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系统检测器

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系统检测器相关的论坛

  • 质谱的离子检测器系统

    离子检测器系统是由各种不同类型的离子敏感器件(从最简单的法拉第筒到倍增器和各种电荷敏感元件等)组成。在这里,按质荷比分开的离子束被收集、放大,并经数据处理系统把它们加工、处理而得到所需要的信息。

  • 检测系统之检测器特点与选择

    检测系统之检测器特点与选择

    [align=center]检测系统之检测器特点与选择[/align]一、检测器的特点与选择 如果说色谱柱是色潜分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、原子发射光谱检测器(AED)、红外光谱检测器(IRD)和质谱检测器(MSD)几种。表1总结了几种常用检测器的特点和技术指标(以商品检测器的最好性能为例)。下面只对检测器的选择和操作问题做一简单讨论,至于检测器的原理等详细情况请参看《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》分册。[align=center]表1 常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器的特点和技术指标[/align][align=center][img=,690,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260918261358_1798_2384346_3.jpg!w690x599.jpg[/img][/align][align=left] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,其原理与质谱(MS)相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器所能获得的色谱图(叫总离子流色谱图 TIC 或重建离子流色谱图RIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,故是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱一质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)分析,是将色谱的高分离能力与 MS 的结构鉴定能力结合在了一起。MSD实际上是一种专用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的小型 MS 仪器,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接MS进样功能。MSD的质量数范围通常为2-1000Da ,检测灵敏度和线性范围与 FID 接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。[/align][align=left] 原子发射光谱检测器(AED)是由惠普(现安捷伦科技)公司生产的商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED)分析技术。它是将色谱的高分离能力与 AE 的元素分析能力结合在一起,也是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的有效定性手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED原则上可测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时测定不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED的一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓绝对定童分析。AED的灵敏度为pg/s量级,如测碳元素是为lpg/s,硫和磷为2pg/s,氢为4pg/s,氧为150pg/s。线性范围为10[sup]3[/sup]-10[sup]4[/sup]。[/align][align=left] 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,表1所列的各种检测器的主要用途可供参考。在上述检测器中,FID应用最为普遍,一般实验室均要配置。测定农药残留物的实验室应选择ECD(或微型ECD)、NPD和/或FPD(或PFPD),有条件的实验室当然最好配置MSD或AED。至于光离子化检测器(PID)和化学发光检测器,其使用远不及上述检测器普遍。PID主要用于芳烃和杂环化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测。[/align]

  • 【讨论】PDA检测器的光路系统

    我们现在打算买一台带PDA的液相色谱仪,现在有一个问题。我以前用的uv的检测器。用大约两年有后,发现光路系统中的反光镜上面发生霉变,反光效率明显下降。和岛津联系后,岛津说反光镜表面是高分子膜,长时间使用便会如此。请教大家是否有遇到过如此情况,现在市场上的检测器光路系统反光镜是什么材质的。

  • GC各功能部分维护保养经验(4)-----检测系统(检测器)

    气质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:(续)四、检测系统(检测器):就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。2)NPD检测器:NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。a.铷珠维护:NPD不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换,因此,一个备用的铷珠是必须的。铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时,缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时,更是如此。已经证实,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。铷珠寿命:为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:a) 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压b) 运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小c) 不使用时,关闭铷珠电流d) 保持高的检测器温度(320-350℃)e) 在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气流速f) 若NPD在高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水,将检测器温迪设定至100℃,并保持30min,然后设定检测器温度150℃ ,并保持30minb.气流:氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移,或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感,保持流速一致是维持性能不变所必需的。c.气体纯度:NPD具有高灵敏度,因此需要很纯的气体(99.999%或更好)。强烈推荐载气及所有检测器气体,包括检测器氢气、空气及尾吹气,都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差,而且将会缩短铷珠寿命。d.清洗和更换:NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。e.污染:使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器,所以要小心操作,不要污染分析系统。玻璃器皿:必须干净,必须避免使用含磷去污剂,因此,推荐用酸洗涤玻璃器皿,然后用蒸馏水和溶剂冲洗。溶剂:必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命,可能时,应该在进样之前除去过量溶剂。其他污染源:含磷泄露探测器,经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音,应该避免使用。3)ECD检测器:ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害,维护需要小心操作,可进行维护操作很少,主要是热清洗。热清洗:若基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致,那么,检测器可能被柱流失污染,应该对检测器进行热清洗(烘烤)。气体纯度:ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥(99.9995%)。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预老化色谱柱。警告:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,

  • 【求助】示差折光检测器带有温度控制系统吗?

    [size=4]请问用过示差折光检测器的同仁,示差折光检测器带有温度控制系统吗?如果没带温度控制系统该如何进行温度控制呢?这个检测器大概价位是多少?当然这与生产品牌有关,准备购买,所以想多了解一下性能和价位,希望能得到更多的信息。[/size]

  • 岛津Class VP系统新连接荧光检测器后不采集

    岛津Class VP系统,原配荧光检测器本来放在一边了,后来又重新安装上,remote灯和lamp灯都是亮的,系统也可以设置检测器,但是就是看不到数据采集,没有基线和任何峰。但是使用基线检查能看到基线。图谱设置上看了,并不是隐藏了线条,求高手解答。

  • 温度对检测器的影响

    温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • 【求助】GC9790热导型检测器的气路系统是怎么样的..

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790热导型检测器的气路系统是怎么样的.. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790氢火焰离子检测器中,分流怎么测定?? 直接采用皂沫流量计然后结合仪器中时间得出的结果就是它的分流吗?还需要换算吗??

  • 【资料】集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器研究和应用

    一篇讨论集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器的综述文章,很不错,是清华大学罗国安教授小组写的,大家可以看看![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25688]集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器研究和应用[/url]

  • 示差折光检测器7

    3系统冲洗:通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

  • 光谱检测器知识介绍

    CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景

  • TCD热导检测器操作的建议

    1,在接通检测器热丝电流之前,要确保有载气流过检测器。如果没有气流存在来耗散热量,非常容易烧坏热丝元件2,在更换色谱柱,换新进样垫或其他情况下,凡使流路系统通达期之前,断开热丝电流。漏进系统中很少量空气可能氧化或烧坏加热的热丝元件3,热丝的腐蚀可以引起过度的噪声,基线漂移及热导池桥路不平衡。如热丝腐蚀严重,则必须更换。然而,如果发现基线开始漂移(在基线是直线以后),立即切断热丝电流并检查系统是否漏气。基线突然漂移可能起因于空气流入系统中引起热丝氧化,甚至在载气正压下空气也可能扩散进入系统中。如及时切断电流,并查明漏气处,热死仍然可以使用。4,高沸点组分在热丝上冷凝也可以引起过度的噪声和基线漂移。将检测器池体冷却至室温,拆开与柱连接接头,并在检测器入口螺母塞上一个进样隔垫。然后向池的流路孔道内注满溶剂(笨或二甲苯),放置过夜,热二甲苯是硅酮聚合物的良好溶剂,监测器使用之前在彻底清洗和干燥。5,热导检测器对流速变化敏感,载气流速应通过二级调节其调节保持恒定。用热导检测器进行程序升温操作,由于载体随温度增加而膨胀,则需要使用差动流量控制器,程序升温时为保证基线稳定须使用高输入压力。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 示差检测器的清洗

    流动相:0.7%硫酸钠溶液请问在采集完数据后示差检测器要先关闭用流动相先冲洗系统后再打开还是一起冲洗一段时间后再换做水冲洗?还有这个过程中参比池要打开吗?最后用叠氮化钠保存系统的时候示差检测器也要用叠氮化钠保存吗?是不是最后还要保证样品池和参比池的溶剂是一样的?

  • 示差检测器的清洗

    流动相:0.7%硫酸钠溶液请问在采集完数据后示差检测器要先关闭用流动相先冲洗系统后再打开还是一起冲洗一段时间后再换做水冲洗?还有这个过程中参比池要打开吗?最后用叠氮化钠保存系统的时候示差检测器也要用叠氮化钠保存吗?是不是最后还要保证样品池和参比池的溶剂是一样的?

  • 火焰光度检测器的工作原理是什么?

    火焰光度检测器(FPD)是一种对硫、磷化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,因此也叫硫磷检测器。它主要包括燃烧系统和光学系统两大部分。燃烧系统与氢火焰离子化检测器一样,若在火焰上附加一个收集极,就成了氢火焰离子化检测器。光学系统包括石英窗口、滤光片和光电倍增管。火焰光度检测器工作原理是,当含有硫、磷的有机化合物进入富氢-空气火焰中燃烧时,将发射出不同波长的特征光,特征光通过石英板、滤光片投射到光电倍增管的阴极,产生光电流,经静电计放大后记录下来

  • 【求助】谁用过岛津10A系统,外配电导检测器吗?

    我们已有岛津10A的HPLC,由于要用到电导检测仪,公司为了节省成本想在HPLC上加配制一台电导检测器。问了一下,岛津公司他们说可以这样用?本人以前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],但看到戴安,万通等专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]。为什么会有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]呢?仅仅是因为HPLC不适应强酸强碱的系统吗?想听听各位的看法。

  • 【求助】我的仪器检测器制冷总是失效,求助

    仪器型号是LEEMAN Prodigy XP,在检测过程设置的-15度的检测器温度总是会莫名其妙的回升到室温,我检查了检测器的循环水冷却系统和散热窗都没有问题,我们仪器室温的温度是20~25度之间,问了leeman的工程说是室温有点高(指的的是25度的室温),仪器刚买来那会25度都还能长时间的正常运行,为什么最近就总会出这个问题呢?是否仪器内部的电子制冷系统坏了?

  • 电子俘获检测器(ECD)的结构原理及检测方法

    电子俘获检测器的结构、原理及检测方法节选自:色谱分析方法应用电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。ECD工作原理ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。

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