外流动定仪

§1 流动分析仪的产生： 在环保行业水的检测分析中，水中氰化物；挥发酚；阴离子表面活性剂；硝酸盐；亚硝酸盐；总磷；总氮；氨氮；六价铬等项目通常采用可见光比色法分析（国标方法），为完成这些项目检测，通常要做大量的比色前手工工作，如氰化物挥发酚的蒸馏；硝酸盐 / 亚硝酸盐的铬柱处理；氰化物，总氮，总磷的消化处理以及大量的各种试剂混合等。这些繁琐的步骤造成大量时间及人员浪费。 为此，在 20 世纪 50 年代，由美国学者提出流动分析解决方案，即将上面提到的手工过程利用流动分析的方法，在仪器上自动实现，从而使分析过程大大缩短，分析精度提高，并节约了试剂。经过近 50 年的发展，流动分析仪也由最初的概念产品变为一项实用技术。 §2 流动分析仪原理： 非高压状态下，在载流中按经典分析要求，用蠕动泵或注射阀将样品及相应试剂加入载流，在流动状态下，在流动管路中，样品同试剂混合反应，反应后的产物流经相应检测器，被检测出结果。 §3流动分析仪的主要组成： 取样器；稀释器；蠕动泵；注射阀；放置反应模板的单元；反应模板；检测器；软件等。 §4 流动分析仪的技术发展： a 流动分析原理的进展： 上世纪 50 年代，发明者用蠕动泵驱动载液；样品及试剂，用注入气泡间隔管路中液体，主要以稳态反应项目的测试（间隔流动分析法）。 上世纪 70 年代，发明者提出不用气泡间隔，而用注射阀向载液中注入样品或试剂液，在反应不完全（非稳态）情况下即测试的方法（流动注射法）。主要测试非稳态项目。 上世纪 90 年代， OI 公司提出将以上两种技术在同一台仪器上实现的技术——复合流动技术。从而使一台仪器上的测试项目更宽。 b 流动分析仪硬件的发展： 取样器：由二维向三维取样发展；由几十位放样位向几百位放样位发展。 稀释器：由满足简单超浓度稀释向具备超浓度稀释及自动标准液梯度稀释发展。 蠕动泵：更多泵管及更高泵液精度。泵速的高度可调性，可重复性。 注射阀：流动注射法时采用，向更多阀通道发展。 放置反应模板的单元：体积缩小，由单通道向多通道，多附加功能发展（如注射阀放置，多个加热控制预置，蒸馏装置预置，漏液预防等）。 反应模板：单一固定功能（插件粘接结构）向可快速转化为其他检测项目（旋拧连接结构）方向发展。 检测器：由窄检测浓度范围向宽检测范围，数据输出的高分辨率方向发展。 软件：除具备常规的实时数据采集，简单数据结果换算，向多个仪器硬件自动控制，多种数据统计结果计算，结果监控，更广的同外围设备数据交换能力等方向发展。 §5 关于测试方法化学原理： 仪器方法源自于经典化学法，测试结果一般优于手工结果，但不会超出经典方法的理论精度及检出限（基于经典方法的显色强度或信号强度）。出厂产品一般都经过出厂测试，往往由于使用者在使用状态不佳时即做测试分析，而使使用者误认为仪器测试不准，误把此作为好仪器或不好仪器的评价标准。这类仪器实际上只有硬件的差异，及使用状态的控制问题。 §6 价格评价原则： 因国内用户对国外流动分析仪的复杂配置原理了解较少，用户容易出现以整台概念（忽略详细硬件配置合理性），单纯以仪器测试的检出限及相对标准偏差或使用用户的反馈意见评价仪器好坏采购产品情况，如此造成销售中不合理配置或销售价格情况，如减低某些硬件造成自动化程度下降，低配置高价格。致使采购者选择不到性能价格比对应的产品。 在不影响检测的条件下，影响流动分析仪价格的因素有多种，但主要影响因素有以下几点： 硬件配置的先进性，硬件配置是影响价格的核心因素，硬件配置先进的产品成本要高。 方法开发的成熟度，流动分析方法开发是一项很多年才能成熟的工作，一般要经过工厂试验验证；多个实验室间验证；权威机构审查验证；权威机构批准认可等一系列工作。权威机构如 USEPA ； ISO ； ASTM 等。现国外产品多未完成全部工作，仅是参照经典方法即宣称符合某某标准。真正被批准的方法是可查的，如 OI 公司的测定水中氰化物 OIA-1677 即是被 USEPA 真正批准认可的方法，公开的 USEPA 文件中即可查阅。 工时成本，欧美国家产品的工时成本约为国内的 10 倍左右，特别是手工加工件。但手工加工件在高档流动分析产品中使用频次较少。 服务成本，此成本一般在价格中单独表述，它一般指用户要求一年保修的相关费用，培训用户正常使用的费用。为一项概算费用，约为总价的 5% 左右。 §7 备品备件的选择问题： 国内使用者容易借整台购买选用多年备品备件一次采购方案，但流动分析仪的备品备件一般指：样品杯；蠕动泵管；流路管；透析膜等高分子材料产品，此类产品存在长期放置老化问题，大量一次性采购容易造成因材质老化而自然损耗。

岛津的高效液相色谱，进样口有液体往外流，在Inject状态下用注射器用流动相冲洗了一下，发现很顺畅，应该没堵，但还是漏液，应该怎么办？

实验室的试剂种类很多，易燃的、剧毒的、强腐蚀的。。。这些试剂如果外流，会在外界造成什么样的后果？你们的实验室又是如何保管的？有试剂外流现象吗？

在做含量测定的时候，峰不分离，然后六通阀进样口往外流样 什么原因

原子吸收石墨炉各阶段设置时载气流量指的是外流量还是内流量?

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

近期变异新冠病毒在日本快速蔓延。为防止变异新冠病毒进一步从海外流入，日本再次收紧入境政策，对入境人数作出了限制，使平均每天的入境人员数量不超过2000人。令人担心的是，日本相继检出英国、南非、巴西等地发现的变异病毒后，前天又检出了菲律宾发现的变异新冠病毒，使得日本国内的变异病毒种类达到了5种。(CCTV2)

waters 衍生池往外流出衍生液 ，是什么原因？堵塞了吗，该怎么弄好呢?,新手，刚刚接手，各位大侠有好的建议吗？谢谢赐教了哈

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

有时向流动相水中加一定比例的盐，请问盐的作用是什么，盐的种类都有什么，浓度常见是多少

我想把山梨醇和木糖醇分离开，可用35％的乙腈却无法稳定基线。我很少用乙腈为流动相，有高手可以帮忙吗？

C管走乙腈，D管是水，前天用C管走乙腈，A管走冰醋酸1：1，结束后用B、D管冲的柱子，C管的乙腈没有用甲醇替换，昨天用就成了C管5的流速排气泡，D管放空有气泡，A、B管5的流速排气泡D管往外流液体，感觉是D管比例阀关不上了。后来用热水冲了D管1小时还是不行，D管的阀是真的坏了吗？

据彭博报道，中国央行货币政策委员会委员樊纲周四在上海接受彭博电视采访时表示，中国本轮经济结构调整正在进行，经济增长可能不会提速，但已经见底。　　身兼中国经济改革研究基金会国民经济研究所所长的樊纲称，经济正在企稳，房地产业形势改善，进口出现增长，制造业趋于稳定。他不认为现阶段可能出现银行危机，只是问题贷款坏账率大约有5%至6%，这个问题需要解决。　　中国外储规模巨大，适逢人民币贬值，资本外流之下外储下降很正常，此时资本外流是个好事，未来还会见到更多的外流。不必担心热钱外逃，那只是资本流动中一小部分，尽管资本外流、人民币还在贬值，但中国资本开放还要继续。中国政府应该鼓励私人领域的资本跨境流动，放宽管制，包括推进QDII2，适当放宽个人换汇额度。　　当前美国处于加息周期，美元长期看涨，人民币不应该跟着美元涨，而应该跟着其他货币走弱，中国政府会适度控制汇率走势，允许人民币缓慢贬值。

如果没有文献可以查的话，怎么定流动相！由于工作需要，要测定一种新的物质。没有文献可以查，想定测定的流动相。我就是参考了，其他相近的物质，然后用TLC展开，如果分离好的话，就上机做，看看。就不知道，行不行。有点不敢，或许没有这样做过！有点怕！不知道，要定流动相是不是这样的流程啊！呵呵！！！！！！！！！！！！！！1

最近做液相，遇到的问题比较多，请各位大虾指点迷津。我想请问一下，标准品溶解后，用30：70的流动相定容。后来摸索条件发现，18：82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不？定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同，是否会对实验结果造成较大的误差？谢谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

我在前面问过一个问题是：在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定，为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？专家回答有两种可能：电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100％，检测仪在不通流动相时是稳定的，因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙，还会有什么情况？

使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？

使用离子对试剂，流动相需要稳定多长时间啊？我稳定了1个小时，进样，然后再过2个小时后进的同一个样的RT值落后了3分钟，是不是因为稳定的时间不够长啊 ？

请问，在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定。为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？

前几天用液相跑VE流动相是异丙醇，想换相，但是在灌注并冲洗的时候选错通道了，用乙腈灌注并冲洗了，十分钟后才发现，后立即改为用异丙醇冲洗一天，昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀，也对流动相进行了脱气处理，加上色谱柱后压力差还是很大，不稳定，请问什么原因。

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

RID检测器，之前的流动相用的20%的乙腈水溶液，我换成10%的乙腈水溶液之后，基线就周期性的出现阶梯状浮动，我换回20%的乙腈就非常稳定，这是咋回事？？？

新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液？而不用纯有机试剂作为定容液呢？对比了一下，纯有机试剂的响应值会比初始流动相高，故有疑问。

流动相的有效期限的制定，有没有相关依据？如何制定流动相的有效期？

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

请教大家个问题，今天做实验，发现只用纯甲醇作为流动相平衡系统，压力波动比较大，从540psi-610psi，感觉也没漏液，柱温也稳定，不知道啥问题？大家给点意见。

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

滴定管洗净后，通常用蒸馏水润洗三次，（此时蒸馏水可以从滴定管的尾部出水），那么到装滴定液的时候，滴定管也要润使滴定管三次（此时的滴定液可否从滴定子管的尾部出液？）这个问题很多同事都不能确定。有的认为“要从滴定管的尾部出，这样可以保证滴定管完全被滴定液润使干净。”但又有些同事认为：“装上滴定液后不能从尾部出，因放滴定液时管的尾部已被滴定液冲净了，如从尾部出的话，容易把最后几滴外流到滴定管外，再第二次装液体时，手就容易接触到液体了，万一是硝酸银滴定液的话，手容易变黑了。”在此请教各位大侠，我们应该如何做得正确，请大家参与讨论，谢谢！