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在使用微波消解仪时,压力测定方式是理想气体测压,但是消解过程中发现,测压导管进水,消解液进入了导气管,这是什么原因,大家有没有遇到这样的 问题,该如何避免
“温压双控”,顾名思义,就是在微波消解仪工作过程中通过温度/压力来调节微波发射的功率,下面我们简单的了解一下温压双控微波消解仪。我们都知道样品要进行微波消解必须放入消解罐(又称溶样罐),那么我们就先了解一下温压双控的消解罐与单一控温或控压消解罐结构的不同,温压双控必然需要实时的传输温压数据,因此消解罐配有温压测量接口(如下图所示),我们可以看到此消解罐配有光纤测温(有些厂家为热电偶测温)和压力导管测压,实验过程中光纤和压力导管将实时的信号传递给各自的传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091201_450331_2569523_3.jpg温压双控微波消解仪主控罐示意图我们先简单了解一下测温,测压的原理:测温:光纤测温,光源发出的光经放大后,由光纤到达传感器热敏材料部分(浸没于试样中),传感器反射回一个与自身温度相对应的窄谱脉冲光信号,信号处理部分对返回信号列进行滤波采样和分析,从而确定罐内样品的温度;热电偶测温,根据热电效应原理采集信号的,但由于微波场内存在金属较危险,容易产生“天线效应”,因此较为危险。测压:现在主流的测压方式为压力导管测压即直接测压,就是通过压力导管与內罐直接连通,管内压力通过导管直接作用于仪器内的压力传感器(现有的压力传感器有压电晶体、扩散硅等)将压力转化为电信号,从而确定管内温度。了解了测温测压原理,那么温压双控是怎样工作的呢我们在设定温压双控微波消解仪消解程序时需要设置升温时间、温度、压力以及保温时间,见下面的消解程序,在加热的过程中温度和压力无论哪一个到达设定值就会进行调控,例如下面程序第一个阶段温度先到达120℃微波发射功率就会不断调节使温度维持在120℃,不管压力是10Psi还是100psi,如果压力先到达200psi而温度没有到达120℃,仪器会自动根据压力调节功率,不会让压力超过200psi。即谁先到达设定值就靠谁调控。 阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min1 5120200 22 6180350 10由于样品性质不同,同一个消解程序对于不同样品可能起调控作用的会不同,另外由于温度和压力存在一定的关系,压力和温度同时到达设定值的可能性很小,因此在使用过程中一般给压力设定一个限定值,避免发生爆罐现象,但还是以温度调控为主。温压双控微波消解仪的意义只有温控的微波消解仪在消解易产生大压力样品时,由于看不到压力变化很容易爆罐;而只控压的微波消解仪在用某些低沸点的消解试剂时,就会导致超温现象使消解罐熔化,而温压双控微波消解仪就能很好的解决上述问题,避免危险的发生。
控压型微波消解仪是如何工作的,比如我设置压力为2MPa,如果样品产生的气体比较少,很难达到2MPa,是不是仪器就会一直加热啊,会不会造成消解罐温度超过设计温度?