氨氮电定仪

我们是污水处理厂，领导总认为进水总氮和氨氮一定有一定的比例关系，即总氮高，氨氮一定高，总氮低，氨氮一定低，是这样吗？

污水中氨氮高,COD一定高吗?有没有什么仪器既可以测氨氮又可以测COD的，我们要测这两个指标。

纳氏分光光度法测氨氮前处理需要絮凝沉淀，加氢氧化钠调到pH10.5，我想问下大家氢氧化钠加多或是加少了对数据有什么影响吗？大家做样的时候是用pH试纸判定吗？我们平时水样有一两百个，不可能做到pH试纸判定。

我们污水处理厂的工艺流程是：进水—调节池—前物化—厌氧池—生化—二沉池—后物化—排海 前段时间厂领导要求测定水质的总氮并跟相对应的氨氮进行对比，由于才开始做总氮的实验，标准曲线也是刚刚测定的 空白测定值是0.043（不是很好，但应该够用了）标准曲线的R2值是0.9997 ———— 只能将就着用 因为领导催的紧。 各个构筑物的出水做了好几次的实验并测定了相对应的氨氮，情况是这样的： 总氮 调节49 前物化42 厌氧 58 二沉池82 后物化 87 氨氮 调节56 前物化68 厌氧 60 二沉池32 后物化 23还有一次总氮 调节61 前物化45 厌氧 69 二沉池 113 后物化 120氨氮 调节35 前物化48 厌氧 57 二沉池 40 后物化 34两次实验就相差一天，由于我们厂的65%以上是工业水，水质变化超大，（有几次排进来的水氨氮测出来都上2000的，超级夸张）。一般认为总氮肯定是比氨氮要大的，我测出来的两组数字有的差不多有的就氨氮比总氮要高，出了二沉池跟后物化出水。刚开始我以为是过硫酸钾问题，因此刚刚今天做了个对照实验，后物化水样不加碱性过硫酸钾，总氮110 氨氮 60 不加过硫酸钾测出来的“总氮”是50左右 后面的两者想加跟总氮是差不多，总氮空白是0.045。想问的是：为什么经过生化后，总氮要比氨氮的值大很多，而之前总氮跟氨氮差不多，或者还是氨氮高？是不是我实验当中的问题，（氨氮没有经过预处理，但以前做过蒸馏处理的 测出来的跟没蒸馏过的差不了多少）。

由于实验的需要，需要液体样中引入氨，后来通过旋蒸尽量的除去了氨气，但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右，请问：这会不会影响氨基态氮的滴定 ？我个人认为是不影响的，想听听大家的看法！

最近用HJ535-2009 纳氏试剂法测水中氨氮，遇到了几个问题，反复试验问题也没解决，请教一下各位：1、水样蒸馏预处理后显色有红色沉淀，看论坛，大家说和显色时pH值有关，调比色溶液pH值至10，红色沉淀变少，但比色管底部还有；2、方法中水样蒸馏，为什么要加溴百里酚兰指示剂？我的理解要保证蒸馏水样保持中性，但溴百里酚蓝小于6也是黄色，大于7.4蓝色，不知在此加入指示剂有什么现象时需要调pH；3、是不是较澄清水样就不要前处理，直接测定就好了；4、我做的氨氮曲线，相关性还可以，好像斜率不对，经验斜率是不是7.8？我做的曲线y=6.9873x+0.00 ，相关系数0.9999 反正是种种问题，请大家帮忙分析一下 浓度值吸光度000.0050.040.010.0760.020.1410.040.2810.060.4210.080.5640.10.701

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2． 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

纳氏测氨氮的反应方程是怎样的，检测标准上只说氨氮和纳氏试剂反应生成黄色络合物，具体原理都没说清楚，还有，纳氏试剂放久了之后会生成一定的或色沉淀，是什么物质？为什么会有沉淀生成？

大家有没有用纳氏试剂分光光度法测氨氮的呢？已经测试多个水样，但是平行样的测量结果都不稳定，相差很大，请大神们指点。个人分析有以下几个原因，但是不知如何解决1.分光光度计读数不稳定，每次测量读数时偏差很大2.操作法中要求ph=10.5，一般空白就是4滴，水样3-4滴，没有精确的判断是否到10.5，会不会导致氨氮的测量结果误差，曾经试过所有试剂用量减半，第一次成功的测出，但是后来在测ph值很难控制了。3.使用的蒸馏水而不是无氨水我能想到的原因就这几个了，谢谢

国标方法HJ535-20091.氨氮水样有颜色除了过滤，稀释，絮凝沉淀，蒸馏，还有别的办法吗2.氨氮絮凝沉淀后的水样是不是可以直接检测，如果絮凝沉淀后仍然有沉淀物怎么解决？3.蒸馏水样注意要点。

最近一直用纳氏法测氨氮数据感觉还行，但为了准确想用中和法在测一次 可做了几次都做不出来，不知此方法有哪些注意事项，样品为40的氨氮应该稀释后测定还是直接滴，还有颜色变化也不是很明显啊？如何确定终点啊，

[font=&][color=#666666]氨氮测定过程中主要干扰因素有一些5个方面：　　1、钙镁等金属离子水中钙镁离子的含量，即我们通常所说的水的硬度。当废水中钙、镁离子含量过高时，会在氨氮测定时产生浑浊，从而导致测量结果偏大。　　2、余氯余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。余氯对氨氮测量产生正影响，余氯含量越高，所测出的氨氮含量会越高。　　3、色度纯水为无色透明的，但是大多数的污水都带深浅不一的颜色，水的颜色即色度，色度较大会影响显色，干扰比色测定。　　4、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，很多的地表水和污染源的水均含有浊度干扰。浊度会使光散射或者吸收光，使氨氮比色测定时不稳定，造成测量误差。　　5、温度温度对氨氮显色反应有很大影响，会影响显色反应的速度和显色后物质的稳定性。温度较低时，溶液显色慢，显色不完全；温度较高时，溶液显色快，但显色后物质容易不稳定，这些都会影响测量结果。 文章对使用连续流动分析仪分析氨氮在石油化工行业中存在的典型干扰因素进行了研究。通过对典型还原性盐、有机胺类、醛醇类有机物、钙金属离子及余氯等因素进行干扰实验，确认在较高浓度的还原性物质、钙金属离子及余氯等存在条件下，氨氮测定存在明显干扰，需要进行相应前处理后方可测定。 希望对各位版友有所帮助。[/color][/font]

氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH）、铵（NH[sub]4[/sub]）、亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub]）和最终产物（NO[sub]3[/sub]）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NHxN）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978－1996）和地表水环境质量标准（GB3838－2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。目前我们所使用氨氮的分析方法主要是纳氏试剂比色法，纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等均干扰测定都需作相应的预处理。 在纳氏试剂配制时需要用到碘化钾和碘化汞，碘化汞不易溶于水，但易溶于碘化钾，所以在配制过程中需要先将易溶于水的碘化钾溶于水中，再往碘化钾溶液中缓慢加入碘化汞，这样才能使碘化汞彻底溶于水中，且不会产生红色沉淀。 纳氏试剂比色法中所使用的酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于有些试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全除去，一般以下2种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50mL左右后，冷却并定容至100mL。我们认为，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。 氨氮属于水质日常分析频率较多的因子，以上为我们在日常分析中所总结的经验，仅供大家参考，有错误之处，敬请指出。

1、[b]实验室保持无氨环境[/b]氨具有易挥发的特性，并且在实验室比较常见，所以氨氮检测工作环境要保证是无氨环境。也就是说该实验室避免交叉污染，不能进行有关于氨以及氮化合物的实验，防止空气中的氨对氨氮检测结果产生影响，[color=#1170f3]试验用水必须符合HJ 535-2009规范要求的无氨水。[/color]2、[b]保证实验器材洁净度[/b]实验器材的洁净度会对氨氮检测的结果造成直接的影响，器材必须清理干净。[color=#1170f3]所有要使用到的器材需要使用一定浓度的盐酸进行浸泡，浸泡时间为10 h～12 h，之后分别使用自来水和无氨水冲洗数次，干燥后备用。[/color]用于氨氮检测的实验器材尽量单独放置，避免因为与另外检测项目器材混合使用，对检测结果造成影响。因为氨氮和纳氏试剂反应后生成的是淡红棕色络合物，会有少量的化合物附着在实验器材上，所以使用完毕后要用盐酸冲洗。3、[b]配制纳氏试剂[/b]目前纳氏试剂主要有两种配置方式，一种是使用二氯化汞－碘化钾－氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液进行调配，另一种方法是使用碘化汞－碘化钾－氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液进行调配。[color=#1170f3]可以发现，两种配置方法中使用到了汞，所以在调配和使用的过程中要注意防护措施，避免汞中毒。也可使用商品化的预制试剂。[/color]4、[b]水样酸碱度影响检测结果[/b][color=#1170f3]水样的酸碱度会严重影响显色情况。[/color]纳氏试剂需要在碱性环境中进行反应，通常的污水酸碱度在６～９之间[color=#3e3e3e]，由于纳氏试剂是碱性的，所以不用对酸碱度调节就可以进行检测。[/color]如果水样不能马上进行检测，需要在水样中加入硫酸进行固定，到需要检测的时候就要对水平的酸碱度进行调节，调整到６～９内，再进行检测工作，[color=#1170f3]如果不调节酸碱值就直接进行检测，纳氏试剂在酸性环境中会直接产生红色的沉淀物，直接导致检测实验失败。[/color]5、[b]余氯影响检测结果[/b][color=#1170f3]一般污水排出前会有消毒环节，污水消毒后会含有一定的余氯，余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺，对氨氮检测结果会造成影响。[/color]若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉－碘化钾试纸检验余氯是否除尽，尽量保证测定结果的准确性。6、[b]水样颜色影响比色结果[/b][color=#1170f3]检测前对水样进行处理，主要是去除水样中的颜色。[/color]表面颜色可以通过絮凝沉淀法进行去除，去色的话，首先要使用蒸馏法处理，因为蒸馏法处理的吸收液使用到了2％的硼酸溶液，在检测进行前一定要对馏出液的酸碱度进行检测，如果酸碱度＜７，可以使用一定浓度的氢氧化钠进行调节，直至馏出液的酸碱值在７～９之间，在开始检测工作，检测过程中如果生成了红色沉淀物，就说明水样的酸性太高，需要再次进行调节。同时要注意馏出液的酸碱度也不能过高，过高的话，水样所含的氨氮有可能以氨气的形式挥发，致使检测结果不准确。

以前没遇到过这种情况，今天测井水样，为什么测氨氮时加入酒石酸钾钠产生了沉淀 ，是钙镁的原因吗，这种情况应该怎么测氨氮？是不是先在水样中加入氨氮沉淀后再取样测定？

1。如果氨氮、亚硝酸盐氮、总氮第一天采样的时候加入固定剂了，那么第二天做化验的时候需要怎么去除固定剂，或去除固定剂的影响。 2。为什么有时候我做化验的时候氨氮的含量要比总氮高（我总氮做的不怎么好），是不是都是因为我个人的手法问题，其他人有没有出现过类似的问题？ 3。做氨氮化验的时候有几次出现了白色沉淀，有的是加入过硫酸钾时候出现、有的是加入纳氏试剂时候出现的，大家还有人出现过这样的情况吗？有知道原因的吗？是因为水质本身有问题还是水中什么物质超标？有谁知道这方面的问题，想请教一下。 4。有没有做总氮特别好的大神，我想问一下为什么我做总氮的时候特别不好，每次做完以后都觉得结果有问题，做的很不准确，而且质控也做不进去。特别不稳定。想知道你们用什么方法做（我用手工法-碱性过硫酸钾法），想知道大家做总氮都有什么心得！

氨氮絮凝做的时候空白也需要絮凝吗？为什么我做的絮凝空白很大。絮凝的时候调ph，调成12-14是否对结果有影响呢。絮凝的时候氨氮稳定吗，今天做了一个絮凝的质控，做出来偏低。而且第一天用的絮凝做的氨氮和第二天蒸馏做的氨氮差了两倍，会是什么原因呢

做过几次氨氮，但是有的时候水样比较浑浊，需要絮凝沉淀，加入适量的硫酸锌和氢氧化钠调制10.5左右，用的定性滤纸过滤，结果空白值从0.03*-0.04*直接变成0.3**，样品值也升到0.4**，小弟不明白怎么回事，望高人指导，谢谢

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

求助各位大神。做了三年氨氮，第一次遇到这种情况。今天做氨氮曲线，显色时溶液颜色的梯度还不错。可是在420nm，20mm比色时，最高浓度的两个点，吸光度显示0.000。曲线取量按照国标HJ535-2009。这一批空白吸光度达到了0.070，怀疑是新配纳氏试剂的问题。因此，换了之前用的纳氏试剂。第二次只做了空白和最高浓度点，空白为0.036，最高点依旧是0.000，颜色还挺深的，溶液也不浑浊。将最高点溶液稀释一下，又可以显示吸光度，因此不是比色皿的问题。酒石酸钾钠也用的是一直在用的那一瓶，实在是不知道什么原因？求助大家，小妹万分感谢

总氮一定大于或者等于氨氮吗？如果做出来总氮数据小于氨氮能说明什么问题？（只有氨氮的一半左右）

氨氮的性质氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

1、实验室环境　　进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。　　2、无氨水的制备　　实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。　　3、 反应条件的控制　　3.1 反应温度　　温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完全 5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃ 时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。　　3.2 反应时间　　反应时间在l0min之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定 30—45min颜色有加深趋势 45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。　　3.3 反应体系pH　　在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，DH太低，显色不完全 太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较完全，且无浑浊，因此溶液pH宜选为l3。　　4、其它　　4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。　　4.2 当水样显色后，发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L)，吸光度值超出测定范围时，可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对，无显著性差异，相对误差满足环境分析要求，这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。　　5、 总结　纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。

氨氮和总氮超标是水处理中常见的问题，处理这类问题通常有以下几种方法：化学法处理：氨氮去除剂：可以直接向废水中投加氨氮去除剂，这类药剂能通过氧化作用快速分解氨氮，反应时间快，一般在5~6分钟内即可看到效果。氨氮去除剂的浓度可根据实际氨氮浓度调节，灵活性较高。折点加氯氧化法：使用次氯酸钠或漂白粉等氧化剂将氨氮氧化为氮气释放。此方法操作快速，但需注意控制加药量以避免余氯过高。生物法处理：硝化和反硝化：利用微生物的硝化和反硝化过程去除氨氮。硝化细菌将氨氮转化为亚硝酸盐和硝酸盐，随后反硝化菌将硝酸盐还原为氮气，实现脱氮。此方法适用于有足够停留时间的生化处理系统，需要维护良好的微生物环境。物理化学法：化学沉淀法：如磷酸铵镁沉淀法，通过添加化学药剂促使氨氮和其他离子形成沉淀物，再通过沉淀分离去除。吹脱法：通过调节pH值和增加空气吹脱，促进氨氮以气体形式逸出。蒸氨法：适用于高浓度氨氮废水，通过加热蒸发氨氮，然后冷凝回收氨气。电氧化分解法：利用电解过程将氨氮氧化，适合小规模或特殊场合。直接整体处理：通过构建新的或改进现有处理工艺，如MBR（膜生物反应器）、SBR（序批式活性污泥法）等高级处理工艺，虽然处理效果好，但建设和运行成本较高。

氨氮絮凝沉淀预处理怎么做，我们是加1毫升硫酸锌，调ph到10-11，这个要很准确吗，然后放置一晚上，第二天取上清液测定，取的时候你们要过滤吗还是离心？

前天做了个地表水的氨氮，分别取平行样50和25 ml，加1 ml酒石酸钾钠，1 ml纳氏试剂 ，显色过程发现有浑浊，但是显色和曲线的一样，就没多想，直接比色了。只是测定过后两小时发现试管底下有沉淀，红褐色沉淀，显色也变浅了。想请教这是什么干扰？能使用沉淀后的比色结果么？求解啊，谢谢大家了。

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]大耳朵兔兔[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7594672_1[/color][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]地下水检测氨氮时，加入显色剂[/color][/font][color=black]10[/color][font=宋体][color=black]分钟以内不浑浊，之后慢慢浑浊[/color][/font][color=black]([/color][font=宋体][color=black]稀释或除去硬度还是如此[/color][/font][color=black]) [/color][font=宋体][color=black]。氨氮含量很低时，目测不显色，为什么还测出吸光度值[/color][/font][color=black]0.10[/color][font=宋体][color=black]，而且吸光度值不稳定，一直升高。观察比色溶液里面有白色沉淀。[/color][/font]

请问下老师们做COD、氨氮、总氮、总磷的水样用什么固定剂的

[align=center]氨氮（NH[sub]3[/sub]-N）以游离氨（NH[sub]3[/sub]）或铵盐（NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。[/align] 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。[b]1． 方法的选择[/b] 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。[b]2． 水样的保存[/b] 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。[align=center][b]预 处 理[/b][/align] 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。[align=center][b]（一）絮凝沉淀法[/b][/align][b]概 述[/b] 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。[b]仪 器[/b] 100ml具塞量筒或比色管。[b]试 剂[/b]（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。[b] 步 骤[/b] 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。[align=center][b]（二）蒸 馏 法[/b][/align][b]概 述[/b] 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na[sub]4[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。[b]仪 器[/b] 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。[b]试 剂[/b] 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）1mol/L盐酸溶液。（3）1mol/L氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6）防沫剂，如石蜡碎片。（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）溶液：0.01mol/L。[b]步 骤[/b]（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。[b] 注意事项[/b]（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。[align=center]（一）[b] 纳氏试剂光度法[/b][/align][b] 概 述1． 方法原理[/b] 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。[b]2． 干扰及消除[/b] 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。[b]3． 方法适用范围[/b] 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。[b]仪 器[/b]（1）分光光度法。（2）pH计。[b]试 剂[/b] 配制试剂用水应为无氨水。[b]1． 纳氏试剂[/b] 可选择下列一种方法制备。（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI[sub]2[/sub]）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI[sub]2[/sub])溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。[b]2．酒石酸钾钠溶液[/b] 称取50g酒石酸钾钠(KnaC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]4H[sub]2[/sub]O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。[b]3．铵标准贮备溶液[/b] 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH[sub]4[/sub]Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。[b]4． 铵标准使用溶液[/b] 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。[b]步 骤1． 校准曲线的绘制[/b] 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。[b]2． 水样的测定[/b]（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3．[b]空白试验：[/b]以无氨水代替水样，作全程序空白测定。[b]计 算[/b] 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。[align=center]氨氮（N，mg/L）=[img=,63,41]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。[b]精密度和准确度[/b] 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。[b]注意事项[/b]（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。