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红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。
[color=#444444]用红外光谱仪检测药品,一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法,糊法的做法是10—15mg样品粉末,滴加2—3滴液体石蜡,研磨成均匀糊状,涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好,扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手,有没有红外糊法的技巧?[/color]
红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术,也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见,热流注入是均匀的,对无缺陷的物体,正面和背面的温度场分布基本上是均匀的,如果物体内部存在缺陷,在缺陷处温度分布将发生变化,对于隔热性的缺陷,正面检测方式,缺陷处因热量堆积呈“热点”,背面检测时,缺陷处则是低温点;而对于导热性的缺陷,正面检测时,缺陷处的温度是低温点,背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见,采用红外检测技术,可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时,不论物体的温度高于环境温度,还是低于环境温度;也不论物体的高温来自外部热量的注入,还是由于在其内部产生的热量造成,都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中,将会由于材料或投射的热物理性质不同,或受阻堆积,或通畅无阻传递,最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”,这种由里及表出现的温差现象,就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。 光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型,即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多;主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 (1)被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热,仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件,在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源,在生产现场基本都采用这种方式。 (2)主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热,加热源可来自被测目标的外部或在其内部,加热的方式有稳态和非稳态两种,红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行,也可在停止加热有一定时间后进行。 1)单面法:对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2)双面法:相对于上述的单面法而言,双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 (3)加热方式 1)稳态加热:将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时,再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测,如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时,则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍,其相应的外表面就会产生温度的变化,与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2)非稳态加热:对被测目标加热,不需要使其内部温度达到均匀稳定状态,而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标,热流进入内部的速度要由它的内部状况决定,若内部有缺陷,则会成为阻档热流的热阻,经一定时间会产生热量堆积,在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 (1)固定式:用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 (2)便携式:便携式的红外检测仪器应用十分广泛,在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 (3)车载式:在进行设备的定期普测时,由于被测设备数量多、检测路线长,必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上,可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像;对于汽车不能到达的目标,则步行到位检测;车内有图像监视器显示,操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况),则立即在车上纪录并打印,及时向主管人员递交红外检测报告;遇有紧急情况需要及时处理,可采用无线电电话取得联系。 (4)机载式:对于需要在上空检测的目标,特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测,应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个,它们的功能在相比之下是各有特色,但红外检测却有其独到之处,形成了它的检测优势,可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 (1)非接触性:红外检测的实施是不需要接触被检目标的,被检物体可静可动,可以是具有高达数千摄氏度的热体,也可以是温度很低的冷体。所以,红外检测的应用范围极为宽广,且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 (2)安全性极强:由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射,所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害;而它的检测方式又是不接触被检目标,因而被检目标即使是有害于人类健康的物体,也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 (3)检测准确:红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平,检测结果准确率很高。例如,它能检测出0.1℃,甚至0.01℃的温差;它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布;红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面,这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说,只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递,红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 (4)操作便捷:由于红外检测设备与其它相比是比较简单的,但其检测速度却很高,如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计,扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成,特别是在红外设备诊断技术的应用中,往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测,对其他方面很少带来麻烦,而检测结果的控制和处理保存也相当简便。