1）purge Injector：injector用甲醇保存。purge injector的溶液来源于流动相，可以在冲洗完ABCD某一管路完成后进行。若前期使用中流动相中含有缓冲盐，请先用20%甲醇清洗，再用纯甲醇purge保存。eg: A相放置20%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min，再将A相放置100%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min。（2）将A,B,C,D四个管路用甲醇充满保存。流速：1ml/min。每条线运行时间，5min（3）seal wash：用50%甲醇运行后保存，运行5min。（4）needle wash：用80%甲醇清洗一次，运行时间5min

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

求一份实验器皿详细清洗流程

初次接触环境监测行业，跪求请教环境监测业务具体详细流程

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

有时向流动相水中加一定比例的盐，请问盐的作用是什么，盐的种类都有什么，浓度常见是多少

我想把山梨醇和木糖醇分离开，可用35％的乙腈却无法稳定基线。我很少用乙腈为流动相，有高手可以帮忙吗？

键合正相HPLC柱（CN，NH2等）常用流动相清洗程序：1、 三氯甲烷；2、异丙醇；3、二氯甲烷；4、己烷

阴离子交换HPLC柱（SAX，WAX）常用流动相清洗程序：1.水；2.甲醇；3.三氯甲烷；4.甲醇；5.水。

更换流动相时，你用清洗液吗，用毛刷刷内壁吗？

如果没有文献可以查的话，怎么定流动相！由于工作需要，要测定一种新的物质。没有文献可以查，想定测定的流动相。我就是参考了，其他相近的物质，然后用TLC展开，如果分离好的话，就上机做，看看。就不知道，行不行。有点不敢，或许没有这样做过！有点怕！不知道，要定流动相是不是这样的流程啊！呵呵！！！！！！！！！！！！！！1

最近做液相，遇到的问题比较多，请各位大虾指点迷津。我想请问一下，标准品溶解后，用30：70的流动相定容。后来摸索条件发现，18：82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不？定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同，是否会对实验结果造成较大的误差？谢谢！

1.流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。在送液泵内，为了防止杂物（固体）进入流路，装有吸滤器，但网孔径为10μm，比此更小的颗粒仍然可通过，这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此，建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气，如不脱气，在溶剂混合时，或压力温度变化时容易产生大量气泡，会导致泵误动作和输液不畅，检测器产生噪声信号等。　　2.流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时，流动相在恢复到室温前，基线水平很难稳定，特别是发生漂移，也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时，混合液变化大，往往会与室温相差很大，务必注意。　　3.做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水，水相流动相需经常更换，防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水（炊用）并不合适、尤其是做梯度洗脱时，水中的不纯物会成为鬼峰，从而干扰分析结果。　　4.流动相的pH值过高或过低，流动相使用纯水，使用高浓度磷酸盐缓冲溶液，使用离子对试剂等，均可能造成色谱柱填料被化学破坏，这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的　　5.用缓冲盐做流动相时，在使用前和使用后都要用水清洗流路，绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。　　6.若需要使用含盐的流动相，使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例有机相（有机相含量应不低于10%）的溶液冲洗，以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液，建议现用现配，以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。　　7.进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时，用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。　　8.在更换两种互不相溶的流动相时，中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如：先用甲醇水做流动相，然后在用正己烷做流动相时，一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水，然后用正己烷冲洗异丙醇，反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。　　9.仪器在短期（两三天）不用时，流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时，流路中应用甲醇。　　10.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时，要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂，如甲醇、乙腈等。　　11.当流动相溶剂为乙腈时，流速为1ml/min泵的正常压力5～7Mpa之间，如果压力逐渐降低，基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大，导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。　　12.流动相含有浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氯呋南、二甲化砜等溶剂，会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂，如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用，以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时，分析完了后，应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。　　13.用于检定梯度等性能时，短时间使用在0.5%以下的低浓度丙酮水溶液是没有问题的。　　14.注意：稀硝酸与甲醇不能混合，否则有可能会引起爆炸。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

我在前面问过一个问题是：在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定，为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？专家回答有两种可能：电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100％，检测仪在不通流动相时是稳定的，因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙，还会有什么情况？

使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？

使用离子对试剂，流动相需要稳定多长时间啊？我稳定了1个小时，进样，然后再过2个小时后进的同一个样的RT值落后了3分钟，是不是因为稳定的时间不够长啊 ？

请问，在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定。为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？

人的一生会有很多种疾病，不同疾病到不同部门看。医院有许多部门，如医院将分为手术室、实验室。该实验室是所有细菌的来源，所以水为的安全是非常重要的。医药纯化水处理设备主要为医院实验室用水(清洗机，以及各种清洗车，用高压灭菌设备)，用于去除各种医疗设备，家用电器和其它商品。　　制药厂水处理系统性能　　1、纯化水设备的纯化水制水系统选用国外一流的反渗透膜组件、高压泵、紫外杀菌器、控制器等组装部件。　　2、整套医疗用水制备系统全自动运行，具有预处理系统自动冲洗及再生功能。纯水箱液位和纯水输送自控功能。具有无水保护和高、低压力保护等多种装置安全功能。　　3、停用期间仍具有定时进行反渗透膜自动清洗、纯水管路自动消毒和纯水自动再循环等功能，防止细菌等微生物滋生和热原产生。　　5、纯化水制水系统采用的是灵活可靠的工艺设计，可适合不同水源的使用。满足用户远程、高位、多点使用的特殊要求。并且医疗用水制备系统设有应急使用接口。　　制药厂水处理系统清洗流程　　1、冲洗：将器械、器具和物品置于流动水下冲洗，初步去除污染物。　　2、洗涤：冲洗后，应用酶清洁剂或其它清洁剂浸泡后刷洗、擦洗。　　3、漂洗：洗涤后，再用流动水冲洗或刷洗。　　4、终末漂洗：用纯水或蒸馏水进行冲洗。　　5、冲洗、洗涤、漂洗时应使用软水。终末漂洗、消毒时使用纯化水。　　总之医疗服务中心实验室严格的重点科系是一个重要的部门，作为医院的经济发展和社会福利的一个坚实的基础，是控制医院感染。实验室和临床科室因为关系最为紧密，因此感染，好或坏，他们的工作质量和直接相关的医院和护理安全质量，同样重要的临床工作。清洗，消毒是控制感的第一步。

前几天用液相跑VE流动相是异丙醇，想换相，但是在灌注并冲洗的时候选错通道了，用乙腈灌注并冲洗了，十分钟后才发现，后立即改为用异丙醇冲洗一天，昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀，也对流动相进行了脱气处理，加上色谱柱后压力差还是很大，不稳定，请问什么原因。

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

请教各位: 以前我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]时,做完后都是用超纯水吸喷几分钟完事,但这次用的z_2000,上面的清洗流程是:先用5%硝酸吸喷几分钟,再用超纯水吸喷几分钟,最后空烧一分钟,以消除记忆效应.这个流程对吗? 这样做以后,我在清洁燃烧缝的时候,发现里面很脏,有棕黄色液体,估计是硝酸没有充分雾化造成的.也因此使我对这个流程心存疑虑,烦高手解答一下!正确的流程应该是怎样的?

RID检测器，之前的流动相用的20%的乙腈水溶液，我换成10%的乙腈水溶液之后，基线就周期性的出现阶梯状浮动，我换回20%的乙腈就非常稳定，这是咋回事？？？

新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液？而不用纯有机试剂作为定容液呢？对比了一下，纯有机试剂的响应值会比初始流动相高，故有疑问。

流动相的有效期限的制定，有没有相关依据？如何制定流动相的有效期？

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~