分享一个标准医用透明质酸钠凝胶,18角度激光光散射系统可以做重均分子量及分子量分布系数测定。
我现在在分析聚合物的分子量和分子量的分布,其中关于数均分子量和众均分子量的理解还是不太懂,请各位大侠赐教。
[font=&]分享一个标准医用透明质酸钠凝胶,18角度激光光散射系统可以做重均分子量及分子量分布系数测定。[/font]
我是做羟乙基淀粉的分子量与分子量分布的时候,已查到可以使用凝胶柱,用分子排阻法来检测。根据国家药典的要求,需要对该方法进行方法学研究,请教诸位大神,谁有过这方面的经验的??
一些基础的问题请大佬帮忙解答一下:1、在相关查阅学习中,都提到了原子量和分子量是没有单位的,但是为什么质谱中又用Da(D)来作为原子量(分子量)的单位?2、“质谱中不能用平均分子量计算离子的化学组成,例如:不能用氯的平均分子量35.5,而是用35和37”,这里35.5不应该是氯的相对原子质量吗?所以这些基础的东西搞的傻傻分不清楚了,希望有老师帮忙解惑
分子量、分子量分布是高分子材料最基本的结构参数之一。高分子材料的许多性能与分子量、分子量分布有关:优良性能(抗张、冲击、高弹性)是分子量大带来的,但分子量太大则影响加工性能(流变性能、溶液性能、加工性能等)。高聚物分子量的特点:(1)分子量在10[sup]3[/sup]-10[sup]7[/sup]之间;(2)分子量不均一,具有多分散性。高聚物具有相同的化学组成,是由聚合度不等的同系物的混合物组成,所以高聚物的分子量只有统计的意义。用实验方法测定的分子量只是统计平均值,若要确切描述高聚物分子量,除了给出统计平均值外,还应给出试样的分子量分布。高聚物的分子量有数均分子量Mn(按分子数的统计平均)、重均分子量Mw(按重量的统计平均)、Z均分子量Mz(按Z量统计平均)、粘均分子量Mƞ (用溶液粘度法测得的平均分子量)。这几种分子量统计平均值之间的关系为:Mn<Mƞ <Mw<Mz。称为多分散系数,用来表征分散程度。α越大,说明分子量越分散,α=1,说明分子量呈单分散(一样大)。分子量的测试有下表中的方法:[align=center][img=,580,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_01_3300822_3.png[/img][/align]由于凝胶色谱法测定周期短、操作简便、数据可靠、重复性好等优点得到了广泛应用。下图是用凝胶色谱法测定的PC/ABS塑料分子量分布图,使用常用的四氢呋喃溶剂溶塑料:[align=center][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_02_3300822_3.png[/img][/align]测试扫出来的谱图,直接得到四中分子量结果:Mz,Mƞ ,Mw,Mp,选择自己需要得到结果既可以。MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室,网址:www.mttcert.com,联系电话:400-850-4050。
在GPC测分子量及其分布的过程中,在固定色谱柱的前提下,色谱柱温度、检测器温度、流动相流速对分子量及其分布的影响是怎样的?由于我的分子量和分布没有真值,也没有参考值,从哪一方面来判断什么条件下测出来的数据是更好的?分子量越大条件越好?目前使用了两种测试温度,分子量有差异,哪个温度下的峰分离的更好些?[img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211261622321052_3176_3929349_3.png!w690x470.jpg[/img]
聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测?现在还不知道分子量范围和常温下的溶剂,所以毫无头绪!如果有人测过或知道请告知!万分感谢!
化合物分子量为518,液相质谱测试LC-MS:+,应该是540.8,可是测试时出现了1057.6的分子量,这是怎么回事儿?
透明质酸钠是一种天然直链多糖,是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成,广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织,无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性,对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料,被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料,需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量,以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法,高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光就会发生散射,且其散射光强度远高于纯溶剂,并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc)密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后,即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法(LLS-GPC)得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000,流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度,用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量(dn/dc)的测定:采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度,在室温下,用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪,示差检测器连接,流动相冲洗至基线平稳后,取适量样品溶液进样,在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后,通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积,输入dn/dc 值,根据软件要求设置其他相关参数,计算分子量及分子量分布系数并输出报告。
[size=3][b]为什么分子量多24?[/b][/size]我做了三个化合物,组成原子为C、H、O、N,进行分子量鉴定,质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24!我怀疑是质谱测试的系统误差,可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我!谢谢!
请教各位哪里可以测试水性胺类材料的分子量?分子量大约1000 - 2000 g/mol,实验室的GPC是THF流动相,聚苯乙烯的柱子,做测试时,拖尾严重,可能是柱子吸附材料所致。最好是在上海哪里可以做此类物质的分子量测试?欢迎联系,qf_yang1984@sina.cn
请问相似结构,但分子量不同的化合物,要得到同一个碎片,分子量越大碰撞能量会更高吗?
离心率与分子量的关系是否有一个确定的计算公式,实验中因为无法确定离心率所以无法确定用多大的转速进行离心分离,已知提取酶的分子量,但是分离过程中离心转速用多大该如何确定?还有分子量单位“kd”是多少呢?请专家告知一二,万分感谢!
大家都用什么方法测定羟乙基淀粉的分子量?可以讨论下子。附件中是从网上找的关于测定HES分子量的方法,我觉得写的还不错,要是大家觉得可以,请顶贴,呵呵,谢谢!
请教高手:我现在在用waters 2414 示差折光检测器 美国奥泰的SEC/GPC软件,测定羟乙基淀粉130重均分子量(Mw)标准中规定是用5个重均分子量(Mw)与保留时间做标准曲线,标准品和样品浓度都是5mg/ml,然后测定样品分子量(Mw)现在的测定结果普遍偏高(与原料厂家的检验报告单相比),厂家说是能校正下标准曲线是否正确:就是做完标准曲线后再回头去处理标准品图谱,计算出来的值(Mw)与标准品的分子量比较,我照他们说的做了发现会差到2万左右,且分子量越大的部分,误差越大但是软件的工程师说是这样校正本身就是有误差的,说是用标准曲线重新计算出来的结果(Mw)是片段积分得到的,与原来的分子量会有误差要是照工程师的说法,那这个方法本身是不合理的,个人理解还是应该用峰值分子量(Mp)与保留时间做标准曲线比较合理好像国内一般用的都是用重均分子量(Mw)做标准曲线,连中检所培训的都是北京龙智达的GPC软件都说是进样浓度不参与计算,与测定分子量无关,但个人认为凝胶色谱的原理是分子孔径使分子量从大到小依次流出,如果进样浓度过大,孔径填满后,小分子物质也不能被有效保留,从而与大分子物质一起流出,应该会产生检测误差,请教一般凝胶色谱的进样浓度是多少?请问有高手也碰见过这样的情况吗?请指点下小弟,不胜感激!!!
做多糖(平均分子量300,000-500,000)的分子量与分子量分布测定,应该选用什么样的凝胶色谱柱?
请教关于PAA(低分子量2000以下聚丙烯酸)的分子量测量缓冲液如何配置?流速在0.6ml/min情况下得到保留时间相差只有0.1-0.4分钟,能够说明分子量有显著变化么?
前辈们,关于分子量计算的校正曲线,在建立曲线时的曲线次数是什么意思,它有什么要求吗?还有校正曲线的相关系数大小对分子量计算的影响是怎么的!
用GPC可以测样品的分子量和粘度参数;用粘度计可以测某些样品的粘度,再计算粘均分子量。两者在应用、测量范围和测量结果上有哪些区别呢?
[size=18px]在做GPC分析分子量和分子量分布时,溶样瓶买的哪种?[/size]
[color=#444444]为什么分子量多24?[/color][color=#444444]我做了三个化合物,组成原子为C、H、O、N,进行分子量鉴定,质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24!我怀疑是质谱测试的系统误差,可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我!谢谢[/color]
各位老师好 刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],现在要开发甲钴胺的检测方法,甲钴胺的分子式是C63H91CoN13O14P,分子量是1344.40,用AB[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的软件算出来的分子量是1343.6,想请教下用Q1MS(Q1)扫描时如何确定母离子的分子量?例如:维生素B12分子量是1355.38,然后质谱设置的母离子是678.5,子离子是147.1和359.1,这个是已有方法的,可以照着设就可以。然后现在要开发甲钴胺的新方法,就是不知道如何确定母离子和子离子?
求大神指教,GPC测定分子量实物分子量(MW)370左右,测定结果为470左右,可以接受吗?怎么调整能够使测定结果与实际值一致?谢谢!
[em06] 请教各位老师,我想做一个植物提取物的分子量分布,此提取物是罗汉果甜甙,有效成分分子量1100~1900,现有30g粉末,含量为30%,想分析杂质分子量分布好改进工艺。对分子量范围在6000~200的杂质分析哪个分子量范围的杂质含量较多。请问可以选用什么柱子?哪里可以做?(我在南京)可不可以400~500分子量作为一个峰?现在头晕中[em06] [em06] [em06]
书上提到NMR可以用于测分子量,是基于什么原理?是否适合于所有的分子?还是有分子量范围限制?
本人最近准备做“一种多聚核苷酸的分子量和分子量分布的检测方法”的建立研究工作,由于本人在此方面没有经验,希望大家帮帮小弟。分子量主要分布在20000-240000(30-400bp)(1)凝胶色谱柱的如何选择?(2)标准物质(DNA marker)的选择(3)紫外检测器和示差检测器是否均可使用?(4)流动相如何选择?(5)凝胶色谱仪型号的选购?
[color=#444444]一个未知样打了一此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],想问下,-是其物质分子量么,这个分子量含钠元素么,我的物质是含钠的,谢谢,[/color][color=#444444][img=,402,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241627580179_2403_1701336_3.png!w402x67.jpg[/img][/color]
GPC测定聚合物分子量及分子量分布一、基本原理:CPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪工作流程图如下所示。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc1.gif当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度检测器为示差折光仪,其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂(淋洗溶剂)的折光指数之差,由于在稀溶液范围内,与溶液浓度成正比,所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量,下图是典型的GPC谱图。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc2.gif图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve表征着高分子尺寸的大小。如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M就成了分子量分布曲线。为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的渗透极限范围内Ve和M有如下关系:lgM=A-BVe式中A、B为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve对lgM作图,可得如图3-6的直线,即GPC校正曲线:http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc3.gif有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外,大多数的聚合物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线,因此测得的分子量M值有误差,只具有相对意义。用GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数,无须人工处理。二、主要药品与仪器:THF(流动相)1000ml聚合物样品(如PS)10mg样品瓶注射器(1ml)流动相脱气系统样品过滤头http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/njstspy.gif三、实验步骤:(1)THF(流动相)的脱气THF过滤、真空脱气后,加入到流动相瓶中。(2)样品配制将10mg聚合物样品溶于1mlTHF中,过滤后置于样品瓶中。(3)用进样器取20m,从GPC仪的进样口注入。(4)在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线,处理数据。
求助查阅吐温80聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯 为聚合物,为什么是有固定分子式和固定分子量,是单一组分,分子量确定吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101124063488_9456_4106970_3.png[/img]