死堵头

[align=center][font=宋体]罕见的泵头堵塞问题[/font][/align][font=宋体] 最近要把闲置了几个月的[/font]ICS5000+[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]利用起来，隔了几个月不用，首先就是要对管路进行排气泡处理。打开旁路阀，排气泡[/font]5[font=宋体]分钟后，拧紧看压力波动超过了[/font]100psi[font=宋体]，明显不正常，再次打开旁路阀排气泡[/font]30[font=宋体]分钟，拧紧后压力波动还是超过[/font]100psi[font=宋体]。于是怀疑管路是不是太久没流动里面长菌了，流动相换上甲醇来清洗一下整个管路试试，清洗了[/font]30[font=宋体]分钟后压力波动呈现规律性，但波动超过[/font]50psi[font=宋体]，还是不正常。并且打开旁路阀后旁路流量开到[/font]3ml/min[font=宋体]，持续了[/font]30s[font=宋体]以后泵报错，错误为马达超载。于是怀疑是泵头出现问题，那就好好观察一下。[/font][img=,690,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281104131336_6863_3458762_3.jpg!w690x652.jpg[/img][font=宋体] 因为压力传感器和旁路阀在图中左边泵头里，因此首先怀疑左边泵头处出现问题。先拧松泵液出口管口，此时压力波动变大到超过[/font]200psi[font=宋体]，拧紧后卸下两边泵头连接管路并换上新的管路，此时开泵[/font]1mL/min[font=宋体]，系统报错为马达超载，且右边泵头出液口管子跳出，开始怀疑是流量过大使得管口压力过高，于是流量改为[/font]0.5mL/min[font=宋体]，右边泵头出液口管子仍跳出。那就怀疑更换的管子堵塞，右边泵头直接连接这根管子能出液，说明管子没有堵塞，而且发现在停泵后仍有[/font]100+psi[font=宋体]出现，那就是泵头里面出现问题了！怀疑的是泵头可能堵了，因为连接管一直跳出，只能是泵头里某一处堵塞，使得该段管路压力过高让管子跳出。[/font][font=宋体] 那就拆开泵头观察一下（演示图），拆开以后考虑到泵头可能堵塞的问题，就进行反冲。[font=宋体]具体操作为：将泵液出口和入口用堵头拧紧堵好，旁路阀拧开并灌满水，再次拧紧。示意图如下[/font]。[/font][font=宋体][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281105486544_4774_3458762_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=反冲示意图,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281106080261_792_3458762_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/font][font=宋体][img=,690,688]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281107339442_4660_3458762_3.jpg!w690x688.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 反冲操作后，居然从图中白色箭头所指孔中冲出一片颗粒物，应该就是这颗粒物堵住了泵头，这时候把泵头重新装好，管路也都连接上，开泵后压力非常稳定，波动不超过[/font]10psi[font=宋体]。很明显就是颗粒物存在使得开始时泵压力有规律且大范围的波动了。颗粒物有可能是沉淀在管路中！[/font][font=宋体] 泵压不稳，一般情况下都是单向阀问题，而这次出现的主动泵头，密封垫的小孔被一沉淀物堵塞，这是罕见的现象。为今后故障判断提供一个罕见的实例。[/font][/font][font=宋体][/font]

不小心把色谱柱的堵头断在了柱子里，很深很深，遇到这种问题，请问各位大侠们都有什么办法可以顺利地将堵头取出来？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291308_583904_1987954_3.png

之前发了一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150301/5687195/关于用蒜头鉴别地沟油，根本不用考虑，绝对是假的我当时感兴趣的是到底黄曲霉毒素能否让蒜头变红呢？知网上查了，没查到相关的。百度上搜了一下，有些人说黄曲霉毒素会让蒜头变红，因为会氧化蒜头里的亚铁离子。还是决定试验一下先是用发霉花生来试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537322_1694946_3.jpg将发霉花生捣碎，加蒜头，一起捣了捣，蒜头没有变红。过了很久没变红。再放水，用含有黄曲霉毒素的水浸着蒜头也没有变红。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537328_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537326_1694946_3.jpg接下来用黄曲霉毒素B1的标品了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537323_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537324_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537325_1694946_3.jpg还是没有变红

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041317202746_01_1608710_3.jpg我有一次不小心，把色谱柱摔地上了，结果红色堵头摔断，在色谱柱里面的那截就断在里面了如果是你，你有啥高招取出来一起来晒晒，看看谁的办法又好又简单http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

yx11315同学，你的帖子锁定了，所以不能在那个帖子里回复你了。MS的堵头和正常螺帽内径/螺纹都是一样的，也是有一个孔，但是堵头里面有一个实心的石墨垫，正常螺帽是空心的石墨垫，然后柱子穿过这个空心部分，到达MS端。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608181425_605372_1654762_3.jpg左面是正常的螺帽，可以看见左侧有光透过；右面是堵头，右侧没有光透过http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608181425_605373_1654762_3.jpg下图是堵头里的石墨垫，石墨垫中心有一个类似柱子粗细的东西，堵住了石墨垫，你买机器的时候，应该随机器赠送这个堵头的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608181425_605371_1654762_3.jpg

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811071954_117135_1633738_3.jpg[/img] 同胞猪仔，使用三鹿奶粉后大小差别很大猪崽喝三鹿奶粉 3天后连死5头 福安一村民为猪投诉三鹿，宁德消委会专门给出处理建议，经调解给予600元补偿 本报记者 郭亮 张树福 文/图 “小孩子喝三鹿奶粉，医院给免费检查，我的猪喝三鹿奶粉死了，是不是也应该有人给个说法呢？”宁德福安市松罗乡的村民蔡良义为这事奔波了快两个月。 前日上午，总算为死掉的5头小猪崽讨回了公道，拿到经销商600元的补偿。 她们用甜美的笑容，为第七届中国国际航空航天博览会加油添彩… 台独分子制造流血冲突 [马英九震怒拍桌子][陈云林未让民众失望] 中央经济会议将召开 减税费降百姓负担奥巴马底层经验启示中国当代青年(组图)6名警察涉嫌打死人案尸检结果公布臧天朔最高可判死刑 被捕过程(图) 专题范冰冰到西影任职 享受副处级干部待遇 死刑犯:法官看守所之死真相 灾民拿不出建房款 逃亡杀人犯:12年与3天深度：河南一批发商互助团体被指黑社会国际：传普京可能明年重返克里姆林宫博客：臧天朔就是流氓 大明奇冤冻死学士 军事：独家对话歼10首席试飞员 赶上F-22 英语：无痛英语学习揭秘 五分钟英语充电 9月份，蔡良义家的母猪下了19头小小猪崽，但猪多奶少，蔡良义就买了三鹿奶粉来喂养其中9头小猪崽，没想到三天后，竟然死了5头，另外4头活了下来却始终长不大，到现在才10斤左右，而其他10头则长到大概30斤。 蔡良义怀疑发生在自家小猪身上的怪事，是由三鹿奶粉所致，四处讨说法。“猪吃了三鹿奶粉会死亡？”这起投诉也难倒了当地工商部门。到前日经过调解才有了结果。 “我的猪正好赶上那批问题奶粉” 吃三鹿奶粉的小猪死了5头，另外4头还不长个 蔡良义是福安市松罗乡杜坑村人，30岁时因车祸导致左腿残疾，就一直在家以养猪为业，赚点生活费。 9月10日，蔡良义家的一头母猪下了19头小猪，这让他在欢喜之余，也有了烦扰。“这么多小猪，母猪的奶不够吃。”。为了给小猪找奶吃，蔡良义决定第二天到20多里外的镇上奶粉喂小猪。 “我当时买的是三鹿婴幼儿奶粉，是店老板推荐的，说这种奶粉含蛋白质比较多，还比较便宜，所以一共买了三包，28元钱一包。”蔡良义说。 回家后，他将19头小猪分成了两拨喂养，10头那一拨喝母猪的奶，其他9头喂三鹿奶粉，可喂了3天后，这些小猪就开始口吐白沫，接连死亡，一共死了5头，“后来我看电视新闻，才知道，我买的那些8月份生产的三鹿奶粉有问题，正好让我的小猪崽赶上这批问题奶粉了。” 问题还不仅如此，喝了奶粉幸存下来的小猪，即使不喝奶粉了还一直长不大。 在蔡良义家，记者现场看到，剩下的4头小猪大概只有10斤左右，而同一窝生其他的小猪，已经长到30斤以上。 蔡良义说，他去年也用奶粉喂过小猪，都没发生这种怪事。 养猪人投诉难倒工商部门 宁德市消委会专门出台相关处理建议 9月15日后，通过看新闻， 蔡良义发现，很多喝过问题奶粉的小孩都被带到医院去检查， 蔡良义也想给自己的小猪讨个说法，但他的这个想法，给当地的工商所出了个不小的难题，这种投诉还是头一遭遇到。 记者从宁德市消委会获悉，他们接到当地工商所的关于此事的报告后，曾专门对如果猪仔食用奶粉或者液态奶造成死亡怎么处理给出建议。 宁德消委会一负责人介绍，他们要求，如果辖区的工商所遇到此类事件，首先要注重证据的收集，要依据当地的兽医检疫部门认定结论，确定死亡的猪仔与食用奶粉或液态奶是否有因果关系。如果造成猪仔死亡是因为使用奶粉或者液态奶造成的，根据《消法》第四十一条，第四十四条相关规定，应当赔偿购买此奶粉或者液态奶的消费者经济损失。 给猪做尸检养猪人为难了 考虑农户经济困难，经工商调解给予600元补偿 据赛岐工商所的负责人介绍，工商所根据上级精神，对此事进行了协调，并建议，蔡良义应该先将猪仔送检，但蔡考虑到送检需要很多费用就拒绝了。 “人可以去医院检查，难道我的猪也要带到医院去做个检查不成。” 蔡良义说，在他向工商所举报后，对方答复，如果他的小猪崽经过兽医尸检，是因为食用奶粉造成死亡的，才会赔偿相关损失。 “给猪做尸检，估计要花几千元”，这下也把蔡良义难倒了。 工商所认为，在这件事情上，猪仔的死亡是否跟使用三鹿奶粉有关没办法得出一个结论，因此，蔡良义是否能得到赔偿也没有定论。但工商所考虑到实际情况，蔡作为一个农户，家中经济比较困难，他们就跟经销商协商，最后对蔡进行了适当的补偿。 “11月5日上午，给了我600元钱，说是照顾我才给我的，按规定，这些钱是可以不赔给我的。”蔡良义说。 兽医说法 三聚氰胺致宠物死亡 国外曾出现过 “猪仔的死亡可能跟食用奶粉有关。”松罗乡兽医站的沈石林医生说，根据蔡良义的对食用奶粉后猪仔出现的症状的描述，蔡医生认为可能是中毒。但是否跟食用三鹿奶粉有关，由于没有对猪仔进行解剖检验，所以没办法明确认定。 “在国外就曾出现宠物食用含有超标的三聚氰胺的小麦蛋白粉，后出现中毒死亡的病例”沈医生说，刚出生的猪仔抵抗力非常差，如果食用超标的三聚氰胺中毒死亡的几率就更大了。 沈医生说，另外4头长不大的猪仔，在一定程度上也可以证明蔡良义的猪仔出问题，可能跟食用含有超标三聚氰胺的三鹿奶粉有关。根据相关的报道，超标三聚氰胺的三鹿奶粉主要是对肾有危害作用。而猪子的的肾功能如果受到损害，就可能引起营养不良，产生长不大的现象。 “但由于蔡良义没将猪仔送到相关部门检疫，所以我所说的都只是一些推测。”沈石林最后强调说。东南快报

之前我也说过，我们的GPC在做完样之后总会出现压力升高，基线上漂等一些小问题。尤其是在做一些助溶样品的时候，不过这也可以理解，毕竟进了流动相之后，溶解状态没有加助溶剂时那么好了，可能会有一些析出之类的情况，根据析出的位置不同，可能会堵在不同的位置上，一般不会走太远，这也是信号不出峰的主要原因之一。 这次维修的起因就是这个。首先找到堵塞的位置，从保护柱之前、之后、色谱柱之前、之后一一排查，断开看压力情况，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105121511_293760_1699580_3.jpg后来发现第一根色谱柱前断开后，压力降很多，连上柱子就过压，报错。由此看来应该是柱子堵了。降速，断开柱子，拆下柱头，再把柱头连在保护柱上，升速（下边用杯子接着点，不然全流桌子上了），果真，过压报错！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105121511_293762_1699580_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105121511_293763_1699580_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105121518_293765_1699580_3.jpg看来就是柱头问题了。把堵塞的柱头放THF里超声半小时，连上，压力正常，算是洗干净了。