ABB现在还生产过程色谱仪吗?过程色谱除了ABB,SIEMENS还有哪家生产?
GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么会自动有程序升温的过程
[align=center][b]记一次液相色谱仪的校准过程[/b][/align]液相色谱仪的检定校准是仪器日常维护的一部分,通常用萘的甲醇溶液对仪器进行检定校准,萘是一种稠环芳香烃,是有机化合物。分子式C10H8,无色,有毒,易升华并有特殊气味的片状晶体。其结构式如下 [img=,507,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271256437122_4392_2428063_3.jpg!w507x354.jpg[/img][b]校准过程[/b]平衡仪器,待仪器基线稳定后进行测试。分别测试10-7和10-4的萘甲醇溶液。其中低浓度的萘甲醇溶液测试1次,高浓度的萘甲醇溶液测试5次。所选择的流动相为乙腈,检测器波长为250nm,色谱柱为25cm的C18色谱柱。[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271257333002_470_2428063_3.jpg!w690x418.jpg[/img]10-7萘甲醇溶液色谱图[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271258142082_4157_2428063_3.jpg!w690x418.jpg[/img]10-4萘甲醇溶液色谱图[b]测试结果此次测试的结果为定量重现性0.3%,定性重现性的结果为0.3%。[/b]
色谱仪器都是一些精密仪器,为使其能够长久、顺利的为我所用,在使用过程中是否应该有什么保护措施呢?[em09511]
气相色谱仪教学视频——进样操作和气化过程http://www.hg17.com/video/module_4/animation/m4-4-5.swf
请教大师,国产气相色谱仪,用的是安捷伦的极性毛细管柱,在程序升温过程中出现了漂移现象,一般漂移控制在多少范围内是可以接受的?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定过程中对人体幅射大吗?特别是女性?
在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此,其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样与不分流进样的过程如下: 载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。 总流速104mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3mL/min,余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1s。 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。 此外,由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同,在分流进样的时候,难免会发生分流歧视作用,而这种作用,一般随分流比的变大而变大。
对于色谱仪的工作过程,下述描述中正确的是A .样品量越大,分析结果越准确B .开机就可以进样分析C .分离检测同时进行D .先检测后分离样品E .先分离后检测样品[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]我可不知道答案
前天发现,在温度达到设定值的过程中,色谱仪器的运行指示灯自己亮起来了,可是我不会不小心碰到它的啊,这个是怎么回事呢?如果出现这样的情况,应该怎么做呢,我都是马上按停止按钮的,请大家帮忙,谢谢
一次离子色谱仪(IC)期间核查过程 为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态,确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查,以及在两次校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。1. 环境条件1.1电源:(220±22)V,(50±1)Hz1.2室温:15℃~30℃;1.3 环境相对湿度:≤45-75%;45%同时配置抽湿机;1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。2. 试剂和标样及仪器装置2.1 离子色谱仪(ICS-900);2.2 离子交换色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081557_554325_2042772_3.png2.2 计时器:分度值不大于0.1shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554326_2042772_3.png2.3 分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg,经检定合格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554327_2042772_3.png2.4 A级容量瓶:100mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554328_2042772_3.png2.5 移液器:量程100—1000μL,1—5mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554330_2042772_3.png2.6 标准溶液:1000mg/L的Cl标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554329_2042772_3.png2.7 0.45um尼龙过滤头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554331_2042772_3.png2.8水(国家二级实验室用水)3. 期间核查项目及要求31仪器外观3.1.1 仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。3.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。3.2 系统的无漏检测将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,调整流速为1.2mL/min,待压力平衡后保持5min,观察系统压力是否保持一定,并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定在3.2条检查已确定无泄漏的条件下,按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用计时器计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量检定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554332_2042772_3.png3.4 保留时间和定量重复性误差用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液,连续进6次,记录6次的保留时间和峰面积,分别按式(4)计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式(5)分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554333_2042772_3.png3.5 线性相关系数将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液,仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线,仪器将自动计算出RSD和线性相关系数(γ)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554334_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554335_2042772_3.png
请问谁有西门子过程色谱仪MAXUM II的中文说明书,一共五章,想学习一下,谢谢了!!百度文库里,可是俺的积分不够下不了,截了屏大家看看 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105051506_292549_1884942_3.jpg
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定过程[/align][align=center] [/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是要进行检定的设备,检定周期一般为两年一次,新的检定规程JJG700-2016版是2016年12月27日实施的,今年6月我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定周期到了,按新规程进行了检定,分享一下检定过程。一、新旧规程对比 新规程相对旧规程相比,有一些变化,FPD的基线噪声与漂移都是0.5nA,允许的基线漂移范围大了。ECD以Hz为输出信号的噪声和漂移,不用再换算,用起来很直观。ECD检测器温度由原来的230℃改为250℃,是大家常用的检测器温度。检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次,可能与统计概率有关。[align=center][img=,500,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011728_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1:新旧规程的变化内容[/align][align=left]二、准备工作[/align][align=left]检定前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作人员需要做一些准备工作,比如要保持色谱柱干净,老化色谱柱或换成新柱子,保持进样口干净,换新的进样垫,新的衬管等。检定前要提前通知,让操作人员有时间做准备,此次质量技术监督局提前一天通知,可同事忘记说了,早上上班发现检定人员上门,才知要进行检定,开机后发现基线噪音大,赶紧关机,没时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。[/align][align=center][img=,468,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011709_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2:基线图谱[/align][align=left]三、基线噪音[/align][align=left]接下来测试基噪音与漂移,记录基线30min,软件上有监视基线的功能,点了后走基线,截取30min,打印图谱。[/align][align=left][/align][align=left]� � 时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。[/align][align=center][img=,471,671]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011711_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图3:基线噪音图[/align]四、重复性仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL,用ECD检测器,连续进样7次,记录峰面积;一支甲基对硫磷10ng/uL,用FPD检测器,连续进样7次,记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值,小于3%为合格。[align=center][img=,464,944]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011712_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:检定用标准物质[/align][align=center][img=,473,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011712_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5:标液出峰情况[/align][align=left][/align][align=left]五、检测限[/align][align=left]检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。[/align][align=center][img=,439,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011713_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图6:检测器及检定条件[/align]检定规程上表4详细规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件,按照表4的检定条件,丙体六六六六与甲基对硫磷标液,进样条件都是恒温程序,几分钟就能走完,分析速度都很快,待基线稳定后,用微量注射器注入1.0 μL ,浓度为 10 ng/μL 的甲基对硫磷— 无水乙醇溶液,连续测量 7 次,记录硫或磷的峰面积。检测限按公式( 4 )计算。[align=center][img=,446,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011714_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图7:检测限的计算方法[/align][align=left]六、载气流速的检定[/align][align=left]从两个EFC出来两个小细管,我们平常把它接在一起,排放废气,废气进气瓶柜里,再排出去。测量检测器出口的载气时,用皂膜流量计测其中一根小细管的流量,观察流量的稳定性。[/align][align=center][img=,466,644]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011717_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图8:载气流速的检定[/align][align=left]七、检定记录[/align][align=left]因为是后续检定,不需要对柱箱温度稳定性、程序升温重复性进行检定,所以检定过程就此结束,等检定证书下来。[/align][align=left]八、总结[/align][align=left]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是强行检定仪器,在检定周期内,半年进行自校,自校时也要走半小时的基线,连续7次的标液进样,记录峰面积,计算RSD值,在检定仪器前,要进行充足准备,比如色谱柱、进样口都保持干净,进样垫、衬管换成新的,色谱柱用较为干净的或新的,最好走一下基线,看是否符合要求,这样才会顺利通过检定。[/align][align=left]2、连续7次进样,RSD值要小于3%,如果稳妥起见,可以连续进8针,第一针不要,选择后面连续7针,RSD值符合要求也是可以的。[/align][align=left]3、检定人员走后,重新安装上旧柱子,查找基线噪音大的原因,原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长,有破损现象,引起基线噪音大,更换石墨垫时,基线正常。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]
[b]哪位大佬有西门子MAXUM Edition II过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]最新说明书或者维护手册,可以分享一下?万分感谢!!![/b]
高效液相色谱仪维修过程记录 高效液相色谱仪出现各种各样的故障,都是很正常的情况,这里我对我进行一次液相色谱仪高压真空泵的维修过程进行简单的叙述,希望能对各位仪友有所帮助和借鉴。 一个星期五的早上,由于做液相的技术员去参加培训了,前一个晚上在冲洗纯有机溶剂的时候,忘记设置停泵的时间,而溶剂瓶只设置了1000mL的溶剂量(实际的溶剂量远不止这么多),当溶剂跑完之后,泵就自然停下来了。第二天来的时候就看到提示为“压力过低”(国产仪器使用相当不习惯),然后重新启动,系统压力还是低,然后就各个地方排查一下。因为都是铁管子,也不知道管路里是否有气泡,就按照气泡分段排气泡的方法逐个排气泡。当排气泡到主泵与福泵之间的管子的时候,发现有漏液的情况,就用扳手慢慢拧紧,但是还是有漏液的现象,但是还是没有发现有什么不对劲,继续拧紧。经过两三次之后,突然就感觉有松动的现象,瞬间,心咯噔一下,心想,这下完蛋了。仔细一看,果然出事了,铁管子断在了主泵——副泵底座里了,先把底座上图再说:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301726_613018_2771856_3.jpg而密封螺丝也断在了里面,当时脑子只有一个想法,这下又要破费了。 跟着也没有想太多,直接联系售后,再找到工程师,跟他说明情况,解决的方法还真的没别的办法,只有更换整个底座,赶紧跟工程师报告如果以最快的时间解决这个问题吧。但是那天领导不在,没办法,又遇到周末,只有先跟工程师通融,让他跟总部商量好,做好方案,等领导回来签字就能发货的方案。好吧,算是解决问题了,但是铁管子(其实就是普通的液相色谱仪管路)也断了,那个头头已经变形了,该如何解决呢,当时没有想到什么办法,以为这个也是没办法修了(请原谅我的头脑反应迟钝),然后也让工程师把这个加上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301728_613020_2771856_3.jpg 就这个东西,花我150大洋,至今未用上。旧的让机修师傅帮忙手工处理好了,还能继续使用,而修理好的泵如图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301728_613021_2771856_3.jpg图中明显的可以看出主泵和副泵之间的管路短了一截,但不影响使用。 刚才说到漏液,也就是系统通路已经可以正常使用了,但是因为附带的故障,而没有找到真正的原因所在,又或许我心里作用,从心里就对这台国产液相产生了排斥情况,不会针对不同的仪器采取不一样的处理措施,而是根据经验盲目的排查。所以这次仪器的故障主要原因是由于我自己的失误造成的,但是话又说回来,那个漏液的情况其实一直存在,使用了很多种处理办法都没有办法解决,只是漏液情况很轻微,几乎不会对整个实验结果产生影响,所以就无奈的允许他的存在。但修理之后这种漏液的情况也不存在了,所以这个还是管路本身存在问题,也是我们没有想到的问题,但通过此次维修过程,也对此类的液相泵有更深的了解,也让自己更多的经验总结。此外说明一点,我并不是不支持国产,只是国产仪器现在还处于起步阶段,很多地方不如国外成熟的品牌,还有更多的路要走,包括软件(这个才是我不喜欢这台仪器的真正原因),数据处理本来就是一个繁杂的过程,如果软件不好,会导致工作量不同程度的增加。(习惯了用软件计算结果,突然有一台仪器无法实现,这个换做谁都很难习惯的,虽然已经适应了,但是总觉得还是落后了点)。当然国产仪器还是有个别品牌的液相色谱仪还是很好的,继续期待更多的国产仪器有更多的突破。期待,也期待大家互相交流,聊聊国产仪器的那些事。
在光催化制氢过程中,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测产生氢气的含量,可以先将产生的氢气收集起来,再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的测定吗?就是不是直接将产生的氢气通入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。这样做造成的误差有多大?
气相色谱仪中的峰面积的斜率和气体排放速率之间怎么转换?求详细解答过程!
前几天,我们气相室的气相色谱仪坏了,显示为进样口流量无法控制,我就开始找原因,先从一些进样口的部件开始。1, 进样垫的检查密封,更换新的进样垫。2, O型圈的检查密封,更换新的O型圈。3, 毛细管柱石墨压环的检查密封,更换新的石墨压环。4, 整个进样口其他机械密封的检查,确认无漏气。5, 确认进样口之前的管路无漏气或堵塞情况。咨询了工程师后,确认是AFC板上的电磁阀损坏,需更换新的电磁阀,因之前已经有一个坏的AFC板(电子控制系统损坏),故有完好的电磁阀。经更换电磁阀后,气相色谱仪工作正常。以下是我更换全过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081831_322063_2364332_3.jpg这是我们用的气相色谱仪GC-2010http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081832_322064_2364332_3.jpg气相色谱仪显示漏气(有压力,但是流量不稳定)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081834_322065_2364332_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081834_322066_2364332_3.jpg这是气相色谱仪的气路系统和进样口的结构,经过各种气密性检查,确认气体管道和进样口没有问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081837_322067_2364332_3.jpg将AFC板拆下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081839_322069_2364332_3.jpg这就是拆下的AFC板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081840_322070_2364332_3.jpg拆电磁阀的时候,注意电磁阀的电路(一定要先把电路拔下)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081841_322071_2364332_3.jpg将坏的电磁阀拆下,更换新的电磁阀即可(如不知道那个电磁阀坏了,可以逐个更换,装上后检查流量控制是否正常)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081845_322072_2364332_3.jpg这就是需要更换的电磁阀。至此为止,维修工作已经完成。维修工作中,我把AFC板的电子控制系统和气路板也拆下,以剖析AFC的内部结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081851_322076_2364332_3.jpg这就是一个AFC板的全部配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081852_322079_2364332_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081853_322080_2364332_3.jpg这就是气相色谱仪的一个核心部件---气路系统,气体就是从这一个不锈钢板中间通过http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081853_322081_2364332_3.jpg这是AFC板的电子控制单元
请问! [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用中,在谱图处理时出现 上一次谱图图形文件未被释放?
各位使用色谱仪器的前辈,我在使用色谱仪的时候加入标准工作液进行性能检测;在这几天的使用过程中发现最近出峰的峰高是以前等体积工作液出峰峰高的两倍!不知道这是什么原因造成的,请指点一下!谢谢!
液相色谱仪检定过程中基线噪声计算时用到的衰减倍数是多少?
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器在使用过程中应注意的事项 [/b][/size] [/align] 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新型分析技术,这种色谱技术在有机化学中可对易挥发的化合物进行分析。气相色谱用途广泛,可用于测试化合物的纯度及对混合物中的各组分进行分离,目前在农业、工业、国防建设、科学研究中都起到了重要作用。本文介绍了气相色谱仪器在使用过程中应注意的安全事项,并对实际操作的分析人员给予了多方面的建议。 仪器分析室结构应能防震、防静电、防火、防尘、防中毒,一般情况下在阴面。实验室要求有良好的通风,推荐实验室温度为20~27℃,相对湿度10~80%,台面可参考天平室的台面设计,应能减震,稳定。并且距墙面1m左右为宜,易于调整和维护仪器。推荐气相色谱仪工作台,长2.3m、宽0.8m,承重大于100千克。 配电盘安放合理,接地良好,负荷要有余量,每台仪器都应有专用的配电盘、漏电保护器。气路的铺设要易于检查、调换、修理,标明种类、流向。一般情况采用紫铜或不锈钢管路,两端采用螺旋状伸缩节连接仪器或钢瓶,放空管路应伸出室外屋顶2m以上。室内配空调、自动加湿器、可燃气体报警器、应急灯。如果气源采用钢瓶,必须设在室外专用的钢瓶间内。 仪器要求配置稳压电源,功率4千瓦以下,电压220V,频率为50-60Hz。 当配有FID,NPD,FPD检测器时,需配备三种气源,纯度99.999%,并推荐使用除水过滤器。高纯氮气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用气体发生器),高纯氢气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用气体发生器),干燥空气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用空气压缩机)因为气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和稳定性,以及结果分析,因此气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度。 如果仪器长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于多用于常量或半微量分析的仪器,气源要求不太严格的时候,如果选用高纯度的气体,不但会增加运行成本,还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,避免高配低用或者低配高用。 此外,为保证气体的使用安全,还需要考虑废气(放空气体)的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(使用氢气为载气时,则必须接到室外),避免有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员健康,同时也考虑氢气作载气时的安全问题。 当配有ECD检测器时,需配备高纯氮气,纯度99.999%,并推荐使用除水和脱氧过滤器。当配有TCD检测器时,需配备高纯氢气或氦气,纯度99.999%(用于安装时样品分析)。当配备气体自动进样阀时,需再配动力气(干燥压缩空气或氮气)。使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于0.5MPa的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8”英寸(约3.3mm)外径铜管的接头。用户使用FID可使用气体发生器,但使用前应注意检查其能否正常运转,并检查输出气体为中性。建议您在用发生器做载气时最好加上干燥管和脱氧管。 (1)钢瓶特点及注意事项 钢瓶优点: 1.种类齐金 2.纯度高 3.压力稳定。 缺点: 危险。 气体发生器优点: 1.安全 2.操作方便 3.安装环境无苛刻要求。 缺点: 1.纯度不高 2.后期需要维护。 钢瓶应直立放置于室外阴凉处,避免强烈震动,氢气瓶室内存放量不多于两瓶。氧气瓶需采用专用氧气表,安装后,严禁敲打,注意检查气密性。氢气瓶专用压力表为反向螺纹,安装时应避免损坏螺纹。使用氢气钢瓶时,应放在室外或独立气体间以确保安全 如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。 (2)钢瓶压力 使用气相色谱分析仪时,需要钢瓶供气压力应为9.8-14.7MPa。钢瓶应配有减压阀,使用时应注意减压阀与气体钢瓶的开启顺序。 微量注射器应避免磨损及来回空抽,因其易碎,所以要妥善保管,为了确保其气密性和准确度,应及时对微量注射器进行溶剂清洗,并注意按时更换。 实验前,先通载气,再开热导电源,实验结束,先关闭热导电源,再关闭载气。使用TCD应注意:(1)检测器通电前,载气一定要平稳通畅流过TCD (2)载气中不应含有杂质,尤其是氧气 (3)氢气作载气,气体放空管应排至室外 (4)出现基线大幅度漂移时,应注意检查双柱气体流速是否相同 是否漏气。 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵人。如果离子室积水,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200度以上进行数小时的老化。 FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600700h (2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高 (3)空气:最好是选钢瓶空气,无油 (4)氢气:要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV一1701。 FPD使用注意事项:(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同 (2)顶部温度开关常开(250℃) (3)FPD各种气体流量范围:氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20度。(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源 (5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火 关闭时,应先熄火再降温。
气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染, 或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3 进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4 TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID 检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候, 可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。 气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器, 对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
95年----98年 江西油脂化工总厂 质检员99年----02年 江西好口福油脂厂 化验室主任04年----08年 广州金海油脂厂 品质主管08年----至今 *****多晶硅厂 品质主管---主管西门子过程色谱仪的维护、保养等
色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡
常见气相色谱仪的清洗及保养 摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器
大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生 保养好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有利于提高实验的准确性,如何清洁与保养也一直大家关心和犯难的问题,今天为大家介绍一下吧! 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]内部的吹扫、清洁 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫 完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对 非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部 件造成侵蚀或二次污染。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电路板的维护和清洁 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]预备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。 三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗 在检验时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 假如前提答应,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部门有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经由长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。 分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完 成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定,对手动分流 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]运行过程中,突然断电了,载气燃气流量全部为0,会不会对仪器造成严重影响,此时仪器处于高温状态,怎么处理好。谢谢
1 环境条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5~3 5 ℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20 %~85 %为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。2 气体纯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99. 99 %以上[ 1 ] 。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98 %的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3 气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器,需要N2 - H2 - Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例[ 2 ]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 气路的检漏和清洗(1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。(3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。