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氨氮浓定仪

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氨氮浓定仪相关的论坛

  • 【原创大赛】外排浓盐水样哈希在线氨氮/COD分析仪维护保养

    【原创大赛】外排浓盐水样哈希在线氨氮/COD分析仪维护保养

    [font=宋体]一、前言[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]我公司外排浓盐水[/font][font=宋体][font=宋体]样[/font]PH、浊度、电导、氨氮、COD等[/font][font=宋体]分析数[/font][font=宋体]据[/font][font=宋体]联网时时上传[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]环保监测平台,其中氨氮[/font][font=宋体]/COD分析数据因水样含盐量高(18000us/cm-23000us/cm)导致仪器的连续分析数据不稳定(氨氮分析数值偏低,COD分析数值偏高或超出指标),仪器故障频发,2019年9月中心化验室负责管理在线分析仪表,通过不同维护方法的试验分析跟踪,很快我们就找到了一种非常好的仪器维护保养方法,确保了外排浓盐水样哈希氨氮/COD在线分析仪连续长周期稳定运行。[/font][font=宋体][img=图1 哈希氨氮/COD在线分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241605195045_3619_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font]1 哈希氨氮/COD在线分析仪[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]二、哈希[/font]Amtax CompactII 氨氮分析仪维护保养方法[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]仪器的测量原理[/font][font=宋体] [font=宋体]水样中胺盐和碱液混合生产氨气,隔膜泵把氨气带入比色池,与比色池中指示剂反应,改变指示剂颜色,其颜色变化程度和样品中的铵根离子浓度成正比,通过测量颜色变化的程度,计算出样品中铵根离子的浓度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]逐出瓶:[/font]NH[/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]+ [/font][/sup][font=宋体][font=宋体]﹢[/font] OH[/font][sup][font=宋体]_ [/font][/sup][font=宋体]→ NH[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体]↑﹢H[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][font=宋体][font=宋体]比色池:[/font]NH[/font][sub][font=宋体]3 [/font][/sub][font=宋体][font=宋体]﹢[/font] H[/font][sup][font=宋体]+ [/font][/sup][font=宋体]→ [/font][font=宋体]NH[/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]2、氨氮分析数据偏低的原因[/font][font=宋体] [font=宋体]仪器连续测量浓盐水样,水样中的盐泥会逐渐残留附着在进样管路、两通接头、三通接头上,堵塞管路和接头,同时也污染透明的逐出瓶,使之不能观察到进样量,进样量的减少,会导致分析结果偏低。[/font][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241607387982_7250_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]图[/font]2 浓盐水样分析哈希CompactII氨氮仪故障部位[font=宋体]3、哈希CompactII氨氮仪维护保养方法[/font][font=宋体] [font=宋体]之前的维护方法,拆卸下管路、接头和逐出瓶进行清洗,操作过程比较麻烦,又容易损坏逐出瓶,新的维护方法,非常的简单,用[/font]1+5盐酸(1盐酸+5水)清洗液和1.0-3.0mg/L左右的氨氮置换液在线清洗管路、接头和逐出瓶,彻底消除了频发的氨氮仪管路堵塞故障,操作方法见图3-图5。[/font][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241609492617_9131_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img] [font=宋体]图[/font]3 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片①[img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241610373194_3526_2156493_3.png!w690x404.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 图[/font]4 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片②[/font][font=宋体][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241611253135_5295_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font]5 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片③[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、小结[/font][font=宋体]1+5盐酸清洗液很容易清洗掉管路、接头中附着的盐泥,每天清洗一次,可以保证哈希CompactII氨氮监测仪连续长周期稳定运行。[/font][font=宋体][font=宋体]三、哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]仪器的测量原理[/font][font=宋体] [font=宋体]水样、重铬酸钾、硫酸银和浓硫酸混合液在消解池中被加热到[/font]175℃,在此期间,铬离子作为氧化剂从Ⅵ价被还原成Ⅲ价而改变了颜色,颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系,仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]CODMaxIICOD分析仪易发生故障部位和分析结果超标的原因[/font][font=宋体] [font=宋体]从图[/font]6我们可以看到,测量浓盐水样,易堵塞仪器的进样口接头、排液口接头,易堵塞零点液阀,易堵塞消解池入口接头,易污染计量管,还会使消解石英管的透光率出现问题,导致分析结果偏高或超标。[/font][font=宋体][font=宋体]公司的另几台同型号哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪,水样的电导比浓盐水小很多,运行非常稳定,我们测试这台故障频发的CODMaxIICOD浓盐水样分析仪的准性和重复性没有问题,见图8。 [/font][font=宋体][font=宋体]当在线浓盐水[/font]COD分析数值大于100mg/L时(106mg/L、112mg/L、132mg/L),手动取样分析结果均正常(约30.0mg/L),分析原因,连续测量浓盐水样,仪器的9通塑料阀体内、消解池入口接头内会附着累积大量的盐泥垢,仪器在测量加液过程中,如果把脱落的较大盐泥垢带人消解池,就会影响到石英消解池的透光率,仪器配套1500mg/L标液的吸光度约为1.0左右,计算30.0mg/L仪器的吸光度约为0.02,对应的透光率约95.0%(见图7),当透光率下降10个数值即85.0%时,对应吸光度约为0.071,计算分析结果106mg/L,大于指标100mg/L。[/font][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241614354118_736_2156493_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]6 哈希CODMaxII铬法COD分析仪故障部位[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,670,650]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241615053041_4215_2156493_3.png!w670x650.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]7 透光率-吸光度对照表[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241616032997_4348_2156493_3.png!w690x516.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]8 仪器历史数据(连续测量45.0mg/L标液图)[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体][font=宋体]哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法[/font][font=宋体] [font=宋体]针对仪器分析浓盐水样出现的问题,通过反复实验、不断改进,我们找到了一种很好的仪器维护方法:设置仪器每天清洗[/font]1次(原设置),开启深度清洗模式(原设置),[/font][b][font=宋体]设置仪器校正为慢速[/font][/b][font=宋体][font=宋体](原快速)!每天仪器自动校正仪表[/font]1次(原3天/次),[/font][b][font=宋体][font=宋体]每天手动校正仪表[/font]1次(新增)![/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了节省标准液,可设置校正跳过[/font]1500标定(每3-7天设置加入一次量程校准,标准液阀长时间不吸合动作会结垢堵塞),以上的设置操作方法,对零点液的消耗很大,零点溶液可以用高纯水直接替代,需要注意的是,仪器的校正时间设定在0:00之前,上午执行手动校正后,晚间仪器自动校正不在进行(仪器默认每天1次),需手动校正前增加设置修改日期操作,维护保养的具体操作步骤见图9-图12,另外,进样口接头每个月需要用通针疏通清洗一次,排液管每个月超声清洗一次,预防堵塞,确保仪器长周期稳定运行。[/font][font=宋体][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241617418222_1071_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]图[/font]9 设置慢速校正和跳过1500标定[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241618325540_9623_2156493_3.png!w690x429.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]10 进入仪器维护模式[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241619126268_2880_2156493_3.png!w690x417.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]11 修改日期(月份)[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241620301645_1158_2156493_3.png!w690x446.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]12 手动校正仪器[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]4、小结[/font][font=宋体][font=宋体]仪器每间隔[/font]2小时接受数采仪触发信号测量浓盐水样一次,24小时分析10-12次(2次校准时间可能占用2次分析时段),平均每测量6次浓盐水样,仪器进入校正状态,校准零点的同时,也清洗掉了附着在 石英消解管、计量管、9通塑料阀体、管路、接头等零部件内表面上的结垢。[/font][font=宋体]四、结语[/font][font=宋体] [font=宋体]用稀盐酸彻底消除了频发的浓盐水样堵塞哈希[/font]CompactII氨氮仪管路故障,用慢速零点校正清洗石英消解管的方法,确保了哈希CODMaxII COD分析仪长周期稳定运行,两种维护方法均不需要拆卸仪器各零部器件,方法简单易行,点点值千金![/font][font=宋体] [/font] 2020.09.24

  • 测定低浓度氨氮的方法或者仪器

    求推荐测定低浓度氨氮的方法或者仪器。1ppm以下的。另外有个反渗透浓水要测定氨氮,想把它稀释后测定氨氮,因为颜色太深,可是稀释很多倍数后颜色还是很深,再稀释的话氨氮浓度就太低了测不出来了怎么办呢?

  • 【我们不一YOUNG】凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮,三者的关系你需要弄清楚。

    [font=&][color=#333333]凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系估计很多人会感到困惑,别急,且听我慢慢道来![/color][/font][font=&][color=#333333]首先,我们来说说凯氏氮。这货可是化学界的全能选手,通过基耶达法我们能测出它的含氮量。它可不只是单独的氨氮哦,还包括那些在一定条件下能转化为铵盐、被准确测定的有机氮化合物。这些有机氮化合物可是大自然的宝贝,比如蛋白质、氨基酸、肽胨、核酸、尿素等,它们都以负三价的形态存在。但需要注意的是,叠氮化合物和硝基化合物并不包含在内哦![/color][/font][font=&][color=#333333]所以,简单来说,凯氏氮就是氨氮加上那些能转化为氨氮的有机氮。[/color][/font][font=&][color=#333333]接下来,我们再来说说硝态氮,也就是硝酸盐氮。它是以硝酸根的形式存在的,在自然界中扮演着重要的角色。[/color][/font][font=&][color=#333333]通过上面的介绍,相信大家对凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系有了更清晰的认识。[/color][/font]

  • 【分享】氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的危害

    氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源(1) 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮, 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮, 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。(3)某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放(控制)标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ?

    由于实验的需要,需要液体样中引入氨,后来通过旋蒸尽量的除去了氨气,但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右,请问:这会不会影响氨基态氮的滴定 ?我个人认为是不影响的,想听听大家的看法!

  • 求助:氨氮结果不稳定,如何解决?

    大家有没有用纳氏试剂分光光度法测氨氮的呢?已经测试多个水样,但是平行样的测量结果都不稳定,相差很大,请大神们指点。个人分析有以下几个原因,但是不知如何解决1.分光光度计读数不稳定,每次测量读数时偏差很大2.操作法中要求ph=10.5,一般空白就是4滴,水样3-4滴,没有精确的判断是否到10.5,会不会导致氨氮的测量结果误差,曾经试过所有试剂用量减半,第一次成功的测出,但是后来在测ph值很难控制了。3.使用的蒸馏水而不是无氨水我能想到的原因就这几个了,谢谢

  • 【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    老久没有动手了,老久没有玩紫外了。老胳膊老腿还利索否?本次qingqingcao向分光进军。玩会儿分光光度计。某公司是生产水质监测仪的,最近在搞氨氮免费试剂的测试。恰好我们学校也在弄这方面的检测,随机填写了表格,请某公司给我们寄点免费质控样。看看我的水平如何?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240912_466715_1626663_3.jpg啥都自己来吧。反正配制试剂,标准品都是小菜一碟。看我的。首先介绍下氨氮测试的意义和方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。根据国标,氨氮测试使用三种方法。1)纳氏试剂分光光度法。2)酚盐分光光度法。3)水杨酸分光光度法。我们使用的是第三法。这个方法主要还是用比色方法来测试的。其原理简单来说,是由于亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐—次氯酸盐生成蓝色化合物,色度与含氮量成正比。首先就是试剂的配制啦。这里省略数字。没啥好写的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240913_466716_1626663_3.jpg其次,标准品的配制。这里好好写写。称取105℃烘制1小时的氯化铵。0.4211g到100ml容量瓶中。超纯水定容摇匀。吸取该溶液0.5ml到100ml容量瓶中,超纯水定容摇匀。此时工作液氨氮浓度为5.513mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240920_466722_1626663_3.jpg接着准备8根10ml比色管。列队放好。分别加入工作液0

  • 中和滴定测氨氮有哪些注意事项?

    最近一直用纳氏法测氨氮数据感觉还行,但为了准确想用中和法在测一次 可做了几次都做不出来,不知此方法有哪些注意事项,样品为40的氨氮应该稀释后测定还是直接滴,还有颜色变化也不是很明显啊?如何确定终点啊,

  • 氨 氮 检测大全

    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

  • 关于水质氨氮标准品浓度

    标准品:水质氨氮浓度:0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问:在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用:临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗?

  • 氨氮絮凝

    氨氮絮凝做的时候空白也需要絮凝吗?为什么我做的絮凝空白很大。絮凝的时候调ph,调成12-14是否对结果有影响呢。絮凝的时候氨氮稳定吗,今天做了一个絮凝的质控,做出来偏低。而且第一天用的絮凝做的氨氮和第二天蒸馏做的氨氮差了两倍,会是什么原因呢

  • 【分享】氨氮的相关知识

    氨氮的性质氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

  • 杜马斯定氮法

    对于食品、谷物、肥料、动物饲料及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。目前,用于农产品的最常用的定氮方法是Kjeldahl于1883年提出的凯氏法,虽然后来经过改进,但是消化时间长、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染是此法存在的典型问题在过去的十年里,一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯燃烧定氮法(Combustion Nitrogen Analysis )。此法是Jean BaptisteDumas 于1831 年提出的,比凯氏定氮法早50 年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫克的样品,使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。本文着重介绍了Dumas 法的原理,杜马斯法与凯氏法的优劣,以及杜马斯法在国内外农产品领域中的应用。

  • 【求助】求助氨氮滴定的注意事项

    最近做氨氮,改用滴定法,但却发现结果不是很准,不知道是什么原因造成的?因为以前一直都是用纳氏试剂显色分析的。不知道在滴定时有什么要注意的地方,还望各位DX赐教 我的结果偏低,我用标准样品测试过,但没找到原因。

  • 高氨氮水加氯

    因取水源水中(地下水)中氨氮较高,厂家采用直接加氯,使其与氯气反应生成氯胺也就是总氯,是否可检测氨胺的量(总氯)按5749标准中氯胺含量来判定其消毒剂指标合格呢?? 加氯后,用纳氏试剂法检测氨氮会有大幅下降,这个检测的氨氮值是否可被接受??加氯后水体中氨氮是否还是按原来的硝化过程分解呢???如分解会产生什么产物呢??

  • 含浓油的石化废水如何测定 COD、氨氮、硫酸盐

    各位大神: 我们是石化行业的污水处理厂,现遇到了含石油浓度非常高的废水,领导要求测COD、氨氮、硫酸盐、TDS。 我们实验室现有测定方法及设备是:COD(连华科技快速测定仪),氨氮(纳氏试剂分光光度法),硫酸盐(EDTA滴定法),TDS(重量法)。 因为油含量很高。请问:一、测定该水样采用什么测定方法适合?二 、能否滤油后测定?(测COD、氨氮不能滤油?)三、针对该水样在分析时如何处理?

  • 氨氮检测光源滤色片及接收器选择

    有做过氨氮或者COD或者农残检测的么?或者使用过的。光源我想用冷光源,但是滤色片不知道该怎么弄了,问过一个师傅他说是他之前农残检测的仪器里滤色片带宽是6nm,但是我问了下加工厂家6nm不太好做,我想知道氨氮检测仪器目前大多数带宽是多少了也就是最大多少可以满足使用。还有就是接收器这块,我看了篇论文说是在氨氮检测中硒光电池要比硅光二极管性能好,但是我看了好多仪器的接收器都是用的是硅光二极管,有使用过这两种接收器的来说说自己的使用感受野可以啊。(注:氨氮检测我用的是纳氏试剂法检测波长在420nm)

  • 凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法(三少整理版)

    食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法, 作为一名分析人员,现在将凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法写出来,看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。何为凯氏定氮法?简单地说,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物,食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后,产生的氨能够与硫酸结合,生成硫酸氨,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸引,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定,根据酸的消耗量再乘以换算系数,就可以推算出食品中的蛋白含量。一. 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。反应式如下:1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,消化生成(NH4)2SO4 反应式为: H2SO4==SO2+H2O+ R. CH.COOH+==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中反应式为: 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量。反应式为: H2BO3-+H+==H3BO3

  • 关于黑臭水体氨氮的采样

    想问下各位大佬,判别水体是否属于黑臭水体,按《城市黑臭水体整治工作指南》中采集氨氮的时候需要用0.45微米滤膜现场抽滤吗,还是现场不抽滤,回来实验室按氨氮的纳氏试剂分光光度法的样品预处理中的絮凝沉淀就可以了?然后《农村黑臭水体治理工作指南(试行)》中没有抽滤这一说法,那具体按那个?

  • 水中氨氮测定注意事项

    1、实验室环境  进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。  2、无氨水的制备  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。  3、 反应条件的控制  3.1 反应温度  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全 5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。  3.2 反应时间  反应时间在l0min之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定 30—45min颜色有加深趋势 45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。  3.3 反应体系pH  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全 太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。  4、其它  4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。  4.2 当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。  5、 总结 纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。

  • 氨氮蒸馏中和滴定问题

    我做氨氮蒸馏中和滴定法时候遇到的问题:馏分加入甲基红—亚甲基蓝混合指示剂后溶液没有变成绿色(2009标准说是变成绿色),而是呈现淡的橙黄色。这是怎么回事啊?马上就要现场操作考试了,大家帮帮忙啊,救急啊!

  • 氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮

    环保部的标准样品,氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮,有一次考核专家说氨氮和氨可以换算,用分子量换算?问题1:换算的理论依据是什么?2:如果作氨的话,使用氨标液测定后换算,还是使用氨氮标液测定后换算?3:如果氨氮的标准值不在曲线范围内,标样能不能浓缩,比如按要求应该10到250容量瓶稀释为0.102+-0.013,现在我10到25,结果大10倍,到标样值为多少?

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