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分析方法开发,如何确定稀释剂,确保方法的适用性。1、稀释剂的干扰选择稀释剂,首先应考虑采用流动相体系,应关注以下几点:稀释剂不得干扰已知杂质及主峰的检测。根据化合物的溶解特定,可适当加入助溶剂,但最好控制在5%以内,避免强溶剂效应。允许对照品溶液与供试品溶液配制方式有差异,但对照品所添加的助溶剂一般应控制在2%以内,必免溶剂效应产生不良影响(如峰型、保留时间、峰响应等与供试品有差异,导致无法准确定量)。2、关注各杂质及主成分的溶解度通常有关物质方法中主成分的浓度较大(1mg/ml~10mg/ml),若主成分在稀释剂中的浓度接近其饱和溶解度,可能出现以下三种情况:供试品提取不充分,导致杂质测定结果偏低,部分未知杂质存在无法检出风险。供试品提取重现性差,导致杂质测定结果重现性差。样品在检测过程中有析出,存在影响杂质准确定量的风险。因此在进行方法摸索时,需测定相关主成分在稀释剂中的饱和溶解度,最好满足饱和溶解度大于3倍的供试品浓度。3、关注各杂质及主成分的稳定性基于杂质谱分析,配制混标,考察混标中各杂质及主成分的稳定性。部分杂质峰面积明显降低,可根据该类型化合物的结构特点,调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件(如避光、冷藏等)。部分杂质峰面积明显升高,结合主成分的结构特点,调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件(如避光、冷藏等)。“临用新制”,应注明时间,确保测定数据的准确性。若稳定性小于方法运行时间,个人认为是不可接受的。4、关注溶剂效应溶剂效应原定义为溶剂对于反应速率、平衡甚至反应机理的影响。针对于分析方法,主要指的是对溶解平衡的影响,涉及稀释剂与流动相、流动相与固定相。
残留溶剂顶空检测:甲醇、正庚烷,稀释剂为DMA ,分析条件都是常规的,出峰顺序为甲醇、正庚烷、DMA标准溶液进样时连续两针出现异常,第一针:甲醇峰面积由100降到80,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到30000;第二针:[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]甲醇峰面积由100降到10,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到130000;前后进样都是正常的。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]向各位大佬求助,这种现象是怎么造成的,DMA会不会对低沸点先出峰的溶剂有影响;仪器DMA残留会不会有可能?[/color][/size][/font]
一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。那么大家在ICP分析测试过程中有用到稀释剂的吗?