微量萃取仪

国内哪里可以买到micro SDE(微量同时蒸馏萃取仪）？

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？

哪位用过micro SDE(微量同时蒸馏萃取仪）？最大能处理多少量的样品？从哪里可以得到？

求助大家啊 在线等 急急急 是固相微萃取结合气相色谱法检测九种亚硝胺化合物时 在萃取时间的最佳选择条件上遇到的问题。在固相微萃取中不同萃取时间 如20 、30、 40 、50min时，资料都是随时间增加 萃取量越来越多，但是发现只有在30min的时候最少，想求助大家有人知道情况可能是什么吗 我写论文，只要写出可能原因就行 。

想测油品中的微量极性化合物含量，前处理一直找不到合适的方法，固相萃取回收率太低了，想知道固相微萃取能否实现，目标物质的分离和富集（因为含量很低，最少的在ppm级，富集效果不好的话检测不到），想富集后用GC或者GCMS分析，液相也可以，不过好像液相的话还需要特殊的进样设备吧？现在实验室没有接触过固相微萃取技术，烦请大家知道的话能不能给说的详细些，包括能否实现，如果能的话，设备上需要采购哪些，价格大概多少之类的，谢谢了~~

样品前处理方法在离心管中加入 5.00 mL 水样， 向离心管中快速注入含有 70 μL 四氯化碳 （萃取剂） 的 0.8 mL 丙酮（分散剂），快速振荡形成乳浊液，涡旋 5 min，以 4 000 r/min 离心 5 min，萃取剂沉淀于试管底部， 用微量进样器移取沉淀相上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析标准曲线绘制:用水配制成浓度分别为0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1ppm的标准系列，按照前处理进样分析问题1:微量进样器移取多少微升沉淀相问题2:如何配置浓度在0.01-1ppm的标准曲线，标准曲线要做前处理吗，是配置成体积为70微升不同浓度的四氯化碳标准液还是体积为5ml水不同浓度的农药问题3:加标回收率怎么求问题4:富集倍数怎么求求大佬解答

大体积的水样，需要检测微量的化合物，通常可以选用SPE小柱，或者SPE膜片来富集。尤其在体积超过1L的时候，膜片的使用可以大大加快萃取的速度，同时保证回收率的稳定。假如现在已经选择了用膜片来富集水中的农药残留物质，接下来会遇到这样一个现实的问题：水样的颗粒物含量很高，萃取的时候会堵塞膜片，大大影响萃取的速度，而且降低回收率，甚至导致前功尽弃，样品损失了却没有获得数据？该怎么办呢？先过滤，收集颗粒物再萃取？

[b][/b] 傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。往期讲座内容见：[url=http://www.instrument.com.cn/zt/frnqxsp][b]傅若农老师讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展[/b][/url][align=center][b]第十九讲 一种灵巧的微量固相萃取技术（MEPS）[/b][/align]　　大家知道在分析和生物分析方法的开发中，样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短，但是，样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的仪器分析实验室中，将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中，目前各种无(少)溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取(SPME)，它是从固相萃取(SPE)衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术，从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取(Microextraction by packed sorbent ，MEPS )，它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法，(J Chromatogr B, 2004，801：317-321 J Mass Spectrom，2004，39 (12)：1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部(AstraZeneca R&D Sodertalje)的Mohamed Abdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim (现时在瑞典斯德哥尔摩大学分析化学系)在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章(TrAC，2015，67：34-44)，讲述这一技术的发生和发展及其应用，这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。　　MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术，用于样品的纯化，但与一般SPE有显著差异，它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN)，而不是一个单独的小柱子。因此，不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化，而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS 可以处理容量小的样品或容量大的样品(10μL -1000μL 血浆，尿或水样)，可与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱，液相色谱/质谱，毛细管电色谱/质谱联用 。可在反相、正相，混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置，可以自动化，包括样品处理，萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下，而MEPS可以从两个方向洗脱处理。[b]1 MEPS的装置[/b]　　MEPS的装置是把大约2mg 固体吸着剂像塞子一样装到注射器(100，250μL)的筒和针之间，如图1所示，这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体，设备有两部分：MEPS注射器和MEPS床，也叫做BIN，BIN包括MEPS床(固体吸着剂)，和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μL 或 250-μL气密MEPS注射器，它可以经受正常SPE的压力。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/794ad2e7-d40e-4633-bce2-cf265fdfd23f.jpg[/img][/align][align=center]图 1 MEPS的装置[/align]　　当BIN失效或需要更换其他吸着剂时，把螺母拧开更换旧的BIN，换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用，MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲，MEPS可以适应SPE的特点要求，只是把有效体积缩小到10 μL，这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂，并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。[b]2 MEPS 的各种形式[/b]　　MEPS经过多年的研究进化，从手动(装在注射器中，或叫BIN)到半自动和全自动装置，见图 2。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/762b3772-e592-4863-a64e-78186bf94503.jpg[/img][/align][align=center]图 2 MEPS 的各种形式[/align]　　MEPS的最重要的部分是吸着剂，重要的吸着剂见图3，最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18，很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。[align=center][img=,430,593]http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/00c71233-772a-4448-84d5-74fb65d0b055.jpg[/img][/align]　　通用型吸着剂的缺点是没有选择性，为了克服这个问题，人们选择分子印迹聚合物(MIPs)，用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS 也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂，它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺(PANI)纳米丝，做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。　　近来Abdel-Rehim 研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂，具有高效、耐用、易于使用的特点，例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP 点纺丝吸着剂。 有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择(Trends in Analytical Chemistry， 2016，77：23-43)，下一讲讨论这一问题。[b]3 MEPS装置的自动化应用举例[/b]　　MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统，来完成MEPS的所有步骤，包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制，通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程，这种设备有多家公司的商品仪器出售。　　这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来，可以大大缩短总分析时间，构成高通量分析模式。 MEPS 自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合，如图3的A，也可以和管尖填充固定相微萃取(MEPS)，如图3的F，它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。[align=center][img=,526,363]http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f5afcc05-a3fc-4ae0-8da9-feb276280574.jpg[/img][/align][align=center]图 3 MEPS的自动化设备[/align]图 3 的说明：　　A-- 多个萃取头集合 B--96支微管机械手操作台：(1)96-TFME(薄膜微萃取)设备，(2,4,5)是轨道搅拌器，分别用于预处理、萃取、和解析，(3)是固定相洗涤台，(6)是96支微管的氮气排空设备，(7)是注射器臂，(8)是XYZ行程臂，用于TFME或氮气排空设备准确地定位，置于多管萃取瓶(2-5)上 C—是B图中TFME设备的详图 D—是TFME与 DESI (脱附电喷雾电离)结合图，其中(1)电喷雾器，(2)进样毛细管，(3)是TFME设备固定于台子上，(4)是旋转台，(5)是按XYZ方向运行的样品台，(6)是气源，(7)是溶剂瓶 E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME 96微管解析设备 F--管尖填充固定相微萃取设备详图 G--管尖固相微萃取设备与商品Tomtec Quadra 96结合使用图。　　(Vuckovic D，TrAC,2013,45:136-153)[b]4 MEPS在各个方面的应用举例[/b]　　MEPS 近年有很多应用，下表1列出100例的应用实例。表 1 近年 MEPS 应用举例[table][tr][td=1,1,32] [/td][td=1,1,145][align=center]分析物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]吸着剂[/align][/td][td=1,1,69][align=center]基体[/align][/td][td=1,1,79][align=center]方法[/align][/td][td=1,1,167][align=center]文献[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]1[/align][/td][td=1,1,145][align=center]利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]Gc-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B，2004, 801：317-321[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]2[/align][/td][td=1,1,145][align=center]肌氨酸[/align][/td][td=1,1,76][align=center]MIP[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆，尿液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]3[/align][/td][td=1,1,145][align=center]局部麻醉药[/align][/td][td=1,1,76][align=center]硅基苯磺酸阳离子交换剂[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr，2004， B 813：129-135.[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]4[/align][/td][td=1,1,145][align=center]6-(苄基氨基)-2(R)-氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆，尿液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B，2005， 817：303-307[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]5[/align][/td][td=1,1,145][align=center]奥罗莫星（Olomoucine）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]聚苯乙烯聚合物[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta，2005， 539： 35-39[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]6[/align][/td][td=1,1,145][align=center]罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆，尿液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829-840.[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]7[/align][/td][td=1,1,145][align=center]醋丁洛尔，美托洛尔[/align][/td][td=1,1,76][align=center]聚苯乙烯聚合物[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆，尿液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575-586[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]8[/align][/td][td=1,1,145][align=center]美沙酮[/align][/td][td=1,1,76][align=center]Csilica-C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆，尿液[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Sep Sci，2007，30：2501-2505[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]9[/align][/td][td=1,1,145][align=center]环磷酰胺[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2-吸附剂[/align][/td][td=1,1,69][align=center]病人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683-694.[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]10[/align][/td][td=1,1,145][align=center]AZD3409（ N--5--2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2, C8, 聚苯乙烯聚合物[/align][/td][td=1,1,69][align=center]大鼠，狗和人血浆样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr Sci，2008，46：518-523.[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]11[/align][/td][td=1,1,145][align=center]布比卡因和 -甲哌卡因[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116-123[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]12[/align][/td][td=1,1,145][align=center]氟喹诺酮类[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]CE-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chem，2009，81：3188-3193[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]13[/align][/td][td=1,1,145][align=center]可卡因及其代谢物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]MS-TOF[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891-899[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]14[/align][/td][td=1,1,145][align=center]麻醉药品[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]CE-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Electrophoresis， 2009，30 ：1684-1691[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]15[/align][/td][td=1,1,145][align=center]甲基安非他明和安非他明[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]头发[/align][/td][td=1,1,79][align=center]MiAMi-GC/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063-4070[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]16[/align][/td][td=1,1,145][align=center]溶解性有机物和天然有机物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]河水海水样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center]FT-ICR-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797-807[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]17[/align][/td][td=1,1,145][align=center]单萜类代谢产物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Microchim Acta，2009，166：109-114[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]18[/align][/td][td=1,1,145][align=center]有机优先污染物和暴露的化合物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18硅胶[/align][/td][td=1,1,69][align=center]废水和雪水[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002-6011[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]19[/align][/td][td=1,1,145][align=center]抗抑郁药[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B，2010， 878：2123-2129[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]20[/align][/td][td=1,1,145][align=center]利培酮及其代谢产物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆和唾液[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC库伦检测器[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Talanta，2010，81：1547-1553[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]21[/align][/td][td=1,1,145][align=center]紫外滤光片和多环麝香化合物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8，C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]水样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2010，1217：2925-2932[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]22[/align][/td][td=1,1,145][align=center]奥卡西平及其代谢物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆和唾液[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-DAD[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta，2010， 661：222-228[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]23[/align][/td][td=1,1,145][align=center]可替宁[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Bioanal Chem，2010，396：937-941[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]24[/align][/td][td=1,1,145][align=center]甾体代谢物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]动物尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2010，1217：6652-6660[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]25[/align][/td][td=1,1,145][align=center]利培酮和9-羟利培酮[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆、尿样，唾液[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B，2011，879：167-173[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,32][align=center]26[/align][/td][td=1,1,145][align=center]氟喹诺酮类化合物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]MIP[/align][/td][td=1,1,69][align=center]水样[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim 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Chem，2013，405：7251-7257[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]65[/align][/td][td=1,1,176][align=center]利多卡因[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]唾液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Biomed Chromatogr，2013，27：1188-1191[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]66[/align][/td][td=1,1,176][align=center]非甾体类抗炎药[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人尿[/align][/td][td=1,1,79][align=center]UHPLC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2013，1304：1-9[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]67[/align][/td][td=1,1,176][align=center]苯基黄酮[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2、C8、C18，SIL，M1[/align][/td][td=1,1,69][align=center]啤酒[/align][/td][td=1,1,79][align=center]UHPLC-DAD[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr 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76：857-860[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]71[/align][/td][td=1,1,176][align=center]氧化应激生物标记物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2,C8,C18,SIL，M1[/align][/td][td=1,1,69][align=center]病人尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]UHPLC-PDA[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Talanta，2013， 116：164-172[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]72[/align][/td][td=1,1,176][align=center]橄榄生物酚[/align][/td][td=1,1,76][align=center]CMK-3纳米碳[/align][/td][td=1,1,69][align=center]大鼠血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]73 Anal Sci，2013，29：527-532[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]73[/align][/td][td=1,1,176][align=center]抗精神病药物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]80% C8 20% SCX[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Bioanal Chem，2013，405：3953-3963[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]74[/align][/td][td=1,1,176][align=center]多环芳烃和硝基麝香[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]环境水[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LVI-GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta，2013， 773 ：68-75[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]75[/align][/td][td=1,1,176][align=center]氧化损伤DNA尿中的生物标记物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]尿[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-PDA[/align][/td][td=1,1,167][align=center]PLoS ONE 8 (2013)e58366[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]76[/align][/td][td=1,1,176][align=center]抗精神病药物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta，2013， 773：68-75[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]77[/align][/td][td=1,1,176][align=center]羟基苯甲酸和羟基酸[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2、C8、C18和C8，SIL / SCX[/align][/td][td=1,1,69][align=center]葡萄酒[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-PDA[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Microchem J，2013，106：129-138[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]78[/align][/td][td=1,1,176][align=center]抗精神病药齐拉西酮[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharm Biomed Anal，2014，88：467-471[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]79[/align][/td][td=1,1,176][align=center]可的松，皮质酮，acortisol[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]唾液、血浆、尿液和血液[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-DAD[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharm Biomed Anal，2014，88：643-648[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]80[/align][/td][td=1,1,176][align=center]恩替卡韦[/align][/td][td=1,1,76][align=center]多孔石墨化碳颗粒[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆，血浆超滤液[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharm Biomed Anal，2014，88：337-344[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]81[/align][/td][td=1,1,176][align=center]莱克多巴胺[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18和 C8/SCX, 8μL容器[/align][/td][td=1,1,69][align=center]猪肌肉和尿液样本[/align][/td][td=1,1,79][align=center]LC-UV[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Food Chem，2014，145：789-795[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]82[/align][/td][td=1,1,176][align=center]芳香胺[/align][/td][td=1,1,76][align=center]DVB[/align][/td][td=1,1,69][align=center]纺织品中偶氮染料[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Talanta，2014， 119：375-384[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]83[/align][/td][td=1,1,176][align=center]氨基甲酸乙酯[/align][/td][td=1,1,76][align=center]SIL, C2, C8, C18, and M1[/align][/td][td=1,1,69][align=center]强化葡萄酒[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Anal Chim Acta， 2014，818：29-35[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]84[/align][/td][td=1,1,176][align=center]贝塔受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔[/align][/td][td=1,1,76][align=center]聚苯乙烯[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血浆和尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]C-MS/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 2014[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]85[/align][/td][td=1,1,176][align=center]多环芳香族碳氢化合物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]水样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2006， 1114：234-238[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]86[/align][/td][td=1,1,176][align=center]布比卡因，利多卡因，罗哌卡因[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人血样[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Bioanalysis，2010， 2：197-205[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]87[/align][/td][td=1,1,176][align=center]卤乙酸[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]氯化水[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2013， 1318：35-42[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]88[/align][/td][td=1,1,176][align=center]三环类抗抑郁药[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8/SCX[/align][/td][td=1,1,69][align=center]口腔液体[/align][/td][td=1,1,79][align=center]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/align][/td][td=1,1,167][align=center] Chromatogr A，2014， 1337：9-16[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]89[/align][/td][td=1,1,176][align=center]氯酚[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]土壤样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2014， 1359：52-59[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]90[/align][/td][td=1,1,176][align=center]溴联苯醚[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]污泥[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A，2014， 1364：28-35[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]91[/align][/td][td=1,1,176][align=center]非甾体类抗炎药物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆和尿样[/align][/td][td=1,1,79][align=center]HPLC-PDA[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr A 1367 (2014) 1-8[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]92[/align][/td][td=1,1,176][align=center]瘦肉精，[/align][/td][td=1,1,76][align=center]MIP[/align][/td][td=1,1,69][align=center]猪肉样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center]HPLC[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160-168[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]93[/align][/td][td=1,1,176][align=center]卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]HPLC-DAD[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B 971 (2014) 20-29[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]94[/align][/td][td=1,1,176][align=center]千金藤素[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]UPLC[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Anal Methods Chem，2014，2014：1-6[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]95[/align][/td][td=1,1,176][align=center]磺胺类药物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C8[/align][/td][td=1,1,69][align=center]鸡粪废水样品[/align][/td][td=1,1,79][align=center]HPLC[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377-2388[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]96[/align][/td][td=1,1,176][align=center]五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]氨丙基杂化硅胶整体柱[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]Talanta1，2015，40：166-175[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]97[/align][/td][td=1,1,176][align=center]肉碱和酰基肉碱[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C2，C8，C18，M1[/align][/td][td=1,1,69][align=center]人尿[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171-176[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]98[/align][/td][td=1,1,176][align=center]儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）[/align][/td][td=1,1,76][align=center]C18[/align][/td][td=1,1,69][align=center]干燥血浆和尿渍[/align][/td][td=1,1,79][align=center]HPLC-库伦检测器[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122-129[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]99[/align][/td][td=1,1,176][align=center]氯胺酮及其代谢物[/align][/td][td=1,1,76][align=center]M1[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center]GC-MS/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B, 2015，1004：67-78[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,18][align=center]100[/align][/td][td=1,1,176][align=center]贝塔受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔[/align][/td][td=1,1,76][align=center]Carbon-XCOS[/align][/td][td=1,1,69][align=center]血浆[/align][/td][td=1,1,79][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][/td][td=1,1,167][align=center]J Chromatogr B, 2015，992：86-90[/align][/td][/tr][/table][b]5 小结[/b]　　样品制备是分析复杂样品的难题，例如对生物分析样品的处理，其成分复杂，有时样品量很少，所以MEPS 很适合在这一场合的应用，从举出的100例应用中也可以看出它适合于生物样品分析的前处理。

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7912181[/font]问题描述：常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有哪些？它们相比各有什么优缺点？解答：作为一种新型溶剂萃取技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取具有萃取溶剂消耗少、操作简单、成本低廉等优点，已广泛应用于环境、生物等样品的前处理分析。常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有单滴微萃取、多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取和分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取。其中，单滴微萃取于[font='Times New Roman','serif']1996[/font]年由[font='Times New Roman','serif']Jeannot[/font]等最先提出，即在微量进样针针头末端形成一溶剂小液滴，并将该液滴置于样品溶液或顶空气氛中萃取目标组分，萃取完成后，将该液滴抽回进样针，并直接注入仪器完成测试。该过程只需少量有机溶剂即可完成萃取，而且萃取结束后无需浓缩即可直接上机测试，同时还能满足检测灵敏度的需求，但它不可避免地存在一些问题，如液滴不稳定，容易脱落；基质复杂时，容易对进样系统与检测系统造成污染。为克服这些问题，[font='Times New Roman','serif']1999[/font]年[font='Times New Roman','serif']Pedersen-Bjergaard[/font]等提出多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将疏水性多孔中空纤维管浸泡到有机溶剂中，使纤维管壁微孔中充满溶剂，形成液膜，再向纤维管空腔内注入适量萃取溶剂后，将其置于样品溶液中，目标组分经液膜萃取后扩散到萃取溶剂中，待萃取平衡后，吸取适量萃取溶液上机分析。多孔中空纤维管的引入不仅可以使萃取相稳定存在，而且能够有效避免萃取相与基质的直接接触，具有较强的抗干扰能力，但其不足之处是萃取时间较长。随着技术的不断进步，[font='Times New Roman','serif']2006[/font]年[font='Times New Roman','serif']Y.Assadi[/font]等开发了分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将含萃取溶剂的分散剂注入到样品溶液中，形成水[font='Times New Roman','serif']-[/font]分散剂[font='Times New Roman','serif']-[/font]萃取溶剂的乳浊液体系，待萃取平衡后，离心使萃取溶剂沉淀到试管底部，并用微量进样针吸取少量萃取溶剂直接进样检测。该萃取模式下，萃取溶剂以细小液滴形式均匀分散在样品溶液中，极大地增大了接触面积，缩短了萃取时间，但其缺点是需要使用毒性较大的卤代烃作为萃取溶剂。[font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我们气相上已有自动进样器，想要带个自动固相微萃取的，是原来的不能用了？好友回复：其固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。大家说说看～

[font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font]

是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

从文献中看到了中空纤维膜液液萃取气相色谱法测定体液中曲马多的操作过程，跟版友们分享一下，欢迎大家共同讨论学习。1、取样：自来水、尿、血浆等4mL，加1μL内标物（度冷丁1mg/mL），加0.1mL 1M NaOH，于6mL萃取瓶中。放入磁性转子，于磁力搅拌器上。2、萃取装置：中空纤维膜（聚偏氟乙烯类）外径1.0mm，内径0.65mm，膜壁平均孔径0.2μm。截取2cm长，清洗，干燥。用微量注射器抽取4μL甲苯（萃取液），注入到中空纤维膜内，将另一端融封。3、搅拌：将萃取装置插入萃取池中，室温下搅拌萃取15分钟。4、测定：萃取结束后，剪开融封端，抽取1μL萃取液进GC测定。 影响萃取的因素：萃取溶剂种类；萃取时间；搅拌速度；样品酸度。 方法优点：有机溶剂用量少，环保；操作简单，快速；装置简单，经济；尤其适合样品量少的情况。

分散液液微萃取法原理是微量萃取剂在分散剂作用下形成分散的有机微液滴，均匀的分散与样品水溶液中，从而形成水/萃取剂/分散剂乳浊液体系，目标分析物被萃取到有机相中，最后在水样及微量萃取剂之间得到萃取平衡，最后离心分层。

看了些文献，说的是取15ml到顶空瓶内萃取，我们只有4ml的样品瓶，只能取3.5ml左右，样品量会不会太少？那3.5ml是用什么取的，用移液管吗？

液液萃取和顶空固相微萃取结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质[font=宋体]摘要: 采用浸入式固相微萃取( DI- SPEM) 、液液萃取(liquid- liquid extraction, LLE)结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究, 并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101 种香味化合物的确切定性结果, 其中包括35 种酯类、13 种酸类、15 种醇类、5 种醛类、1 种酮类、15 种芳香族及酚类、5 种呋喃类、2 种吡嗪类、3 种缩醛类、1 种硫化物、6 种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础, 也拓展了SPME 技术在白酒风味分析中的应用。[/font] [font=宋体]牛栏山酒厂地处北京市顺义区牛栏山镇, 具有300年的酿酒历史。其地处土地肥沃的燕山脚下, 东临潮、白二河汇合处。同时, 地处水源八厂补给区内, 地下水源丰富, 水质清纯, 甘甜, 含有多种有益于人体的矿物质, 酿酒用水取自地下约100 m 的地下水, 所酿制的酒醇洌甘爽[1]。清初以来, 牛栏山酿酒业就已十分发达。康熙五十八年《顺义县志》卷二“集镇”载: 牛栏山酒肆茶坊等“铺店亦数百家” 其“黄酒、烧酒”为远近闻名的地方特色“物产”。此后的《顺义县志实业志》亦记载: “造酒工: 做是工者约百余人(受雇于治内十一家烧锅), 所酿之酒为平北特产, 销售邻县或平市, 颇脍灸人口, 而尤以牛栏山之酒为最著”。此处所提的“烧酒”, 即现在的牛栏山二锅头酒。自1952 年建厂后, 在酿造二锅头的工艺过程中,我们一直保持着制曲、立米查、发酵等一系列工序, 在质量上才保持了传统的清香、口味甘洌、酒体醇厚、酒力强劲的特点[1], 牛栏山二锅头酒逐渐成为我国北方清香型的代表性白酒之一, 在国内外具有较高的知名度, 产品远销美国、韩国、日本、加拿大等国家。 白酒的微量成分十分复杂。根据它们的化学属性不同, 可以将酒中的微量成分分为酯类、酸类、醇类、醛类、酮类、芳香族及酚类、呋喃类、吡嗪类、缩醛类、硫化物和其他类化合物。白酒的主要成分是酒精和水, 占总量的98 %～99 %, 但决定白酒质量和风格的却是许多微量的( 占总量的1 %～2 %) 呈香呈味有机化合物及其量比关系[2]。到1998 年, 白酒中已检出342 种成分,其中定量检出180 种以上, 其中包括醇类36 种、酯类99 种、酸类55 种、羟基化合物20 种、缩醛类37 种、芳香族化合物26 种、含氮化合物38 种、呋喃化合物7种、含硫化合物6 种、醚类14 种、芳香烃类1 种、其他化合物3 种[2]。白酒风味物质的检测方法主要有直接进样法[3]、通过液液萃取后浓缩再进样[4]、顶空进样法[5]、顶空固相微萃取法[6]和浸入式固相微萃取法[7]等。[/font] [font=宋体]本实验通过液液萃取、浸入式固相微萃取技术, 将样品中的风味物质进行萃取浓缩, 然后利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行定性。液液萃取技术是一种传统的样品前处理技术,对白酒中的微量组分可起到浓缩、富集的作用, 有利于极微量物质的定性分析。固相微萃取技术(Solidphasemicroextraction, SPME) 是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 提出, 并于20 世纪90 代中期日趋完善的样品提取新技术, 它无需复杂的装置, 价格低廉, 操作相对简单, 而其所具有的高度富集作用, 又使方法的测定下限延伸至μg/L(ppb)乃至ng/L(ppt) [8][/font]

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术（GCMS）检测葡萄酒微量成分（浓度水平nl/公升）的情况下，检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时，使用以下哪种萃取方法，能获得更精确的结果？

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品，微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80，萃取20min,萃取液为二氯甲烷：丙酮2：1(V/V）.仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢！

固相微萃取（SPME）传统样品前处理方法 传统的样品前处理方法有液液萃取（LLE），索氏萃取（Solexhet-E），层析，蒸馏，小柱富集，顶空法和固相萃取（SPE）。但它们普遍存在使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤繁琐、容易使易挥发组分丢失，产生较大误差等缺点。使用有机溶剂还会造成环境的污染。SPME简单介绍 固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。 固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础，保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的弊病。SPME是以涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取和浓缩，并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）进样器中直接热解吸，并进行分析检测，附固相微萃取实验过程图。SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。SPME操作步骤样品萃取 GC分析 HPLC分析 SPME纤维头选择 1、根据所分析物的分子量和极性选择2、常用固定相和适用范围SPME操作注意事项 操作过程根据所分析物的分子量和极性选择小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取头 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 强极性的化合物通常选用85umPA（聚丙烯酸酯）萃取头 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯共聚物）萃取头常用固定相和适用范围SPME操作注意事项： SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。 SPME应用领域表面活性剂，其他工业领域 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 水样的环境分析 食品中的香料分析 纵火或爆炸物样品的法医分析 毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品 气体硫化物及挥发物（VOC）分析 SPME法的优化 分析物在涂层与样品基质间的分配系数是关键因素，因此在SPME技术的实际应用中针对影响分配系数的因素进行优化，影响因素包括萃取涂层选择、萃取方式、萃取温度、搅拌方式、pH调节、有机试剂和盐的加入量等。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++个人认为SPME应用的空间很大，但本人是新手，还未实践，有很多问题，欢迎有兴趣的朋友加入一起学习讨论。（可以参考：http://www.bio-equip.com/htm/spme.htm）

新上传了如下资料，希望大家用得着！！！[url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming] 进入下载页面![/url]微波消解系统微波酸消化指南植物药用成分的萃取技术固相萃取指南蔬菜水果中90种农残的SPE萃取方法微波消解技术在微量元素测定中的应用固相微萃取裝置及S.O.P中文操作手冊固相微萃取技术的原理及应用固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法固相萃取技术的研究固相萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用固相微萃取技术及应用固相微萃取技术研究进展固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍２固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍１

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

进行样品前处理，试用的是Wondasep MPC 60mg/3ml，其中的60mg指的是固相萃取柱的固相填充量吗？3ml是小柱的体积？那我处理的样品是混合糖电解质的一种微量物质，样品取用量能用20ml吗？还是必须用2ml？

请教高手，固相微萃取萃取完样品后，不立即进样，对样品有影响吗？我想做GC-MS，但是，取样和做样品的地方在两个地方。不知，萃取完成后，这个萃取针上的样品能在萃取头上呆多久呢？影响太大的话。我只能拿着我的仪器样品临时萃取了！多谢了！