氦气质谱仪

求购气质质谱仪和同位素质谱仪各一台，用于检测蜂蜜的药物处理和真假。供应商可联系我。我的邮箱是sdfengjian@sina.com.

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，质谱仪突然显示脱机，重启过软件，电脑，设备（热启），都不行，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连接没问题，质谱仪一直显示脱机，电脑ping的通质谱仪，求助大家，这种情况怎么处理[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306060956162600_320_3477675_3.png[/img]

一、国外质谱仪情况：　　国外质谱仪主要有英国的ABCA质谱仪，德国菲尼根BreathMat质谱仪，韩国Heliview质谱仪等。　　质谱仪的主要缺陷在于　　1）只能识别CO2分子的质量，即在分子水平进行判别，而不能精确到碳原子水平；　　2）质谱仪在国外用户中通常每5台左右需配备一专业工程师循环维修，维护费用极高，故售后不能保障；　　3）需要消耗昂贵的氦气和纯净的CO2气体；　　4）检测项目单一。　　去年，英国ABCA工厂已由原来的60人缩减至5-6个工程师，仅仅负责维护。而德国菲尼根工厂则完全停产了。BreathMat质谱仪，韩国Heliview质谱仪2002年进入中国市场，当时工厂员工30多人，在国内仅销售了2台，现在工厂已倒闭。　　以上各厂商的使用情况：　　ABCA在国内只有两台，一台在北京中国医科院药理所，使用不到三年，已经经过无数次的维修后完全报废，另一台在广州中山医院，正在维修中。BreathMat质谱仪一台在301医院，已故障停机达2年之久，无法再修复；另一台在山东烟台毓璜顶医院曾故障后修过2次，现仍停机。韩国Heliview两台质谱仪则已全部报废。一台在北京306医院，第二台在青海省人民医院。　　二．国内质谱仪的情况更糟：　　1． 北京天坛医院起初使用一台国产质谱仪，不到半年因为故障不断，重新购买了WAGNER 公司的能谱仪；　　2、沈阳中国医科大学第一医院因为也是先使用过一台质谱仪，但因为故障频发，不能保证工作，最后又发生了质谱仪离子泵爆炸事件，最终也在2003年购买了WAGNER公司的能谱仪；　　3、南京江苏省人民医院使用一台国产质谱仪几乎每天都要维修。最近因为实在维修不成了，又在最近10月份的北京DDW会议上找到WAGNER公司请求予以支持，改用能谱仪。　　4、北京房山区人民医院也曾在2003年购置一台国产质谱仪后因故障不断而退货。　　总之，质谱仪的检测功能较单一，结构庞杂，故障率高是不争的事实。在国内的用户相对很少，每一个品牌质谱仪仅有1-2台，而能谱仪在国内用户则达40台左右，几乎是全部质谱仪各种品牌的总和，且其操作简单，没有氦气等昂贵气体的消耗，属于免维护机型，不需要日常维修。在国内几十台能谱仪当中，最长的用户达9年以上，最短的数个月，均未听说有过维修的记录。能谱仪的国外文献很多，技术较质谱仪更先进，且其具备各种脏器的检测软件，还有动物实验软件可供科研及带研究生用，而质谱仪恰恰均不具备如上的优势。　　三、我院质谱仪和能谱仪的对照使用情况：　　能谱仪操作简单，软件功能齐全，试剂供应及时、充足，仪器精密稳定，重复性好，试用四个月中，未发生任何故障，占用空间小，没有噪音，尚有动物实验软件可供科研使用，各项技术指标考核优秀，不需要氦气和CO2等消耗品。　　质谱仪操作复杂，装机培训时间长，占地面积大，软件不全，噪音大，需要另外配置CO2气和昂贵的氦气，对气体的纯度要求极高，机器的各部件采自不同的厂家，兼容性差，售后的维修恐有麻烦。 转载地址：http://www.breath-test.net/Application/html/14.html

岛津的质谱仪对氦气的要求很高，要达到99.999%以上，但是如果氦气纯度不够，还可以做样吗？这样对仪器有何影响？

气质开机做调谐，提示错误：质谱仪接口卡未激活 何故？前几天单位停电，把质谱关掉了 ，正赶上中秋假期，节前就没开！今天是中秋节，也是假期最后一天，把机器开开，以免耽误明天用！准备调谐的的时候，提示错误：质谱仪接口卡未激活？不知道什么原因以为是通讯卡松了，就关电脑重新插拔了一下再联机调谐就正常了！！想知道这个提示确切的问题所在？望专家指教！谢谢

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

质谱仪开机前准备事项：检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； 查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； 气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；开启动力电源，电压稳定，正常；确保室内温度在18～25度。开机顺序： 以质谱联用仪为例：1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；使用注意事项：质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒： 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能， 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm， 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间， 因为质谱仪极快的分析速度， 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

今天实验室装了台气质，用的是氦气，我问工程师说，我们以前实验室的质谱是用液氮的，现在为什么用氦气，他说，质谱只能用氦气，大家怎么看啊？？？

质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。

[font=微软雅黑]质谱仪的基本组成包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机控制与数据处理系统等。[/font][font=微软雅黑]1、进样系统：将样品送进离子源。[/font][font=微软雅黑]2、离子源：将样品电离，得到带有样品信息的离子。[/font][font=微软雅黑]3、质量分析器：将离子源产生的离子按m/z大小分离开。[/font][font=微软雅黑]4、检测器：用以测量和记录离子流强度，得出质谱图。[/font][font=微软雅黑]5、真空系统：保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和质量分析器中正常运行。[/font][font=微软雅黑]6、计算机控制与数据处理系统：通过计算机对质谱仪进行控制，通过软件对质谱数据进行处理。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]种类：[/font][font=微软雅黑]1、按分析目的可分：化验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和工业[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑]2、按质量分析器的工作原理可分：四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、飞行时间[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]等。[/font][font=微软雅黑]3、按结构可分：台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和落地式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑]4、按分析规模可分：小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑]5、按用途可分：生物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、制药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、食品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、医用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、蛋白质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、多肽[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、氨基酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、酶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]仪、核酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、涂料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和塑料制品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]等。[/font][font=Calibri] [/font]

[color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压；设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（[/font][font=&]EM[/font][font=&]）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&]，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象：[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好，有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][font=&]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐时，无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/font][font=&]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/font][font=&]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时，无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/font][font=&]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]

质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：　　1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；　　除此之外，还有下面很多种分类方法：　　2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；　　3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；　　4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。　　5、按分析的应用领域可分为：实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；　　6、按分辨率高低可分为：低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。　　7、按与其它分析仪器联用方式可分为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]）、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；　　8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪）；　　9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪

求助：为节约开支，在现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的情况下，能否可以再单配一台质谱仪，两者串联当做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用？

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

RT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪还能象别的质说一样用于元素分析吗？

[align=center][font=DengXian]如何防止空气进入高真空的质谱仪？[/font][/align][align=center] [/align][font=DengXian]经常观察检查是否系统是否有泄露。定期检查管路有无漏气。要换载气氦气气瓶时候，气瓶的两个瓶子尽量靠近，气体的出口相对。满瓶的气瓶稍打开一点，快用完的气瓶不要关死。动作要快，从一个换到另一个。另外一个办法是，将两个气瓶通过两个阀用三通连接到仪器。切换来换气。[/font]

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

质谱仪开机注意事项如下：1、检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；2、查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；3、气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa 4、检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路与离子源的接口；5、开启动力电源，电压稳定，正常；6、确保室内温度在18～25度。以质谱联用仪为例，开机顺序如下：1.打开UPS和[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_135_1.html]氮气发生器[/url]开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。3.打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵，自动进样器及柱温箱电源开关；4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命

真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。　　[b]质谱仪的真空要求[/b]　　质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。　　质谱仪器为什么需要高真空？　　(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；　　(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命；　　(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；　　(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析　　(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样；　　(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。　　[b]真空泵的用途[/b]　　质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；　　二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。　　[b]空气泄漏症状[/b]　　任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？　　(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。　　[b]确认空气泄漏的存在　　如何才能发现空气泄露？[/b]　　处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的　　水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。　　调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。　　[b]查找空气泄漏的方法　　①载气管线的检查[/b]　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。　　[b]②GC部分的检查[/b]　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。　　[b]③MS部分的检查[/b]　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。　　[b]④隔离难以发现的泄漏[/b]　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。　　[b]真空系统的维护　　①气源[/b]　　载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线　周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。　　[b]②脱氧管[/b]　　根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。　　[b]③机械泵[/b]　　为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。　　国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。　　[b]④进样口[/b]　　隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。　　[b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]　　GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。　　[b]⑥抽真空时间[/b]　　每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。　　质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。　　质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除

四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别，分别是做什么用的

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天咱们就聊一聊调谐操作。 [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/421470.gif?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L；质量分析器相当于电容C。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐液[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见问题 [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]1、调谐无法通过时如何处理？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（9）如果还无法通过，就找工程师吧！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]2、如何降低水分和氮气？[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]3、如何判断真空系统漏气及解决办法？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）确认系统是否存在假漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]4、真空无法启动如何解决？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见故障[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象一：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象二：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象三：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象四：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐峰的形状不好，有肩峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象五：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐时，无参考峰出现[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象六：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]出现不规则、粗糙的调谐峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象七：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象八：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]灯丝状态良好时，无离子产生[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象九：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干[/size][/font]

质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 有机质谱仪： 由于应用特点不同又分为： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪，以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)，傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪，包括： 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ，但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外，有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连，又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量zui多，用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四级杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，目前，在有机质谱仪中，除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外，所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样，使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时，为了增加未知物分析的结构信息，为了增加分析的选择性，采用串联质谱法（质谱-质谱联用），也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说，目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多，最常用的是四极杆分析器（简写为Q），其次是离子阱分析器（Trap）和飞行时间分析器（TOF）。为了增加结构信息，大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多，如Q-Q-Q，Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息，早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子，由于自身不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子，这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为： m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的，它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系，对进一步研究结构十分有用。于是，在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式，以求得到子离子，母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息，但是由于亚稳离子形成的几率小，亚稳峰太弱，检测不容易，而且仪器操作也困难，因此，后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室，人为地使离子碎裂，设法检测子离子，母离子，进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展，串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术，如ESI、APCI、FAB、MALDI等，基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。因此，近年来，串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用，两个分析器间有一个碰撞活化室，目的是将前级质谱仪选定的离子打碎，由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器，前一时刻选定-离子，在分析器内打碎后，后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：①　空间串联　　磁扇型串联方式： BEB EBE BEBE等　　四极杆串联： Q-Q-Q　　混合型串联： BE-Q Q-TOF EBE-TOF②　时间串联　　离子阱质谱仪　　回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联，都必须有碰撞活化室，从第一级MS分离出来的特定离子，经过碰撞活化后，再经过第二级MS进行质量分析，以便取得更多的信息。

本人刚接手质谱综合讨论版的版务，看到本版“杂草丛生”，所以近期将举行本版的锄草活动，对于那些与本版没有关系的帖子将清除，但不扣除大家的积分，希望各位能够支持我们的活动！为了本版更好的发展，特举行系列活动，活动参加者可以获得一定的奖励，前提是你的帖子必须对大家有用[em0814]。本期话题是《质谱仪的种类和历史》，我们要了解、学习和使用质谱仪，首先要对它有一个总体的了解，这就需要大家从不同的角度总结资料，寻找资料，以促进大家对该仪器的了解。

谁能告诉我质谱仪的分类有哪些呢？哪种质谱仪最为先进呢？

质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能，更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年，汤木森（Joseph J. Thompson）对小分子结构的分析。此外，一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞（Harold Urey）发现氘，以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」（fullerenes，又称碳六十、球烯）的发现，皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明，让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量，并且可以进一步知道其分子结构，随着新式质谱仪的开发，更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。

[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分：实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分：静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分：直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分：电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分：生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样。那么哪个应用的更多呢？昆明国防路医院

沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来，怎么自己手动改第一定性离子比